Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6656:2000 - ISO 11048:1995

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6656:2000 - ISO 11048:1995 trình bày về chất lượng đất - xác định hàm lượng sunfat tan trong nước và tan trong axit. Mời các bạn cùng tham khảo.

tcvn tIªu chn vIƯt nam TCVN 6656 : 2000 ISo 11048 : 1995 chất lợng đất xác định hàm lợng sunfat tan nớc tan axit Soil quality − Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate Hµ néi - 2000 Lời nói đầu TCVN 6656 : 2000 hoàn toàn tơng đơng với ISO 11048 : 1995 TCVN 6656 : 2000 Ban Kü thuËt Tiªu chuÈn TCVN/TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TIêuchuẩn vIệt nam tcvn 6656 : 2000 Chất lợng đất Xác định hàm lợng sunfat tan nớc tan axit Soil quality – Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate Ch−¬ng : Khái quát 1.1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định qui trình chuẩn bị để chiết nớc axit đất đợc làm khô không khí vật liệu giống đất Xác định sunfat chiết đợc phơng pháp khối lợng, phơng pháp bari clorua đợc cho vào dịch chiết nớc dịch chiết axit, kết tủa bari sunfat đợc sấy khô cân Hàm lợng sunfat tính đợc từ khối lợng vật liệu dùng để phân tích khối lợng bari kết tuả Tiêu chuẩn áp dụng cho tất loại đất đợc làm khô không khí, thí dụ nh đất đợc chuẩn bị theo TCVN 6647: 2000 (ISO 11464) Tiêu chuẩn bao gồm chơng Chơng 1: Khái quát Chơng 2: Xử lý sơ mẫu thử xác định hàm lợng chất khô Chơng 3: Chiết đất nớc theo tỷ lệ khối lợng : thể tích đất : nớc Chơng 4: Chiết đất nớc theo tỷ lệ khối lợng : thể tích đất : nớc Chơng 5: Chiết đất axit clohydric loãng Chơng 6: Xác định sunfat dung dịch phơng pháp khối lợng sử dụng bari clorua Chơng 7: Độ xác phơng pháp thử báo cáo kết 1.2 Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696) Nớc dùng để phân tích phòng thí nghiệm Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử TCVN 6656 : 2000 TCVN 6200 : 1996 (ISO 9280: 1990) Chất lợng nớc Xác định sunfat Phơng pháp khối lợng sử dụng bari clorua TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464) Chất lợng đất Xử lý sơ mẫu để phân tích lý hoá TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465) Chất lợng đất Xác định hàm lợng chất khô hàm lợng nớc theo khối lợng Phơng pháp khối lợng 1.3 Nguyên tắc Các mẫu đất đợc làm khô không khí đợc chiết bằng: - axit clohydric loãng; - nớc theo tỷ lệ khối lợng : thể tích đất : nớc, : Hàm lợng sunfat chiết đợc xác định phơng pháp khối lợng, phơng pháp bari clorua đợc cho vào dịch chiết nớc dịch chiết axit, kết tủa bari sunfat đợc sấy khô cân Hàm lợng sunfat tính đợc từ khối lợng đất dùng để phân tích khối lợng bari sunfat kết tuả Chơng gièng víi TCVN 6200: 1996 (ISO 9280) HiƯn s½n có phơng pháp xác định sunfat chấp nhận đợc nhng phơng pháp không đề cập tiêu chuẩn Các phơng pháp thích hợp là: chuẩn độ trực tiếp bari, phơng pháp đo phổ phát xạ cặp cảm ứng plasma, phân tích dòng chảy phơng pháp đo độ đục, đo quang phổ gián tiếp dòng liên tục sử dụng 2-amionperimidin, đo màu kỹ thuật dòng liên tục có phân đoạn dùng thị metylthymol xanh sắc ký ion Nên tiến hành đối chiếu với tiêu chuẩn quốc tế quốc gia thích hợp khả áp dụng giới hạn phơng pháp 1.4 Khả áp dụng hạn chế Các qui trình chơng chơng đề cập đến việc chiết sunfat từ loại đất liên quan đến việc đánh giá khả cung cấp sunfat trồng (có loại chất chiết dùng cho mục đích áp dụng chung cho tất loại đất loại khí hậu) Nên ý cha kiểm chứng đợc mối quan hệ sunfat chiết đợc nớc nhu cầu phân bón lu huỳnh Quy trình qui định chơng liên quan đến tác động sunfat vật liệu xây dựng, đặc biệt bê tông Việc sử dụng qui trình mô tả chơng 4, chơng phân biệt diện sunfat độ tan cao nớc sunfat độ tan hạn chế nh thạch cao (CaSO42H2O) Chơng ¸p dơng cho c¸c nång ®é ion sunfat (SO42-) dung dịch 10 mg/l cao hơn, tức liên quan đến phơng pháp chơng chơng nồng độ tối thiểu tan nớc đất đợc làm khô không khí 50mg/kg 20mg/kg [0,005% 0,002% (m/m)] tơng ứng liên TCVN 6656 : 2000 quan đến phơng pháp chơng đến nồng độ tối thiểu tan axit đất đợc làm khô không khí khoảng 500 mg/kg [0,05% (m/m)] Nếu nồng độ có dung dịch thấp nồng độ cần đến giai đoạn cô đặc, phải sử dụng qui trình phân tích xác qui trình chơng [thí dụ, sắc ký ion, quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) quang phổ phát xạ cặp plasma (ICP)] Trong phần lớn trờng hợp, phân tích hoàn chỉnh đất nồng độ trạng thái tự nhiên sunfat cần xác định theo quy trình chơng chơng chơng hai phần, phần thích hợp cho mục đích nghiên cứu đất Các phơng pháp đợc mô tả cần thích hợp cho nhiều loại đất bao gồm đất nông nghiệp vật liệu khu vực bị ô nhiễm Tuy nhiên, phơng pháp áp dụng chung cho tất loại đất ngời sử dụng phải thừa nhận thực tế phải chuẩn bị đối phó với khó khăn gặp phải Các loại đất chứa sunfat cần có ý đặc biệt (xem thích 5.1) Đất từ khu bị « nhiƠm, thÝ dơ nh− khu vùc tr−íc ®ã ®· dùng cho nhà máy sản xuất khí khu ®ỉ than bïn, cã thĨ chøa nhiỊu lo¹i l−u hnh (thÝ dơ, l−u hnh nguyªn tè, sunfat, sunfit, thiosunfat, thioxyanat) mà chuyển từ dạng sang dạng khác dới điều kiện hoá học thay đổi / tác động vi khuẩn Sự có mặt ion khác ảnh hởng đến độ hoà tan Do đó, trờng hợp phải đặc biệt ý lấy mẫu giải thích kết Các hạn chế phơng pháp chơng 6, khẳng định nồng độ chấp nhận đợc ion khác có liên quan Các phép thử đợc trình bày cách cụ thể nghiêm ngặt coi phép đo hàm lợng sunfat thực đất, cho dù độ tái lập đạt tốt Do độ hoà tan số sunfat bị hạn chế (thí dụ nh canxi sunfat) khả bị ảnh hởng ion khác, nên việc chiết đơn theo quy trình mô tả chơng không cho đợc số đo hàm lợng sunfat tổng số chiết đợc nớc Vấn đề giải cách chiết lại nhiều lần mẫu thử, tăng tỷ lệ nớc: đất Cách khác sử dụng dung dịch chiết đệm để làm tăng độ hòa tan sunfat có mặt, nhng qui trình nh không nằm phạm vi tiêu chuẩn Nếu có mặt cation canxi, ion sunfat dung dịch không vợt 1441mg SO42- /l 200C Điều có nghĩa lợng sunfat tối đa chiết đợc từ loại đất nh quy trình chơng khoảng 7205mg SO42-/kg (10g đất : 50ml nớc) qui trình chơng khoảng 2882mg SO42/kg (50g ®Êt : 100ml n−íc) TCVN 6656 : 2000 Ch−¬ng : Xử lý sơ mẫu xác định hàm lợng chất khô 2.1 Phạm vi áp dụng Trong chơng mô tả qui trình chuẩn bị mẫu thử đất đợc làm khô không khí để sử dụng qui trình chiết mô tả chơng từ chơng đến chơng tiêu chuẩn 2.2 Xác định hàm lợng chất khô Xác định hàm lợng đất ẩm đồng đất đợc làm khô không khí theo TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465, nhng nhiệt độ không vợt khoảng từ 75oC đến 80oC (nếu đất có thạch cao, có nguy bị nớc tạo tinh thể nhiệt độ cao) 2.3 Chuẩn bị mẫu ®Êt ®Ĩ chiÕt b»ng n−íc theo tû lƯ khèi l−ỵng : thể tích đất : nớc, chiết axit loãng 2.3.1 Dụng cụ Ngoài dụng cụ qui định TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465), cần thêm dụng cụ để chuẩn bị mẫu thử đơn 2.3.1.1 Bình hút ẩm, chứa selica gel khô 2.3.1.2 Bình chứa thuỷ tinh, có khả chứa 10 g đất có nắp thuỷ tinh mài 2.3.2 Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị phần mẫu thử từ mẫu thí nghiệm để phân tích nh sau: Làm khô chuẩn bị mẫu thí nghiệm qua rây có lỗ rây mm, sử dụng cho tất quy trình qui định TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464) Chia phần mẫu qua rây mm phơng pháp chấp nhận đợc (xem TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464)) để có đợc mẫu khoảng 100 g Nghiền nhỏ phần mẫu cho qua đợc rây 250 àm Chia tiếp mẫu để thu đợc mẫu thử khoảng 10 g (nếu cần lấy thêm mẫu thử giai đoạn này) Cho mẫu thử vào bình chứa thuỷ tinh thích hợp (2.3.1.2) sấy khô mẫu nhiệt độ không 400C Mẫu thử đợc coi khô chênh lệch khối lợng lần liên tiếp sau 4h không vợt 0,1 % (m/m) mẫu thử Để nguội mẫu thử bình hút ẩm (2.3.1.1) TCVN 6656 : 2000 Chó thÝch 1) Ph¶i thõa nhËn rằng, chất liệu lại rây thí nghiệm kích thớc lỗ mm không chứa sunfat Điều thờng đúng, nhng có loại đất chứa miếng thạch cao đờng kính lớn mm trờng hợp phải dùng tay nhặt nghiền nhỏ chúng qua rây thí nghiệm mm vào phần mẫu qua rây 2) Có thể dùng dụng cụ chia mẫu thích hợp khác học ®Ĩ thay cho hép ®·i, víi ®iỊu kiƯn kÝch th−íc chúng phải phù hợp thu đợc loại mẫu yêu cầu, dùng tay chia t theo đờng chéo 2.4 Chuẩn bị mẫu đất để chiết nớc theo tỷ lệ khối lợng : thể tích đất : nớc 2.4.1 Dụng cụ Ngoài dụng cụ qui định TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465), cần thêm dụng cụ để chuẩn bị mẫu thử đơn 2.4.1.1 Bình hút ẩm, chứa selica gel khô 2.4.1.2 Lọ thuỷ tinh, chứa 125g đất có nắp thuỷ tinh mµi 2.4.1.3 Lä thủ tinh, cã thĨ chøa 50g đất có nắp thuỷ tinh mài 2.4.2 Chuẩn bị mẫu thử đất đợc làm khô không khí Chuẩn bị phần mẫu thử từ mẫu thí nghiệm để phân tích nh sau: Làm khô chuẩn bị mẫu thí nghiệm qua rây có lỗ rây mm, theo qui trình qui định TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464) Chia phần mẫu qua rây mm cách chấp nhận đợc (xem TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464)) để có đợc mẫu khoảng 125 g Nghiền nhỏ phần mẫu cho qua đợc rây 250 àm Chia tiếp mẫu để thu đợc mẫu thử khoảng 50g (nếu cần lẫy thêm mẫu thử giai đoạn này) Cho mẫu thử vào bình thuỷ tinh thích hợp (2.4.1.3) sấy khô mẫu nhiệt độ không 400C Mẫu thử đợc coi khô chênh lệch khối lợng lần cân liên tiếp sau 4h không vợt 0,1 % (m/m) mẫu thử Để nguội mẫu thử bình hút ẩm (2.4.1.1) Chó thÝch 3) Ph¶i thõa nhËn r»ng, chÊt liƯu lại rây thí nghiệm kích thớc lỗ mm không chứa sunfat Điều thờng đúng, nhng có loại đất chứa miếng thạch cao đờng kính lớn mm trờng hợp phải dùng tay nhặt nghiền nhỏ chúng qua rây thí nghiệm mm vào phần mẫu ®· qua r©y 4) Cã thĨ dïng dơng chia mẫu thích hợp khác học để thay cho hộp đãi, với điều kiện kích thớc chúng phải phù hợp thu đợc loại mẫu yêu cầu, dïng tay chia t− theo ®−êng chÐo TCVN 6656 : 2000 Chơng : Chiết đất nớc theo tỷ lệ khối lợng : thể tích đất : nớc 3.1 Nguyên tắc Mô tả qui trình xác định hàm lợng sunfat tan nớc đất, chiết theo tỷ lệ phần khối lợng đất : phần thể tích nớc Để xác định ion sunfat dung dịch thu đợc, sử dụng phơng pháp khối lợng đợc giới thiệu chơng tiêu chuẩn Chú thích Nếu có mặt cation canxi, hàm lợng sunfat dịch chiết không vợt 1441 mg SO42-/l 200C Hàm lợng sunfat dịch chiết đất nớc bề mặt xác định đợc phép thử mà vợt số có nghĩa có nhiều muối sunfat hoà tan khác 3.2 Chuẩn bị chiết nớc 1:5 3.2.1 Thuốc thử Cần sử dụng loại thuốc thử sau để chiết nớc 3.2.1.1 Nớc cất nớc có độ tinh khiết tơng đơng, phù hợp với chất lợng hạng TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696) 3.2.2 Dụng cụ Cần dụng cụ sau để chuẩn bị chiết sunfat tan nớc từ mẫu thử đơn 3.2.2.1 Chai chiÕt, dung tÝch kho¶ng 100 ml 3.2.2.2 PhƠu Buchner, đờng kính khoảng 100 mm 3.2.2.3 Bình lọc có hút chân không, dung tích khoảng 500 ml, khớp với phễu 3.2.2.4 Giấy lọc, loại trung bình, độ xốp = àm 3.2.2.5 Nguồn hút chân không, ví dụ bơm lọc 3.2.2.6 ống cao su, để lắp bơm chân không với bình lọc 3.2.2.7 Máy lắc máy khuấy, có khả giữ 10 g đất 50 ml nớc dạng huyền phù 3.2.2.8 Cân, xác tới 0,001 g 3.2.3 Chuẩn bị mẫu thử đất đợc làm khô không khí Chuẩn bị mẫu thử đất đợc làm khô không khí theo qui trình qui định 2.3 tiêu chuẩn TCVN 6656 : 2000 3.2.4 Chuẩn bị chiết Tiến hành chiết nhƯt ®é tõ 200C ®Õn 250C ChiÕt ®Êt : nớc để xác định hàm lợng sunfat tan nớc thu đợc từ mẫu đất đợc làm khô không khí nh sau: Cho phần mẫu thử khối lợng 10 g 0,1 g vào chai chiết (3.2.2.1) Thêm 50 ml 0,5 ml nớc cất (3.2.1.1) vào chai chiết, đậy chặt nắp chai, đặt chai nên máy lắc (3.2.2.7) lắc 16h Lọc huyền phù đất vào bình lọc khô (3.2.2.3) qua giấy lọc phù hợp (3.2.2.4), đặt phễu Buchner (3.2.2.2) Giữ lại dịch lọc thu đợc để xác định hàm lợng sunfat Ghi thể tích lọc (VE) 3.3 Xác định hàm lợng chất khô Tiến hành xác định hàm lợng chất khô đất đợc làm khô không khí nh qui định điêù 2.2 tiêu chuẩn TCVN 6656 : 2000 Chơng : Chiết đất n−íc theo tû lƯ khèi l−ỵng : thĨ tÝch đất : nớc 4.1 Nguyên tắc Mô tả quy trình xác định hàm lợng sunfat tan nớc đất, theo tỷ lệ chiết phần khối lợng đất : phÇn thĨ tÝch n−íc (xem chó thÝch đến 3.1) Để xác định ion sunfat dung dịch, sử dụng phơng pháp khối lợng chơng tiêu chuẩn 4.2 Chuẩn bị chiết nớc 1:2 4.2.1 Thuốc thử Cần sử dụng loại thuốc thử sau để chiết nớc 4.2.1.1 Nớc cất nớc có độ tinh khiết tơng đơng phù hợp với chất lợng hạng TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696) 4.2.2 Dụng cụ Sử dụng dụng cụ sau để chiết sunfat tan nớc từ mẫu thử đơn 4.2.2.1 Cèc thÝ nghiÖm, dung tÝch 500 ml, tèt nhÊt cã dạng hình nón, cốc đợc trang bị đũa khuấy có nắp đậy thuỷ 4.2.2.2 Phễu Buchner, đờng kính khoảng 100 mm 4.2.2.3 Bình lọc có hút chân không, dung tích khoảng 500 ml, khớp với phễu 4.2.2.4 Giấy lọc, loại trung bình, độ xốp = àm 4.2.2.5 Nguồn hút chân không, ví dụ bơm lọc 4.2.2.6 ống cao su, để lắp bơm chân không với bình lọc 4.2.2.7 Máy lắc máy khuấy, có khả giữ 50g đất 100 ml nớc dạng hun phï 4.2.2.8 Chai chiÕt, dung tÝch kho¶ng 250 ml 4.2.2.9 Pipet, dung tích 100 ml 4.2.2.10 Cân, xác tới 0,001 g 4.2.2.11 Mặt kính đồng hồ, ®ùng ®−ỵc 50 g ®Êt 10 TCVN 6656 : 2000 Chơng 5: Chiết đất bằmg axít clohydric loãng 5.1 Nguyên tắc Mô tả qui trình xác định hàm lợng sunfat đất tan axit, đợc đề cập phần đầu Những sunfat tan axit gồm phần lớn sunfat có nguồn gốc tự nhiên, chiết đợc từ mẫu đất axit clohydric loãng Để xác định ion sunfat dung dịch, sử dụng phơng pháp khối lợng chơng tiêu chuẩn Phải đặc biệt chó ý ®Õn mÉu chøa sunfua (xem chó thÝch 7) Chú thích Phơng pháp chiết axit để xác định hàm lợng sunfat toàn phần đất thời điểm thử sunfua có đất bị phá huỷ trình chiết (xem chó thÝch 10) NÕu nh− cã sunfua, cã thĨ sau chúng bị ôxy hoá tạo sunfat Nếu dự đoán có sunfua có khả bị ôxy hoá, cần xác định lợng lu huỳnh toàn phần Sự chênh lệch lợng lu huỳnh toàn phần lợng sunfat tan axit, hai đợc biểu thị phần trăm SO4 cho biết lợng sunfua có đá phiến mềm đất bùn chúng thờng đợc phát chất thải bẩn sản phẩm nh đá mỏ (than bùn) xỉ quặng 5.2 Chuẩn bị chiết axit 5.2.1 Thuốc thử Cần sử dụng loại thuốc thử sau để chiết axit Thuốc thử phải loại phân tích 5.2.1.1 Nớc cất nớc có độ tinh khiết tơng đơng, phù hợp với chất lợng hạng TCVN 4851: 1989 (ISO 3696) 5.2.1.2 axit clohydric lo·ng CÈn thËn pha lo·ng 500 ml ± 10 ml axit clohydric ®Ëm ®Ỉc (tû träng 1,18) víi n−íc ®Õn lÝt ống đong Bảo quản chai thuỷ tinh chai polyetylen Dung dịch bảo quản đợc lâu 5.2.1.3 Dung dÞch amoniac pha lo·ng Pha lo·ng 500 ml amoniac (tû träng 0,880) víi n−íc ®Õn lÝt 5.2.1.4 Dung dịch bạc nitrat, c(AgNO3) 0,1 mol/l Hòa tan 17 g g bạc nitrat vào khoảng 800 ml nớc pha loãng đến lít ống đong Bảo quản dung dịch chai thuỷ tinh mầu nâu 5.2.1.5 Axit nitric đậm đặc, tỷ trọng 1,42 12 TCVN 6656 : 2000 5.2.1.6 GiÊy q ®á 5.2.2 Dơng Cần dụng cụ sau để chuẩn bị chiết sunfat tan axit từ mẫu thử đơn 5.2.2.1 Hai cốc thÝ nghiÖm, cã dung tÝch 500 ml, tèt nhÊt cã dạng hình nón cốc đợc trang bị đũa có nắp đậy thuỷ tinh 5.2.2.2 Bếp điện, có khả trì nhiệt độ sôi chất đựng cốc thí nghiệm nhng không bị sôi 5.2.2.3 Giấy lọc, loại trung bình (độ xốp : àm), loại thô (độ xốp - àm) loại lọc mịn (độ xốp : 2,5 àm) 5.2.2.4 Đũa thuỷ tinh, dài từ 150 mm đến 200 mm đờng kính mm đến mm 5.2.2.5 Chai rửa, tốt làm chất dẻo, chứa nớc cất nớc tinh khiết tơng đơng 5.2.2.6 Phễu lọc thuỷ tinh, đờng kính khoảng 100 mm 5.2.2.7 Pipet nhỏ giät, dung tÝch 10 ml 5.2.2.8 Tđ hót 5.2.2.9 èng đong hình trụ, dung tích 100 ml 5.2.2.10 Cân, xác tới 0,001 g 5.2.3 Chuẩn bị mẫu thử đất đợc làm khô không khí Chuẩn bị mẫu thử đất đợc làm khô không khí tiến hành theo qui trình qui định 2.3 tiêu chuẩn 5.2.4 Chuẩn bị chiết Việc chiết axit để xác định hàm lợng sunfat tan axit thu đợc từ phần mẫu đất đợc làm khô không khí tiến hành nh sau: a) Cân khoảng g mẫu phân tích (xem thích 9) cho vào cốc thí nghiệm 500 ml (5.2.2.1) cân lại cốc trừ bì để có khối lợng (ms) mẫu phân tích b) Thêm 100 ml ± ml axit clohydric lo·ng (5.2.1.2) vµo phần mẫu thử, có bọt lên phải chó ý tr¸nh hao hơt chÊt liƯu thư (xem chó thích 10) c) Đậy cốc nắp thuỷ tinh, để vào tủ hút (5.2.2.8), đung cho hỗn hợp sôi giữ cho sôi nhẹ 15 phút 13 TCVN 6656 : 2000 d) Tráng mặt dới nắp thuỷ tinh nớc cất (5.2.1.1) hứng nớc tráng vào cốc cho thêm vài giọt axit nitric đậm đặc huyền phù sôi e) Vừa khuấy vừa thêm từ từ dung dịch amoniac (5.2.1.3) tốt dùng pipet nhỏ giọt (5.2.2.7), vào hỗn hợp huyền phù sôi có sesquioxit kết tủa hỗn hợp làm cho giấy quỳ đỏ (5.2.1.6) chuyển sang mÇu xanh lam (xem chó thÝch 11) f) Läc hun phù qua giấy lọc thô (5.2.2.3) thu vào cốc hình nãn 500 ml (5.2.2.1) Rưa giÊy läc b»ng n−íc cÊt hết clorua, biết đợc cách cho thêm giọt vào thể tích nhỏ dung dịch bạc nitrat mầu đục mờ Ghi lại tổng thể tích (VE) dịch lọc ( thể tích cuối dịch lọc không đợc vợt 200 ml) Chó thÝch 8) Nh÷ng mÉu lÊy tõ nh÷ng nơi ô nhiễm (thí dụ nhà máy trớc có sản xuất khí) bị nhiễm xyanua Những mẫu có khả giải phóng hydro xyanua (HCN) thêm axit Trớc tiên cần xem xét xem mẫu có xyanua hay không việc cho thêm axit phải đợc thực tủ hút 9) Khối lợng mẫu sử dụng phụ thuộc vào số lợng sunfat có mÉu Tèt nhÊt chän khèi l−ỵng mÉu cho tạo đợc khoảng 0,2 g bari sunfat kêt tủa 10) Các mẫu chứa sunfua axit hoá giải phóng hydro sunfua (H2S) phát đợc mùi Trong trờng hợp đó, có nguy đánh giá sai (cao hơn) hàm lợng sunfat việc oxy hoá sunfua Nếu mẫu có chứa sunfua, lấy khối lợng axit lớn gấp 10 lần mẫu axit cho vào cốc thĩ nghiệm 500 ml đun sôi Bỏ cốc khỏi bếp điện vừa khuấy dung dịch axit vừa cho mẫu vào từ từ 11) Khi thêm amoniac để trung hoà axit ( bớc e) có nhiều sesquioxit kết tủa đợc tạo ra, số sunfat bị giữ lại, chúng loại bỏ rửa dẫn đến kết thấp Trong trờng hợp cần làm kết tủa lần Việc thực cách cận thận dỡ bỏ giấy lọc chữa kết tủa cho vào cốc ban đầu Thêm axit clohydric loãng (20 ml axit clohydric loãng đủ) khuấy tan hết sesquioxit Đun sôi hỗn hợp tiến hành lại từ bớc e) 5.3 Xác định hàm lợng chất khô Tiến hành xác định hàm lợng chất khô đất đợc làm khô không khí nh qui định 2.2 tiêu chuẩn 14 TCVN 6656 : 2000 Chơng : Xác định sunfat dung dịch phơng pháp khối lợng dùng bari clorua 6.1 Phạm vi áp dụng Phơng pháp khối lợng áp dụng để xác định sunfat dịch chiết đất nớc dịch chiết axit loãng, thu đợc qui trình mô tả chơng từ đến tiêu chuẩn Phơng pháp sau phơng pháp đợc mô tả TCVN 6200 : 1996 (ISO 9280) Thông tin chất có khả gây nhiễu xem 6.8 Hàm lợng sunfat (biểu thị SO42-) khoảng từ 25 mg/l đến 5000 mg/l xác định đợc theo qui định (6.6.1) Cũng xác định đợc nồng độ sunfat cao cách lấy phần mẫu thử nhỏ từ mẫu thí nghiệm (nghĩa để chiết axit nớc) Giới hạn xác định dới (với chín bậc tự do) phơng pháp đợc mô tả TCVN 6200: 1996 (ISO 9280) SO42- = 10 mg/l 6.2 Nguyên tắc Axit hoá mẫu thí nghiệm axit clohydric, đun sôi víi dung dÞch bari clorua Ýt nhÊt 20 bari sunfat kết tủa nhanh Lọc vào phƠu thủ tinh xèp, rưa chÊt kÕt tđa cho s¹ch hết clorua, sấy khô 1050C, để nguội cân lại Khối lợng chén nung tăng bari sunfat kết tủa đợc tạo thành phản ứng bari víi c¸c ion sunfat cã mÉu 6.3 Thc thư Chỉ đợc dùng thuốc thử đạt chất lợng tinh khiết phân tích, nớc cất nớc có độ tinh khiết tơng đơng, phù hợp với chất lợng hạng cña TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696) 6.3.1 axit clohydric lo·ng, c(HCL) = mol/l CÈn thËn pha lo·ng 500 ml 10 ml axit clohydric đậm đặc (tỷ träng 1,18) víi n−íc ®Õn lÝt èng ®ong Bảo quản dung dịch chai polyetylen Dung dịch bảo quản lâu 6.3.2 Bari clorua dihydrat, dung dịch 100 g/l Cảnh báo - Bari clorua độc sÏ rÊt nguy hiĨm nÕu nt ph¶i 15 TCVN 6656 : 2000 Hoµ tan 100 g ± g bari clorua dihydrat (BaCL22H2O) vào khoảng 800 ml nớc, đun nóng hỗn hợp để dễ hoà tan Để nguội pha loãng đủ lit ống đong Bảo quản dung dịch chai polyetylen Dung dịch bảo quản lâu 6.3.3 Dung dịch natri hydroxit, c(NaOH) : mol/l Cảnh báo Dung dịch natri hydroxit nguy hiểm tiếp xúc với da mắt Hòa tan 20 g natri hydroxit vào 100 ml nớc đồng thời khuấy liên tục Bảo quản dung dịch chai polyetylen 6.3.4 ChÊt chØ thÞ metyl da cam, dung dÞch khoảng g/l Hoà tan 100 g metyl da cam vào khoảng 50 ml nớc, đun nóng hỗn hợp để dễ hoà tan Để nguội pha đủ 100 ml ống đong Bảo quản dung dịch chai polyetylen Dung dịch bảo quản lâu 6.3.5 Dung dịch bạc nitrat, c(AgNO3) 0,1 mol/l Hoà tan 17 g g bạc nitrat (AgNO3) vào khoảng 800 ml nớc pha loãng đến lít ống đong Bảo quản dung dịch chai mầu nâu Dung dịch bảo quản lâu, tránh ánh sáng 6.3.6 Etanol (C2H2OH), cồn tinh khiết (95% etanol, 5% n−íc) 6.3.7 Natri clorua, dung dÞch 100 g/l Hoµ tan 10 g ± g Natri clorua (NaCL) vào khoảng 100 ml nớc Bảo quản dung dịch chai thuỷ tinh polyetylen 6.3.8 Natri cacbonat (Na2CO3), khan Chó thÝch 12 – Khi cÇn cã dung dịch chuẩn xác, thuận lợi lấy thuốc thử đợc chuẩn hoá dạng đậm đặc pha loãng theo hớng dẫn nhà sản xt 6.4 Dơng Dïng nh÷ng dơng thÝ nghiƯm thông thờng 6.4.1 Phễu thuỷ tinh xốp, có dung tích khoảng 30 ml, độ xốp 6.4.2 Bình Buchner, có trang bị phận an toàn để nối với lọc chân không 16 TCVN 6656 : 2000 6.4.3 Cân phân tích, xác tới 0,0002 g 6.4.4 Bát c« mÉu b»ng platin, dung tÝch 250 ml 6.5 LÊy mẫu chuẩn bị mẫu 6.5.1 Xử lý mẫu Thu dịch chiết thí nghiệm váo chai thuỷ tinh chai polyetylen phân tích sau lọc bảo quản 2oC đến 5oC không tuần Cho mẫu vào đầy chai để đuổi hết không khí nh loại trừ nguy oxy hoá mẫu có chứa sunfua sunfit Chú thích 13 Các mẫu chứa hàm lợng chất hữu thấp bảo quản lâu hơn, nhng phải kiểm tra để biết mẫu ổn định 6.6 Cách tiến hành 6.6.1 Phần mẫu thử Thể tích phần mẫu phải nằm khoảng 10 ml 200 ml chứa không 50 mg ion sunfat Dùng pipet lấy phần mÉu thư tõ mÉu thÝ nghiƯm (dÞch chiÕt b»ng n−íc axit) Ghi xác thể tích (VA) phÇn mÉu thư Chó thÝch 14 – ThĨ tÝch (VE) dịch chiết nớc axit (mẫu thí nghiệm) cần biết để tính kết nồng độ ion sunfat, miligam kilogam đất đợc làm khô không khí, phải đợc ghi lại nh phần quy trình nêu chơng đến chơng 6.6.2 Xử lý sơ Đong phần mẫu thử (6.6.1) cho vào cốc thí nghiệm 500 ml thêm giọt thị da cam (6.3.4) Trung hoà phần mẫu thử axit clohydric loãng (6.3.1) dung dịch natri hydroxit (6.3.3) tuỳ theo pH ban đầu Thêm ml 0,2 ml axit clohydric loãng sau cần, thêm nớc để tổng thể tích cốc đạt 200 ml 20 ml Đun sôi hỗn hợp cèc Ýt nhÊt NÕu sau ®un dung dịch suốt, tiến hành tiếp (6.6.3) Nếu chất không tan, lọc hỗn hợp nóng qua giấy lọc mịn không tro rửa giấy lọc nớc, nớc rửa thu vào phần dịch lọc Chuyển lợng dung dịch sang cốc có mỏ 500 ml tiÕn hµnh tiÕp theo theo (6.3.3) Chó thÝch 15) NÕu thấy có khả phần chất không tan thu đợc sau lọc có chứa sunfat không hoà tan không hoà tan muốn đa phần không tan vào kết cuối cùng, giữ lại giấy lọc tiến hành theo qui trình nêu (6.9.2) 17 TCVN 6656 : 2000 16) NÕu cã silic phÇn mÉu thử với hàm lợng có khả gây trở ngại (xem 6.8) tiến hành theo phơng pháp xử lý sơ nêu (6.9.1) 17) Nếu có hợp chất hữu phần mẫu thử với hàm lợng có khả gây nhiễu (xem 6.8) tiến hành theo phơng pháp xử lý sơ nêu (6.9.1) 6.6.3 Làm kết tủa Đun sôi dung dịch thu đợc sau xử lý sơ (6.6.2) dùng pipet thêm tõ tõ 10 ml ± ml dung dÞch bari clorua (6.3.2) nóng (khoảng 80oC) Đun dung dịch 1h, sau để dung dịch nguội giữ qua ®ªm ë 50 ± 10oC Chó thÝch 18 – Thªm từ từ dung dịch bari clorua nóng để giảm khả cộng kết Việc đun nóng sau giúp cộng kết đông lại làm cho có tinh thể lớn hơn, giảm việc đồng kết tủa 6.6.4 Lọc 6.6.4.1 Cách tiến hành Làm khô phễu thuỷ tinh xèp (6.4.1) b»ng c¸ch sÊy nãng ë 105oC h để nguội bình hút ẩm Cân phễu xác đến 0,0002 g Ghi khối lợng phễu (m1) sau lắp phễu vào bình Buchner (6.4.2) Lọc phần lắng dùng máy hút nhẹ Dùng đũa thuỷ tinh đầu bịt cao su cạo phần lắng lại dới đáy cốc tráng cốc nớc lạnh đổ vào phễu Rửa phần lắng phễu nớc lạnh không chứa clorua 6.6.4.2 Thử kiểm tra clorua nớc rửa Thu lấy khoảng ml phần lọc 6.6.4.1 cho vào cốc nhỏ chứa khoảng ml dung dịch bạc nitrat (6.3.5) Để xác định chắn nớc rửa clorua kết tủa bari sunfat theo dõi hỗn hợp kiểm tra thấy không đục Nếu đục tiếp tục rửa Cũng cần kiểm tra để clorua không bám vào mặt dới miệng phễu 6.6.5 Sấy khô cân Lấy phễu lọc làm khô nhiệt độ 105oC 2oC khoảng h Chuyển sang bình hút ẩm cân xác chén nguội đến nhiệt độ phòng Đặt vào lò sấy tiếp thêm 10 phút, lại làm nguội cân Với điều kiện khối lợng cân lần thứ không chênh lệch 0,0002 g so với lần cân thứ nhất, ghi khối lợng thứ hai (m2) Nếu không tiến hành làm khô, nguội cân lại kết hai lần cân tiếp không chênh lệch 0,0002 g Chú thích 19 Thời gian làm khô ngắn nh rửa phần kết tủa ba lần, lần ml etanol (6.3.6) 6.6.6 18 Thử trắng TCVN 6656 : 2000 Tiến hành theo qui trình nêu nh 6.6.3 đến 6.6.5, nhng thay phần mẫu thử b»ng 200 ml ± 20 ml n−íc LÊy khèi l−ỵng cđa phƠu sau läc 6.6.4 trõ ®i khèi lợng phễu trớc lọc 6.6.5 thu đợc khối lợng thử trắng mo tính gam 6.7 Biểu thị kết 6.7.1 Tính nồng độ phần mẫu thử Tính khối lợng m bari clorua phần mÉu thư, b»ng gam, theo c«ng thøc sau: m = m2 m1 - mo mo khối lợng mẫu thử trắng, tính đợc 6.6.6, tính gam; m1 khối lợng phễu, tính đợc 6.6.5, tính gam; m2 khối lợng phễu, tính đợc 6.6.5, tính gam; Tính nồng độ sunfat p1(SO42-) dung dịch, miligam lít, theo công thức: (SO42 ) = m ì 0,4116 ì 10 VA m khối lợng cđa bari sunfat kÕt tđa, tÝnh b»ng gam; VA lµ thĨ tÝch cđa phÇn mÉu thư (xem 6.6.1), tÝnh b»ng mililit; 0,4116 hệ số khối lợng (sunfat / bari sunfat ) Hệ số chuyển đổi cho đơn vị nồng độ khác đợc nêu bảng Bảng – HƯ sè chun ®ỉi ρ (SO42-) = mg/l c (SO42-) = mmol/l 6.7.2 ρ1 (SO42-) C (SO42-) p(S) mg/l mmol/l mg/l 0,01041 0,333 96,06 32,06 TÝnh nång ®é sunfat ®Êt 19 TCVN 6656 : 2000 TÝnh nång ®é sunfat ρ2(So42-) cđa ®Êt, b»ng miligam kilogam đất đợc làm khô không khí, theo c«ng thøc sau: ρ (SO42 − ) = ρ1 (SO42 − )× VE m × 0,4116 × 106VE = ms ms ì VA 1(SO42-) nồng độ sunfat đo đợc dịch chiết, tính miligam lít (tính đợc 6.7.1); 20 VE tổng thể dịch chiết, tính mililit; ms khối lợng mẫu đợc lấy, tính gam; TCVN 6656 : 2000 Bảng Độ lệch chuẩn độ lặp lại độ tái lập Thể tích phần Mẫu Nång ®é sunfat sr VCr SR VCr mg/l mg/l % mg/l % mÉu thö ml 200 50 3,3 _ _ _ 20 210 3,3 1,6 6,9 3,3 20 583 8,4 1,4 12,4 3,3 20 160 9,3 0,8 11,6 1,0 20 500 21,3 _ _ _ 20 000 29,4 _ _ _ sr độ chêch lệch chuẩn độ lặp lại VCr hệ số biến thiên độ lặp lại SR độ lệch chuẩn độ tái lập VCR hệ biến thiên độ tái lập Chi tiết vỊ mÉu 1,5,6: Dung dÞch chn, sè liƯu cđa Anh, mét phßng thÝ nghiƯm, bËc tù 2: Sè liệu Đức, 10 phòng thí nghiệm, 37 bậc tự 3: Số liệu Đức, 10 phòng thí nghiệm, 35 bËc tù 4: Sè liƯu cđa §øc, phòng thí nghiệm, 32 bậc tự 6.7.3 Độ lặp lại độ tái lập việc xác định sunfat dung dịch thử Độ lệch chuẩn độ lặp lại độ tái lập xác định đợc phơng pháp qui định TCVN (ISO 9280) nêu bảng Những số liệu thu đợc thử nghiệm liên phòng thí nghiệm qui trình qui định tiêu chuẩn nêu phụ lục A 6.8 Các chất gây nhiễu Sunfua sunfit gây cản trở nh mẫu bị phơi không khí tạo oxy hoá thành sunfat trớc phân tích Mặt khác, sunfua sunfit có mặt thời điểm bắt đầu phân tích phải loại bỏ cách đuổi khí hydro sunfua sunfua dioxit cách đun sôi trình xử lý (6.6.2) 21 TCVN 6656 : 2000 Các hợp chất hữu có mặt với khối lợng đáng kể (thí dụ mÉu cã chØ sè permanganat > 30 mg O2/l) cã thể gây cản trở hấp thụ cộng kết Sử dụng qui trình mô tả 6.9.1 loại đợc trở ngại Các lợng ion vô khác có phần mẫu thử (6.6.1) thấp giá trị nêu bảng không gây cản trở Bảng Dung sai ion khác ion Biểu thị theo Hàm lợng tối đa mg/l CrO42- 10 Cromat 6.9 6.9.1 34 Photphat PO 10 Nitrat NO3 100 Silicat SiO2 2,5 Canxi 2+ Ca 100 S¾t (III) Fe3+ 50 Các trờng hợp đặc biệt Loại bỏ chất hữu Đong phần mẫu thử (6.6.1) vào bát cô mẫu platin thêm giọt thị metyl da cam (6.3.4) Trung hoà phần mẫu thử axit clohidric loãng (6.3.1) dung dịch natri hidroxit (6.3.3) tuỳ theo pH ban đầu sau thêm 2,0 ml axit clohidric loãng Cô đến gần khô nồi cách thuỷ sau thêm giọt dung dịch natri clorua (6.3.7) vào chất lỏng lại Cô tiếp đến khô hoàn toàn sau đốt bát platin đến đỏ xám (khoảng 700oC) lửa bunsen lò nung thành tro Để nguội làm ớt tro khoảng 10 ml nớc Thêm giọt axit clohidric loãng (6.3.1) cô đến khô nồi cách thuỷ Để cho nguội từ từ, thêm 10 ml ml nớc chuyển lợng vào cèc cã má dung tÝch 500 ml TiÕn hµnh tiÕp theo mô tả 6.2.2, thêm giọt chất thị metyl da cam 6.9.2 Xác định sunfat chất không hoà tan Đặt giấy lọc 6.6.2 vào bát cô mẫu platin (6.4.4), đậy nắp đốt lửa busen cháy nhỏ đặt vào lò nung nhiệt độ phòng để nhiệt độ 500oC để đốt cháy giấy lọc Trộn tro víi g ± 0,1 g natri cacbonat khan (6.3.8) đốt mạnh để nóng chảy hỗn hợp, trì trạng thái nóng chảy 15 phút Để nguội Thêm 500 ml nớc vào bát cô mẫu platin, làm ấm để hoà tan hỗn hợp nóng chảy, sau lọc dung dịch qua giấy lọc thô Rửa giấy lọc 20 ml nớc Tiến hành theo mô tả 6.6.2 đến 6.6.6 thêm giọt chất thị metyl da cam với hỗn hợp dịch lọc nớc rửa Chú ý thêm axit khí cacbon dioxit thoát mạnh Tính nồng độ sunfat tăng thêm, miligam lít, theo mô tả 6.7 cộng với nồng độ sunfat hoà tan xác định đợc dịch lọc tạo thành trình xử lý (6.6.2) để có đợc nồng độ sunfat toàn phần 6.10 Chú thích cách tiến hành 22 TCVN 6656 : 2000 6.10.1 Rưa c¸c phƠu thủ tinh xèp ®· sư dơng 6.10.2 Cã thĨ lo¹i bá bari sunfat khỏi chén nung sau phân tích, cách ngâm qua đêm dung dịch chứa g dinatri etylendiaminetetraaxetat (EDTA, muối dinatri) khoảng 25 ml etanolmin (NH2CH2CH2OH) lÝt n−íc Sau ng©m xong, rưa chÐn b»ng n−íc rút trớc sấy sử dụng lại phân tích Chơng : Độ xác phơng pháp thử báo cáo kết 7.1 Độ lặp lại độ tái lập Các kết thử liên phòng thí nghiệm ba phơng pháp chiết xác định sunfat đợc đa phụ lục A 7.2 Báo cáo kết 7.3 Báo cáo kết phải gồm thông tin sau: a) theo tiêu chuẩn này; b) thông tin cần thiết việc nhận biết đầy đủ mẫu thử; c) chi tiÕt chn bÞ mÉu thư; d) bÊt kú mét qui trình đặc biệt đợc sử dụng; e) độ lặp lại đạt đợc; f) kết biểu thị đến số thích hợp có nghĩa phơng pháp biểu thị sử dụng; g) chi tiết khác không qui định tiêu chuẩn này, tuỳ ý lựa chọn, yếu tố khác ảnh hởng ®Õn kÕt qu¶ 23 TCVN 6656 : 2000 Phơ lơc A (tham khảo) Các kết thử phòng thí nghiệm Một thử nghiệm liên phòng thí nghiệm tiến hành thử nghiệm qui trình qui định tiêu chuẩn Trong thử nghiệm này, có 11 phòng thí nghiệm tham gia để xác định nồng độ sunfat cã thĨ tan axit vµ tan n−íc cđa bốn loại đất hàm lợng sunfat dung dịch Các đặc tính đất đợc phân tích cho bảng A.1 Độ lặp lại (r) độ tái lập (R) kết phân tích mẫu đất nêu bảng từ A.3 đến A.5 Các giá trị đợc tính theo TCVN 4550 89 (ISO 5725) Độ xác phơng pháp thử Xác định độ lặp lại độ tái lập với phơng pháp thử chuẩn thử nghiệm liên phòng thí nghiệm Bảng A.1 Các đặc tính đất đợc sử dụng cho thử nghiệm liên phòng thí nghiệm để xác định sunfat Đất A Mô tả Đất tự nhiên (C) có bổ sung thạch cao sunfat hoà tan nớc đợc khống chế giới hạn độ hoà tan thạch cao B Đất tự nhiên (C) có bổ sung natri sunfat − sunfat cã nång ®é cao n−íc C Đất tự nhiên D Đất/đất khu công nghiệp bị ô nhiễm Bảng A.2 Các kết thử liên phòng thí nghiệm việc xác định sunfat dung dịch thử Số phòng thí nghiệm lại sau trừ số 10 phòng không đạt Số phòng thí nghiệm không đạt Số kết chấp nhận 20 Giá trị trung bình, mg/l 247 Độ lệch chuẩn độ lặp lại (Sr), mg/l 24 58 Độ lệch chuẩn tơng đối độ lặp lại, % 1,11 Giới hạn độ lặp lại, (r = 2,8 ì Sr), mg/l 164 Độ lệch chuẩn độ tái lập(Sr), mg/l 273 Độ lệc chuẩn tơng đối độ tái lập, % 5,20 Giới hạn độ tái lập, (r =2,8 ì Sr), mg/l 764 TCVN 6656 : 2000 Bảng A.3 Các kết thử liên phòng thí nghiệm việc xác định sunfat tan axit loại đất thử nghiệm Đất A B C D Số phòng thí nghiệm lại sau trừ số không đạt 10 Số phòng thí nghiệm không đạt 0 0 Số kết đợc chấp nhận 14 16 20 14 Giá thị trung bình, % đất đợc làm khô không khí 1,397 2,836 0,175 1,048 Độ lệch chuẩn độ lặp lại (sr), % đất đợc làm khô 0,099 0,265 0,019 0,080 Độ lệch chuẩn tơng đối độ lặp lại (%) 7,07 9,35 10,93 7,65 Giới hạn độ lặp lại (r = 2,8 ì sr), % đất đợc làm khô 0,276 0,742 0,054 0,225 0,099 0,339 0,092 0,168 Độ lệch chuẩn tơng đối độ tái lập (%) 7,10 11,97 52,51 16,06 Giới hạn độ tái lập (R = 2,8 ì sR), % đất đợc làm 0,278 0,950 0,258 0,472 không khí không khí Độ lệch chuẩn độ tái lập (sR), % đất đợc làm khô không khí khô không khí Bảng A.4 Các kết thử liên phòng thí nghiệm việc xác định sunfat tan dịch chiết đất : nớc §Êt A B C D Sè phßng thÝ nghiƯm cßn lại sau trừ số không đạt 11 10 11 10 Số phòng thí nghiệm không đạt 0 0 Số kết đợc chấp nhận 22 20 22 20 Giá thị trung bình, % đất đợc làm khô không khí 0,738 2,785 0,095 0,636 Độ lệch chuẩn độ lặp lại (sr), % đất đợc làm khô 0,032 0,083 0,007 0,016 Độ lệch chuẩn tơng đối độ lặp lại (%) 4,28 2,98 7,33 2,59 Giới hạn độ lặp lại (r = 2,8 ì sr), % đất đợc làm khô 0,088 0,233 0,020 0,046 0,068 0,234 0,094 0,096 Độ lệch chuẩn tơng đối độ tái lập (%) 9,29 8,40 35,37 15,14 Giới hạn độ tái lập (R = 2,8 ì sR), % đất đợc làm 0,192 0,655 0,263 0,270 không khí không khí Độ lệch chuẩn độ tái lập (sR), % đất đợc làm khô không khí 25 TCVN 6656 : 2000 khô không khí Bảng A.5 Các kết thử liên phòng thí nghiệm việc xác ®Þnh sunfat cã thĨ tan dung dÞch chiÕt ®Êt : n−íc §Êt A B C D Sè phòng thí nghiệm lại sau trừ số không đạt 10 11 Số phòng thí nghiệm không đạt 0 0 Số kết đợc chấp nhận 20 18 22 18 Giá trị trung bình, % đất đợc làm khô không khí 0,293 2,450 0,091 0,298 Độ lệch chuẩn độ lặp lại (sr), % đất đợc làm khô 0,016 0,144 0,013 0,017 Độ lệch chuẩn tơng đối lặp lại (%) 5,49 5,90 14,12 5,69 Giới hạn độ lặp lại (r = 2,8 ì sr), % đất đợc làm khô 0,045 0,405 0,035 0,047 0,027 0,429 0,026 0,039 Độ lệch chuẩn tơng ®èi cđa ®é t¸i lËp (%) 9,32 17,52 28,98 13,17 Giới hạn độ tái lập (R = 2,8 ì sR), % đất đợc làm 0,076 1,202 0,074 0,110 không khí không khí Độ lệch chuẩn độ tái lập (sR), % đất đợc làm khô không khÝ kh« kh«ng khÝ 26 ...Lời nói đầu TCVN 6656 : 2000 hoàn toàn tơng ®−¬ng víi ISO 11048 : 1995 TCVN 6656 : 2000 Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/ TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng... Môi trờng ban hành TIêuchuẩn vIệt nam tcvn 6656 : 2000 Chất lợng đất Xác định hàm lợng sunfat tan n−íc vµ tan axit Soil quality – Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate Chơng... phân tích khối lợng bari kết tuả Tiêu chuẩn áp dụng cho tất loại đất đợc làm khô không khí, thí dụ nh đất đợc chuẩn bị theo TCVN 6647: 2000 (ISO 11464) Tiêu chuẩn bao gồm chơng Chơng 1: Khái