Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6828:2001 - ISO 10707:1994 giới thiệu đến người đọc nội dung về chất lượng nước - đánh giá sự phân huỷ sinh học hiếu khí hoàn toàn các hợp chất hữu cơ trong môi trường nước - phương pháp phân tích nhu cầu oxi sinh hoá (thử bình kín). Mời các bạn cùng tham khảo.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6828 : 2001 ISO 10707 : 1994 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - ĐÁNH GIÁ SỰ PHÂN HUỶ SINH HỌC HIẾU KHÍ "HỒN TỒN" CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHU CẦU OXI SINH HỐ (THỬ BÌNH KÍN) Water quality - Evaluation in an aqueous medium of the "ultimete" aerobic biodegradability of organic compounds - Method by analysis of biochemical oxygen demand (closed bottle test) Lời nói đầu TCVN 6828 : 2001 hoàn toàn tương đương với ISO 10707 : 1994; TCVN 6828 : 2001 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F13 Các phương pháp phân tích lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường ban hành CHẤT LƯỢNG NƯỚC - ĐÁNH GIÁ SỰ PHÂN HỦY SINH HỌC HIẾU KHÍ "HỒN TỒN" CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHU CẦU OXI SINH HỐ (THỬ BÌNH KÍN) Water quality - Evaluation in an aqueous medium of the "ultimate" aerobic biodegradability of organic compounds - Method by analysis of biochemical oxygen demand (closed bottle test) Cảnh báo - Chú ý an tồn - Bùn hoạt hố nước thải chứa sinh vật có khả gây bệnh Do cần ý làm việc với chúng Cần ý cẩn thận làm việc với chất thử có độc tính hố chất thử chưa biết rõ chất chúng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp phân tích nhu cầu oxi sinh hố để đánh giá phân huỷ sinh học "hoàn toàn" hợp chất hữu môi trường nước vi sinh vật hiếu khí nồng độ cho Những điều kiện mô tả tiêu chuẩn không thiết điều kiện tối ưu để đạt mức phân huỷ sinh học hoàn toàn Phương pháp áp dụng cho tất hợp chất hữu tan hết nước để chuẩn bị dung dịch gốc tan nước sử dụng kỹ thuật định lượng đặc biệt Do nồng độ hợp chất thử thấp bắt đầu phép thử, nên thường không cần thiết phải có phòng ngừa đặc biệt độc tính hợp chất thử vi sinh vật chất cấy; cần, tiến hành song song phép thử ức chế Tiêu chuẩn trích dẫn ISO 5813 : 1983 Chất lượng nước - Xác định oxi hồ tan - Phương pháp chuẩn độ iơt ISO 5814 : 1990 Chất lượng nước - Xác định oxi hồ tan - Phương pháp dò điện hố TCVN 6491 : 1999 (ISO 6060 : 1989) Chất lượng nước - Xác định nhu cầu oxi hoá học ISO 9887 : 1992 Chất lượng nước - Đánh giá phân huỷ sinh học hiếu khí hợp chất hữu mơi trường nước - Phương pháp cặn hoạt hố bán liên tục (SCAS) ISO 9888 : 1991 Chất lượng nước - Đánh giá phân huỷ sinh học hiếu khí hợp chất hữu môi trường nước - Phép thử tĩnh (phương pháp Zahn-Wellens) TCVN 6494 - : 2000 (ISO 10304 - 2) Chất lượng nước - Xác định anion hoà tan phương pháp sắc ký lỏng ion - Phần : Xác định bromua, clorua, nitrat, nitrit, octophosphat sunfit nước thải ISO 10634:1995 Chất lượng nước - Hướng dẫn chuẩn bị xử lý chất hữu khó tan nước để đánh giá phân huỷ sinh học chúng môi trường nước Định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, định nghĩa sau sử dụng: 3.1 Sự phân huỷ sinh học hoàn toàn : Mức phân huỷ đạt hợp chất thử bị phân huỷ hoàn toàn vi sinh vật tạo thành cacbon dioxit, nước, muối khoáng các thành phần tế bào vi khuẩn (sinh khối) 3.2 Nhu cầu oxi sinh hố (BOD) : Nồng độ oxi hồ tan tiêu tốn cho oxi hoá hợp chất hữu và/hoặc chất vô nước, điều kiện định, biểu thị miligam oxi tiêu tốn ứng với miligam gam hợp chất thử 3.3 Nhu cầu oxi hoá học (COD) : Lượng oxi tiêu tốn q trình oxi hố hợp chất thử dicromat đun nóng mơi trường axit Nó cho phép đo lượng chất oxi hố có mặt biểu thị miligam oxi tiêu tốn ứng với miligam gam hợp chất thử 3.4 Nhu cầu oxi lý thuyết (ThOD): Tổng lượng oxi cần để oxi hố hồn tồn hố chất Nó tính từ cơng thức phân tử biểu thị miligam oxi cần thiết miligam gam hợp chất thử 3.5 Phơi nhiễm trước : ủ trước chất cấy có mặt hợp chất thử, để tăng khả chất cấy làm phân huỷ hợp chất thử Nếu đạt mục đích chất cấy thích nghi 3.6 Thích nghi trước : ủ trước chất cấy điều kiện thử nghiệm khơng có mặt hợp chất thử để cải thiện tính phép thử Nguyên tắc Dung dịch hợp chất thử hữu mơi trường khống nguồn cung cấp cacbon lượng, dung dịch cấy lượng vi sinh vật tương đối nhỏ từ quần thể hỗn hợp giữ bình đầy, đậy kin, để nơi tối nhiệt độ ổn định Phân tích lượng oxi hồ tan qua chu kỳ 28 ngày để đánh giá phân huỷ sinh học Lượng oxi tiêu tốn cho hoá chất thử (BOD) hiệu chỉnh cho lượng oxi tiêu tốn cho phép thử trắng không chứa chất cấy phép thử song song, biểu thị phần trăm ThOD COD Điều kiện môi trường thử Tiến hành ủ nơi tối mơi trường kín, có nhiệt độ ổn định (± oC) khoảng từ 20oC đến 25oC Thuốc thử Chỉ dùng thuốc thử tinh khiết phân tích 6.1 Nước Nước cất nước loại ion không chứa chất độc gây ức chế, chứa nhỏ 10 % hàm lượng bon hữu hoà tan (DOC) ban đầu chất thử đưa vào Đối với dãy thử sử dụng mẻ nước 6.2 Môi trường thử 6.2.1 Thành phần 6.2.1.1 Dung dịch a) Kali dihydrophosphat khan (KH2PO4) 8,5 g Dikali hydrophosphat khan (K2HPO4) 21,75 g Dinatri hydrophosphat ngậm nước (Na2HPO4.2H2O) 33,4 g Amoni clorua (NH4Cl) 0,5 g Hoà tan thành phần nước (6.1) thêm nước 000 ml Chú thích - Thành phần mơi trường kiểm tra cách đo số pH, pH nên 7,4 6.2.1.2 Dung dịch b) Hoà tan 22,5 g magie sunphat ngậm nước (MgSO4.7H2O) nước (6.1) pha loãng đến 1000 ml 6.2.1.3 Dung dịch c) Hoà tan 27,5 g canxi clorua (CaCl2 ) 36,4 g canxi clorua ngậm nước (CaCl 2.2H2O) nước (6.1) pha loãng đến 1000 ml 6.2.1.4 Dung dịch d) Hoà tan 0,25 g sắt (III) clorua ngậm nước (FeCl 3.6H2O) nước (6.1) pha lỗng đến 1000ml Để khơng phải pha dung dịch trước dùng thêm giọt axit clohidric đậm dặc (HCl) 0,4 g axit etylen diamin tetra axetic (EDTA) (muối dinatri) lít 6.2.2 Chuẩn bị mơi trường thử Để pha lít mơi trường thử, thêm ml dung dịch a), b) c) d) (6.2.1) vào khoảng 500ml nước (6.1) pha lỗng đến 000 ml Sục mạnh khí vào mơi trường thử 20 phút Tiến hành loạt thử môi trường thử thu từ đợt chuẩn bị Nhìn chung, mơi trường sẵn sàng để sử dụng sau để yên 20 h nhiệt độ thử nghiệm Xác định nồng độ oxi hồ tan dùng cho mục đích kiểm tra; giá trị nên khoảng mg/l 20oC Thực thao tác chuyển làm đầy môi trường bão hồ khơng khí khơng chứa bọt khí, thí dụ, cách dùng siphông Thiết bị, dụng cụ Dùng thiết bị thơng thường phòng thí nghiệm và: 7.1 Bình dùng cho nhu cầu oxi sinh hố (BOD) có nắp đậy thuỷ tinh, dung tích từ 250ml đến 300 ml Các bình làm kín khí bơi trơn Trong trường hợp này, sử dụng mỡ khơng chứa cacbon hữu cơ, thí dụ: mỡ silicon 7.2 Nồi cách thuỷ, tủ ấm, để giữ bình nhiệt độ thử ổn định, tránh ánh sáng 7.3 Bình thuỷ tinh dung tích lớn, dung tích từ lít đến lít dùng để chuẩn bị mơi trường để làm đầy bình BOD 7.4 Điện cực oxi máy đo, thiết bị để xác định oxi chuẩn độ iôt 7.5 pH mét Cách tiến hành 8.1 Chuẩn bị dung dịch hợp chất thử Chuẩn bị dung dịch gốc hợp chất thử nước (6.1) mơi trường thử (6.2.2) (thí dụ g/l) Thêm thể tích đủ dung dịch gốc vào bình thuỷ tinh dung tích lớn (7.3) có chứa thể tích biết trước mơi trường thử (6.2.2) cho nồng độ hoàn toàn hố chất mg/l Nồng độ thường thích hợp cho nồng độ oxi không giảm xuống 0,5 mg/l q trình thử hoạt tính chất cấy không bị hạn chế Đối với hợp chất phân huỷ sinh học hợp chất có ThOD thấp, sử dụng nồng độ cuối lên đến 10 mg/l Trong vài trường hợp, thí dụ dự đốn trước phân huỷ phân huỷ ít, nên thực dãy hoá chất thử song song hai nồng độ khác nhau, thí dụ mg/l mg/l Thơng thường, tính ThOD sở việc tạo thành muối amoni, biết xảy nitrat hoá biết xuất tính ThOD sở hình thành nitrat Tuy nhiên việc nitrat hố có xảy khơng hồn tồn hiệu chỉnh thay đổi nồng độ nitrat nitrit xác định phép phân tích (xem phụ lục C) Khi hợp chất thử khó tan nước mà khơng thể chuẩn bị dung dịch gốc, thêm lượng hợp chất thử cần thiết trực tiếp vào bình BOD (7.1) Chỉ sử dụng bình thuỷ tinh dung tích lớn (7.3) để bổ sung môi trường thử cấy (6.2.2) Tránh làm thất mơi trường thử hợp chất thử đậy nắp bình Về chi tiết, xem ISO 10634 8.2 Chuẩn bị dung dịch chất đối chứng Chuẩn bị dung dịch gốc chất hữu biết khả phân huỷ sinh học, thí dụ natri axetat, natri benzoat anilin môi trường thử (6.2.2) Cũng tương tự hợp chất thử, thêm lượng dung dịch gốc vào bình dung tích lớn (7.3) để có nồng độ thử mg/l 8.3 Chuẩn bị kiểm tra ức chế Nếu cần nghiên cứu tính độc hợp chất thử (thí dụ trường hợp số phân huỷ sinh học tìm thấp), cần thiết phải có loạt bình khác Chuẩn bị bình thuỷ tinh dung tích lớn khác (7.3) đựng mơi trường khống với hợp chất thử sục khí hợp chất đối chứng có nồng độ cuối giống nồng độ bình dung tích lớn khác Thêm hỗn hợp vào bình BOD (7.1) 8.4 Chuẩn bị chất cấy Trong phép thử sử dụng chất cấy khơng có kết tủa bùn Nó nên lấy từ nhánh nước thải thứ hai trạm xử lý từ phòng thí nghiệm nhận phần lớn nước thải sinh hoạt từ nước bề mặt Có thể sử dụng hỗn hợp nguồn khác Lấy mẫu giữ mơi trường hiếu khí suốt q trình vận chuyển Nếu có mặt chất rắn lơ lửng để yên h lọc qua giấy lọc thô giữ mẫu điều kiện hiếu khí thử Sử dụng thể tích thích hợp mẫu này, giới hạn từ giọt (khoảng 0,05 ml) đến ml lit cho vào bình thuỷ tinh dung tích lớn để ủ Có thể cần đến phép thử biết thể tích tối ưu Nếu cần, cô đặc chất cấy cách lọc ly tâm Chú thích 2) Thể tích thích hợp có nghĩa : - đủ để thu quần thể vi sinh có đủ hoạt tính phân hủy sinh học; - phân huỷ hợp chất đối chứng phần trăm qui định; - cho từ 103 đến 106 tế bào hoạt động mililit; 3) Nếu tiêu thụ oxi bình thử trắng không chứa hợp chất thử mà cao (> 1,5 mg/l cuối thử nghiệm), nên xử lý trước cách sục khí chất cấy từ ngày đến ngày Điều giảm tiêu thụ oxi vi sinh vật mẫu trắng 4) Trong số trường hợp định sử dụng chất cấy phơi nhiễm trước Khi sử dụng chất cấy cần nêu rõ báo cáo kết (thí dụ phần trăm phân huỷ sinh học = x%, sử dụng chất cấy phơi nhiễm trước) nêu chi tiết phương pháp cấy phơi nhiễm trước Chất cấy cấy phơi nhiễm trước lấy từ phòng thí nghiệm thử phân huỷ sinh học điều kiện thích hợp khác [thí dụ thử Zahn-Wellen (ISO 9888) thử SCAS (ISO 9887)] từ mẫu lấy từ nơi có điều kiện mơi trường tương ứng (thí dụ trạm xử lý chất tương tự khu vực bị ô nhiễm) 8.5 Chuẩn bị bình thử Chuẩn bị đồng thời loạt bình thử BOD (7.1) để xác định hợp chất thử chất đối chứng, kiểm tra ức chế giá trị mẫu trắng loạt thí nghiệm đồng thời Chuẩn bị đủ số bình BOD để đo oxi tiêu thụ khoảng thời gian thử, thơng thường sau ngày, ngày, 14 ngày, 21 ngày 28 ngày Trong loạt thử điển hình số bình sử dụng sau : - 10 bình chứa hợp chất thử chất cấy (FT); - 10 bình chứa hợp chất đối chứng chất cấy (FC); - 10 bình chứa chất cấy (mẫu trắng) (FB); cần - bình chứa hợp chất thử, hợp chất đối chứng chất cấy (kiểm tra ức chế) (FI) Cho mơi trường khống sục khí (6.2.2) vào bình thuỷ tinh dung tích lớn (7.3) để có khoảng phần ba bình Sau thêm đủ lượng dung dịch hợp chất thử gốc, hợp chất đối chứng vào bình riêng rẽ để có nồng độ cuối hố chất mong muốn Khơng cho hố chất vào mơi trường kiểm tra mẫu trắng đựng bình thuỷ tinh dung tích lớn khác ủ bình dung tích lớn chứa thể tích chất cấy thích hợp (8.4), pha lỗng dung dịch mơi trường thử sục khí trộn kỹ Phân phối dung dịch chuẩn bị vào nhóm bình BOD tương ứng, thí dụ : dùng siphơng đặt đầu vào siphông cách đáy khoảng 1/4 chiều cao bình dung tích lớn (chứa dung dịch chuẩn bị) (khơng chạm đáy) để làm đầy bình BOD Rút nhẹ ống siphông để loại bỏ hết bọt khí 8.6 Tiến hành thử Phân tích oxi hồ tan bình thời điểm zero (xem 8.5) sử dụng điện cực (xem ISO 5814) Chú thích – Có thể sử dụng phương pháp Winkler để đo oxi hoà tan (xem ISO 5813) Trong trường hợp này, lượng chứa bình bảo quản để phân tích tiếp cách cho mangan (II) sunfat natri hidroxit Nên bảo quản bình đậy cẩn thận nơi tối nhiệt độ từ 10 oC đến 20oC không 24 h trước bắt đầu bước lại phương pháp Winkler Đậy bình lại đảm bảo bình khơng chứa bọt khí ủ nơi tối nhiệt độ thử Từ tất dãy, lấy bình kép để phân tích oxi hoà tan sau ngày, 14 ngày, 21 ngày để phân tích tối đa sau 28 ngày Đo nồng độ oxi theo cách tương tự bình thời điểm zero Đối với hợp chất thử có chứa nitơ, cần chỉnh lượng oxi tiêu tốn cho nitrat hoá (xem phụ lục C) Để làm điều này, lấy mẫu từ bình thuỷ tinh dung tích lớn (7.3) bắt đầu phép thử dùng mẫu để phân tích nitrit nitrat, thí dụ theo phương pháp qui định TCVN 6494–2 : 2000 (ISO 10304-2) Tiến hành xác định tương tự mẫu lấy từ bình BOD cuối phép thử Nếu sử dụng phương pháp Winkler (xem ISO 5813), chuẩn bị thêm bình Tính lượng oxi sử dụng để nitrat hoá từ thay đổi nồng độ nitrat nitrit Tính tốn biểu thị kết 9.1 Tính tốn Trước tiên tính lượng oxi tiêu tốn sau chu kỳ cách lấy lượng oxi tiêu tốn hợp chất thử (đối với bình thử một) trừ lượng oxi mẫu trắng (giá trị trung bình mẫu kép) Chia giá trị cho nồng độ hợp chất thử để có BOD đặc trưng, biểu thị miligam oxi miligam hợp chất thử Tính phần trăm phân huỷ sinh học, cách chia BOD đặc trưng cho ThOD đặc trưng (xem phụ lục A) Nếu xác định ThOD, để làm thông tin bổ sung, sử dụng giá trị COD đo (xem phụ lục B) Các bước tính tốn kết hợp công thức (1) Nên ý hai phương pháp không thiết phải cho kết giống COD thường nhỏ ThOD, cho phần trăm phân huỷ sinh học hợp chất thử thời điểm t (Dt) sử dụng COD cao sử dụng ThOD Cuối cùng, tính giá trị trung bình từ phần trăm thu phép thử thử song song : Dt phần trăm phân huỷ sinh học hợp chất thử thời điểm t; ρ0 nồng độ oxi có bình thử thời điểm zero, tính miligam lít; ρ0,t nồng độ oxi có bình thử thời điểm t, tính miligam lít; ρ0,b nồng độ oxi trung bình có bình mẫu trắng thời điểm zero, tính miligam lít; ρ0,t,b nồng độ oxi trung bình có bình mẫu trắng thời điểm t, tính miligam lít; ThOD nhu cầu oxi lý thuyết, biểu thị miligam ứng với miligam hợp chất thử; ρc nồng độ hợp chất thử có bình thử, tính miligam lít Làm tròn kết tính phần trăm đến số nguyên gần Tiến hành tính tương tự hợp chất đối chứng sử dụng, kiểm tra ức chế Đối với hợp chất thử chứa nitơ, sử dụng ThOD tương ứng cho trường hợp biết trước dự đoán có xảy nitrat hố Nếu có xảy nitrat hố khơng hồn tồn tính hiệu chỉnh cho oxi tiêu tốn nitrat hoá từ chênh lệch nồng độ nitrit nitrat suốt trình thử (xem phụ lục C) 9.2 Biểu thị kết Dựng đồ thị trung bình phần trăm phân huỷ sinh học (Dt) theo thời gian (đường cong phân huỷ sinh học) Từ đường cong này, xác định thông số phân huỷ sinh học, đặc biệt pha trễ, thời gian phân huỷ mức phân huỷ cực đại Chú thích 6) Trong phần lớn đường cong phân huỷ quan sát thấy pha trễ Thời gian xác định thời gian tính từ bắt đầu ủ độ phân huỷ tăng khoảng 10% độ phân huỷ cuối theo lý thuyết (ThOD COD) Pha trễ thường biến thiên nhiều khả tái lập thấp Điều nên ghi lại theo ngày Mức phân huỷ tối đa xác định mức mà cao mức khơng có phân huỷ xảy tiếp q trình thử Thời gian phân huỷ tính thời gian tính từ kết thúc pha trễ đến thời điểm đạt khoảng 90% mức phân huỷ tối đa Ghi lại thời gian phân huỷ theo ngày 7) Do số lượng giá trị đo bình thử kín bị hạn chế, nên pha trễ thời gian phân huỷ thường ước tính 10 Tính đắn phép thử Lượng oxi tiêu tốn kiểm tra mẫu trắng chất cấy sau 28 ngày không vượt 1,5 mg/l Khi thu giá trị cao cần phải xem xét kỹ thuật thực hành chất cấy sử dụng Để giảm bớt giá trị thử mẫu trắng thích nghi trước cách sục khí chất cấy suốt từ ngày đến ngày thời điểm nồng độ oxi dư lại bình thử không thấp 0,5 mg/l Phép thử xem đúng, chênh lệch giá trị kép cực đại nhỏ 20% cuối phép thử Nếu giá trị kép nằm phạm vi này, xem ngoại lệ sử dụng giá trị lại Phần trăm phân huỷ hợp chất đối chứng phải đạt 60% sau 14 ngày Nếu điều kiện khơng thoả mãn lặp lại phép thử Do tính nghiêm ngặt phương pháp nên giá trị phân huỷ sinh học thấp khơng thiết có nghĩa hợp chất thử khơng có khả phân huỷ sinh học điều kiện môi trường, điều cho thấy cần phải tiến hành nhiều để thiết lập độ phân huỷ sinh học Trong thử nghiệm ức chế chứa hợp chất thử hợp chất đối chứng, sau 14 ngày mà thu 25% tính theo tổng ThOD COD, có nghĩa hợp chất thử bị ức chế Lặp lại dãy thử, sử dụng hợp chất thử với nồng độ thấp 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm thông tin sau: a) trích dẫn tiêu chuẩn này; b) thông tin cần để nhận dạng hợp chất thử nồng độ chất thử; c) số liệu thu (thí dụ dạng bảng), đường cong phân huỷ phần trăm phân huỷ hợp chất thử; d) tên chất đối chứng dùng, số liệu thu được, đường cong phân huỷ phần trăm phân huỷ; e) nguồn, đặc tính, thể tích chất cấy dùng thông tin xử lý sơ chất cấy dùng, thí dụ phơi nhiễm trước thích nghi trước; f) phương pháp đo oxi dùng; g) nhiệt độ ủ phép thử; h) phần trăm phân hủy kiểm tra ức chế (nếu sử dụng); i) lý trường hợp loại bỏ phép thử; j) thay đổi qui trình chuẩn tình ảnh hưởng đến kết Phụ lục A (tham khảo) XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXI LÝ THUYẾT (THOD) A.1 Tính tốn Nhu cầu oxi lý thuyết (ThOD) tính tốn thành phần ngun tố biết xác định Thí dụ CcHhClclNnNanaOoPpSs có phân tử lượng tương ứng Mr A.1.1 Khi khơng có nitrat hố H tính cho H2O, C tính cho CO2, P tính cho P2O5, Na tính cho Na2O, Cl tính cho HCl N tính cho NH3 A.1.2 Khi có nitrat hố trường hợp N cuối chuyển NO3 A.2 Thí dụ : Glucoza (C6H12O6) Mr = 180 g Phụ lục B (tham khảo) XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXI HOÁ HỌC (COD) Nhu cầu oxi hoá học (COD) chất hữu tan nước xác định qui trình thiết lập, thí dụ theo TCVN 6491: 1999 (ISO 6060) Thông thường đặc biệt trường hợp chất tan, COD xác định cách dễ dàng dùng phương pháp phân tích trên, nghĩa hệ thống kín với áp suất cân (Kelkenberg 2)) Trong trường hợp xác định tốt chất mà phương pháp thơng thường gặp khó khăn, thí dụ axit axetic Phương pháp thất bại, ví dụ với trường hợp pyridin Nếu nồng độ kali dicromat tăng từ 0,016 N (0,0026 mol/l) đến 0,25 N (0,0416 mol/l) qui định Kelkenber, cân trực tiếp từ mg đến 10 mg chất làm dễ dàng, điều cho việc xác định COD chất tan nước 2) Kelkenberg, K.Z Wasser Abwasserforschung, 8, 146 (1975) Phụ lục C (tham khảo) HIỆU CHỈNH LƯỢNG OXI TIÊU TỐN KHI CĨ NITRAT HỐ Sai số khơng tính đến nitrat hoá đánh giá phân huỷ sinh học oxi tiêu tốn chất thử không chứa nitơ khơng quan trọng, chí việc oxi hố nitơ amoni mơi trường xảy bất thường, trường hợp bình thử bình mẫu trắng Tuy nhiên, chất thử chứa nitơ xảy sai số nghiêm trọng Nếu nitrat hố xảy khơng hồn tồn, lượng oxi tiêu tốn hỗn hợp phản ứng hiệu chỉnh cho lượng oxi dùng để oxi hoá amoni thành nitrit nitrat, thay đổi nồng độ nitrit nitrat trình ủ xác định cách tính đến phương trình sau: Tổng cộng 2NH4Cl + 4O2 → 2HNO3 + 2HCl + 2H2O .(C.3) Từ phương trình (C.1), lượng oxi tiêu tốn để oxi hoá 28 g nitơ chứa amoni clorua (NH4Cl) đến nitrit 96 g, nghĩa hệ số 96/28 = 3,43 Cũng tương tự, từ phương trình (C.3), lượng oxi tiêu tốn để oxi hoá 28 g nitơ đến nitrat 128 g, nghĩa hệ số 128/28 = 4,57 Vì phản ứng xảy liên tiếp, thực loài vi khuẩn khác nên nồng độ nitrit tăng giảm Khi nồng độ nitrit giảm, nồng độ tương đương nitrat tạo thành Như vậy, lượng oxi tiêu tốn để tạo thành nitrat 4,57 nhân với tăng nồng độ nitrat-N, lượng oxi tiêu tốn để tạo thành nitrit 3,43 nhân với tăng nồng độ nitrit-N Với giảm nồng độ, lượng oxi “mất đi” 3,43 nhân với giảm nồng độ nitrit 2 2 ρ(O2)1 oxi tiêu tốn để tạo thành nitrat; ρ(O2)2 oxi tiêu tốn để tạo thành nitrit; ρ(O2)3 oxi “thất thoát” để làm biến nitrit; - tăng nồng độ nitrat-N; - thay đổi nồng độ nitrit-N; ∆ρ( NO3 ) ∆ρ( NO2 ) Sử dụng công thức (C.4) (C.5) (C.6) : ρ(O2)4 lượng oxi tiêu tốn để nitrat hoá; ρ(O2)5 lượng oxi tiêu tốn để oxi hoá cacbon; ρ(O2)6 tổng lượng oxi tiêu tốn Nếu ″nitơ bị oxi hoá tổng số″ xác định lượng oxi tiêu tốn cho nitrat hố lấy gần 4,57 lần tăng nồng độ nitơ bị oxi hoá Giá trị hiệu chỉnh cho lượng oxi tiêu tốn oxi hoá cacbon so sánh với ThOD NH3 tính tốn phụ lục A ... 2 ρ(O2)1 oxi tiêu tốn để tạo thành nitrat; ρ(O2)2 oxi tiêu tốn để tạo thành nitrit; ρ(O2)3 oxi “thất thoát” để làm biến nitrit; - tăng nồng độ nitrat-N; - thay đổi nồng độ nitrit-N; ∆ρ( NO3 )... [thí dụ thử Zahn-Wellen (ISO 9888) thử SCAS (ISO 9887)] từ mẫu lấy từ nơi có điều kiện mơi trường tương ứng (thí dụ trạm xử lý chất tương tự khu vực bị nhiễm) 8.5 Chuẩn bị bình thử Chuẩn bị đồng... đến lít dùng để chuẩn bị môi trường để làm đầy bình BOD 7.4 Điện cực oxi máy đo, thiết bị để xác định oxi chuẩn độ iôt 7.5 pH mét Cách tiến hành 8.1 Chuẩn bị dung dịch hợp chất thử Chuẩn bị dung