PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG PHOT PHO TỔNG TRONG NƯỚC SÔNG ĐĂM XÃ TÂY TỰU, TỪ LIÊM, HÀ NỘI

  TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA  KHOA CƠNG NGHỆ  MỤC LỤC  Contents MỤC LỤC 1  MỞ  ĐẦU 4  PHẦN I: TỔNG QUAN 5  CHƢƠ NG NG I: TỔNG QUAN VỀ NƢỚ C 5  1.1.NƢỚ C 5  1.2.NƢỚ C MẶT 6  1.3.NƢỚ C THẢI 6  1.4 KHÁI QUÁT VỀ Ô NHIỄM NƢỚ C 8  1.5 Ô NHIỄM NƢỚ C MẶT 9  CHƢƠ NG NG 2: TỔNG QUAN VỀ PHOTPHO TỔNG SỐ 11  2.1.KHÁI NIỆM 11  2.2.PHÂN LOẠI PHOTPHO 11  2.3.TÍNH CHẤT CỦA PHOTPHO 12  2.4.VAI TRÒ CỦA PHOTPHO PHOT PHO 12  2.5.THỰ C TRẠNG Ô NHIỄM PHOTPHO HIỆN NAY 13  2.6.NGUYÊN NHÂN GÂY Ô NHIỄM 13  2.7.ẢNH HƢỞ NG NG CỦA PHOTPHO TỔNG 14    ƣởngđố đốiivvớ ớ iimôi ƣờng 2.7.1 nhhhƣởng môitrtrƣờ  t c 14  ƣớ  2.7.2.ẢẢnh ng nđấ ng 15 2.7.3.Ảnh hƣởng đối vớ i ngƣờ i 17  CHƢƠ NG NG 3: TỔNG QUAN VỀ PHƢƠ NG NG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ HẤP THỤ UV-VIS 18  3.1.PHƢƠ NG NG PHÁP TRẮC QUANG 18  3.1.1.Khái niệm 18  3.1.2.Phân loại 18  3.2.PHƢƠ NG NG PHÁP PT QUANG PHỔ HẤP THỤ UV-VIS 18  3.2.1 Định luật sự hấp thụ ánh sáng 18  GVHD: Nguyễn Thị Thoa SVTH: Đỗ Thị Thoa  Page   TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA  KHOA CÔNG NGHỆ  3.2.2 Các nguyên nhân gây s ự sai lệch định luật Lambert - Beer 21  3.2.3 Các phƣơng pháp định lƣợ ng ng quang phổ hấp thụ phân tử  22     3.2.3.1.Phươ   ng pháp dãy tiêu chuẩ   n ( PP thang màu ) 22  3.2.3.2 Ph Phươ   ng pháp cặp đôi ( hay P   P chuẩn độ so màu ) 24   3.2.3.3 Ph Phươ   ng pháp cân cân bằ ng (PP tỉ l ệ so sánh) 25   3.2.3.4 Ph Phương pháp đườ   ng chuẩ   n 26   3.2.3.5 Ph Phươ   ng pháp thêm thêm chuẩ   n 28   3.2.3.6 Ph Phươ   ng pháp vi vi sai 28  CHƢƠ NG NG 4: CÁC PHƢƠ NG NG PHÁP PHÂN TÍCH PHOTPHO TỔNG SỐ 30  4.1 PHƢƠ NG NG PHÁP CHUẨN ĐỘ TRUNG HÒA (hàm lƣợ ng ng lớ n) n) 32  4.2 PHƢƠ NG NG PHÁP KHỐI LƢỢ NG NG (khi hàm lƣợ ng ng lớ n) n) 32  4.3 PHƢƠ NG NG PHÁP TRẮC QUANG 33  PHẦN 2: KẾT QUẢ THỰ C NGHIỆM 35  CHƢƠ NG NG 1: CHUẨN BỊ 35  1.1 NGUYÊN TẮC 35  1.2 DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 35  1.2.1 Dụng cụ 35  1.2.2 Hóa chất 36  1.2.2.1 Axit H  2SO 4 30% 36  1.2.2.2 K  2S 2O8 36  1.2.2.3 Dung d   ị  ch Vanadat – Molipdat 36  1.2.2.4 Dung d   ị  ch HCl loãng loãng (dd rử   a) 36  1.2.2.5 Dung d   ị  ch chỉ th ị phenolphtalein 36  1.2.2.6.Than hoạ t tính 36  1.2.2.7 Dung d   ị  ch chuẩ  n PO 4 3- ( 50mg PO 4 3- - P/l ) 36  1.3 LẤY MẪU – BẢO QUẢN MẪU 37  1.4.CHUẨN BỊ MẪU 37    1.4.1 Th Lọcủysơ phân 1.4.2 axit sơ bộ 37 38  GVHD: Nguyễn Thị Thoa Page SVTH: Đỗ Thị Thoa    TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA  KHOA CÔNG NGHỆ  CHƢƠ NG NG 2: KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI Ƣ U 39  39  2.1.KHẢO SÁT BƢỚ C SÓNG TỐI Ƣ U (max) 2.2 KHẢO SÁT THỜ I GIAN TỐI Ƣ U 39  2.3 KHẢO SÁT pH TỐI Ƣ U 40  2.4 KHẢO SÁT LƢỢ NG NG THUỐC THỬ  40  2.5 KHẢO SÁT KHOẢNG NỒNG ĐỘ TUYẾN TÍNH 41  2.6 KHẢO SÁT ION CẢN TRỞ  42  2.7 DỰNG ĐƢỜ NG NG CHUẨN 42  CHƢƠNG 3: ĐO MẪU THỰ C 43 3.1.PHÁ MẪU 43  3.2.ĐO MẪU 43  3.3.TÍNH TỐN KẾT QUẢ 43  3.4 SAI SỐ - XỬ LÝ KẾT QUẢ THỰ C NGHIỆM 43  KẾT LUẬN 44  TÀI LIỆU THAM KHẢO 45  GVHD: Nguyễn Thị Thoa SVTH: Đỗ Thị Thoa  Page   TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA  KHOA CƠNG NGHỆ  MỞ ĐẦU  Hiện mơi trường trở thành vấn đề chung tồn nhân loại giới quan tâm.Nằm khung cảnh chung tồn giới, đặc biệt khu vực Châu Á -Thái Bình Dương, Châu Phi, môi trường Việt  Nam xuống cấp ngày,nguy cân sinh thái.Có nhiều vấn đề quan tâm cạn kiệt nguồn tài nguyên, phá rừng làm ảnh hưởng tới chất lượng sống    phát triển bền vững đất nước Hiện vấn đề ô nhiễm nước quan tâm.Tr ong ong trình sinh hoạt hàng ngày, tốc độ phát triển người vơ tình làm nhiễm nguồn nước  hóa chất, chất thải từ nhà máy, xí nghiệp.  Các đơn vị cá nhân sử dụng nước ngầm hình thức khoan  giếng sau ngưng khơng sử dụng khơng bịt kín lỗ khoan lại làm cho nước bẩn chảy lẫn vào làm nhiễm nguồn nước ngầm Các nhà máy xí nghiệp xả  khói bụi cơng nghiệp  vào khơng khí  làm ô nhiễm không khí, trời mưa, chất ô  nhiễm lẫn vào nước mưa góp phần làm ô nhiễm nguồn nước.  nước.  Hàm lượng Phốt tổng nước nguyên nhân gây ô nhiễm Việc nghiên cứu,  tìm hiểu phốt tổng đóng vai trị quan trọng từ ta tìm biện pháp xử lý để làm môi trường nước.  Xuất phát từ thực tế đó, nội dung đồ án chuyên ngành em là: “ Phân tích hàm lượng phot tổng nước  song Đăm -  xã Tây Tựu –   Từ   Liêm  –   Hà  Hà Nội”   Em hy vọng với kết thực nghiệm thu cho thấy rõ hơ n tình hình nhiễm sông Đăm.  GVHD: Nguyễn Thị Thoa SVTH: Đỗ Thị Thoa  Page   TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA  KHOA CÔNG NGHỆ  PHẦN I: TỔNG QUAN  CHƢƠNG I: TỔNG QUAN VỀ NƢỚC  1.1.NƢỚC  Các loại nguồn nước dùng để cấp nước  Để cung cấp nước sạch, khai thác từ nguồn nước thiên nhiên ( thường gọi nước thô) tới  nước mặt, nước ngầm,nước biển.   Nước mặt: bao gồm nguồn nước tr ong hồ chứa, sông suối s uối Do kết hợp từ dòng chảy bề mặt thường xuyên tiếp xúc với khơng khí nên đặc trưng nước mặt là:  - Chứa khí hồ tan, đặc biệt oxy.  - Chứa nhiều chất rắn lơ lửng ( riêng trường hơp nước ao, đầm, hồ, chứa chất rắn lơ lửng chủ yếu dạng keo);  - Có hàm lượng chất hữu cao.  - Có diện nhiều loại tảo.  - Chứa nhiều vi sinh vật.   Nước ngầm: khai thác từ tầng chứa chứa đất Chất lượng nước ngầm phụ thuộc vào cấu trúc địa tầng mà nước thấm qua Do nước chảy qua tầng địa tầng chứa cát granit thường có tính axit chứa chất khống Khi chảy qua địa tầng chứa đá vơi nc thng cú cứng độ kim hydrocacbonat khỏ cao Ngoài ra, đặc trưng chung nước ngầm là: - Độ đục thấp;  tương đối ổn định;  - Nhiệt độ thành phần hố học tương - Khơng có oxy, chứa nhiều khí H2S, CO2,   - Chứa nhiều chất khống hồ tan, chủ yếu sắt, mangan, canxi, magie,flo - Khơng có diện vi sinh vật.  GVHD: Nguyễn Thị Thoa SVTH: Đỗ Thị Thoa  Page   TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA  KHOA CƠNG NGHỆ   Nước biển: thường có độ mặn cao Hàm lượng muối nước  biển thay đổi tuỳ theo vị trí địa lý: khu cửa sơng, gần hay xa bờ Ngồi nước biển thường có nhiều chất lơ lửng, chủ yếu phiêu sinh động - thực vật.  1.2.NƢỚC MẶT   Nước mặt mưa cung cấp Ở số nơi tượng tan tuyết tạo Thường gồm loại sau:     Nước sơng: thường có lưu lượng lớn, dễ khai thác, độ cứng hàm lượng sắt nhỏ Nhưng hàm lượng cặn cao, nhiều vi trùng nên giá thành sử lý đắt Nó thường có thay   đổi lớn theo mùa viet namề nhiệt độ, lưu lượng, mức nước      Nước suối: mùa khô k hô trong, lưu lượng nhỏ, mùa lũ lưu lượng lớn, có nhiều cát sỏi.     Nước hồ, đầm: tương đối nhiên chúng có độ màu cao ảnh hưởng rong, rêu thủy sinh vật   1.3.NƢỚC THẢI     Nước qua sử s dụng gọi nước thải Nước thải thoát từ nhà máy, bệnh viện, phịng thí nghiệm, nhà máy, sở sản xuất thủ công làng nghề, sở chăn nuôi, trồng trọt, chảy qua hệ thống  cống không qua xử lý đổ thẳng vào sông, hồ làm they đổi chất lượng nước bề mặt, gây ô nhiễm cho môi trường nước Các biểu thay đổi chất lượng nước dẫn đến tình trạng nhiễm mơi trường nước Có thể nhận  biết s ự ô nhiễm trực giác, song để nhận biết xác  phải xác định hàm lượng cụ thể chất hòa tan.    Bằng trực giác thấy chất có hàm lượng tương đối cao có hàm lượng hịa tan nước thải có biểu đặc trưng:  GVHD: Nguyễn Thị Thoa SVTH: Đỗ Thị Thoa  Page   TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA    KHOA CƠNG NGHỆ  Độ đục: nước thải không suốt Các chất rắn không tan tạo huyền phù lơ lửng Các chất lỏng không tan tạo dạng nhũ tương lơ lửng tạo váng mặt nước Sự xuất   chất keo làm cho nước có độ nhớt.  Màu sắc: nước tư nhiên khơng có màu Sự xuất màu nước thải dễ nhận biết Màu chất hóa học cịn lại sau sử dụng tan theo nguồn nước thải Màu sinh  phân giải chất lúc đầu màu Màu xanh  phát triển tảo lam nước Màu vàng biểu củ phân giải chuyển đổi cấu trúc sang hợp chất trung gian chất hữu Màu đen biểu phân giải gần đến mức cuối chất hữu cơ     Mùi: nước tự nhiên khơng có mùi Mùi nước thải chủ yếu phân hủy hợp chat hữu thành phần có nguyên tố N, P, S     Vị: nước tự nhiên khơng có vị trung tính với pH=7 Nước có vị chua tăng độ axit nước (pH7) Vị mặn chát số muối vơ hịa tan, điển hình NaCl có vị mặn, muối Mg có vị chát     Nhiệt độ: tùy theo mùa nhiệt độ nước theya đổi  Nước bề mặt việt Nam dao động từ 14,30C - 33,50C.Nguồn gốc gây ô nhiễm nhiệt độ nhiệt   nguồn nước thải từ máy.  các bộ phận làm lạnh nhà máy   Độ dẫn  điện: muối vơ hịa tan nước tạo thành ion, ;àm cho nước có khả dẫn điện Độ dẫn điện nước  phụ thuộc vào nồng độ khả linh động ion Vì GVHD: Nguyễn Thị Thoa SVTH: Đỗ Thị Thoa  Page   TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA  KHOA CÔNG NGHỆ  khả dẫn điện nước phản ánh mức độ ô nhiễm môi trường nước.    Để nhận biết xác phải xác định hàm lượng cụ thể chất hòa tan, tiêu khác COD, BOD, tổng Nitơ, tổng mangan   phot pho, canxi tổng, sắt, mangan 1.4 KHÁI QUÁT VỀ Ô NHIỄM NƢỚC  Ơ nhiễm nướ c suy thối chất lượng nước đo bở i tiêu chuẩn sinh học, hóa học vật lí Sự suy giảm đánh giá dựa theo việc sử dụng nước, không tiêu chuẩn, sức khỏe cộng đồng hay tác động sinh thái Từ sức khỏe cộng đồng hay quan điểm sinh thái, chất ô nhiễm chất vượ t giớ i hạn cho phép mà gây h ại đến đờ i sống sinh vật Như vậy, lượng dư củ a kim loại nặng, chất đồng vi phóng xạ, photpho, nitơ, natri, nguyên tố cần thiết khác, vi rút, vi khuẩn gây bệnh, tất cả  chất gây nhiễm Một vài chất chất ô nhiễm giai đoạn riêng biệt khơng gây hại ở  giai đoạn khác Ví dụ, dư Natri muối khơng gây nguy hiểm, đối vớ i số ngườ i chế độ ăn kiêng lại hạn chế lấy vào mục đích y học Những vấn đề liên quan đến ô nhiễm nướ c nhiều Đặc biệt thờ i gian lưu trữ số  lượng lưu trữ  nướ c nhiều giai đoạn chu kì nướ c.Ví c.Ví dụ, nướ c ở  sơng có thời gian lưu trữ trung bình khoảng tuần Vì thế, bị ô nhiễm (không liên quan đến nhân tố trầm tích dướ i đáy sơng, kết q trình dài), mà liên quan đến chu kì ngắn nướ c s ẽ mau chóng khỏi mơi trườ ng ng sông Mặt khác ô nhiễm tương tự sẽ  đưa vào  hồ biển, nơi mà thời gian lưu trữ sẽ  dài khó giải v ấn đề ô nhiễm  Nướ c mặt, không giống nướ c sông, có thời gian lưu trữ dài (hàng trăm năm tới hàng nghìn năm) Vì di chuyển chất ô nhiễm từ nướ c mặt trình chậm phục hồi tốn khó khăn.  GVHD: Nguyễn Thị Thoa SVTH: Đỗ Thị Thoa  Page   TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA  KHOA CƠNG NGHỆ  Sự nhiễm nước có nguồn gốc tự nhiên hay nhân tạo:   -Sự nhiễm có nguồn gốc tự nhiên mưa, tuyết tan, gió bão, lũ lụtNước mưa rơi xuống mái nhà, mặt đất, đường phố đô thị, khu công nghiệpkéo theo chất bẩn xuống sông, hồ sản phẩm hoạt động sống sinh vật, kể xác chết chúng Sự ô nhiễm gọi ô nhiễm diện.  -Sự ô nhiễm nhân tạo chủ yếu xả nước thải từ khu dân cư, khu s âu, phân bón nông  công nghiệp, hoạt động giao thong vận tải, thuốc trừ sâu, nghiệp vào môi trường nước.  Theo thời gian,các dạng gây nhiễm diễn thường xun tứcthời cố rủi ro.  Theo chất tác nhân gây ô nhiễm, người ta phân biệt: ô nhiễm vô  cơ, ô nhiễm hữu cơ, ô nhiễm hóa chất, nhiễm vi sinh vật, học hay vật lí (ơ nhiễm nhiệt chất lơ lửng khơng tan), nhiễm phóng xạ.  Theo phạm vi thải vào môi trường nước, người ta phân biệt: ô nhiễm điểm  (ô nhiễm từ miệng cống thải nhà máy) nhiễm diện (ví dụ   nhiễm từ vụ tràn dầu vùng biển).  Theo vị trí khơng gian, người ta phân biệt: nhiễm sông,ô nhiễm hồ, ô   nhiễm biển, ô nhiễm nước mặt, nhiễm nước ngầm  1.5 Ơ NHIỄM NƢỚ C MẶT Sự nhiễm nướ c mặt xảy có q nhiều dịng chất có hại nướ c, c, nhiều khả  hệ  sinh thái cho phép, để sử dụng di chuyển chất ô nhiễm, biến đổi thành dạng có hại hơn.   Nướ c nhiễm đượ c phát tán từ nguồn tập trung (ô nhiễm điểm) đượ c khuếch tán từ nguồn không tập trung (ô nhiễm diện).    Các nguồn gây ô nhiễm tập trung: GVHD: Nguyễn Thị Thoa SVTH: Đỗ Thị Thoa  Page   TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA  KHOA CƠNG NGHỆ  Các nguồn gây ô nhiễm rờ i rạc hạn hẹp, ống dẫn đổ sông suối từ khu công nghiệp đô thị Thông thườ ng, ng, nguồn gây ô nhiễm từ khu công nghiệp đượ c kiểm sốt khâu xử  lí điều chỉnh giấy phép Trong thành phố  lâu đờ i thuộc vùng đông bắc hồ lớ n Mĩ, phần lớ n nguồn gây ô nhiễm đổ từ hệ thống cống kết hợ p hệ thống dòng chảy nước lũ rác từ các khu đô thị Trong lúc mưa lớn, dòng nướ c chảy mạnh thành phố vượ t sức chứa hệ  thống cống làm cho nướ c dâng lên tràn ngoài, làm phát tán ch ất ô nhiễm lên tầng nướ c mặt Một nguyên tắc quan trọng việc hạn chế chất ô nhiễm nướ c từ  nguồn khác khơng nên hịa l ẫn vào Chúng phải đượ c tách theo mục đích đa định trướ c c Ví dụ, dịng chất thải nơng nghiệp có chứa nhiều nitrat thuốc trừ sâu nên đượ c giữ xa dòng nướ c chảy phục vụ cho nhu cầu sử dụng ở  đô thị Đây vấn đề quan trọng hệ thống phân phối nướ c diện tích rộng cung cấp cho nhiều ngườ i sử dụng khác theo yêu cầu chất lượng nướ c khác   Các nguồn gây ô nhiễm không tập trung: Các nguồn gây ô nhiễm không tập trung khuếch tán không liên tục Chúng bị  ảnh hưở ng ng bở i nhân tố  việc s dụng đất, khí hậu, thủy hệ, địa hình, thực vật tự  nhiên, địa chất Chất ô nhiễm từ nguồn không tập trung hay dịng chảy nhiễm khó kiểm sốt Những nguồn gây ô nhiễm không tập trung phổ biến ở  thành phố từ đường, cánh đồ ng có chứa loại ch ất nhiễm, từ kim loại nặng, chất hóa học, trầm tích Khi r ửa xe đườ ng ng lái xe vào nhà, chất tẩy rửa dầu bề mặt chảy xuống cống đổ kênh rạch, góp phần gây nhiễm dịng chảy Dịng chảy bị nhiễm cịn đượ c tạo phun thuốc trừ sâu cho trồng, sau dịng chảy chảy vào sông suối thâm nhập vào nướ c mặt làm nhiễm bẩn nướ c ngầm Tương tự, nướ c mưa dòng chảy từ nhà máy GVHD: Nguyễn Thị Thoa SVTH: Đỗ Thị Thoa  Page 10   TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA  KHOA CƠNG NGHỆ  Có ba phương pháp so màu sử dụng để xác định orthophosphat, chúng có chất với nguyên tắc khác chỗ có thêm vào số nguyên tố tự nhiên để tạo màu Yếu tố hóa học cần thiết như: ion phosphat kết hợp với ammonium molypdat điều kiện a cid thành molypdophosphat PO43- + 12 (NH4)2MoO4 + 24H+ → (NH4)3PO4.12MoO3 + 21 NH4 + 12 H2O Khi diện lượng phosphat lớn, trạng thái molypdophosphat kết tủa màu vàng lọc đo phương pháp thể tích   Ở nồng độ phosphat thấp hơn, tạo thành hạt keo màu vàng xác định hàm lượng phương pháp so màu   Với nồng độ phosphat 30mg/ L, màu vàng hạt keo nhận biết rõ điều có nghĩa cần phải phát triển theo hướng khác.  Một cách khác cải thiện thêm vanadium để hình thành dạng phức hợp vanadomolypdophosphoric acid có màu vàng rõ, cho phép phân tích  phospho với hàm lượng 1mg/L 1mg/L khoảng thấp hơn.  Lượng molypdenum chứa ammonium phosphomolypdate giảm để tạo sản phẩm có màu xanh tỉ lệ tương đương với lượng  phosphate diện  Một lượng thừa ammonium molypdate không bị giảm khơng can thiệp vào q trình Ascorbic acid (C6H6O6) hay thiếc clorua có thể sử dụng nhân tố khử Hợp chất màu tạo thành màu xanh molypdeum hay xanh heteropoly Thiếc clorua sử dụng nhân tố mơ tả qua phương trình:  (NH4)PO4 + 12MoO3 + Sn2+ → molypdenum + Sn4+  GVHD: Nguyễn Thị Thoa SVTH: Đỗ Thị Thoa  Page 31   TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA  KHOA CƠNG NGHỆ  4.1 PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TRUNG HÕA (hàm lƣợng lớn)   Nguyên tắc:  phản ứng với thuốc thử Nitro Trong môi trường axit HNO3 M, ion PO43-  phản - Molipdic sinh phức màu vàng Photpho - Molipdat H7[P(Mo2O7)6] Làm muồi kết tủa 60 phút Sau lọc kết tủa qua giấy băng xanh rửa kết tủa dung dịch NH 4NO3 1% cho hết axit Rồi rửa kết tủa lượng dư xác (30-40 ml) dung dịch NaOH 0,1M, có thêm 10 ml formalin (đã trung hòa đến pH = 7) thị  phenolphtalein Khuấy cho tan hết Sau chuẩn độ lượng dư NaOH dung dịch HCl 0,02M Rồi từ lượng NaOH tiêu tốn để hòa tan kết tủa tính hàm lượng ion PO43-  mẫu.  3- PO4 + 12 2MoO4 + +27 H H7[P(Mo2O7)6] + 10H2O Cơng thức tính:  (mg/ml) PO43- = đ     –      đ    4.2 PHƢƠNG PHÁP KHỐI LƢỢNG (khi hàm lƣợng lớn)   Nguyên tắc :  Trong môi trường đệm (NH3 /   NH4) pH = 7-8, ion PO43-  tác dụng với hỗn hợp (NH Cl/MgCl ) sinh kết tủa tinh thể MgNH PO Làm muồi kết 4 tủa 60-70 phút, sau lọc kết tủa qua giấy băng xanh rửa kết tủa dung dịch (NH3 /NH  /NH4NO3  1%, pH = 8) Sau nung kết tủa ở  900oC đến khối lượng không đổi cân dạng Mg 2P2O7  ta tính hàm lượng PO43- Nhưng ion Ca (II), Mn(II), Pb(II) có ảnh hưởng điều kiện ion kết tủa phần có dạng tương tự Mg(II).  Mg2+ + PO43- + NH3 + H+  → MgNH4PO4.6 H2O 2MgNH4PO4.6 H2O → Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O  GVHD: Nguyễn Thị Thoa SVTH: Đỗ Thị Thoa  Page 32   TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA  KHOA CƠNG NGHỆ  Cơng thức: % PO43-  = f      100  4.3 PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG   Nguyên tắc:  Trong môi trường axit HNO3 6M, ion PO43-  phản ứng với thuốc thử Nitro - Molipdic sinh phức màu vàng Photpho - Molipdat H7[P(Mo2O7)6] Phức phản ứng với chất khử , ví dụ SnCl 2  (hay axit Ascorbic) tạo phức màu xanh Molipden hấp thụ quang cực đại = 690 nm Đo độ hấp thụ quang phương pháp đường chuẩn ta xác định hàm lượng PO43-     Phức phản ứng với SnCl  2  Giới hạn đo đến µg P/L ccách ách tăng chiều dày cuvet   Nồng độ thấp phát được: Nồng độ thấp nhấtcó nhấtc ó thể th ể  phát  ph át hi ện đư ợc   khoảng µg P/L Độ nhạy 0,3010 thay đổi ở  0,009 Khi đo độ hấp thụ quang:   Sau 10 phút, trước 12 phút, dùng thời gian   lần tất lần xác định, đo màu 690 nmvà so sánh với Cuvet chuẩn, sử dụng nước cất làm mẫu chuẩn   Độdầy cuvet phù hợp cho khoảng nồng độ sau:    Khoảng nồng độ P (mg/ml)  Chiều dày Cuvet (cm)  0,3 - 0,5 0,1 - 0,007 - 0,2  10 GVHD: Nguyễn Thị Thoa SVTH: Đỗ Thị Thoa  Page 33   TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA  KHOA CƠNG NGHỆ  Luôn chạy mẫu trắng thuốc thử với nước cất Bởi màu tăng dần mức sau dần, giữ cho thời gian lần cho mẫu chuẩn Chuẩn bị đường chuẩn với đợt mẫu ngày thực phân tích Mẫu Cuvet chuẩn chệch khỏi đường thẳng với nồng độ cao 0,3 ở  nồng độ 2,0 mg/L  Sau ta xây dựng đường chuẩn với dãy dung dịch chuẩn có nồng độ nằm khoảng nồng độ Từ ta xác định hàm lượng PO43- Các yếu tố ảnh hƣởng  Silica asenate ảnh hưởng mẫu bị đun nóng Các anion gây ảnh  hưởng gồm: arsenate, fluoride, thorium, bishmuth, sulfide, thiosulfate,thiocyanate, nồng độ molybdate cao Màu xanh tạo sắt không ảnh hưởng tới kết hàm lượng sắt nhỏ 100mg/L Sulfide gây ảnh hưởng nhưng loại bỏ cách cho oxy hóa với nước Brơm.  Các ion sau khơng gây ảnh hưởng đến kết nồng độ lên tới 1000mg/L A l + , F e + , C a + , B a +  Nếu  Nếu HNO3  đượcdùng phương pháp     Phức phản ứng với chất khử axit Ascorbic  Giới hạn thấp xác định được: xấp xỉ 10 µg P/L   Cách tiến hành: Làm tương tự trên.  Đ ộ dầy cuvet phù hợp hợp cho khoảng nồng nồng độ sau:  Khoảng nồng độ P (mg/ml)  Chiều dày Cuvet (cm)  0,3 - 0,5 0,15 - 1,3 0,01 - 0,25 GVHD: Nguyễn Thị Thoa SVTH: Đỗ Thị Thoa  Page 34   TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA  KHOA CƠNG NGHỆ  Yếu tố ảnh hƣởng:  Arsenates (As V) phản ứng với molydate tạo màu xanh tương tự màu xanh tạo với PO43- Nồng độ 0.1 mg As/L gây ảnh hưởng tới phương 3-  pháp xác định PO4   2Cr (VI) NO ảnh hưởng tới khoảng 3% nồng độ thấp mg/L mg/ L ảnh hưởn hưởngkh gkh oảng oả ng 10 - 15% nồng độ 10 mg/L   N a S silica te không gây ảnhhưởng nồng độ từ –  10 mg/l  Ngồi ta tiến hành đo quang sử dụng thuốc thử vanadat –   molipdat tạo phức màu màu vàng bền phương pháp nghiên cứu kỹ  phần thực nghiệm   PHẦN 2: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM  Tiến hành phân tích thực nghiệm theo phương pháp trắc quang sử dụng thuốc thử vanadate- molipdate CHƢƠNG 1: CHUẨN BỊ  1.1 NGUYÊN TẮC  Trong dung dịch orthophosphat, điều kiện axit amoni molipdat  phản ứng tạo thành axit herteropoly molybdophotphoric axit Khi có mặt vanadium tạo thành axit vanadomolybdophosphoric có màu vàng Cường độ màu tỉ lệ viet namới nồng độ photphat dung dịch   1.2 DỤNG CỤ - HÓA CHẤT  1.2.1 Dụng cụ    Pipet loại: 0,1 ;0,2 ; 0,5 ; ; ; ;10 ; 25 (ml)    Bình định mức: 50 ; 100 ; 250 250 ; 500 (ml)   Bình tam giác 250ml GVHD: Nguyễn Thị Thoa SVTH: Đỗ Thị Thoa  Page 35   TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA    Phễu lọc, giấy lọc    Bếp điện    Máy quang phổ UV/VIS  KHOA CƠNG NGHỆ    Cuvet thủy tinh   Cân phân tích bốn số    Tủ sấy    Bình hút ẩm  1.2.2 Hóa chất  1.2.2.1 Axit H  2SO 4 30% Hịa 30ml H2SO4  đặc vào khoảng 60ml nước cất sau định mức đến vạch 100ml  1.2.2.2 K  2S 2O8  Hòa tan 5g K2S2O8 vào 100ml nước cất ( làm hàng ngày )  Vanadat – Molipdat 1 .2.2.3 Dung dịch Vanadat Dung dịch A: hòa tan 12,5g amonimolipdat (NH 4)6Mo7O24.4H2O 150ml nước cất  Dung dịch B : hòa tan 0,625g amonivanadat NH 4VO3 150ml nước cất đun sôi, để nguội thêm 175ml axit HCl đặc.  Sau trộn dung dịch B làm nguội đến nhiệt độ phòng vào dung dịch A định mức tới vạch lít.  1 .2.2.4 Dung dịch HCl HCl lỗng (dd rửa) 1 .2.2.5 Dung dịch thị phenolphtalein  1.2.2.6.Th an hoạt tính   3-  3- 1.2.2.7    Dung dịch chuẩn PO 4 ( 50mg PO 4 - P/l ) Hòa tan 219,5 mg KH 2PO4 trong 1l nước cất  GVHD: Nguyễn Thị Thoa SVTH: Đỗ Thị Thoa  Page 36   TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI HĨA  KHOA CƠNG NGHỆ  1.3 LẤY MẪU –  BẢO QUẢN MẪU   Nếu dạng P tan làm riêng biệt, sau thu mẫu phải lọc ngay.Bảo quản đông lạnh -100C Trong số trường hợp khác, 40 mgHgCl  /l thêm vào mẫu, đặc biệt mẫu phải bảo quản lâu để phân tích CHÚ Ý: -HgCl2 là chất nguy hại, cần phải có biện pháp phịng ngừa thích hợp,việc sử dụng khơng khuyến khích -Khơng thêm axit CHCl3  chưa phân tích dạng P  Nếu phân tích tổng P, thêm H2SO4  HCl đếnpH