PHẦN 2: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM NGHIỆM
2.2. KHẢO SÁT THỜI GIAN TỐI ƢU HẢO SÁT THỜI GIAN TỐI ƢU
2.2. KHẢO SÁT THỜI GIAN TỐI ƢUHẢO SÁT THỜI GIAN TỐI ƢU
Cú nhiều hợp chất phức cú độ hấp thụ UV – VIS tăng theo thời gian và Cú nhiều hợp chất phức cú độ hấp thụ UV – VIS tăng theo thời gian và đến một khoảng thời gian nào đú thỡ khụng tăng nữa và ổn định. Nhưng cú đến một khoảng thời gian nào đú thỡ khụng tăng nữa và ổn định. Nhưng cú một số chất sau một thời gian thỡ độ hấp thụ giảm mạnh. Cú chất vừa sinh ra một số chất sau một thời gian thỡ độ hấp thụ giảm mạnh. Cú chất vừa sinh ra thỡ hấp thụ tốt, nhưng chỉ một thời g
thỡ hấp thụ tốt, nhưng chỉ một thời gian thỡ độ hấp thụ giảm. Như vậy ian thỡ độ hấp thụ giảm. Như vậy để trỏnhđể trỏnh ảnh hưởng này ta cần khảo sỏt độ bền của phức theo thời gian.
ảnh hưởng này ta cần khảo sỏt độ bền của phức theo thời gian. Như
Như vậy vậy thời thời gian gian tối tối ưu ưu là là khoảng khoảng thời thời gian gian phức phức đạt đạt giỏ giỏ trị trị mật mật độđộ quang lớn nhất và ổn định
quang lớn nhất và ổn định
Tiến hành khảo sỏt như sau: Tiến hành khảo sỏt như sau:
-- Mẫu chuẩn POMẫu chuẩn PO44 5mg/l: : hỳt 5ml dung dịch chất gốc PO5mg/l: : hỳt 5ml dung dịch chất gốc PO44 50mg/l50mg/l vào bỡnh định mức 50ml, thờm 10ml thuốc thử vanadat – molipdat sau đú vào bỡnh định mức 50ml, thờm 10ml thuốc thử vanadat – molipdat sau đú định mức tới vạch bằng nước cất.
định mức tới vạch bằng nước cất.
-- Mẫu trắng: chuẩn bị như trờn nhưng thay dd chất gốc bằng nước cấtMẫu trắng: chuẩn bị như trờn nhưng thay dd chất gốc bằng nước cất Tiến hành đo giỏ trị mật độ quang tại của phức tại cỏc thời điểm khỏc Tiến hành đo giỏ trị mật độ quang tại của phức tại cỏc thời điểm khỏc nhau, khoảng thời gian phức hấp thụ mật độ quang cao và ổn định chớnh là nhau, khoảng thời gian phức hấp thụ mật độ quang cao và ổn định chớnh là khoảng thời gian tối ưu
khoảng thời gian tối ưu tt (phỳt) (phỳt) 1 1 5 5 10 10 15 15 20 20 25 25 30 30 35 35 4040 D D 2.3.
2.3.KHẢO SÁT pH TỐIKHẢO SÁT pH TỐI ƢUƢU
pH
pH của dung dịch ảnh hưởng đến cỏc dạng tồn tại của cỏc hợp chất tham giacủa dung dịch ảnh hưởng đến cỏc dạng tồn tại của cỏc hợp chất tham gia phản
phản ứng. ứng. Nếu Nếu pH pH của của dung dung dịch dịch thay thay đổi đổi cú cú thể thể sẽ sẽ làm làm thay thay đổi đổi tốc tốc độ độ của của phảnphản ứng. Vỡ vậy, việc khảo sỏt pH tối ưu trong hệ phản ứng là cần thiết.
ứng. Vỡ vậy, việc khảo sỏt pH tối ưu trong hệ phản ứng là cần thiết.
Lấy dung dịch chuẩn cú nồng độ 5ppm để khảo sỏt pH tối ưu. Chế húa Lấy dung dịch chuẩn cú nồng độ 5ppm để khảo sỏt pH tối ưu. Chế húa với cỏc thuốc thử tạo màu. Sau đú thay đổi giỏ trị pH phức màu bằng cỏch với cỏc thuốc thử tạo màu. Sau đú thay đổi giỏ trị pH phức màu bằng cỏch thờm axit hoặc bazơ.
thờm axit hoặc bazơ.
Tiến hành đo giỏ trị mật độ quang của phức màu. Tại giỏ trị pH nào Tiến hành đo giỏ trị mật độ quang của phức màu. Tại giỏ trị pH nào D
Dmaxmax đú là pH tối ưuđú là pH tối ưu pH
pH 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 1010 D
D
2.4.
2.4.KHẢO SÁT LƢỢNG THUỐCKHẢO SÁT LƢỢNG THUỐC THỬ THỬ
Lượng thuốc thử cũng ảnh hưởng tới độ hấp thụ của phức màu. Nếu Lượng thuốc thử cũng ảnh hưởng tới độ hấp thụ của phức màu. Nếu lượng thuốc thử ớt cú thể tạo phức khụng hoàn toàn, ngược lại nếu lượng lượng thuốc thử ớt cú thể tạo phức khụng hoàn toàn, ngược lại nếu lượng thuốc thử dư quỏ nhiều sẽ gõy ảnh hưởng đến độ hấp thụ của phức do lượng thuốc thử dư quỏ nhiều sẽ gõy ảnh hưởng đến độ hấp thụ của phức do lượng thuốc thư cũng cú thể hấp thụ bước súng.
Lấy dung dịch chuẩn cú nồng độ 5ppm để khảo sỏt lượng thuốc thử.
Lấy dung dịch chuẩn cú nồng độ 5ppm để khảo sỏt lượng thuốc thử.
Lượng thuốc thử cho vào mẫu được cho tăng
Lượng thuốc thử cho vào mẫu được cho tăng dần. Tiến hành khảo sỏt Ddần. Tiến hành khảo sỏt D
của phức màu. Tại giỏ trị V
của phức màu. Tại giỏ trị Vthuốc thửthuốc thử mà Dmà Dmaxmax và ổn định thỡ đú là lượng thuốcvà ổn định thỡ đú là lượng thuốc
thử phự hợp. thử phự hợp. Bỡnh đm Bỡnh đm Dd Dd 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 99 DD PO DD PO443-3- gốc(ml) gốc(ml) 0 0 55 pH
pH Khảo sỏt như trờnKhảo sỏt như trờn
Dd Vanadat- Dd Vanadat- Molipdat
Molipdat 1 1 3 3 5 5 7 7 9 9 10 10 12 12 1515
Định mức
Định mức 50 ml như nhau trong tất cả50 ml như nhau trong tất cả
D D