độ phân hủy 40%
Các mẫu thép sau nhiệt luyện tôi và ram được phosphat hóa lần lượt 30 và 60 phút, sau đó đem thấm nitơ với cùng chế độ: Tthấm = 520÷530oC, áp suất trong lò p = 1,2 atm và thời gian thấm = 8h với độ phân hủy = 40%. Lớp thấm trên các mẫu này được so sánh với nhau và so sánh với mẫu thấm nitơ không phosphat hóa.
1. Ảnh hưởng tới tổ chức tế vi
Hình 3.9 là ảnh tổ chức tế vi của các mẫu thấm nitơ với các chế độ không phosphat (a), phosphat 30 phút (b) và 60 phút (c).
Nhận xét:
- Quan sát ảnh tổ chức tế vi của 3 chế độ, có thể nhận thấy, hai mẫu được phosphat hóa 30 phút và 60 phút (hình 3.9.b, c) có lớp thấm dày hơn mẫu không phosphat hóa rõ rệt. Điều này cho thấy rõ vai trò tăng tốc của lớp phosphate hóa. Cấu trúc xốp của lớp phosphate hóa có tác dụng hấp phụ nitơ nguyên tử nhiều hơn và giúp cho chúng giữ ở trạng thái nguyên tử lâu hơn (kéo dài tuổi thọ của nitơ nguyên tử), nồng độ N nguyên tử ở bề mặt cao hơn (thế N lớn hơn), khả năng thấm tăng.
75
(a) Mẫu không phosphat (b) Mẫu phosphat 30 phút
(c) Mẫu phosphat 60 phút
Hình 3.9. Ảnh tổ chức tế vi với thời gian phosphat hóa khác nhau và độ phân hủy 40%. (x200)
- Trên mẫu không được phosphat hóa (hình 3.9.a) không thấy xuất hiện lớp trắng ’ (Fe4N), trong khi cả hai mẫu được phosphat thì đều có xuất hiện lớp trắng.
- Trên mẫu phosphat hóa trong 30 phút lớp trắng có phần dày hơn, điều này chứng tỏ rằng khi được phosphat hóa tạo ra có ảnh hưởng làm tăng tốc độ thấm nitơ.
- Tuy nhiên, quan sát bề mặt của hai mẫu phosphate hóa với thời gian 30 và 60 phút thấy rằng, mẫu phosphat hóa với thời gian 60 phút có bề mặt sau thấm không có màu sắc đồng đều như mẫu 30 phút. Các mẫu này có mầu xám, trắng xen lẫn (tỷ lệ ít), vùng màu trắng có hiện tượng bở. Điều này có thể do lớp phosphat hóa không đồng đều, có chỗ
76
quá dày, thời gian thấm dài có thể bắt đầu có hiện tượng biến đổi (theo lý thuyết, ở nhiệt độ gần 600oC, lớp phosphat hóa có thể bị phân hủy hoàn toàn), điều này làm xấu bề mặt lớp thấm (độ nhám tăng lên).
2. Ảnh hưởng tới phân bố độ cứng
Kết quả sự phân bố độ cứng tế vi từ bề mặt mẫu vào trong nền được thể hiện trên bảng 3.7 và hình 3.10.
Bảng 3.7. Phân bố độ cứng trên các mẫu thấm nitơ ( = 40%) với các chế độ phosphat hóa với thời gian khác nhau
Khoảng cách tính từ bề mặt (µm) Độ cứng (HV0,2) Không phosphat hóa Phosphat hóa 30 phút Phosphat hóa 60 phút 20 964 1015 1081 40 906 1077 996 60 868 1058 1003 80 819 975 969 100 710 788 840 120 573 619 715 140 560 582 592 160 537 564 568
77
Hình 3.10. Đường cong phân bố độ cứng ở các chế độ phosphat khác nhau với độ phân hủy β = 40%
Nhận xét:
- Từ đồ thị hình 3.10, có thể dễ dàng nhận thấy được sự khác nhau giữa mẫu được phosphat hóa và mẫu không được phosphat hóa; phân bố độ cứng của mẫu không phosphat hóa giảm rất nhanh từ bề mặt vào nền, trong khi đó các mẫu có xử lý phosphat có chiều day lớp thấm dày hơn, tồn tại một vùng độ cứng cao ổn định.
- Với mẫu không được phosphat hóa độ cứng bề mặt đạt 960HV và chiều dày lớp thấm đạt 100µm, trong khi đó hai mẫu được phosphat đều có độ cứng trên 1000HV và chiều dày lớp thấm đều đạt khoảng 120÷130µm.
- Vùng có độ cứng cao trên 800HV (tương đương với 64HRC, là giá trị đảm bảo khả năng chống mài mòn cho khuôn), các mẫu phosphat dày hơn nằm trong khoảng 100÷110µm, trong khi mẫu không phosphat hóa chỉ khoảng 80µm.
- Giữa các mẫu phosphat hóa 30 phút và 60 phút, độ cứng, chiều dày và phân bố độ cứng không khác nhau nhiều. Mẫu phosphat hóa 30 phút có độ cứng cao hơn chút ít và sự phân bố độ cứng tốt hơn. 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 20 40 60 80 100 120 140 160 Đ ộ c ứ n g, H V Khoảng cách tính từ bề mặt [µm] Không phosphat hóa Phosphat hóa 30 phút Phosphat hóa 60 phút
78
Từ các nhận xét trên có thể có thấy rằng xử lý phosphat hóa trước thấm nitơ thúc đẩy quá trình thấm nitơ nhanh hơn, giúp cải thiện rõ ràng chiều sâu, độ cứng bề mặt và phân bố độ cứng từ bề mặt của lớp thấm. Đối với kết quả thấm nitơ một giai đoạn độ phân hủy 40%, xử lý phosphat hóa 30 phút cho hiệu quả tốt nhất đối với lớp thấm nitơ.
3.4.2. Ảnh hưởng của lớp phosphat tới tổ chức và tính chất của lớp thấm nitơ với độ phân hủy 50% độ phân hủy 50%
1. Ảnh hưởng tới tổ chức tế vi
Tương tự như chế độ thấm ở với độ phân hủy 40%, các mẫu thấm được phosphat trước thấm nitơ được thấm với độ phân hủy tăng lên (β = 50%). Ảnh tổ chức tế vi được đưa ra trên hình 3.11.
(a) Mẫu không phosphat (b) Mẫu phosphat 30 phút
Hình 3.11. Ảnh tổ chức tế vi với thời gian phosphat hóa khác nhau và độ
phân hủy β = 50%. (x200)
79 Nhận xét:
- Các mẫu phosphat hóa (hình 3.11.b, c) đều có chiều dày lớn hơn hẳn mẫu không phosphat hóa (hình 3.11.a).
- Các mẫu được phosphat hóa 30 phút và 60 phút sau thấm với cùng chế độ với các mẫu không có lớp phosphat hóa đều tạo ra lớp trắng mỏng. Tuy nhiên, vùng bề mặt của dải trắng này không bằng phẳng, điều này phù hợp với quan sát bề mặt mẫu bằng mắt thường sau khi thấm thấy bề mặt các mẫu có xử lý phosphat không nhẵn như mẫu không phosphat, đó là do trong quá trình thấm nitơ (nhiệt độ 520÷530oC) xẩy ra quá trình phân hủy của màng phosphat làm bề mặt mẫu trở lên gồ ghề có độ nhám lớn.
2. Ảnh hưởng tới phân bố độ cứng
Kết quả sự phân bố độ cứng tế vi từ bề mặt mẫu vào trong nền được thể hiện trên bảng 3.8 và hình 3.12.
Bảng 3.8. Phân bố độ cứng trên các mẫu thấm nitơ ( = 50%) tại các chế độ phosphat hóa với thời gian khác nhau
Khoảng cách tính từ bề mặt (µm) Độ cứng (HV0,2) Không phosphat hóa Phosphat hóa 30 phút Phosphat hóa 60 phút 20 957 1020 1055 40 905 1080 1054 60 863 1084 1006 80 728 1016 969 100 631 981 901 120 581 739 715 140 563 648 634 160 552 610 617
80
Hình 3.12. Đường cong phân bố độ cứng ở các chế độ phosphat khác nhau với độ phân hủy β = 50%.
Nhận xét:
- Từ kết quả bảng 3.8 và hình 3.12, ta nhận thấy việc xử lý phosphat hóa cũng đem lại hiệu quả tương tự trong trường hợp độ phân hủy 40%. Có sự khác biệt rõ ràng đối với mẫu được phosphat và không phosphat hóa về độ cứng lớp bề mặt và cả phân bố độ cứng.
- Độ cứng bề mặt của hai mẫu phosphat đều đạt trên 1000HV.
- Vùng có độ cứng cao trên 800HV, các mẫu phosphat dày hơn nằm trong khoảng 110÷120µm, trong khi mẫu không xử lý chỉ khoảng 70µm.
- Đường cong phân bố độ cứng của mẫu không phosphat giảm rất nhanh từ bề mặt vào nền; chiều sâu lớp thấm đạt khoảng 100µm. Trong khi đó, các mẫu phosphat có sự phân bố tốt hơn hẳn, chiều sâu lớp thấm đạt tới 130÷140µm.
- Mẫu phosphat hóa trong thời gian 30 phút về phân bố độ cứng trong lớp thâm tốt nhất trong các mẫu.
Như vậy, đối với chế độ thấm nitơ với độ phân hủy 50% thì phương pháp xử lý bằng phosphat hóa cũng làm tăng tốc độ thấm giúp cải thiện lớp thấm nitơ. Đối với quá
400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 20 40 60 80 100 120 140 160 Đ ộ c ứ n g, H V Khoảng cách tính từ bề mặt [µm] Không phosphat hóa Phosphat hóa 30 phút Phosphat hóa 60 phút
81
trình thấm nitơ một giai đoạn có xử lý phosphat hóa trước thấm, thời gian phosphat là 30 phút tạo hiệu quả tốt cho quá trình thấm nitơ hơn so với thời gian là 60 phút.
3.4.3. Ảnh hưởng của lớp phosphat tới tổ chức và tính chất của lớp thấm nitơ với độ phân hủy 60% độ phân hủy 60%
1. Ảnh hưởng tới tổ chức tế vi
Tương tự như các chế độ thấm ở các độ phân hủy 40% và 50%. Các mẫu được phosphat trước thấm nitơ và được thấm với độ phân hủy β = 60%. Ảnh tổ chức tế vi được đưa ra trên hình 3.13.
(a) Mẫu không phosphat (b) Mẫu phosphat 30 phút
Hình 3.13. Ảnh tổ chức tế vi với thời gian phosphat hóa khác nhau và độ
phân hủy β = 60%. (x200)
82 Nhận xét:
- Từ ảnh tổ chức tế vi, với độ phân hủy trong quá trình thấm là 60% thì cả hai mẫu được phosphat hóa 30 và 60 phút (hình 3.13.b, c) có xuất hiện lớp trắng ’.
- Lớp thấm trên các mẫu có phosphat hóa dày hơn so với mẫu thấm nitơ thông thường.
2. Ảnh hưởng tới phân bố độ cứng
Kết quả sự phân bố độ cứng tế vi từ bề mặt mẫu vào trong nền được thể hiện trong bảng 3.9 và trên hình 3.14.
Bảng 3.9. Phân bố độ cứng trên các mẫu thấm nitơ ( = 60%) tại các chế độ phosphat hóa với thời gian khác nhau
Khoảng cách tính từ bề mặt (µm) Độ cứng (HV0,2) Không phosphat hóa Phosphat hóa 30 phút Phosphat hóa 60 phút 20 1020 1047 1070 40 1023 1044 1014 60 983 1004 1001 80 940 987 1008 100 678 858 880 120 575 645 754 140 573 605 602 160 570 586 588
83
Hình 3.14. Đường cong phân bố độ cứng ở các chế độ phosphat khác nhau với độ phân hủy β = 60%.
Nhận xét:
- Từ đồ thị hình 3.14 cho thấy, khi thấm với độ phân hủy là 60%, độ cứng lớp bề mặt của các mẫu không phosphat và mẫu phosphat có sự chênh lệchkhông đáng kể đều trên 1000 HV.
- Tuy nhiên hai mẫu được phosphat hóa có phân bố độ cứng từ bề mặt vào vẫn tốt hơn nhiều so với mẫu không được phosphat hóa. Vùng có độ cứng trên 800HV của mẫu không phosphat hóa chỉ khoảng 90m, trong khi mẫu qua phosphat có chiều dày đến 110m. Điều này cho thấy khả năng tăng tốc quá trình thấm của lớp phosphat hóa.
- Chiều sâu lớp thấm đạt khoảng 130µm đối với hai mẫu được phosphat hóa, dày hơn mẫu không được phosphat hóa (chiều dày là khoảng 100µm).
Như vậy, ta cũng có thể thấy rằng trong chế độ thấm với đó phân hủy 60%, mẫu được xử lý phosphat hóa 30 phút cũng đem lại hiệu quả tốt hơn so với các mẫu còn lại.
400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 20 40 60 80 100 120 140 160 Đ ộ c ứ n g, H V Khoảng cách tính từ bề mặt [µm] Không phosphat hóa Phosphat hóa 30 phút Phosphat hóa 60 phút
84
Từ những phân tích trên, có thể rút ra khẳng định xử lý phosphate hóa trước thấm nitơ có tác dụng thúc đẩy quá trình thấm. Lớp thấm nhận được có độ cứng cao hơn, phân bố độ cứng tốt hơn so với lớp thấm nitơ thông thường. Trong các nghiên cứu, chế độ phosphat hóa 30 phút, thấm nitơ một giai đoạn với độ phân hủy 50% cho kết quả tốt nhất, chiều dầy lớp thấm khoảng 130÷140µm, vùng độ cứng cao trên 800HV trong khoảng 110÷120µm, độ cứng bề mặt trên 1000HV. Các kết quả này là cơ sở để nghiên cứu ứng dụng, có thể nâng cao tuổi thọ và chất lượng của khuôn đùn ép.