Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6625:2000 trình bày phương pháp xác định chất rắn lơ lửng trong nước thô, nước thải và nước thải qua xử lý bằng cách lọc qua cái lọc sợi thủy tinh. Giới hạn dưới của phép xác định là khoảng 2 mg/l.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6625 : 2000 ISO 11923 : 1997 CHẤT LƯỢNG NƯỚCư XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN LƠ LỬNG BẰNG CÁCH LỌC QUA CÁI LỌC SỢI THỦY TINH Water quality Determination suspended solids by filtration through glass-fibre filters HÀ NỘI - 2000 Lời nói đầu TCVN 6625 : 2000 hoàn toàn tương đương với ISO 11923 : 1997 TCVN 6625 : 2000 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147 Chất lượng nướcbiên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ Môi trường ban hành Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn trình bày phương pháp xác định chất rắn lơ lửng nướcthô, nướcthải nướcthải qua xử lý cách lọc qua lọc sợi thủy tinh Giới hạn phép xác định khoảng mg/l Không thiết lập giá trị giới hạn Chú thích Các mẫu nướcthường khơng ổn định, nghĩa hàm lượng chất rắn lơ lửng phụ thuộc vào thời gian lưu giữ mẫu cách vận chuyển, vào pH yếu tố khác Kết nhận từ mẫu không ổn định cần lưu ý trình bày Dầu chất lỏng hữu không trộn lẫn khác gây cản trở việc xác định (xem phụ lục B) Các mẫu chứa chất rắn hòa tan nhiều khoảng 1000 mg/l cần xử lý đặc biệt (xem 8.6) hú thích -Kết xác định phụ thuộc vào loại lọc dùng, xem 5.2 Bởi cần rõ loại lọc Chú thích -Cỡ hạt loại nướccó thể khác Khơng có quan hệ kết thu với cỡ lỗ lọc, khơng có hệ số chuyển kết với loại lọc khác Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2:1991) Chất lượng nướcưLấy mẫu ưHướng dẫn kĩ thuật lấy mẫu TCVN 5981: 1995 (ISO 6107-2) Chất lượng nướcưThuật ngữ ưPhần Định nghĩa Tiêu chuẩn áp dụng định nghĩa sau: 3.1 Chất rắn lơ lửng: Chất rắn lấy cách lọc ly tâm điều kiện qui định (TCVN 5981: 1995 (ISO 6107-2:1989, 4.24.3)) 3.2 Chất rắn hòa tan: Sau lọc mẫu đến khơ, chất rắn lại điều kiện qui định (TCVN 5981: 1995 (ISO 6107-2:1989, 4.24.1) Nguyên tắc Dùng máy lọc chân không áp suất để lọc mẫu qua lọc sợi thủy tinh Sấy lọc 105 oC lượng cặn xác định cách cân Thiết bị, dụng cụ 5.1 Thiết bị dùng để lọc chân khơng áp suất, có lọc phù hợp (5.2) Chú thích - Thiết bị để lọc màng dùng cho nhiều loại lọc Tấm đỡ lọc cần có đủ độ thấm để nước tự chảy qua 5.2 Cái lọc sợi thủy tinh borosilicat, khơng chứa chất kết dính Cái lọc cần có đường kính thích hợp để lắp vừa vào thiết bị (5.1) Độ hao khối lượng phép thử trắng phải nhỏ 0,3 mg/l Nên dùng loại lọc có khối lượng khoảng 50 g/m2 100 g/m2 Thử độ hao khối lượng lọc cách dùng phương pháp điều thay mẫu 150ml nướccất Kiểm tra riêng hộp lô Dùng lọc lựa chọn ngẫu nhiên để tăng độ nhạy phép thử Chú thích - Để loại thành phần tan nước, lọc cần rửa trước Từng lọc số lọc (< 10) rửa trước cách lọc 150 ml nướccất sấy khô 105 oC vòng h Cái lọc rửa cách súc với nướccất vài Nướcrửa sau bỏ lọc sấy 105o C h sấy qua đêm Những lọc sợi thủy tinh hãng khác có vài đặc tính khác Cần rõ loại lọc hãng sản xuất báo cáo (điều 12) 5.3 Tủ sấy, có khả trì nhiệt độ 105 oC + oC 5.4 Cân phân tích, cân với độ xác 0,1 mg 5.5 Giá sấy, vật liệu thích hợp, dùng để đỡ lọc tủ sấy (5.3) Thuốc thử 6.1 Huyền phù so sánh, dùng vi tinh thể xenlulo, = 500 mg/l Cân 0,500 g (đã sấy khô) vi tinh thể xenlulo (C6H10O5)n, loại dùng cho sắc kí lớp mỏng (TLC) tương đương, chuyển vào bình định mức 1000 ml thêm nướccất đến vạch mức Huyền phù bền ba tháng Lắc kĩ huyền phù trước dùng Chú thích ưLượng khơ vi tinh thể xenlulo xác định cách sấy khô mẫu riêng tủ sấy 105 o C + o C 6.2 Huyền phù xenlulo so sánh để làm việc, = 50 mg/l Lắc kĩ huyền phù so sánh (6.1) hoàn tồn đồng thể Đong nhanh vào bình định mức 100 ml (100 ml + ml) Chuyển thể tích đo vào bình định mức 1000 ml làm đầy đến vạch mức nước cất Lắc kĩ trước dùng Chuẩn bị huyền phù xenlulo so sánh hàng ngày Lấy mẫu xử lý Lấy mẫu theo hướng dẫn TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2) Nên lấy mẫu vào bình suốt Tránh lấy đầy bình để lắc cho tốt Cần phân tích chất rắn lơ lửng nhanh tốt sau lấy mẫu, nên làm vòng h Nếu khơng được, phải giữ mẫu oC tối, không để mẫu đơng lạnh Phải cẩn thận trình bày kết thu từ mẫu lưu giữ q 24 h Khơng thêm vào mẫu lưu giữ Nếu phân tích mẫu h sau lấy, cần nêu rõ báo cáo kể điều kiện bảo quản Cách tiến hành 8.1 Để mẫu đạt nhiệt độ phòng 8.2 Đảm bảo độ hao khối lượng nhỏ 0,3 mg lọc (xem 5.2) 8.3 Để lọc đạt cân độ ẩm cạnh cân cân với độ xác 0,1 mg cân phân tích (5.4) Tránh bụi bám vào lọc Nên để lọc bình hút ẩm 8.4 Đặt lọc vào phễu thiết bị lọc (5.1) mặt nhẵn xuống dưới, nối thiết bị với máy bơm chân không (hoặc áp suất) Cảnh báo ưáp suất bình thủy tinh lớn gây nổ bình có vết xước Cần có ý an tồn thích hợp 8.5 Lắc bình mạnh chuyển thể tích mẫu thích hợp vào ống đong Nếu mẫu chứa đầy bình dùng kĩ thuật "trộn hai bình" Chú ý bình thứ hai cần khơ trước dùng Lấy lượng mẫu cho cặn khô lọc phù hợp với giải khối lượng tối ưu cho việc xác định, khoảng mg đến 50 mg Cần tránh để thể tích mẫu vượt lít Để kết có giá trị, lượng cặn khơ cần đạt tối thiểu mg Đọc thể tích mẫu với độ xác 2% Thể tích mẫu nhỏ 25 ml cần phải xác định cân 8.6 Lọc mẫu, tráng ống đong 20 ml nướccất dùng lượng nướcnày để rửa lọc Tráng phần phễu 20 ml nướccất khác Nếu mẫu chứa 1000 mg/l chất rắn hòa tan tráng lọc ba lần, lần 50 ml nướccất Chú ý rửa vành lọc Chú thích ưQuá trình lọc thơng thường hồn thành vòng Tuy nhiên, số loại mẫu chứa chất gây bít lọc Điều làm tăng thời gian lọc kết phụ thuộc vào thể tích mẫu Nếu lọc bị tắc cần làm lại trình xác định với thể tích mẫu nhỏ cần ý trình bày kết Tháo bỏ nguồn chân không (hoặc áp suất ) thấy lọc khô Cẩn thận gỡ lọc khỏi phễu kẹp tày đầu Cái lọc gập lại cần Đặt lọc lên giá sấy (5.5) sấy tủ sấy (5.3) 105 oC + oC từ h đến h Lấy lọc khỏi tủ sấy, cân với khơng khí xung quanh cân lại cân trước 9 Kiểm tra Lặp lại phép thử (điều 8) dùng 200 ml huyền phù so sánh làm việc (6.2) Độ tìm thấy phải nằm khoảng 90 % 110 % 10 Tính tốn Hàm lượng chất rắn lơ lửng , tính miligam lit, tính phương trình p 1000(b a ) V b khối lượng lọc sau lọc, tính miligam; a khối lượng lọc trước lọc, tính miligam; V thể tích mẫu, tính mililit Nếu mẫu cân g xem tương đương với ml Báo cáo kết theo miligam lit với hai số có nghĩa Kết mg/l báo "dưới mg/l" 11 Độ xác Độ xác hàm lượng chất lơ lửng xác định theo tiêu chuẩn phụ thuộc chủ yếu vào chất mẫu phương pháp sử dụng Ngoài ra, ảnh hưởng cách chế tạo lọc bỏ qua Khơng có số liệu chung có giá trị cho độ tái lập khơng thể thực nghiên cứu liên phòng thí nghiệm mẫu nướcvà bảo đảm mẫu nướcđó hồn tồn đồng tới phòng thí nghiệm khác Cần thận trọng với mẫu nướcchứa sinh vật bùn (như polyme hữu cơ) gây bít lọc vận chuyển thử Chi tiết kết phép thử liên phòng thí nghiệm độ xác tóm tắt phụ lục A Những số liệu dùng cho khoảng nồng độ thành phần mẫu khác 12 Báo cáo kết Báo cáo kết gồm thông tin sau a) thời gian địa điểm thử; b) nhận dạng mẫu thử; c) hãng sản xuất tên lọc dùng; d) kết quả; e) sai lệch khỏi tiêu chuẩn (xem điều 8) tình ảnh hưởng tới kết quả, thí dụ lọc bị bít (xem thích 8.6) thời gian lưu giữ mẫu trước phân tích PHỤ LỤC A (tham khảo) Kết thử liên phòng thí nghiệm Một nghiên cứu liên phòng thí nghiệm (Cơ quan Bảo vệ mơi trường Thụy Điển 1992) 175 phòng thí nghiệm phân tích hai mẫu phương pháp giống tiêu chuẩn này, dùng lọc Whatman GF/A Các mẫu tổng hợp điều chế kaolin vi tinh thể xenlulo dùng Kết tóm tắt bảng A.1 minh hoạ độ lặp lại: Bảng A.1 ưKết thử liên phòng thí nghiệm Thụy Điển Đặc tính thống kê Mẫu Mẫu Số kết chấp nhận 171 172 Trung bình 961 mg/l 790 mg/l Độ lệch chuẩn 41 mg/l 36 mg/l Hệ số độ lệch 4,29 % 4,72 % Kết bị loại Một nghiên cứu Đức năm 1994 kết trình bày bảng A.2 Bảng A.2 ưKết thử liên phòng thí nghiệm Đức Mẫu Số phòng thí Kết nghiệm chấp nhận Kết bị loại Trung bình Hệ số độ lệch mg/l % Vi tinh thể xenlulo 10 mg/l 32 9,95 9,0 Vi tinh thể xenlulo 100 mg/l 32 96,6 7,8 Vi tinh thể xenlulo 500 mg/l 26 499,5 3,5 Kaolin 10 mg/l 30 9,59 7,8 Kaolin 100 mg/l 32 92,4 7,5 Kaolin 500 mg/l 31 463,4 6,0 Xơ xenlulo (bột nhão) 10 mg/l 28 10,3 8,3 Xơ xenlulo (bột nhão) 100 mg/l 24 102,3 9,2 Xơ xenlulo (bột nhão) 500 mg/l 28 474,1 13,6 Vi tinh thể xenlulo :kaolin, 1:1, 10 mg/l 31 9,6 4,4 Vi tinh thể xenlulo:kaolin, 1:1, 50 mg/l 30 49,9 1,7 Vi tinh thể xenlulo:kaolin, 1:1, 200 mg/l 32 195,4 3,3 Kết trình bày độ tái lập điều kiện lý tưởng, nghĩa hạt rắn trơ có kích thước xác định Tuy nhiên, điều kiện lý tưởng khó đạt với mẫu thật PHỤ LỤC B (tham khảo) Các mẫu chứa dầu chất lỏng hữu khác Dầu chất lỏng hữu không trộn lẫn với nướccó thể bị giữ lọc bay phần sấy 105 oC Tuy nhiên, dầu khơng trộn lẫn với nướcthì cặn xác định riêng, cặn lọc rửa với nướccần phải loại hết dầu Cũng rửa etanol sau hexan trước sấy 105 oC Khi làm cần ghi kèm với kết thử ngồi dầu khơng trộn lẫn với nướccòn vài chất bị rửa trơi ... đầy đến vạch mức nước cất Lắc kĩ trước dùng Chuẩn bị huyền phù xenlulo so sánh hàng ngày Lấy mẫu xử lý Lấy mẫu theo hướng dẫn TCVN 5992: 1995 (ISO 566 7-2 ) Nên lấy mẫu vào bình suốt Tránh lấy đầy... kết Báo cáo kết gồm thông tin sau a) thời gian địa điểm thử; b) nhận dạng mẫu thử; c) hãng sản xuất tên lọc dùng; d) kết quả; e) sai lệch khỏi tiêu chuẩn (xem điều 8) tình ảnh hưởng tới kết quả,... hai số có nghĩa Kết mg/l báo "dưới mg/l" 11 Độ xác Độ xác hàm lượng chất lơ lửng xác định theo tiêu chuẩn phụ thuộc chủ yếu vào chất mẫu phương pháp sử dụng Ngoài ra, ảnh hưởng cách chế tạo lọc