PHẦN 2: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM NGHIỆM
1.4.CHUẨN BỊ MẪU HUẨN BỊ MẪU 1.4
1.4.1
1.4.1 Lọc sơ bộLọc sơ bộ
Lọc mẫu để xỏc định dạng tan của phopho hoạt động, dạng P cú Lọc mẫu để xỏc định dạng tan của phopho hoạt động, dạng P cú thể tan trongaxit, và tất cả dạng tan P cú thể lọc qua màng 0,45 àm. Màng thể tan trongaxit, và tất cả dạng tan P cú thể lọc qua màng 0,45 àm. Màng lọc thủy tinh cú thể đượcsử dụng để lọc sơ bộ với những mẫu khú lọc.
lọc thủy tinh cú thể đượcsử dụng để lọc sơ bộ với những mẫu khú lọc. Ngõm màng
Ngõm màng lọc trong lọc trong nước nước cất trước cất trước khi sử khi sử dụng dụng để loại để loại bỏ bỏ lượng vếtlượng vết P
P cú cú ththểbỏm trờn màng. Sểbỏm trờn màng. Sử dụng một ử dụng một trong 2 trong 2 kỹ thuật kỹ thuật rửa sau:(rửa sau:(a) Ngõma) Ngõm 50 bộ lọc trong 2Lnước cất trong 24h; (b) ngõm 50 bộ lọc trong 2L 50 bộ lọc trong 2Lnước cất trong 24h; (b) ngõm 50 bộ lọc trong 2L nước cất trong 1h, thay nước cất vàngõm tiếp trong 3h. Màng lọc cũng cú nước cất trong 1h, thay nước cất vàngõm tiếp trong 3h. Màng lọc cũng cú
thể được rửa bằng cỏch cho chạy nhiều lần từngphần nước cất 100ml qua thể được rửa bằng cỏch cho chạy nhiều lần từngphần nước cất 100ml qua màng. Quy trỡnh này cần thường xuyờn đỏnh giỏ với mẫutrắng để chắc màng. Quy trỡnh này cần thường xuyờn đỏnh giỏ với mẫutrắng để chắc chắn rằng tớnh thống nhất của phương phỏp rửa và của cỏc bộ lọc chắn rằng tớnh thống nhất của phương phỏp rửa và của cỏc bộ lọc khỏcnhau.
khỏcnhau.
1.4.2
1.4.2 Thủy phõn axit sơ bộThủy phõn axit sơ bộ
Dạng P cú thể bị thủy phõn bằng axit được đinh nghĩa là phần P ở giữa Dạng P cú thể bị thủy phõn bằng axit được đinh nghĩa là phần P ở giữa dạng P
dạng P hoạt động được xỏc định trong mẫu chưa xử lý và lượng photphathoạt động được xỏc định trong mẫu chưa xử lý và lượng photphat được xỏc định trong
được xỏc định trong mẫu đó được thủy phõn bằng axit trung bỡnh. Thụngmẫu đó được thủy phõn bằng axit trung bỡnh. Thụng thường, nú bao gồm cỏc dạng
thường, nú bao gồm cỏc dạngphotphatphotphat đặc như:đặc như: pyro-, tripoly-, vàpyro-, tripoly-, và dạngdạng cú
cú khối lượngkhối lượng phõnphõn tử lớn nhưtử lớn như hexametaphosphate. Ngoài ra, một sốhexametaphosphate. Ngoài ra, một số nguồn nước trong tự nhiờn cú chứa cỏc hợp chất
nguồn nước trong tự nhiờn cú chứa cỏc hợp chất P hữu cơ, chỳng cú thể đượcP hữu cơ, chỳng cú thể được thủy phõn về dạng photphat đơn dưới cỏc điều kiện kiểm
thủy phõn về dạng photphat đơn dưới cỏc điều kiện kiểmtra. Polytra. Poly p
phhoottpphhaat t tthhụụnng g tthhưườờnng g kkhhụụnng g đđưượợc c gghhi i nnhhậận n llà à ddạạnng g pphhoottpphhoo hoạt động,nhưng nú cú thể được thủy phõn về dạng photphat đơn bằng cỏch hoạt động,nhưng nú cú thể được thủy phõn về dạng photphat đơn bằng cỏch đun sụi với axit.Sau khi thủy phõn, xỏc định dạng photpho hoạt động bằng cỏc đun sụi với axit.Sau khi thủy phõn, xỏc định dạng photpho hoạt động bằng cỏc phương phỏp
phương phỏp khỏc nhau.khỏc nhau. Cỏc yếu tố
Cỏc yếu tố cản trở, độ chớnh xỏc, độ nhạy, sai số phụ thuộc vào phươngcản trở, độ chớnh xỏc, độ nhạy, sai số phụ thuộc vào phương phỏp sử dụng
CHƢƠNG 2: KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƢU
CHƢƠNG 2: KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƢU
2.
2.1.KHẢO SÁT BƢỚC SểNG TỐI ƢU (1.KHẢO SÁT BƢỚC SểNG TỐI ƢU (maxmax))
Cỏc chất hấp thụ bức xạ đơn sắc một cỏch chọn lọc, giỏ trị A lớn nhất Cỏc chất hấp thụ bức xạ đơn sắc một cỏch chọn lọc, giỏ trị A lớn nhất đo được gọi là mật độ quang cực đại, lỳc này kết quả phõn tớch cho độ nhạy đo được gọi là mật độ quang cực đại, lỳc này kết quả phõn tớch cho độ nhạy và độ chớnh xỏc cao nhất, bước súng tương ứng với mật độ quang cực đại đú và độ chớnh xỏc cao nhất, bước súng tương ứng với mật độ quang cực đại đú gọi là bước súng tối
gọi là bước súng tối ưuưu λλmaxmax
Ta tiến hành khảo sỏt như sau: Ta tiến hành khảo sỏt như sau:
-- Dung dịch chuẩn 5mg/l: hỳt 5ml dung dịch chất gốc PODung dịch chuẩn 5mg/l: hỳt 5ml dung dịch chất gốc PO443-3- 50mg/l50mg/l vào bỡnh định mức 50ml, thờm 10ml thuốc thử vanadat – molipdat sau đú vào bỡnh định mức 50ml, thờm 10ml thuốc thử vanadat – molipdat sau đú định mức tới vạch bằng nước cất.
định mức tới vạch bằng nước cất.
-- Mẫu trắng: chuẩn bị tương tự mẫu chuẩn nhưng ta thay thuốc thửMẫu trắng: chuẩn bị tương tự mẫu chuẩn nhưng ta thay thuốc thử bằng nước cất.
bằng nước cất.
-- Tiến hành so màu với mẫu trắng, quột phổ trong khoảngTiến hành so màu với mẫu trắng, quột phổ trong khoảng λλ= 300= 300 – – 600 nm 600 nm λ λ 300 310 320300 310 320 . . 400 400 410 410 420 420 430 430 590 590 600600 D D