Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5244:1990 - ISO 3634-1979

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5244:1990 về Sản phẩm rau - Phương pháp xác định hàm lượng clorua quy định phương pháp xác định hàm lượng clorua trong sản phẩm rau. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5244:1990 (ISO 3634-1979) SẢN PHẨM RAU PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA Vegetables products Determination of chloride content Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng clorua sản phẩm rau Nếu sản phẩm có chứa chất màu antoxian tự nhiên, phương pháp áp dụng với thay đổi ghi mục tiêu chuẩn Tiêu chuẩn phù hợp với ISO 3634-1979 Định nghĩa Hàn lượng clorua sản phẩm rau: hàm lượng clorua tổng số xác định theo phương pháp ghi biểu thị phần trăm khối lượng natri clorua Nguyên tắc Dựa kết tủa clorua thêm lượng dư thể tích dung dịch bạc nitrat chuẩn độ lượng dư này, với thể tích dung dịch chuẩn kali thioxyanat Hóa chất Tất hóa chất phải có độ tinh khiết chấp nhận Nước dùng nước cất hay tương đương với nước tinh khiết 3.1 Nitrobenzen 3.2 Axit nitric, dung dịch khoảng 4N Trộn thể tích axit nitric (ρ20 1,39 đến 1,42g/ml với ba thể tích nước 3.3 Bạc nitrat, dung dịch chuẩn 0,1000N Sấy bạc nitrat (AgNO3) 1500C sau để nguội bình hút ẩm Hòa tan 16,9890g bạc nitrat sấy khơ vào nước pha lỗng tới 1000ml bình định mức 3.4 Kali thioxyanat, dung dịch chuẩn 0,1N Hòa tan 9,72g kali thioxyanat (KSCN) nước pha lỗng tới 1000ml bình định mức Chuẩn hóa dung dịch dung dịch bạc nitrat (mục 3.3) với có mặt dung dịch amoni sunphat sắt (III) (mục 3.5) 3.5 Amoni sunphat sắt (III) (NH4)2SO4 Fe2(SO4)3.2H2O, dung dịch nước bão hòa axit hóa axit nitric (5ml axit nitric, ρ20 1,39 đến 1,42g/ml 100ml dung dịch Thiết bị Các thiết bị thường dùng phòng thí nghiệm thiết bị đặc trưng: 4.1 Máy nghiền, cối giã (đối với sản phẩm đặc, dạng nhão rắn) xem mục 5.1.3 4.2 Cốc thủy tinh, 250ml 4.3 Bình định mức dung tích 250 ml 4.4 Pipet vạch tương ứng với 1, 3, 5, 20ml 4.5 Bình nón, 200ml 4.6 Buret 25ml Trình tự thử 5.1 Chuẩn bị mẫu thử 5.1.1 Các sản phẩm gồm pha lỏng rắn riêng biệt Nếu quy cách có sẵn tiến hành xác định pha theo dẫn quy cách Nếu khơng có quy cách sẵn trường hợp sản phẩm chuẩn bị tươi, trộn mẫu thí nghiệm thật kỹ tiến hành xác định mẫu đồng chất 5.1.2 Các sản phẩm lỏng Trộn thật kỹ mẫu thí nghiệm 5.1.3 Các sản phẩm đặc, nhão rắn Nghiền mẫu thí nghiệm máy nghiền cối (4.1) Nếu cần, phải cắt sản phẩm thành miếng nhỏ trước nghiền Trộn thật kỹ mẫu nghiền 5.2 Tiến hành thử Cân khoảng 25g mẫu thử (5.1), xác tới 0,01g, vào cốc 250ml (4.2) 5.3 Xác định 5.3.1 Chuẩn bị dung dịch thử Thêm vào phần thử (5.2) 100ml nước nóng lắc hỗn hợp cốc tới thu độ quánh không đổi Đun dung dịch đến điểm sôi để sôi phút Để nguội, chuyển cách định lượng vào bình định mức 250ml (4.3) pha lỗng tới vạch nước Lắc kỹ, để yên 15 phút, sau lọc qua giấy lọc gấp nếp vào bình khơ, dịch lọc F 5.3.2 Chuẩn độ Dùng pi pét (4.4) chuyển 20ml dịch lọc F (5.3.1) vào bình nón (4.5), cho thêm 5ml axit nitric (3.2) 5ml dung dịch amoni sunphat sắt (III) (3.5) Dùng buret (4.6) thêm vào thể tích (V 1) dung dịch bạc nitrat (3.3) đủ để dư từ đến 10ml dung dịch bạc nitrat sau kết tủa clorua Thêm 3ml nitrobenzen (3.1) lắc mạnh hỗn hợp bình để đong tụ kết tủa Chú thích: Đặc biệt cần đề phòng sử dụng nitrobenzen tính độc Chuẩn độ ngược lượng dư bạc nitrat dung dịch kali thioxyanat (3.4) thu màu hồng nâu bền phút Ghi thể tích (V2) dung dịch kali thioxynat dùng 5.3.3 Ghi số cách xác định Tiến hành hai cách xác định phần tử lấy từ mẫu thử (5.1) Tính kết 6.1 Phương pháp tính cơng thức Hàm lượng clorua (X), biểu thị phần trăm khối lượng natri clorua, tính công thức sau: x 0,005845 ( v1 v ) x 100 V3 x m V4 0,5845 ( V1 V2 ) x V3 m x V4 Trong đó: V1- thể tích, tính mililit, dung dịch (3.3) bạc natri dùng (xem 5.3.2); V2- thể tích tính mililit, dung dịch kali thioxyanat (3.4) dùng (xem 5.3.2); V3- thể tích tính mililit dịch lọc pha lỗng (xem 5.3.1); V4- thể tích tính mililit, phần tương đương dịch lọc pha loãng dùng để chuẩn độ (xem 5.3.2); m- khối lượng, tính gam, phần thử (5.2) Chú thích: Nếu nồng độ dung dịch kali thioxyanat khơng xác 0,1N, phải dùng yếu tố hiệu chỉnh thích hợp cho V2 việc tính tốn kết Nếu thủ tục tiến hành theo ghi mục 5, V = 250ml V4 = 20ml cơng thức đơn giản hóa thành: x' = 7,30625 ( V1 V2 ) m Lấy kết trung bình số học hai cách xác định với điều kiện thỏa mãn độ lặp lại (xem 6.2) Biểu thị kết tới hai số thập phân 6.2 Độ lặp lại Sự khác kết hai cách xác định tiến hành đồng thời người phân tích vùng mẫu thử khơng vượt q 0,05g natri clorua 100g sản phẩm Trường hợp đặc biệt Các sản phẩm chứa chất màu antoxian Các chất màu antoxian có dịch lọc gây trở ngại cho trình chuẩn độ, cần phải loại bỏ chúng cách phân hủy với pemanganat Do phương pháp bổ sung thêm thủ tục sau: 7.1 Hóa chất Bổ sung thêm vào phần chất thử ghi 7.1.1 Kali pemanganat, dung dịch bão hòa (khoảng 6,5g KMnO 100ml nước) 7.1.2 Natri nitrit kali nitrit, tinh thể 7.2 Trình tự thử 7.2.1 Tiến hành thử theo mục 5.1 đến 5.3.1 7.2.2 Dùng pipet (4.4) chuyển 20ml dịch lọc F (5.3.1) vào bình nón (4.5) Thêm khoảng 20ml axit nitric (3.2) dùng pipet thêm xác 20ml (V1) dung dịch nitrat (3.3) vào bình Đun nóng tới điểm sôi để sôi từ từ đến phút Thêm vào khoảng đến 10ml dung dịch kali pemaganat (7.1.1) dung dịch sôi từ từ lượng dư từ 0,5 đến 1ml Chất lỏng trở nên khơng màu Nếu khơng màu, thêm tinh thể natri nitric kali nitric (7.1.2) đến thu chất lỏng không màu Tiếp tục đun sôi phút sau dung dịch màu Để nguội Thêm vào 5ml dung dịch amoni sunphat sắt (III) (5.5) Tiếp tục mô tả dòng thứ tự mục 5.3.2 (việc thêm nitrobenzen không cần thiết) 8 Biên thử Biên thử rõ phương pháp dùng kết thu Nó đề cập đến tất điều kiện tiến hành không ghi tiêu chuẩn này, coi không bắt buộc, chi tiết ảnh hưởng đến kết Biên đưa tất yếu tố cần thiết nhằm nhận biết mẫu cách toàn diện  ... V3 m x V4 Trong đó: V 1- thể tích, tính mililit, dung dịch (3.3) bạc natri dùng (xem 5.3.2); V 2- thể tích tính mililit, dung dịch kali thioxyanat (3.4) dùng (xem 5.3.2); V 3- thể tích tính mililit... tích tính mililit dịch lọc pha lỗng (xem 5.3.1); V 4- thể tích tính mililit, phần tương đương dịch lọc pha loãng dùng để chuẩn độ (xem 5.3.2); m- khối lượng, tính gam, phần thử (5.2) Chú thích:... tự thử 5.1 Chuẩn bị mẫu thử 5.1.1 Các sản phẩm gồm pha lỏng rắn riêng biệt Nếu quy cách có sẵn tiến hành xác định pha theo dẫn quy cách Nếu khơng có quy cách sẵn trường hợp sản phẩm chuẩn bị tươi,