Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5245:1990 - ISO 6632-1981

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5245:1990 về Rau quả và sản phẩm chế biến - Phương pháp xác định hàm lượng axit dễ bay hơi quy định phương pháp xác định hàm lượng axit dễ bay hơi trong rau, quả và các sản phẩm chế biến từ rau, quả; có thể áp dụng cho tất cả các sản phẩm tươi và đóng hộp không chứa hóa chất bảo quản và các sản phẩm cho thêm khí sunfurơ vào, có hoặc không có một trong các chất bảo quản sau đây: Axit soócbic, axit benzoic, axit foócmic.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5245:1990 (ISO 6632-1981) RAU QUẢ VÀ SẢN PHẨM CHẾ BIẾN Phương pháp xác định hàm lượng axit dễ bay Fruite, vegetables and deriveo products Determination of volatine – acidity Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng axit dễ bay rau, sản phẩm chế biến từ rau, quả; áp dụng cho tất sản phẩm tươi đóng hộp khơng chứa hóa chất bảo quản sản phẩm cho thêm khí sunfurơ vào, có khơng có chất bảo quản sau đây: axit soócbic, axit benzoic, axit foócmic Tiêu chuẩn phù hợp với ISO 6632-1981 Định nghĩa 1.1 Axit dễ bay hơi: tất axit béo có khối lượng phân tử thấp axit axetic axit propionic dạng tự hay dạng hỗn hợp, không kể axit foocrmic Axit dễ bay xác định phương pháp ghi tiêu chuẩn này, biểu thị mili đương lượng 100 ml 100g sản phẩm hay tính theo số gam axit axetic 100ml 100g sản phẩm Nguyên tắc Axit hóa phần tử với axit táctaric, cất lơi axit dễ bay qua chưng cất nước chuẩn độ dịch cất với thể tích dung dịch chuẩn natri hydroxit, dùng phenol phtalein làm thị Để kết phù hợp phải loại trừ lượng axit dễ bay tạo thêm hợp chất sát trùng (bảo quản) khỏi lượng axit dễ bay xác định trên) Hóa chất Tất hóa chất phải có độ tinh khiết phân tích (TKPT) chấp nhận Nước dùng phải nước cất nước có độ tinh khiết tương đương, loại trừ khí cácbonic 3.1 Natri hydroxyt, dung dịch chuẩn thể tích, nồng độ (NaOH) = 0,1 mol/l ( 1) Pha chế trước dùng kiểm tra nồng độ cách chuẩn độ trực tiếp trước dùng 3.2 Phenolphtalein, dung dịch 10g/l pha cồn 95% (thể tích) 3.3 Axit tactaric, tinh thể 3.4 Nước vơi pha tỷ lệ + Hòa thể tích dung dịch canxi hydroxit bão hòa (3.5) với bốn thể tích nước Để yên hỗn hợp canxi cacbonat kết tủa, gạn dung dịch thử tính kiềm dung dịch phenolphtalein (3.2) Dung dịch dùng để sử dụng nồi 3.5 Canxi hydroxit, dung dịch nước vơi bão hòa Dụng cụ Các dụng cụ thí nghiệm thường dùng dụng cụ đặc trưng riêng: 4.1 Máy nghiền 4.2 Thiết bị cất lôi chưng cất nước (xem hình vẽ) gồm chi tiết sau: () Cho đến biểu thị “dung dịch chuẩn thể tích 0,1N” 4.2.1 Nồi hơi, phù hợp cho việc sinh nước không chứa cacbon dioxit, làm thủy tinh chịu nhiệt kim loại có dung tích 1500ml 4.2.2 Bình sục khí, gồm ống thủy tinh đường kính 30mm dài 270mm, phần đóng kín phình theo dạng hình cầu đường kính 60mm, có chứa mẫu thử Bình sục khí đặt đĩa kim loại có khe hở, đường kính 40mm phần bình cầu bình sục khí gắn vào 4.2.3 Cột cất phân đoạn, gồm ống thủy tinh đường kính 20mm, dài 500mm, bên có mạng lưới hình xoắn ốc thép khơng gỉ, số 100, với chì 15mm Có thể sử dụng vài thiết bị khác có khả cất phân đoạn giống (xem thích mục 4.2.4) 4.2.4 Ống ngưng tụ, đường kính 16mm, chiều dài 400mm, đặt thẳng đứng để đảm bảo việc ngưng tụ làm lạnh hoàn toàn chưng cất Chú thích Những dụng cụ khác với kiểu miêu tả sử dụng xong phải tuân theo yêu cầu sau đây: a) Dưới điều kiện chưng cất thơng thường, 99,5% tổng số axit axetic thêm vào mẫu phải tìm thấy 250ml dịch cất Để kiểm tra điều này, dùng 20 ml dung dịch axit axetic với nồng độ CH3COOH = 0,1 mol/l (1) b) Dưới điều kiện chưng cất giống nhau, khơng q phần nghìn tổng số axit lactic thêm vào mẫu tìm thấy dịch cất Để kiểm tra điều này, cần dùng 200ml dung dịch axit lactic với nồng độ C2H5COOH = mol/l (2) c) Hơi nồi sinh phải loại bỏ khí cacbonic Kiểm tra điều cách nhỏ giọt dung dịch phenol-phtalein (3.2) 0,1ml dung dịch natri hydroxit (4.1) vào 250ml dịch cất thấy chuyển sang màu hồng (giữ màu 10 giây) 4.3 Bình nón, dung tích 500ml 4.4 Pipet chia độ, dung tích 20ml 4.5 Buret, dung tích 25ml chia độ tới 0,1ml 4.6 Cân phân tích Trình tự thử (Xem điều khoản dành cho sản phẩm chứa chất bảo quản axit dễ bay hơi) 5.1 Chuẩn bị mẫu thử 5.1.1 Sản phẩm dạng lỏng sản phẩm chất lỏng phân lớp dễ dàng (nước cam, sirơ, nước mứt hoa quả, nước mắm, v.v…) Trộn kỹ mẫu, mẫu gồm hạt rắn huyền phù tách dung dịch lỏng cách lọc qua phễu có lót giấy lọc Nếu mẫu trình lên men có chứa cacbon dioxit chuyển cách dùng pipet hút 50 – 60 ml dung dịch mẫu cho vào bình 500ml Loại bỏ cácbon dioxit cách lắc áp suất thấp – phút Để tránh tạo bọt, cho thêm lượng nhỏ chất chống sủi bọt, ví dụ chừng 0,2g axit tannic, cao trực tiếp vào mẫu cân 5.1.2 Sản phẩm dạng nhão rắn (mứt cam, nước cô, nước ép cô đặc hoa quả, hoa quả, rau khô, v.v…) Bỏ hạt vỏ cứng khoang hạt cần nghiền mẫu máy nghiền (4.1) 5.1.3 Sản phẩm đông lạnh Sản phẩm đông lạnh phải để ngun bình kín cho tan đá cho thêm nước vào trình chế biến trước trộn lẫn () Cho đến biểu thị “dung dịch 0,1N” () Cho đến biểu thị “dung dịch 1N” 5.2 Phần mẫu thử 5.2.1 Sản phẩm dạng lỏng Dùng pipet (4.1) chuyển 20ml mẫu thử (5.1) cho vào bình sục khí (4.2.2) Trong trường hợp mẫu có tính axit dễ bay mạnh dùng lượng nhỏ bổ sung cho đủ 20ml cách cho thêm lượng cần thiết 5.2.2 Sản phẩm dạng nhão, dạng rắn dạng đông lạnh Cân khoảng 10g mẫu thử (5.1.2 5.1.3), xác tới 0,01g, vào cốc thủy tinh Chuyển mẫu thử vào bình sục khí lượng nước cần thiết tối thiểu, đủ để cất lôi toàn mẫu thể hồi lưu hỗn hợp lỏng 5.3 Cất lôi axit dễ bay Cho vào nồi (4.2.1) 2/3 thể tích nước vơi (3.4) Cho thêm 0,5g axit tactaric (3.3) vào mẫu chứa bình sục khí (4.2.2), nối phần cuối vào nồi (4.2.1), vào cột cất phân đoạn (4.2.3) ngưng tụ (4.2.4) Dùng đèn khí đun đồng thời nồi bình sục khí Nếu thể tích ban đầu chất bình sục khí lớn 20ml, cần điều chỉnh lửa thể tích giảm 20ml, nước đưa đưa vào chậm ( 1) Giảm tốc độ đun bình sục khí để giữ thể tích chất cho ổn định (khoảng 20ml) thời gian chưng cất, nước thoát nồi (4.2.1) đạt mức tối đa Quá trình chưng cất kết thúc sau 10 – 15 phút Tập trung dịch cất vào hình nón (4.3), tiếp tục chưng cất lấy lại 250ml dịch cất Thể tích dịch cất phải gấp 12 lần thể tích phần mẫu thử (5.2) 5.4 Chuẩn độ axit dễ bay Cho hai giọt dung dịch phenolphtalein (3.2) vào dịch cất chuẩn độ với dung dịch natri hydroxit (3.1) xuất màu hồng nhạt (giữ màu 15 giây) 5.5 Số lần xác định Tiến hành hai lần xác định mẫu thử (5.2) Tính kết (Xem điều dành cho sản phẩm có chứa chất bảo quản axit dễ bay hơi) 6.1 Phương pháp tính tốn cơng thức 6.1.1 Sản phẩm dạng lỏng Hàm lượng axit dễ bay hơi, biểu thị mili đương lượng 100ml mẫu thử, số gam axit acetic 100ml sản phẩm, tính theo hai cơng thức tương ứng (1) (2) x1 10 v1 v0 …………… (1) x2 0,6 v1 v0 …………… (2) Trong đó: v0 – Thể tích, tính mililit, mẫu thử (5.2.1) v1 – thể tích, tính mililit, dung dịch natri hydroxyt (3.1) dùng để chuẩn độ 6.1.2 Sản phẩm dạng nhão, dạng rắn đông lạnh Độ axit dễ bay hơi, biểu thị mili đương lượng 100g sản phẩm số gam axit axetic 100g sản phẩm tính theo hai cơng thức tương ứng (3) (4) Dùng 20ml mẫu thử dạng lỏng thể tích khơng đổi đưa nước vào bình với tốc độ cực đại thời điểm bắt đầu chưng cất x3 10 x v m0 …………… (3) x4 0,6 x v m0 …………… (4) Trong đó: m0 – khối lượng, tính gam mẫu thử (5.2.2); v1 – có nghĩa giống mục 6.1.1 6.1.3 Kết Kết trung bình số học giá trị thu hai phương pháp xác định (5.5) với điều kiện thỏa mãn độ xác (Mục 6.2) 6.2 Độ xác 6.2.1 Độ lặp lại Sự khác kết thu hai phương pháp xác định (5.5) tiến hành đồng thời liên tiếp người phân tích đảm nhiệm, không vượt 0,2 mili đương lượng 100ml 100g, hay 12ml axit axetic 100ml 100g 6.2.2 Độ nhắc lại Sự khác kết thu từ hai phòng thí nghiệm khác tiến hành mẫu thử không vượt 0,5 mili đương lượng 100ml 100g, hay 30mg axit axetic 100ml 100g; Trường hợp riêng sản phẩm chứa khí sunfurơ, có mặt khơng có mặt axit coocbic, axít benzoic axit froomic xác định tổng số chất bảo quản có dịch cất hiệu chỉnh lại kết chuẩn độ cho phù hợp 7.1 Xác định khí sunfurơ dịch cất (khơng có mặt chất bảo quản khác) 7.1.1 Hóa chất 7.1.1.1 Iốt, dung dịch chuẩn thể tích nồng độ ( I2 ) = 0,01 mol/l (1) 7.1.1.2 Kali iođua, tinh thể 7.1.1.3 Axit chlohydric đặc 7.1.1.4 Natri borat, dung dịch bão hòa (khoảng 60g natri borat decahydrat/lit) 7.1.1.5 Chỉ thị tinh bột Hòa 5g tinh bột tinh khiết vào lít nước cất có chứa 200g natri clorua làm chất bảo quản Khi pha chế cần đun nóng dung dịch 10 phút 7.1.2 Chuẩn độ Nhỏ giọt axit clohydric (7.1.1.3); 5ml hồ tinh bột (7.1.1.5) khoảng 0,1 g natri iôđua (7.1.1.2) vào dịch cất sau chuẩn độ axit dễ bay (5.4) chuẩn độ khí sunfurơ tự với dung dịch iơđua (7.1.1.1) Ghi thể tích dung dịch iơt dùng cho lần chuẩn độ Thêm 200ml natri borat (7.1.1.4) để điều chỉnh pH khoảng đến 9,5 chuẩn độ khí sunfurơ hỗn hợp với dung dịch iođua (7.1.1.1) dung dịch chuyển sang mày xanh tím (giữ màu 30 giây) Ghi thể tích dung dịch iơđua dùng lần chuẩn độ thứ hai 7.1.3 Tính kết () Cho đến biểu thị “dung dịch chuẩn thể tích 0,01 N” Hiệu chỉnh thể tích V, dung dịch natri hydroxit (3.1) dùng để chuẩn độ, để axit hóa khí sunfurơ tự hỗn hợp, biểu thị số ml dung dịch kiềm 0,1 mol/l, công thức (5) sau đây: V’1 = V1 - V2 10 v3 20 (5) Trong đó: V1 – Thể tích, tính ml, dung dịch natri hydroxit (3.1) tương ứng để hiệu chỉnh lượng axit dễ bay V2 – thể tích, tính ml, dung dịch iođua (7.1.1.1) dùng để chuẩn độ khí sunfurơ tự do; V3 – thể tích, tính ml, dung dịch iođua (7.1.1.1) dùng để chuẩn độ khí sunfurơ hỗn hợp Cơng thức nêu mục 6.1 áp dụng trực tiếp cách thay V V’1 7.2 Xác định axit soocbic dịch cất (có khơng có mặt khí sunfurơ) 7.2.1 Hóa chất 7.2.1.1 Axit soocbic, dung dịch chuẩn tương ứng với 20mg axit soocbic lít 26,8mg kali soocbat lít 7.2.1.2 Chất oxy hóa Hòa tan 0,5g natri hydrogen cacbonat 0,001g đồng (II) sunfat pentahydrat 1000ml nước cất 7.2.1.3 Đồng (II) sunfat, dung dịch 0,1g/l 7.2.1.4 Dung dịch axit cromicsunfuric Hòa tan 50mg kali dicromat khoảng 90ml nước vào bình định mức cỡ 200ml Thêm 10ml axit sunfuric nồng độ (H2SO4 = 0,3 mol/l) (1) định mức đến vạch nước Chú thích: lít dung dịch axit sunfuric nồng độ H2SO4 = 0,3 mol/l (1) chứa 14,7 axit sunfuric 8ml axit sunfuric S20 = 1,84 g/ml 7.2.1.5 Dung dịch axit thiobabituric Hòa tan 0,5g axit thiobabituric vào 50ml nước thêm 10ml dung dịch natri hydroxyt nồng độ NaOH = 1mol/l (2) Chuyển vào bình định mức cỡ 100ml, thêm 11ml dung dịch axit clohydric nồng độ HCl = mol/l (2) vào pha lỗng với nước đến vạch Dung dịch khơng bền vững, sử dụng vòng kể từ lúc pha chế 7.2.2 Dụng cụ 7.2.2.1 Đĩa sứ đĩa thủy tinh chịu nhiệt, đường kính 55mm 7.2.2.2 Bình định mức vạch, dung tích 10, 20 250 ml 7.2.2.3 Nồi cách thủy 7.2.2.4 Máy quang phổ, phù hợp để sử dụng vùng nhìn thấy vùng tử ngoại quang phổ, gắn với cuvet silica có chiều dài 1cm 7.2.3 Nhận biết xác định Tập trung, thể tích V biết (chứng 250ml) dịch cất trình bày mục 5.3 Xác nhận có mặt axit soocbic xác định hàm lượng chúng trước xác định độ axit dễ bay 7.2.3.1 Nhận biết () Cho đến biểu thị “dung dịch 0,3N” () Cho đến biểu thị “dung dịch 1N” 7.2.3.1.1 Lấy 10ml dịch cất vào đĩa (7.2.2.1) Kiềm hóa cách cho vào 1ml dung dịch nước vôi (3.4) giọt dung dịch đồng (II) sunfat (7.2.1.3) (dung dịch làm xúc tác cho q trình oxy hóa khí sunfurơ oxy khí quyển) Cơ cạn dịch nồi cách thủy (7.2.2.3) Như oxy hóa khí sunfunrơ, cồn loại rượu khác dễ bay hơi, andehyt, xeton, este thơm, làm cứng axit thành muối canxi Hòa tan mẫu cô với 10ml nước 7.2.3.1.2 Chuyển 5ml dung dịch vào bình định mức cỡ 10ml, cho 2ml dung dịch axit cromic-sunfuric (7.2.1.4) vào Đặt bình định mức nồi cách thủy 10 phút Cho thêm 3ml dung dịch axit thiobabituric (7.2.1.5) vào đặt tiếp lên nồi cách thủy 20 phút Việc xuất màu hồng dùng để nhận biết có mặt axit soocbic 7.2.3.2 Xác định Tiến hành xác định axit soocbic dịch cất phương pháp sau đây: 7.2.3.2.1 Phương pháp so màu Sau 20 phút đun nồi cách thủy, làm nguội dung dịch màu hồng thu mục 7.2.3.1.2 Trong bể nước đá Pha loãng nước tới 10ml đo độ hấp thụ dung dịch máy quang phổ (7.2.2.4) bước sóng 532nm, sử dụng chất lỏng so sánh dung dịch màu trắng pha chế theo thủ tục mục (7.2.3.1.2), sử dụng 5ml nước cho vào dịch cất So sánh độ hấp thụ với dung dịch axit soocbic chuẩn pha lỗng thích hợp (7.2.1.1), xử lý trình bày mục (7.2.3.1.2) 7.2.3.2.2 Phương pháp hấp thụ trở ngoại (1) Pha loãng dịch cất với tỷ lệ + 3, + + 19 với chất oxi hóa (7.2.1.2) bình định mức cỡ 10ml 20ml (7.2.2.2) (dung dịch làm xúc tác cho trình oxy hóa khí sunfurơ oxy khí quyển) Trộn phơi gió vài phút Để dung dịch vào cuvet silica (xem mục 7.2.2.4) Đo độ hấp phụ dung dịch máy quang phổ (7.2.2.4) với độ dài bước sóng 256nm dùng chất lỏng so sánh dung dịch mẫu trắng pha chế giống mẫu sử dụng nước cất thay cho dịch cất Độ hấp phụ đo phải nhỏ 0,7 Điều định tỷ lệ pha loãng chọn So sánh độ hấp phụ với độ hấp phụ dung dịch axi soocbic chuẩn (7.2.1.1) pha loãng + với chất oxy hóa (7.2.1.2) 7.2.4 Tính kết Lượng axit soocbic dịch cất, tính theo miligam lít, biểu thị cơng thức (6) sau: M = 20 x Ax Ar Trong đó: Ax – độ hấp phụ dịch cất pha loãng bước sóng 532nm (xem mục 7.2.3.2) độ dài sóng 256nm (xem mục 7.2.3.2.2) Ar – độ hấp phụ dung dịch so sánh (7.2.1.1) pha loãng tương tự bước sóng 532nm (7.2.3.2.1) bước sóng 256nm (7.2.3.2.2) 7.2.5 Xác định độ axit dịch cất Độ axit axit soobic (X5) tính theo mililit dung dịch kiềm 0,1 mol/l, biểu thị công thức (7) sau: () Đối với sản phẩm chứa dầu hợp chất thơm dễ bay (như ausertisceae) dùng phương pháp so màu X5 = 20 A x v' x x 11,2 A r 1000 ……………… (7) Trong đó: V’ – Thể tích lại dịch cất, tính mililit, V chút (V thể tích dịch cất tập trung lại – xem mục 7.2.3); Ax Ar – có nghĩa giống mục 7.2.4 11,2- Khối lượng, tính miligam, đương lượng axit soocbic ứng với 1ml dung dịch natri hydroxyt 0,1 mol/l 7.2.6 Phương pháp tính cơng thức Hiệu chỉnh thể tích V4 dung dịch natri hydroxyt (3.1) dùng để chuẩn độ axit soocbic 7.2.6.1 Sản phẩm lỏng Độ axit dễ bay mẫu, tính theo mili đương lượng 100ml tính theo số gam axit axetic 100ml, biểu thị theo hai công thức tương ứng (8) (9) X6 10 20 Ax V' V V4 ( x x ) (8) V0 11,2 Ar 1000 V ' X7 0,6 20 Ax V' V V4 ( x x ) (9) V0 11,2 Ar 1000 V ' Trong đó: V4 – thể tích hiệu chỉnh, tính mililit, dung dịch natri hydroxit (3.1) dùng để chuẩn độ; Ax Ar – có nghĩa giống mục 7.2.4; V V’ – có nghĩa giống mục 7.2.5 V0 – có nghĩa giống mục 6.1.1 7.2.6.2 Các sản phẩm dạng nhão, rắn đông lạnh Độ axit dễ bay mẫu, tính theo mili đương lượng 100g số gam axit axetic 100g, biểu thị hai công thức tương ứng (10) (11): X8 10 20 Ax V' V V4 ( x x ) (10) m0 11,2 Ar 1000 V ' X9 0,6 20 Ax V' V V4 ( x x ) (11) m0 11,2 Ar 1000 V ' Trong đó: V4 – có nghĩa giống mục 7.2.6.1; Ax Ar – có nghĩa giống mục 7.2.4; V V’ – có nghĩa giống mục 7.2.5 m0 – có nghĩa giống mục 7.1.2 7.3 Xác định axit benzoic dịch cất (có mặt khơng có mặt khí sunfurơ) 7.3.1 Thuốc thử 7.3.1.1 Axit benzoic, dung dịch chuẩn chứa 20mg axit benzoic 23,6 mg natri benzoat lít 7.3.2 Nhật biết xác định Tập trung thể tích V biết (khoảng 250ml) dịch cất nêu mục (5.3) Kiểm tra có mặt axit benzoic trước xác định độ axit dễ bay 7.3.2.1 Nhận biết Cho 2ml dịch cất vào cuvet silica (7.2.2.4) ghi độ hấp phụ quang phổ độ dài sóng 220nm 300nm Nếu độ hấp phụ vượt 0,7 tiến hành kiểm tra tương tự dịch cất pha loãng + 1; + + với nước Trong dung môi axit benzonic đặc trưng hai đường cong hấp phụ cực đại, độ dài sóng 225 230nm đường cong khác bước sóng 268nm 7.3.2.2 Xác định 7.3.2.2.1 Khi khơng có loại dầu dễ bay hơi, hợp chất thơm khí sunfurơ, đo độ hấp phụ cực đại bước sóng 225nm 230nm dịch cất pha lỗng thích hợp cuvet silica (xem 7.2.2.4), dùng nước làm chất lỏng so sánh So sánh độ hấp phụ với dung dịch axit benzoic chuẩn (7.3.1) pha loãng + với nước 7.3.2.2.2 Nếu sản phẩm chứa khí sunfurơ pha lỗng dịch cất theo tỷ lệ 1+1, + + với chất oxy hóa (7.2.1.2), lắc hong khơng khí vài phút Đo độ hấp phụ cực đại bước sóng 225nm 230nm, dùng chất lỏng so sánh mẫu trắng chuẩn bị cách pha lỗng chất oxy hóa (7.2.1.2) với nước thay cho dịch cất 7.3.2.2.3 Nếu sản phẩm có chứa dầu dễ bay hợp chất thơm dễ bay (ví dụ ausertisceae), có mặt khơng có mặt khí sunfurơ, cho 10ml dịch cất vào đĩa (7.2.2.1), kiềm hóa 1ml dung dịch nước vơi (4.4) nhỏ giọt đồng (II) sunfat (7.2.1.3) vào cạn nồi cách thủy (7.2.2.3) Pha lỗng chất cô 10ml nước cất Đo độ hấp phụ cực đại dung dịch độ dài sóng khoảng 230nm với dung dịch so sánh mẫu trắng chuẩn bị tương tự nêu dùng 10ml nước thay cho dịch cất So sánh độ hấp phụ với dung dịch axit benzonic chuẩn (7.3.1.1) pha lỗng + với nước 7.3.3 Tính kết Lượng axit benzoic chứa dịch cất, tính theo mililit lít, biểu thị cơng thức (6) sau: M’ = 20 x Ax ………………… (6) Ar Trong đó: Ax- độ hấp phụ dịch cất pha loãng (xem 7.3.2.2); Ar- độ hấp phụ dung dịch so sánh (7.3.1.1) pha loãng giống (xem mục 7.3.2.2) 7.3.4 Xác định độ axit dịch cất Độ axit axit benzoic, tính số mililit dung dịch kiềm 0,1 mol/l, tính theo cơng thức (12) sau: X10 20 A x V x x (12) 12,2 A r 1000 Trong đó: V” – thể tích lại, tính mililit, dịch cất, nhẹ V(thể tích dịch cất tập trung Xem mục 7.3.2); Ax Ar – có nghĩa giống mục 7.3.3; 12,2 – Khối lượng, tính miligam, đương lượng axit benzoic ứng với ml dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l 7.3.5 Phương pháp tính cơng thức Hiệu chỉnh thể tích V5 dung dịch natri hydroxit (3.1) dùng để chuẩn độ độ axit axit benzoic sau: 7.3.5.1 Sản phẩm dạng lỏng Độ axit dễ bay mẫu, tính theo mili đương lượng 100ml tính số gam axit axetic 100ml, tính hai cơng thức tương ứng (13) (14): X 11 10 20 Ax V V V5 ( x x ) (13) V0 12,2 Ar 1000 V X 12 0,6 20 Ax V V V5 ( x x ) (14) V0 12,2 Ar 1000 V Trong đó: V5- thể tích hiệu chỉnh, tính mililit, dung dịch natri hydroxit (3.1) dùng để chuẩn độ; Ax Ar – có nghĩa giống mục 7.3.3; V V” – có nghĩa giống mục 7.3.4; V0 – có nghĩa giống mục 6.1.1 7.3.5.2 Sản phẩm dạng nhão, dạng rắn dạng đông Độ axit dễ bay mẫu, tính theo mili đương lượng 100g tính số gam axit axetic 100g, tính theo hai cơng thức tương ứng (15) (16) sau: X 13 10 20 Ax V V V5 ( x x ) (15) m0 12,2 Ar 1000 V X 14 0,6 20 Ax V V V5 ( x x ) (16) m0 12,2 Ar 1000 V Trong đó: V5- có nghĩa giống mục 7.3.5; Ax Ar – có nghĩa giống mục 7.3.3; V V” – có nghĩa giống mục 7.3.4; m0– có nghĩa giống mục 6.1.2 7.4 Xác định độ axit dễ bay có axit foocmic có khơng có mặt khí sunfurơ) 7.4.1 Hóa chất 7.4.1.1 Natri axetat, tinh thể 7.4.1.2 Dung dịch thủy ngân (II) chlorua Hòa tan 1,5g thủy ngân (II) chlorua 100ml nước cất 7.4.1.3 Kali dicronat, dung dịch 33,79g/lit 7.4.1.4 Axit sunfuric, pha loãng + 7.4.1.5 Sắt (II) sunfat 7.4.2 Dụng cụ 7.4.2.1 Kính hiển vi 7.4.2.2 Nồi cách thủy 7.4.2.3 Đĩa chịu nhiệt, dung tích 500ml 7.4.3 Nhận biết axit foocmic xác định độ axit dễ bay 7.4.3.1 Nhận biết axit foocmic Tập trung thể tích V biết (chừng 250ml) dịch cất mô tả mục 5.3 Xác định có mặt axit foocmic trước xác định tính axit dễ bay Cho 2ml dịch cất (1) vào ống thử Thêm vào 0,25g natri axetat (7.4.1.1) 1ml dung dịch thủy ngân (II) chlorua (7.4.1.2) Đun nồi cách thủy (7.4.2.2) 10 phút Sau làm nguội, kiểm tra tinh thể kết tủa thủy ngân (II) chlorua kính hiển vi, thấy tinh thể có dạng liên kết ngang chữ X đặc trưng cho axit foocmic Dưới điều kiện có mặt axit foocmic phát sản phẩm dầu (5.2) mức phát tối thiểu 0,5 g/l, nhỏ nhiều so với lượng sát trùng có hiệu Tuy lượng nhỏ axit foocmic xuất tự nhiên sản phẩm rau mà phát cách 7.4.3.2 Tính oxy hóa axit foocmic vài khí sunfurơ Chuẩn độ độ axit dễ bay dịch cất với dung dịch natri hydroxit (3.1), dùng phenol phtalein (3.2) làm thị Cho 10ml dung dịch natri hydroxyt vào dịch cất tạo kiềm hóa mạnh cạn thể tích đĩa (7.4.2.3) nồi cách thủy (7.4.2.2) lại khoảng – 5ml cặn lỏng Rượu, aldehyt, axeton, este, dầu dễ bay hợp chất thơm bị loại cách Cho cặn lỏng vào bình sục khí (4.2.2) thiết bị chưng cất (4.2), tráng đĩa với 10ml (Kali dicromat (7.4.1.3) thêm 10ml dung dịch axit sunfuric (7.4.1.4), tập trung toàn dung dịch lỏng vào bình sục khí Lắc để n 15 Dưới điều kiện trên, axit foocmic khí sunfurơ bị oxy hóa hồn toàn axit axetic hợp chất đồng đẳng tạo nên tính axit dễ bay khơng bị ảnh hưởng (thủ tục không cho phép xác định riêng axit foocmic chứa dung dịch cất) Giảm áp suất bình sục khí lắc để đuổi khí cácbonic tạo Giảm lượng dư kali dioromat cách cho thêm 2-3g sắt (II) sunfat (7.4.1.5), tập trung dịch cất chuẩn bị độ axit dễ bay theo thủ tục mô tả mục 5.3 5.4 7.4.4 Tính kết Xem mục 6.1 Biên thử Biên thử rõ phương pháp sử dụng kết thu được, trình bày rõ phương pháp tính tốn dùng Nó đề cập đến tất chi tiết tiến hành mà không ghi tiêu chuẩn không coi bắt buộc, yếu tố ảnh hưởng đến kết Biên thử đưa thông tin cần thiết để nhận biết mẫu cách toàn diện () Lấy 2ml dịch cất để nhận biết axit foocmic (8.4.3.1) gây sai số không đáng kể kết xác định chúng (8.4.3.2) Thiết bị chưng cất nước (4.2) ... dung dịch 10 phút 7.1.2 Chuẩn độ Nhỏ giọt axit clohydric (7.1.1.3); 5ml hồ tinh bột (7.1.1.5) khoảng 0,1 g natri iôđua (7.1.1.2) vào dịch cất sau chuẩn độ axit dễ bay (5.4) chuẩn độ khí sunfurơ... dung dịch iôđua dùng lần chuẩn độ thứ hai 7.1.3 Tính kết () Cho đến biểu thị “dung dịch chuẩn thể tích 0,01 N” Hiệu chỉnh thể tích V, dung dịch natri hydroxit (3.1) dùng để chuẩn độ, để axit hóa... dịch cất phải gấp 12 lần thể tích phần mẫu thử (5.2) 5.4 Chuẩn độ axit dễ bay Cho hai giọt dung dịch phenolphtalein (3.2) vào dịch cất chuẩn độ với dung dịch natri hydroxit (3.1) xuất màu hồng