Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10589:2014 về Chất dẻo gia cường sợi – Hợp chất đúc nhựa nhiệt rắn và prepreg – Xác định đặc tính đóng rắn quy định hai phương pháp xác định đặc tính đóng rắn của hợp chất đúc nhựa nhiệt rắn được gia cường và prepreg. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10589:2014 ISO 12114:1997 CHẤT DẺO GIA CƯỜNG SỢI – HỢP CHẤT ĐÚC NHỰA NHIỆT RẮN VÀ PREPREG – XÁC ĐỊNH ĐẶC TÍNH ĐĨNG RẮN Fibre-reinforced plastics - Thermosetting moulding compounds and prepregs - Determination of cure characteristics Lời nói đầu TCVN 10589:2014 hồn tồn tương đương với ISO 12114:1997 ISO 12114:1997 rà soát phê duyệt lại vào năm 2012 với bố cục nội dung không thay đổi TCVN 10589:2014 Tiểu ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC61/SC13 Composite sợi gia cường biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu Việc mô tả đặc tính đóng rắn hợp chất đúc nhựa nhiệt rắn phức tạp Các thơng số tính chất thay đổi khả phản ứng, nhiệt độ, áp lực co ngót thơng số người sử dụng quan tâm Các thông số ảnh hưởng lẫn Vì lý này, cần phải có vài phương pháp thử nhằm kiểm soát chất lượng để xác định ảnh hưởng thay đổi tỷ lệ thành phần phối liệu Các đặc tính cần xác định lựa chọn để so sánh hợp chất đúc prepreg khác đánh giá thời gian sống chúng Một đặc tính quan trọng hợp chất nhựa nhiệt rắn khả phản ứng, nghĩa khả polyme hóa tác động xúc tác và/hoặc nhiệt Khả phản ứng đánh giá phương pháp khác Tiêu chuẩn đưa hai phương pháp: - phương pháp đầu quy trình đơn giản giới hạn việc xác định khả phản ứng thời gian sống cách đo thay đổi nhiệt độ hàm số thời gian điều kiện hay sử dụng; - phương pháp thứ hai tinh vi đưa thơng tin thuộc tính vật lý hợp chất điều kiện đúc mơ Việc mơ tả thuộc tính đóng rắn hợp chất nhựa nhiệt rắn không đạt giá trị đơn lẻ Nó phụ thuộc vào vài thông số, áp lực, nhiệt độ co ngót, chúng ảnh hưởng lẫn Sự phụ thuộc lẫn phải xác định Một mơ tả đưa dạng phương trình tốn học biểu thị dạng đường cong thông số khác tiêu chuẩn Tất đường cong hợp chất cụ thể đưa vào đồ thị để dễ dàng xem xét phụ thuộc thông số quan tâm CHẤT DẺO GIA CƯỜNG SỢI – HỢP CHẤT ĐÚC NHỰA NHIỆT RẮN VÀ PREPREG – XÁC ĐỊNH ĐẶC TÍNH ĐÓNG RẮN Fibre-reinforced plastics – Thermosetting moulding compounds and prepregs – Determination of cure characteristics Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định hai phương pháp xác định đặc tính đóng rắn hợp chất đúc nhựa nhiệt rắn gia cường prepreg Các đặc tính xác định gồm: – nhiệt sinh phản ứng tỏa nhiệt; – giãn nở nhiệt hợp chất tăng nhiệt độ; – co ngót phản ứng đóng rắn Các phương pháp áp dụng cho tất hợp chất bao gồm nhựa nhiệt rắn gia cường sợi Đối tượng áp dụng hợp chất nhựa polyeste khơng no Phương pháp I mô tả phép thử xác định khả phản ứng hợp chất nhựa nhiệt rắn theo quy trình đơn giản Phương pháp kiểm tra thuộc tính phản ứng nhựa trạng thái ổn định (yếu tố ảnh hưởng đến thời gian sống hợp chất đúc) Phương pháp II mô tả phép thử sử dụng thiết bị tinh vi hơn, tốn nhiều thời gian cung cấp thơng tin chi tiết bổ sung thuộc tính vật lý hợp chất điều kiện đúc thực tế mơ Q trình tạo sử dụng cho thử nghiệm để xác định tính chất sản phẩm đúc Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi ISO 472:1988, Plastics – Vocabulary (Chất dẻo – Từ vựng) ISO 8605:1989, Textile glass reinforced plastics – Sheet moulding compound (SMC) – Basis for a specification (Chất dẻo gia cường sợi thủy tinh dệt – Hợp chất đúc dạng (SMC) – Cơ sở yêu cầu kỹ thuật) ISO 8606:1990, Plastics – Prepregs – Bulk moulding compound (BMC) and dough moulding compound (DMC) – Basis for a specification (Chất dẻo – Prepreg – Hợp chất đúc dạng khối (BMC) hợp chất đúc dạng bột (DMC) – Cơ sở yêu cầu kỹ thuật) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ định nghĩa nêu ISO 471, ISO 8605 ISO 8606 với thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Khả phản ứng (reactivity) Khả phản ứng vật liệu nhựa nhiệt rắn lấy theo quy ước gradient tối đa, tính độ Celcius giây, đồ thị nhiệt độ vật liệu nhựa nhiệt rắn hàm số thời gian q trình đóng rắn 3.2 Thuộc tính đóng rắn (curing behaviour) Thuộc tính vật liệu nhựa nhiệt rắn đúc điều kiện đúc thông thường, mô tả thơng số sau: – thời gian đóng rắn; – giãn nở nhiệt; – co ngót phản ứng đóng rắn; – co ngót tịnh (co ngót phản ứng khơng tính giãn nở nhiệt) Giá trị thơng số phụ thuộc vào điều kiện đúc thực tế sử dụng 3.3 Đơn vị sở (elementary unit) Lượng nhỏ sẵn có mang tính thương mại sản phẩm cho Mơ tả (hình dáng, kích thước, khối lượng v.v ) đơn vị sở thường định nghĩa yêu cầu kỹ thuật sản phẩm Ví dụ, đơn vị sở cung cấp dạng cuộn kiện CHÚ THÍCH Đối với sản phẩm cho, kích thước, khối lượng thể tích đơn vị sở thay đổi kỹ thuật sản xuất mà không tạo thay đổi cần thiết tính chất sản phẩm theo cách mà tính chất thay đổi đơn vị sở Thiết bị, dụng cụ 4.1 Phương pháp I 4.1.1 Khn hình trụ kim loại, có đường kính 20 mm, lắp với thiết bị gia nhiệt hệ thống kiểm soát nhiệt độ, lòng khn có lắp chày ép thép gia nhiệt (xem Hình 1) 4.1.2 Dụng cụ để tác dụng lực tối thiểu 15 daN vào chày ép (xem Hình 2) 4.1.3 Cặp nhiệt điện cách nhiệt, đường kính mm, đặt đáy khuôn nhô lên mm lỗ khuôn Cặp nhiệt điện phải cách nhiệt với khối thép gia nhiệt lớp cách nhiệt dày mm 4.1.4 Hệ thống ghi thích hợp, để vẽ đồ thị nhiệt độ theo thời gian 4.1.5 Dụng cụ để chuẩn bị mẫu thử hợp chất đúc khn (xem Hình 3) 4.1.6 Xy lanh, dùng để lấy mẫu thử dạng nhão 4.1.7 Cân phân tích, có độ xác đến 0,1 g 4.1.8 Bàn chải dây đồng để làm khn 4.2 Phương pháp II 4.2.1 Máy ép, có khả tác dụng lực ép khuôn 100 bar ± % 4.2.2 Khuôn sắc cạnh, lắp máy ép, có diện tích bề mặt phần lõm khơng nhỏ 200 cm2, gia nhiệt đến 200 oC với độ xác % (xem Hình 4) Ở khn phải lắp cảm biến áp lực cảm biến nhiệt độ Đối với phép đo áp lực, sử dụng cảm biến áp điện Cảm biến nhiệt độ phải cách nhiệt với khuôn để đo thay đổi nhiệt độ bề mặt hợp chất đúc với độ xác % Cả hai cảm biến phải nằm ngang với bề mặt phần lõm khuôn Một cảm biến dịch chuyển phải lắp vào khuôn để đo dịch chuyển nắp khuôn khoảng 20 mm với độ xác 0,01 mm CHÚ THÍCH Vì lý thực tế, nên gắn cảm biến cách khoảng cách tối đa 30 mm cách trục đối xứng 4.2.3 Dụng cụ ghi, nối với cảm biến đặt khuôn, để vẽ đồ thị biến thiên theo thời gian – áp lực (từ đến 150 bar); – khoảng dịch chuyển (từ đến 20 mm); – nhiệt độ (từ đến 200 oC) 4.2.4 Calip, dùng để đo độ dày mẫu thử đúc Lấy mẫu Đối với hợp chất đúc khn dạng tấm, lấy mẫu phòng thí nghiệm qua toàn chiều rộng cuộn Ở cạnh chiều rộng lấy lùi vào cm để tránh ảnh hưởng mép biên Đối với hợp chất đúc dạng khối, lấy mẫu phòng thí nghiệm từ đơn vị sở Khi lấy mẫu phòng thí nghiệm, khơng bóc lớp bảo vệ đặt mẫu vào túi phù hợp để tránh mát chất bay hấp thụ ẩm Mẫu phòng thí nghiệm phải có kích thước đủ để chuẩn bị số lượng mẫu thử theo yêu cầu (xem 7.1) Điều hòa mơi trường thử 6.1 Điều hòa Điều hòa mẫu phòng thí nghiệm thời gian đủ để đạt đến cân nhiệt độ Nhiệt độ mẫu phòng thí nghiệm trước mẫu thử lấy không nhỏ 18 oC 6.2 Môi trường thử Môi trường để thử phải tương tự môi trường sử dụng để điều hòa Mẫu thử 7.1 Quy định chung Đối với hai phương pháp, lấy ba mẫu thử từ mẫu phòng thí nghiệm điều hòa CHÚ THÍCH u cầu kỹ thuật sản phẩm người đề nghị phân tích yêu cầu việc xác định tiến hành mẫu thử bổ sung vị trí định đơn vị sở mẫu phòng thí nghiệm 7.2 Phương pháp I Đối với mẫu thử, lấy cm3 0,5 cm3 vật liệu đúc khuôn, tạo mẫu thử cao từ 1,75 cm đến 2,10 cm Số lượng đạt phép đo trực tiếp thể tích cho trường hợp nhựa bột nhão Đối với hợp chất đúc khác, dễ dàng cân khối lượng định tính từ khối lượng riêng hợp chất đúc 7.2.1 Mẫu thử hợp chất đúc dạng Lấy số lượng miếng hợp chất đúc yêu cầu chày ép đường kính 19 mm mm Cắt tất miếng từ khoảng cách khoảng 10 cm Bóc lớp bảo vệ xếp miếng với để tạo thành mẫu thử 7.2.2 Mẫu thử hợp chất đúc dạng khối Tạo hình hợp chất đúc dụng cụ mơ tả 4.1.5 7.2.3 Mẫu thử dạng nhão Lấy cm3 0,5 cm3 bột nhão nhựa xy lanh (4.1.6) 7.3 Phương pháp II Độ dày mẫu thử đúc tốt phải độ dày sản phẩm đúc đại diện cho trình đúc Tuy nhiên, độ dày mẫu thử đúc phụ thuộc vào số lượng lớp hoàn thiện có kích thước hợp chất đúc dạng sử dụng độ dày riêng lẻ chúng trường hợp hợp chất đúc dạng khối độ dày mẫu thử phụ thuộc vào khối lượng riêng hợp chất thử Do khơng phải ln ln tạo mẫu thử đúc có độ dày sản xuất từ hợp chất đúc dạng 7.3.1 Mẫu thử hợp chất đúc dạng Xếp số lượng yêu cầu lớp hoàn thiện với Đối với khn hình chữ nhật, mẫu thử phải trùm lên tồn chiều rộng khn Chiều dài tối thiểu mẫu thử phải chiều dài khuôn trừ 10 mm (hoặc trừ 10 % đến tối đa 20 mm) 7.3.2 Mẫu thử hợp chất đúc dạng khối Cho khối lượng vật liệu yêu cầu vào phần lõm khuôn tốt Cách tiến hành Nếu điều kiện thử quy định yêu cầu kỹ thuật vật liệu, phải sử dụng điều kiện 8.1 Phương pháp I Bật hệ thống gia nhiệt hệ thống ghi Để thiết bị, dụng cụ ấm lên đến cặp nhiệt điện thị nhiệt độ ổn định (thường khoảng h) Trong thời gian này, giữ chày ép bên phần lõm khuôn Đối với thử nghiệm thông thường, nhiệt độ thành bên khuôn phải 140 oC 2oC Tuy nhiên, số trường hợp yêu cầu nhiệt độ khác Nếu phải thỏa thuận bên liên quan phải ghi vào báo cáo thử nghiệm Chuẩn bị mẫu thử theo Điều cho vào khuôn, đậy khuôn tác dụng lực 15 daN lớn cần (Trong hầu hết trường hợp lực 15 daN đủ để làm rắn vật liệu đúc Tuy nhiên, vật liệu chưa đủ rắn chắc, thể độ xốp rỗng phải tăng lực lên Lực sử dụng phải nêu báo cáo thử nghiệm) Dừng hệ thống ghi đường cong nhiệt độ đạt đến điểm tối đa nhiệt độ bắt đầu giảm xuống Mở khuôn lấy mẫu thử đúc Rửa phần lõm khuôn đột, đậy khuôn đợi nhiệt độ không sai khác nhiều oC trước đúc mẫu 8.2 Phương pháp II Chọn ghi lại điều kiện thử Điều chỉnh trước thiết bị điều khiển dụng cụ Chuẩn bị mẫu thử theo Điều Bắt đầu hệ thống ghi đặt mẫu thử vào phần lõm khn đậy khn vòng 10 s CHÚ THÍCH Các mẫu thử hợp chất đúc dạng nên uốn cong để thuận lợi cho việc tác dụng lực Để cho tín hiệu từ cảm biến ghi lại Khi giá trị đọc tất cảm biến ổn định trở lại, tắt hệ thống ghi, mở khuôn lấy mẫu thử đúc Nếu kiểm tra mẫu thử đúc thấy có tượng rỗ giảm chiều dài lặp lại phép thử để loại trừ rỗ CHÚ THÍCH Quy trình thử cho phép hợp chất đúc chảy có giới hạn (xem 7.3.1) Quy trình cụ thể chọn để giảm đến mức tối thiểu ma sát đúc, vốn thường làm tăng không rõ lý nhiệt độ hợp chất đúc Kết việc khí khơng triệt để điều kiện đúc thông thường Điều cần ghi nhớ mẫu dùng cho thử nghiệm cắt từ mẫu đúc Biểu thị kết 9.1 Phương pháp I Xác định từ đường cong ghi (xem Hình 5) thơng số sau: a) Khả phản ứng, tương ứng với giá trị cao gradient nhiệt độ, theo độ Celsius giây Giá trị xác định tiếp tuyến với đường cong điểm uốn thứ hai đường cong b) Thời gian để bắt đầu trình polyme hóa, xác định thời gian từ bắt đầu phép đo (nghĩa điểm nhiệt độ đạt đến 50 oC) thời gian trình polyme hóa bắt đầu, xác định điểm uốn đường cong (t Hình 5) c) Nhiệt độ để bắt đầu q trình polyme hóa, nhiệt độ tương ứng với điểm uốn (T Hình 5) d) Thời gian đạt đến nhiệt độ cao nhất, khoảng thời gian từ bắt đầu phép đo đến điểm mà nhiệt độ đạt đến giá trị cao (t2 Hình 5) e) Nhiệt độ cao (T2 Hình 5) 9.2 Phương pháp II Xác định từ đường cong ghi (xem Hình 6) liệu sau: a) Điểm zero trục thời gian (điểm bắt đầu thời gian "zero", lấy điểm áp lực phần lõm khn đạt đến 10 bar b) Thời gian đóng rắn theo nhiệt độ (CT), thời gian để mẫu thử đạt đến nhiệt độ cao (điểm đường nhiệt độ-thời gian Hình 6) Thời gian đo từ điểm zero trục thời gian c) Nhiệt độ đúc: Sau vượt qua giá trị cao (điểm 1), nhiệt độ mẫu thử tiệm cận cân với nhiệt độ khuôn (phần đường nhiệt độ-thời gian Hình 6) Nhiệt độ ổn định xác định nhiệt độ đúc d) Điểm bắt đầu giãn nở nhiệt (DS3), điểm thấp hành trình nắp khn (điểm đường dịch chuyển-thời gian Hình 6) điểm mà mẫu thử vừa trải rộng sang hai cạnh, điền đầy vào khuôn bắt đầu giãn nở lên phía Ghi lại giá trị dịch chuyển thời gian điểm CHÚ THÍCH Sự giãn nở co ngót mơ tả tiêu chuẩn dịch chuyển theo hướng chiều dày mẫu thử Không nhầm lẫn với giãn nở co ngót mặt phẳng mẫu thử e) Giãn nở lớn (DS4) dịch chuyển nắp khuôn đạt đến giá trị lớn đường dịch chuyển-thời gian (điểm Hình 6), điểm co ngót trở thành yếu tố áp đảo Ghi lại giá trị dịch chuyển thời gian điểm f) Giãn nở nhiệt riêng (pha lỏng) (STE) tính tốn theo phần trăm từ cơng thức: STE = DS DS x 100 DS DS3 điểm thấp hành trình nắp khn; DS4 giãn nở lớn g) Điểm cuối co ngót (DS5), dịch chuyển nắp khn thời điểm cuối q trình đóng rắn (phần đường dịch chuyển-thời gian Hình 6) Ghi lại giá trị tương ứng với độ dày cuối mẫu thử đúc h) Co ngót phản ứng (RS) tính tốn theo phần trăm từ công thức RS = DS DS x 100 DS DS4 giãn nở lớn nhất; DS5 độ dày cuối mẫu thử đúc i) Co ngót tịnh (NS) phát sinh co ngót phản ứng gây phản ứng đóng rắn khơng tính đến giãn nở nhiệt Tính giá trị co ngót tịnh NS theo phần trăm từ công thức NS = DS DS x 100 DS DS3 DS theo định nghĩa j) Áp lực đúc (MP): Phần bắt đầu đường áp lực-thời gian, pha áp lực không đổi (phần đường Hình 6) Ghi lại giá trị áp lực đúc k) Thời gian đóng rắn từ đường áp lực (CP), thời gian cần suốt q trình đóng rắn áp lực cục khuôn để đạt giá trị thấp thấp khơng đổi ảnh hưởng co ngót cục bộ, lấy từ đường áp lực-thời gian, (điểm đường áp lực-thời gian Hình 6) 10 Độ chụm Độ chụm phương pháp chưa biết thiếu số liệu thử nghiệm liên phòng 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau a) Mô tả nhận biết đầy đủ hợp chất đúc sử dụng; b) Mơ tả đầy đủ quy trình sử dụng để lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử; c) Các điều kiện thử sử dụng; d) Từng kết riêng lẻ, giá trị trung bình độ lệch chuẩn; 1) Đối với phương pháp I (i) khả phản ứng, biểu thị độ Celsius giây, (ii) thời gian bắt đầu q trình polyme hóa, biểu thị giây, (iii) nhiệt độ bắt đầu q trình polyme hóa, biểu thị độ Celsius, (iv) thời gian đạt đến nhiệt độ cao nhất, biểu thị giây, (v) nhiệt độ cao nhất, biểu thị độ Celsius; 2) Đối với phương pháp II (i) độ dày mẫu thử đúc nhiệt độ đúc, biểu thị milimet, (ii) áp lực đúc, biểu thị bar, (iii) nhiệt độ đúc, biểu thị độ Celsius, (iv) thời gian đóng rắn từ đường nhiệt độ, biểu thị giây, (v) thời gian đóng rắn từ đường áp lực, biểu thị giây, (vi) giãn nở nhiệt riêng, biểu thị phần trăm, (vii) co ngót phản ứng, biểu thị phân trăm, (viii) co ngót tịnh, biểu thị phần trăm; e) chi tiết quy trình khơng đề cập tiêu chuẩn có ảnh hưởng đến kết thử Kích thước tính milimét Hình - Nguyên lý thiết bị (4.1.1) Hình - Nguyên lý thiết bị (4.1.2) Kích thước tính milimét Hình - Ví dụ dụng cụ chuẩn bị mẫu thử từ sản phẩm dạng khối Kích thước tính milimét Hình – Khn sắc cạnh Hình - Đường cong khả phản ứng điển hình Hình - Bộ đường điển hình nhận theo phương pháp II ... khơng đề cập tiêu chuẩn có ảnh hưởng đến kết thử Kích thước tính milimét Hình - Ngun lý thiết bị (4.1.1) Hình - Nguyên lý thiết bị (4.1.2) Kích thước tính milimét Hình - Ví dụ dụng cụ chuẩn bị mẫu... thời gian (điểm bắt đầu thời gian "zero", lấy điểm áp lực phần lõm khuôn đạt đến 10 bar b) Thời gian đóng rắn theo nhiệt độ (CT), thời gian để mẫu thử đạt đến nhiệt độ cao (điểm đường nhiệt độ-thời... độ-thời gian Hình 6) Thời gian đo từ điểm zero trục thời gian c) Nhiệt độ đúc: Sau vượt qua giá trị cao (điểm 1), nhiệt độ mẫu thử tiệm cận cân với nhiệt độ khuôn (phần đường nhiệt độ-thời gian