Bài báo này trình bày một số kết quả khảo sát công nghệ tổng hợp hợp kim NiTi xốp bằng phương pháp SHS. Kết quả thực nghiệm cho thấy, nhiệt độ nung sơ bộ tối thiểu để phản ứng SHS xảy ra là Tp = 250°C. Khi tăng nhiệt độ nung sơ bộ, thời gian đánh lửa cần thiết giảm. Khi nhiệt độ nung sơ bộ Tp ≥ 450°C, phản ứng SHS có thể xảy ra ở chế độ đồng thời (tự phản ứng không đánh lửa).
Hồ Ký Thanh Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 99(11): 39 - 43 ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ NUNG SƠ BỘ ĐẾN QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP NITI XỐP BẰNG PHƯƠNG PHÁP SHS Hồ Ký Thanh1,2*; Trần Văn Dũng2; Nguyễn Đặng Thủy2; Trần Đức Thịnh2; Phương Văn Hiếu2; Nguyễn Huy Hồng2 Trường Đại học Kỹ thuật Cơng nghiệp – ĐH Thái Nguyên, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội TĨM TẮT Bài báo trình bày số kết khảo sát công nghệ tổng hợp hợp kim NiTi xốp phương pháp SHS Kết thực nghiệm cho thấy, nhiệt độ nung sơ tối thiểu để phản ứng SHS xảy Tp = 250°C Khi tăng nhiệt độ nung sơ bộ, thời gian đánh lửa cần thiết giảm Khi nhiệt độ nung sơ Tp ≥ 450°C, phản ứng SHS xảy chế độ đồng thời (tự phản ứng không đánh lửa) Kết phân tích XRD cho thấy, sau phản ứng SHS sản phẩm tồn pha NiTi mong muốn chủ yếu Độ xốp sản phẩm thu tương đối cao (trong khoảng 44% ÷ 58%), tỉ lệ lỗ xốp hở 80% Kết chụp SEM cho thấy, hình dạng phân bố lỗ xốp tương đối đồng theo mặt cắt ngang mặt cắt dọc mẫu, kích thước lỗ xốp khong t 100 ữ 500àm T khúa: phng phỏp SHS, NiTi xốp, áp lực ép ban đầu, nhiệt độ nung sơ bộ, hình dạng phân bố lỗ xốp ĐẶT VẤN ĐỀ* Hệ vật liệu NiTi sử dụng rộng rãi ngày có tính chất đặc biệt, khả siêu đàn hồi nhớ hình, NiTi đặc NiTi xốp khơng có khả đàn hồi nhớ hình tốt NiTi đặc chúng lại ứng dụng rộng rãi công nghệ y sinh để làm mô cấy ghép, xương nhân tạo… Sở dĩ tính tương thích sinh học NiTi, tổ chức xốp làm cho mơ đun đàn hồi giảm tránh gây căng cứng, tổn thương cho thể tạo điều kiện thuận lợi phát triển mô chúng ghép vào thể người [1] NiTi xốp chế tạo nhiều phương pháp khác phương pháp thiêu kết chân không (VS), phương pháp thiêu kết xung plasma (SPS), phương pháp ép nóng đẳng tĩnh với giãn nở khí Ar (HIP) [1], phương pháp ép nóng đẳng tĩnh (CF-HIP), phương pháp phản ứng nhiệt độ cao tự lan truyền (SHS), phương pháp thiêu kết thông thường (CS) [2] So sánh phương pháp nhận thấy, vài phương pháp cho kết độ xốp kích thước lỗ xốp lớn phương pháp CS, HIP, CF-HIP, SPS, VS Tuy nhiên chúng thường bị giới hạn thiết bị đắt tiền Phương pháp SHS cho kích * Tel: 0984 194198, Email: hkythanh@tnut.edu.vn thước lỗ xốp tương đối lớn (200ữ600àm), xp cao (n 65%), t l xp hở cao (đến 87%) nên dùng để tổng hợp NiTi xốp phục vụ chế tạo mô xương thay (ActiporeTM, Biorthex, Canada) [1] Phương pháp SHS dựa tiền đề phản ứng tỏa nhiệt, nhiệt độ cao phản ứng nung nóng vùng chưa phản ứng tạo điều kiện để phản ứng tự trì lan truyền (selfpropagated) [3] Hình Quy trình cơng nghệ chung tổng hợp NiTi xốp phương pháp SHS [5] Có nhiều thơng số cơng nghệ ảnh hưởng đến trình tổng hợp NiTi xốp phương pháp SHS như: kích thước hạt ban đầu chất phản ứng, độ xốp ban đầu mẫu ép trước phản ứng; thoát khí q trình phản ứng, thành phần hóa học chất tham gia phản ứng, nhiệt độ đánh lửa, hoạt hóa học [4], nhiệt độ 39 Hồ Ký Thanh Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CƠNG NGHỆ nung sơ [5] Những thông số không ảnh hưởng đến trình tổng hợp NiTi xốp mà số thơng số ảnh hưởng trực tiếp đến độ xốp, hình thái lỗ xốp sản phẩm nhận sau phản ứng SHS Bài báo trình bày nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ nung sơ (TP), áp lực ép ban đầu (độ xốp ban đầu mẫu) đến trình tổng hợp NiTi xốp phương pháp SHS Thêm vào ảnh hưởng áp lực ép đến độ xốp, kích thước lỗ xốp sản phẩm nhận sau phản ứng SHS khảo sát KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM Vật liệu ban đầu sử dụng trình tổng hợp NiTi xốp phương pháp SHS (hình 1) bột thương mại Ni (độ 99,9%; cỡ hạt trung bình khoảng 10µm) Ti (độ 99,9%; cỡ hạt trung bình khoảng 100µm) Hỗn hợp bột Ni Ti ban đầu phối trộn theo tỉ lệ nguyên tử 50%Ni 50%Ti, tỷ lệ nguyên tử tính tốn chuyển đổi thành tỷ lệ khối lượng xác định cân điện tử (SCIENTECH, Mỹ) với độ xác đến 10–4gr Sau hỗn hợp bột Ni + Ti hoạt hóa học máy nghiền bi đứng (tốc độ 720vòng/phút thời gian 2h) với tỉ lệ bi: bột lựa chọn 10 : mơi trường khí Ar bảo vệ Q trình đóng khối sơ hỗn hợp bột thực máy ép thủy lực 100tấn (STENH∅J, Đan Mạch) với áp lực khoảng (40÷120)MPa tạo thành mẫu hình trụ có đường kính d = 16mm, chiều cao h = 45mm Phản ứng SHS thực với mẫu ép lò nung điện trở ống ngang có khí Ar bảo vệ Nhiệt độ nung sơ khảo sát thay đổi phạm vi Tp = 250°C ÷ 600°C Khi nung đến nhiệt độ cần thiết, mẫu đánh lửa sợi dây W có nhiệt độ Tig = 2000°C điều khiển máy biến chiều hiệu điện lớn 30V (LiOA DC.Power, Việt Nam) Kết thúc trình đánh lửa, mẫu tơi nước Để xác định thành phần pha sản phẩm sau đánh lửa sử dụng phương pháp phân tích phổ nhiễu xạ Rơnghen XRD (máy Siemens D5005, Đức) Độ xốp mẫu tỉ lệ độ xốp hở xác định phương pháp Ác-si40 99(11): 39 - 43 mét Cấu trúc tế vi mẫu quan sát soi chụp hiển vi điện tử quét SEM (máy QUANTA 200, FEI) KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Trước tiến hành thực nghiệm, mẫu bột Ni Ti xác định kích cỡ hạt phương pháp SEM (hình 2), phân tích thành phần hóa học phương pháp XRD (hình 4a) Hình Ảnh SEM bột Ti (a) Ni (b) sử dụng để tổng hợp NiTi xốp Sau hoạt hóa học, mẫu ép sơ đạt độ xốp khoảng 21,9% ÷ 29,0% tùy thuộc áp lực ép sơ (được xác định thông qua kích thước khối lượng mẫu trạng thái xốp so với tỉ trọng đặc theo lý thuyết NiTi) Độ xốp ban đầu ảnh hưởng lớn đến trình phản ứng SHS, lớn nhỏ thường làm cho phản ứng khơng thể tự trì lan truyền truyền nhiệt hiệu quả, độ xốp ban đầu thường lựa chọn