Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10590:2014 - ISO 12115:1997

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10590:2014 quy định hai phương pháp xác định khả năng chảy của hợp chất đúc nhựa nhiệt rắn gia cường sợi và prepreg. Các phương pháp này áp dụng được cho tất cả các hợp chất đúc nhựa nhiệt rắn gia cường và khác nhau về điều kiện thử cũng như thiết bị yêu cầu.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10590:2014 ISO 12115:1997 CHẤT DẺO GIA CƯỜNG SỢI – HỢP CHẤT ĐÚC NHỰA NHIỆT RẮN VÀ PREPREG – XÁC ĐỊNH KHẢ NĂNG CHẢY, ĐỘ CHÍN VÀ THỜI GIAN SỐNG Fibre-reinforced plastics – Thermosetting moulding compounds and prepregs – Determination of flowability maturation and shelf life Lời nói đầu TCVN 10590:2014 hồn tồn tương đương với ISO 12115:1997 Bản đính kỹ thuật 1:1998 ISO 12115:1997 rà soát phê duyệt lại vào năm 2012 với bố cục nội dung không thay đổi TCVN 10590:2014 Tiểu ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC61/SC13 Composite sợi gia cường biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu Khả chảy hợp chất đúc tính chất mơ tả khả hợp chất điền đầy vào phần lõm khn q trình đúc Khả chảy thay đổi theo thời gian sống hợp chất đúc diễn biến trình làm tăng độ dày Q trình gọi q trình làm chín, thường mào đầu phụ gia, mục đích để hạn chế phân tách rõ rệt thành phần hợp chất đúc đảm bảo dễ dàng xử lý dòng hợp chất đúc để chảy điền đầy vào tồn phần lõm khn đúc Khi khả chảy hợp chất đúc đẩy mạnh đến giới hạn xác định, hợp chất cho đạt đến trạng thái chín Điều có nghĩa hợp chất xử lý đúc cách thỏa đáng điều kiện thao tác cho Độ chín thời gian sống xác định từ phép đo khả chảy Khả chảy đo thời điểm khác sau thời gian sản xuất hợp chất đúc thay đổi khả chảy lập đồ thị hàm số theo thời gian Thời gian sống hợp chất đúc xác định cách đánh giá thơng qua thuộc tính dễ dàng xử lý đúc, định khả chảy Kinh nghiệm số trường hợp thời gian sống phụ thuộc vào đặc tính đóng rắn hợp chất đúc [xem TCVN 10589 (ISO 12114)] Độ chín thời gian sống khơng phải thơng số bất biến Ví dụ, hợp chất đúc cụ thể, thời gian sống chí khơng giống điều kiện đúc ứng dụng khác CHẤT DẺO GIA CƯỜNG SỢI – HỢP CHẤT ĐÚC NHỰA NHIỆT RẮN VÀ PREPREG – XÁC ĐỊNH KHẢ NĂNG CHẢY, ĐỘ CHÍN VÀ THỜI GIAN SỐNG Fibre-reinforced plastics – Thermosetting moulding compounds and prepregs – Determination of flowability maturation and shelf life Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định hai phương pháp xác định khả chảy hợp chất đúc nhựa nhiệt rắn gia cường sợi prepreg Các phương pháp áp dụng cho tất hợp chất đúc nhựa nhiệt rắn gia cường khác điều kiện thử thiết bị yêu cầu Các phương pháp sử dụng để đánh giá ảnh hưởng thành phần riêng biệt hợp chất đúc đến thuộc tính đúc cách xác định khả chảy hợp chất Các phương pháp phù hợp với mục đích kiểm sốt chất lượng việc xây dựng công thức hợp chất đúc Đối tượng áp dụng hợp chất đúc nhựa polyeste không no (UP) Phương pháp I phép thử khả chảy tiến hành nhiệt độ phòng Thực phép thử nhiệt độ phòng hạn chế ảnh hưởng thay đổi nhiệt độ hợp chất đúc trình thử Phương pháp II phép thử khả chảy tiến hành điều kiện đúc sử dụng phổ biến Ngồi sử dụng tạo thành cho phép thử Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi TCVN 10589:2014 (ISO 12114:1997), Chất dẻo gia cường sợi – Hợp chất đúc nhựa nhiệt rắn prepreg – Xác định đặc tính đóng rắn ISO 472:1988, Plastics – Vocabulary (Chất dẻo – Từ vựng) ISO 8605:1989, Textile glass reinforced plastics – Sheet moulding compound (SMC) – Basis for a specification (Chất dẻo gia cường sợi thủy tinh dệt – Hợp chất đúc dạng (SMC) – Cơ sở yêu cầu kỹ thuật) ISO 8606:1990, Plastics – Prepregs – Bulk moulding compound (BMC) and dough moulding compound (DMC) – Basis for a specification (Chất dẻo – Prepreg – Hợp chất đúc dạng khối (BMC) hợp chất đúc dạng bột (DMC) – Cơ sở yêu cầu kỹ thuật) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ định nghĩa nêu ISO 472, ISO 8605 ISO 8606 với thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Khả chảy (flowability) Khả phụ thuộc vào thời gian hợp chất đúc nhựa nhiệt rắn để chảy điền đầy vào phần lõm khuôn điều kiện cho trước 3.2 Độ chín (maturation) Q trình tăng độ đặc hợp chất đúc nhựa nhiệt rắn đến mức cho khả chảy mà không tách rời đáng kể thành phần 3.3 Trạng thái chín (matured state) Mức tăng độ đặc mà khả chảy hợp chất nhựa nhiệt rắn đạt đến mức hợp chất xử lý đúc cách thỏa mãn điều kiện thao tác cho trước 3.4 Thời gian sống (shelf life) Khoảng thời gian sau sản xuất hợp chất nhựa nhiệt rắn mà suốt q trình khả chảy trì mức độ hợp chất đúc mà không cần thay đổi đáng kể điều kiện đúc so với điều kiện thường sử dụng 3.5 Đơn vị sở (elementary unit) Lượng nhỏ sẵn có mang tính thương mại sản phẩm cho Mơ tả (hình dáng, kích thước, khối lượng v.v ) đơn vị sở thường định nghĩa yêu cầu kỹ thuật sản phẩm Ví dụ, đơn vị sở cung cấp dạng cuộn kiện CHÚ THÍCH Đối với sản phẩm cho, kích thước, khối lượng thể tích đơn vị sở thay đổi kỹ thuật sản xuất mà không tạo thay đổi cần thiết tính chất sản phẩm theo cách mà tính chất thay đổi đơn vị sở Quy định chung 4.1 Phương pháp I Phương pháp yêu cầu mẫu thử chưa bị nén ép chịu tải trọng không đổi tác dụng chày ép Mẫu thử làm cho chảy xung quanh thay đổi chiều cao chày ép lún xuống xác định (xem Hình 1) Các hợp chất đúc gia cường sợi thể thay đổi khả chảy suốt trình chảy thuộc tính phi Niutơn Vì vậy, cần có hai giá trị để biểu thị khả chảy hợp chất đúc đó, giá trị biểu thị khả chảy tức thời giá trị biểu thị thay đổi khả chảy thuộc tính phi Niutơn hợp chất Chuyển động thẳng đứng chày ép phụ thuộc vào khả chảy hợp chất đúc tải trọng tác dụng Một hợp chất đúc coi thử sau thời gian tác dụng tải trọng khoảng 45 s, khả chảy hợp chất làm chày ép bị lún xuống khoảng 30 % đến 70 % so với độ dày ban đầu mẫu thử Do vậy, tải trọng thử phải chọn để đáp ứng điều kiện Bằng cách thực phép thử khoảng thời gian thích hợp sau sản xuất, q trình tăng độ đặc chín phân tích, đặc biệt điểm mà trình ổn định điểm mà hợp chất dừng khả đúc mà khơng có thay đổi đáng kể điều kiện đúc, chênh lệch hai điểm thời gian sống CHÚ THÍCH Đối với nhựa polyeste không no, phụ thuộc độ đặc vào nhiệt độ khơng tuyến tính Do vậy, kết thử nhiệt độ phòng khơng phản ánh xác tính vật liệu điều kiện đúc thực tế 4.2 Phương pháp II Phương pháp yêu cầu mẫu thử đúc khn đúc nóng máy ép điều kiện sản xuất thông thường Phương pháp dùng để xác định lực cần thiết làm mẫu thử chảy điền đầy vào khuôn khoảng thời gian Một khối lượng hợp chất đúc dạng cho cắt theo kích thước yêu cầu hợp chất đúc dạng khối cho vào phần lõm khn Sau hợp chất đúc làm cho chảy đóng rắn áp lực nhiệt độ u cầu Lực đóng khn chọn cho thời gian điền đầy phần lõm khuôn 10 s s Quan trọng q trình đóng rắn không ảnh hưởng đến khả chảy hợp chất đúc suốt thời gian mà hợp chất điền đầy vào khn Do đó, hợp chất đóng rắn nhanh, thời gian điền đầy 10 s lâu yêu cầu thời gian điền đầy s Trong trình đúc, lực đóng khn áp lực hợp chất đúc tâm mép phần lõm đo cảm biến ghi hàm số theo thời gian (xem Hình 2) Việc đánh giá khả chảy (nghĩa có chấp nhận hay khơng) thực sau từ đường cong thu Việc so sánh đánh giá khả chảy từ phép thử khác yêu cầu điều kiện đúc ổn định Đối với kết so sánh, thay đổi điều kiện đúc phải hạn chế lực đóng khn CHÚ THÍCH Mục đích phương pháp đưa thơng tin đầy đủ khả chảy hợp chất đúc trình điền đầy vào phần lõm khuôn Tuy nhiên, cách lựa chọn để thỏa mãn số thơng tin, giảm số lượng cảm biến sử dụng Đầu cảm biến ghi lại thiết bị ghi đồ thị máy tính Thiết bị, dụng cụ 5.1 Phương pháp I 5.1.1 Thiết bị tác dụng tải trọng khơng đổi lên mẫu thử (xem Hình 3) Thiết bị bao gồm đế, nặng, hệ đòn bẩy thiết kế để truyền lực tạo nặng lên chày ép để tác động vào mẫu thử Thiết bị phải khơng có ma sát, chày ép phải gắn để chuyển động theo chiều thẳng đứng Đường kính chày ép 300 mm Bên chày ép đặt đệm đường kính 30 mm cao mm Lực sinh chày ép (khối lượng chày ép) 11,0 N Thiết bị phải thiết kế cho tác dụng lực 390 N, 1000 N 2000 N lên mẫu thử tốc độ mà chày ép lún vào mẫu thử bắt đầu phép thử 1,5 mm/s 0,2 mm/s 5.1.2 Thiết bị đo dịch chuyển, có độ xác khoảng 0,1 mm tốt hơn, lắp để ghi lại khoảng cách chày ép đệm mẫu thử chịu tải trọng 5.1.3 Đồng hồ bấm giây, thiết bị tính thời gian khác phù hợp 5.1.4 Bộ gá chày ép, dùng để chuẩn bị mẫu thử từ hợp chất đúc dạng khối Bộ gá thiết kế để mở rộng mặt phẳng đáy chày ép, lắp vừa với chày ép (xem Hình 4), dùng để chuẩn bị mẫu thử hợp chất đúc dạng khối Hợp chất phủ giấy nhôm, đặt bên phần gá hình giày, nén làm cho chặt đến độ dày định chày ép Nếu sử dụng gá dịch chuyển chày ép phải giới hạn cách xác, tốt phương pháp chặn học tác động lên chày ép hệ đòn bẩy 5.2 Phương pháp II 5.2.1 Máy ép khn thủy lực, có tốc độ đóng khn 3,5 mm/s lực đóng khn lên đến 310 kN Lực đóng khn phải đo cảm biến giá trị ổn định phải điều chỉnh với độ xác % Thời gian để đạt giá trị ổn định phép thử tĩnh 0,6 s 0,1 s 5.2.2 Khn sắc cạnh gia nhiệt (xem Hình 6), có chiều rộng 200 mm chiều dài tối thiểu 590 mm, gắn với máy ép Khuôn phải có ba cảm biến, cảm biến hai cảm biến hai đầu phần lõm khuôn Các cảm biến phải đặt với mặt phẳng phía khn Phải gắn cảm biến dịch chuyển phía ngồi khn để đo dịch chuyển theo phương thẳng đứng lên đến 20 mm đỉnh khuôn Phép đo dịch chuyển phải độ dày hợp chất đúc phần lõm khuôn Khoảng trống sắc cạnh phải điều chỉnh đến xấp xỉ 0,05 mm Để đo áp lực, thường sử dụng cảm biến áp điện Khuôn sử dụng để đánh giá thuộc tính hợp chất đúc nhựa nhiệt rắn theo phương pháp II TCVN 10589 (ISO 12114) Trong trường hợp đó, cảm biến nhiệt độ lắp gần tâm khuôn đặt lại cảm biến áp lực quy định TCVN 10589 (ISO 12114) 5.2.3 Thiết bị ghi tín hiệu cảm biến, để ghi - lực đóng khn; - áp lực tâm hai đầu phần lõm khuôn; - dịch chuyển đỉnh khn CHÚ THÍCH Lực đóng khuôn tốt nên xác định cách đo áp lực thủy lực Các cảm biến thiết bị ghi phải có khả hoạt động khoảng sau: - áp lực thủy lực (lực đóng khn): đến 280 bar; - áp lực phần lõm khuôn: đến 150 bar; - dịch chuyển đỉnh khuôn: đến 20 mm Lấy mẫu Đối với hợp chất đúc khn dạng tấm, lấy mẫu phòng thí nghiệm qua tồn chiều rộng cuộn Ở cạnh chiều rộng lấy lùi vào cm để tránh ảnh hưởng mép biên Đối với hợp chất đúc dạng khối, lấy mẫu phòng thí nghiệm từ đơn vị sở Khi lấy mẫu phòng thí nghiệm, khơng bóc lớp bảo vệ đặt mẫu vào túi phù hợp để tránh mát chất bay hấp thụ ẩm Mẫu phòng thí nghiệm phải có kích thước đủ để chuẩn bị số lượng mẫu thử theo yêu cầu (xem 8.1) Điều hòa Điều hòa mẫu phòng thí nghiệm thời gian h nhiệt độ 23 oC oC 8 Mẫu thử 8.1 Quy định chung Đối với hai phương pháp, lấy ba mẫu thử từ mẫu phòng thí nghiệm điều hòa CHÚ THÍCH Yêu cầu kỹ thuật sản phẩm người đề nghị phân tích u cầu việc xác định tiến hành mẫu thử bổ sung vị trí định đơn vị sở mẫu phòng thí nghiệm Nếu điều kiện thử quy định yêu cầu kỹ thuật vật liệu điều kiện phải sử dụng 8.2 Phương pháp I 8.2.1 Mẫu thử hợp chất đúc dạng Đối với mẫu thử, cắt lớp mẫu hợp chất đúc phòng thí nghiệm với kích thước tối thiểu 45 mm đường kính 50 mm cạnh vng Bóc lớp bảo vệ gói mẫu thử màng nhôm Lấy mẫu thử giữa, từ bên phải từ bên trái mẫu phòng thí nghiệm, lưu ý đến diện tích gia cơng khác 8.2.2 Mẫu thử hợp chất đúc dạng khối Cho khoảng 20 g hợp chất đúc hai màng nhôm phân bố tốt tồn diện tích tròn đường kính xấp xỉ 40 mm Sau ép chặt mẫu thử thật đến độ dày mm Bề mặt mẫu thử sau nén phải có đường kính 45 mm lớn Màng nhôm bảo vệ không dày 20 m 8.3 Phương pháp II 8.3.1 Mẫu thử hợp chất đúc dạng Bóc bảo vệ xếp lớp lên Cắt chồng lớp với chiều rộng 200 mm chiều dài 140 mm 10 mm 280 mm 10 mm, với độ xác khoảng 10 mm để đảm bảo mẫu thử có khối lượng khơng đổi Chiều dài độ dày mẫu thử phải sau cho sau đúc, độ dày tạo thành xấp xỉ mm Chọn trước chiều dài (140 mm 280 mm) số lượng lớp 8.3.2 Mẫu thử hợp chất đúc dạng khối Tạo hình tay lượng hợp chất đúc thích hợp để có mẫu thử kích thước 200 mm x 140 mm 200 mm x 280 mm Cân mẫu thử để tạo có chiều dày khoảng mm Cách tiến hành 9.1 Phương pháp I 9.1.1 Nhiệt độ thử Tiến hành phép thử 23 oC oC Đảm bảo thiết bị ổn định nhiệt độ cách đo nhiệt độ phòng thử để khẳng định lại nhiệt độ nằm giới hạn dung sai yêu cầu 9.1.2 Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ Điều chỉnh thiết bị, dụng cụ để có tải trọng lựa chọn (xem 5.1.1) đặt cảm biến dịch chuyển quy định 5.1.2 9.1.3 Thử Đặt mẫu thử vào bên chày ép Tác dụng tải trọng bật đồng hồ tính thời gian, thời điểm đó, đo chiều cao chày ép H0 cảm biến dịch chuyển (xem Hình 1) Chiều cao H0 xác định vị trí chày ép bắt đầu tác dụng tải trọng tương ứng với độ dày mẫu thử Đây giá trị tham chiếu việc xác định phần trăm khoảng cách chuyển động chày ép lún xuống Ghi lại chiều cao chày ép sau 15 s (H15) sau 45 s (H45) sau khoảng thời gian lâu có yêu cầu 9.2 Phương pháp II Chọn ghi lại điều kiện thử Điều chỉnh trước việc kiểm soát máy ép khuôn Đối với phép thử thông thường, nhiệt độ thành bên khuôn 140 oC  oC Tuy nhiên, số trường hợp, yêu cầu nhiệt độ khác có thỏa thuận bên liên quan nêu báo cáo thử nghiệm Lực đóng phải chọn từ dãy giá trị xác định biểu thức 30 kN + n 40 kN n = 1, 2, 3, cho thời gian điền đầy khuôn gần với 10 s tốt, trường hợp nằm khoảng 10 s ± s (xem 4.2) Khởi động hệ thống ghi Đặt mẫu thử xác vào tâm phần lõm khn đóng khuôn Đỉnh khuôn phải tiếp xúc với mẫu thử khoảng s sau đưa vào Nếu xác định khả chảy tắt hệ thống ghi sau khoảng 20 s Đợi q trình đóng rắn hồn thành mở khuôn 10 Biểu thị kết 10.1 Phương pháp I Xác định từ đường cong ghi (xem Hình 5) thơng số sau: a) Phần trăm giảm độ dày mẫu thử (Qt) phép đo chiều cao chày ép, biểu thị phần trăm độ dày mẫu thử ban đầu, theo công thức Qt = (H0 H t ) x 100 Ho H0 độ dày ban đầu mẫu thử; Ht độ dày mẫu thử thời gian t (t = 15 s, 45 s lâu hơn) Giá trị Q45 nhỏ 30 % lớn 70 % phải loại bỏ phép thử lặp lại với tải trọng khác cho phù hợp (xem 4.1) b) Sự phân bố phi Niutơn DQ thuộc tính phi Niutơn hợp chất đúc tính phần trăm theo công thức DQ = Q45 - Q15 Q45 phần trăm giảm độ dày mẫu thử 45 s; Q15 phần trăm giảm độ dày 15 s c) Giá trị trung bình độ lệch chuẩn tính từ kết thu từ tải trọng giá trị t 10.2 Phương pháp II Xác định từ đường cong ghi (xem Hình 2) thơng số sau: a) Thời gian bắt đầu chảy t0 tương ứng với thời gian mà áp lực tâm phần lõm khuôn bắt đầu tăng b) Kết thúc thời gian điền đầy khn tE thời gian mà áp lực mép khuôn đạt đến 95 % giá trị (ổn định) cuối c) Áp lực hợp chất đúc PM, áp lực tâm phần lõm khuôn thời gian tE d) Độ dày ban đầu mẫu thử Ho, tương đương với giá trị đọc cảm biến dịch chuyển vị trí đóng khuôn thời gian to e) Độ dày cuối mẫu thử H, độ dày mẫu thử đúc thời gian tE f) Gradient áp lực, chênh lệch áp lực thời gian t0 áp lực lớn tâm phần lõm khuôn, chia cho khoảng thời gian tăng, tính theo cơng thức PG = Pmax Pto tmax t o pmax áp lực lớn tâm phần lõm khuôn; pto áp lực tâm thời gian to; tmax thời gian đạt áp lực lớn nhất; to thời gian bắt đầu chảy g) Thời gian điền đầy khn tF tính theo cơng thức tF = t E - t o h) Áp lực tích phân P, tính áp lực phần lõm khuôn khoảng thời gian t0 tE 11 Độ chụm Độ chụm phép thử chưa biết chưa có số liệu thử liên phòng thí nghiệm 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau a) Mô tả nhận biết đầy đủ hợp chất đúc sử dụng; b) Mơ tả đầy đủ quy trình sử dụng để lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử (cụ thể, phương pháp II, số lượng lớp sử dụng để tạo thành mẫu thử hợp chất đúc dạng chiều dài mẫu thử khối lượng mẫu thử hợp chất đúc dạng khối); c) Điều kiện thử sử dụng; d) Từng kết riêng lẻ, giá trị trung bình chúng độ lệch chuẩn; 1) Đối với phương pháp I (i) phần trăm giảm độ dày mẫu thử, (ii) phân bố phi Niutơn, tính phần trăm; 2) Đối với phương pháp II (i) thời gian điền đầy khuôn, (ii) áp lực hợp chất đúc, (iii) độ dày ban đầu độ dày cuối mẫu thử, (iv) gradient áp lực, (v) áp lực tích phân; e) Chi tiết q trình khơng đề cập tiêu chuẩn mà ảnh hưởng đến kết thử Ho Độ dày tải trọng ban đầu Ht Độ dày sau thời gian t Hình – Đường cong khả chảy điển hình thu theo phương pháp I Hình – Đường cong điển hình nhận theo phương pháp II Hình – Thiết bị tác dụng tải trọng không đổi vào mẫu thử Hình – Bộ gá chày ép Kích thước tính milimét Các cảm biến áp lực P1, P2, P3 P1 phải đặt Hình – Phần lõm khn Hình – Khn thử có cảm biến ... định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ định nghĩa nêu ISO 472, ISO 8605 ISO 8606 với thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Khả chảy (flowability) Khả phụ thuộc vào thời gian hợp chất đúc... pháp II TCVN 10589 (ISO 12114) Trong trường hợp đó, cảm biến nhiệt độ lắp gần tâm khuôn đặt lại cảm biến áp lực quy định TCVN 10589 (ISO 12114) 5.2.3 Thiết bị ghi tín hiệu cảm biến, để ghi - lực... việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi TCVN 10589:2014 (ISO 12114:1997),