Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7536:2005 về Da – Phép thử hóa - Xác định thuốc nhuộm azo có trong da quy định phương pháp xác định việc sử dụng thuốc nhuộm azo có giải phóng các amin thơm. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
HPCE) 250 l dung dịch mẫu thử trộn với 50 l HCl (c = 0,01 mol/l) cho qua lọc màng (0,2 m) Dung dịch phân tích thiết bị điện di mao quản Mao quản 1: 56 cm, khơng phủ, đường kính trong: 50 , với đường ánh sáng kéo dài Mao quản 2: 56 cm, phủ polyvinyl alcohol (PVA), đường kính trong: 50 m, với đường ánh sáng kéo dài; Dung dịch đệm: Dung dịch đệm phosphat (c = 50 mmol/l), pH 2,5; Nhiệt độ cột: 25 0C; Điện áp: 30 kV; Thời gian bơm: giây; Thời gian rửa: giây; Phát hiện: DAD 214 nm, 240 nm, 280 nm, 305 nm 10.2.3 Sắc ký khí lớp mỏng (TLC) 10.2.3.1 10.2.3.2 Tấm phẳng (HPTLC): Silica gel có chất thị huỳnh quang F 254, 20 x 10 cm; Thể tích sử dụng: Dung mơi động: clorofom: axit axetic 90:10 theo thể tích; Tấm phẳng (TLC): Silica gel 60, 20 x 10 cm, buồng bão hòa; Thể tích sử dụng: 10 áp dụng điểm chấm với thiết bị chấm tự động; Dung môi động 1: Clorofom: etyl axetat: axít axetic = 60:30:10 theo thể tích; Dung mơi động 2: Clorofom: metanol = 95:5 theo thể tích; Thuốc thử 1: 0,1 % NaNO2 KOH (c = mol/l); Thuốc thử 2: 0,2 % alpha –Naphtol, KOH (c = mol/l) bơm theo dòng với thiết bị chấm tự động; 11 Đánh giá Nồng độ amin tính tốn dựa diện tích pic amin thành phần riêng biệt tương đương với nhóm amin hiệu chuẩn 30 g/ml (6.10) Hàm lượng amin tính tốn phần khối lượng w tính theo mg phần riêng biệt/kg da theo cơng thức sau: w Ap BK V Ak E đó: A diện tích pic amin tính theo đơn vị diện tích; B nồng độ amin dung dịch hiệu chuẩn tính theo g/ml; V thể tích mà mẫu thử tạo thành theo 8.3 (thể tích cuối mẫu thử) tính theo ml; E phần khối lượng tính theo mẫu da thể tích cuối mẫu thử tính theo g; w phần khối lượng; Các số dưới: P mẫu thử; K dung dịch amin hiệu chuẩn 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) loại, nguồn gốc mô tả mẫu phân tích phần mẫu; c) sai lệch so với quy trình phân tích, bước tiến hành đặc biệt thêm vào; d) công bố quy trình tiến hành riêng biệt phương pháp sử dụng để phát xác định (phương pháp thứ hai phải sử dụng để xác nhận kết đúng); e) kết phân tích theo mg/kg (xem điều 11) amin (3.1) phải liệt kê riêng biệt báo cáo dựa vào giá trị ngưỡng sau đây: Trong trường hợp giá trị amin < 30 mg/kg: Theo phân tích tiến hành, thuốc nhuộm azo giải phóng amin thơm liệt kê không phát Trong trường hợp giá trị amin > 30 mg/kg: Kết phân tích cho thấy mẫu da đưa để xem xét sản xuất xử lý có sử dụng thuốc nhuộm azo có giải phóng nhiều loại amin kiệt kê Trong trường hợp mức 4-aminodiphenyl và/hoặc 2-naphtylamin > 30 mg/kg: Sử dụng phương pháp phân tích phát 4-aminodiphenyl và/hoặc 2-naphtylamin Theo hiểu biết khẳng định chắn sử dụng thuốc nhuộm azo có giải phóng amin liệt kê khơng có thêm thơng tin 13 Độ xác phương pháp Số liệu cho sau thu từ thí nghiệm liên phòng loại da khác Số liệu thu qua việc sử dụng HPLC với DAD Mẫu nghiền theo TCVN 7126 : 2002 (ISO 4044 : 1977) Đối với cột chiết lỏng – lỏng hãng MERCK, sử dụng loại EXTRALUT NT20 phần số 11737 Mẫu da Amin phát Giá trị theo mg/kg Độ lặp lại theo mg/kg Độ tái lập theo mg/kg A B C D r R Benziđin 13,5 5,4 8,4 3,3’ – Đimethoxybenziđin 15,4 4,4 6,4 3,3’ – Đimetylbenziđin 20,5 7,1 9,5 Benziđin 12,9 3,8 8,9 2-Toluiđin 37,5 15,4 38,5 3,3’ – Đimetylbenziđin 25,6 8,0 17,0 2- Toluiđin 50,1 20,2 42,1 Benxiđin 16,5 3,0 7,1 ... nhiều loại amin kiệt kê Trong trường hợp mức 4-aminodiphenyl và/hoặc 2-naphtylamin > 30 mg/kg: Sử dụng phương pháp phân tích phát 4-aminodiphenyl và/hoặc 2-naphtylamin Theo hiểu biết khẳng định chắn... lượng; Các số dưới: P mẫu thử; K dung dịch amin hiệu chuẩn 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) loại, nguồn gốc mơ tả mẫu phân tích... 4,4 6,4 3,3’ – Đimetylbenziđin 20,5 7,1 9,5 Benziđin 12,9 3,8 8,9 2-Toluiđin 37,5 15,4 38,5 3,3’ – Đimetylbenziđin 25,6 8,0 17,0 2- Toluiđin 50,1 20,2 42,1 Benxiđin 16,5 3,0 7,1