Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1837:1976

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1837:1976 áp dụng cho trường thạch và quy định phương pháp phân tích các chỉ tiêu sau: Hàm lượng chất bốc khi nung; hàm lượng silic dioxit; hàm lượng sắt oxit; hàm lượng titan dioxit; hàm lượng nhôm oxit; hàm lượng canxi oxit;... Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 1837 - 76 TRƯỜNG THẠCH - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HĨA HỌC Tiêu chuẩn áp dụng cho trường thạch quy định phương pháp phân tích tiêu sau: hàm lượng chất bốc nung; hàm lượng silic dioxit; hàm lượng sắt oxit; hàm lượng titan dioxit; hàm lượng nhôm oxit; hàm lượng canxi oxit; hàm lượng magie oxit; tổng hàm lượng kim loại kiềm; hàm lượng natri oxit hàm lượng kali oxit YÊU CẦU CHUNG KHI PHÂN TÍCH 1.1 Trước phân tích thành phần hóa học trường thạch phải trộn nghiền mẫu lần cuối cối mã não (độ nhỏ hạt có đường kính 0,04 mm) 1.2 Phải sấy mẫu tủ sấy nhiệt độ 105 - 110 oC đến khối lượng không đổi, cẩn thận trộn trước đem cân mẫu để phân tích 1.3 Lượng cân mẫu lượng cân chất dùng để pha dung dịch chuẩn phải cân với độ xác đến 0,0002 g 1.4 Phải dùng thuốc thử với độ tinh khiết không thấp "tinh khiết để phân tích" dùng giấy lọc khơng tàn q trình phân tích 1.5 Mỗi tiêu phải tiến hành phân tích khơng mẫu chênh lệch kết phân tích không vượt giới hạn cho phép PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 2.1 Xác định hàm lượng chất bốc nung 2.1.1 Nội dung Nung mẫu nhiệt độ 000 - 100 oC, hàm lượng chất bốc nung hiệu số khối lượng chén nung lượng cân mẫu trước sau nung 2.1.2 Dụng cụ Lò Mup; Chén nung sứ 2.1.3 Tiến hành phân tích Cân g mẫu, sấy 105 - 111 oC Bỏ lượng cân vào chén nung, nung đến khối lượng không đổi, nâng từ từ nhiệt độ lò đến 1000 oC giữ nhiệt độ khơng giờ, sau đó, làm nguội bình hút ẩm đem cân 2.1.4 Tính kết Hàm lượng chất bốc nung (X1), tính phần trăm, theo cơng thức: X1 = đó: g - khối lượng chén nung lượng cân trước nung, tính g; g1 - khối lượng chén nung lượng cân sau nung, tính g; G - lượng cân mẫu, tính g Chênh lệch kết hai phép xác định song song không lớn 0,10 % tuyệt đối 2.2 Xác định hàm lượng silic dioxit 2.2.1 Nội dung Dùng natri cacbonat khan để phá hủy mẫu, khử nước silic dioxit môi trường axit clohidric, nung xử lý axit flohidric để tách silic dạng silic tetraflorua Silic dioxit xác định sau hai lần bay 2.2.2 Thuốc thử dụng cụ Axit clohidirc, dung dịch : : 95 Axit sunfuric Axit flohidric, dung dịch 40 % Bạc nitrat, dung dịch % Kali pirosunfat Kali cacbonat khan Natri cacbonat khan Chén nung platin 2.2.3 Tiến hành phân tích Bỏ vào chén nung platin 0,5 g mẫu sấy 105 - 110 oC, - g natri cacbonat khan hỗn hợp natri cacbonat khan kali cacbonat khan theo tỷ lệ : cẩn thận trộn lượng chứa Dùng nắp platin đậy chén nung lại tăng từ từ nhiệt độ lò nung đến 950 - 000 oC, làm nóng chảy lò Múp 30 phút Sau để nguội, chuyển chén nung có nắp vào bát sứ có đường kính 10 - 12 cm, dung tích 200 ml Dùng kính đậy chén lại, cẩn thận phân hủy hợp chất nóng chảy 50 ml axit clohidric (1 : 1) Sau đó, dùng nước cất nóng có pha vài giọt axit clohidric để rửa chén nung nắp, thu nước rửa vào bát sứ Nếu hợp chất nóng chảy dính vào thành chén nung, phải đun chén với lượng nhỏ axit clohidric bếp điện cho tan hết chuyển vào bát sứ Làm bay dung dịch bát bếp cách thủy khơ Sấy phần lại hết hẳn axit clohidric (xác định theo mùi) cẩn thận dùng đũa thủy tinh có đầu tròn dầm nát cục tạo thành Để bát sứ bếp cách thủy giờ, sau để nguội, thêm vào bát 30 ml axit clohidric đậm đặc, để yên 10 phút thêm 80 - 100 ml nước cất nóng Trộn hỗn hợp bát, đem lọc qua giấy lọc định lượng Dùng nước nóng rửa phần kết tủa phễu hết ion clo (khơng có phản ứng với dung dịch bạc nitrat %) Chuyển dịch lọc nước rửa vào bát sứ lại làm bay bếp cách thủy khô Đem sấy bát sứ có chứa cặn khơ tủ sấy nhiệt độ 115 - 117 oC Sau để nguội, đổ vào bát 10 -15 ml axit clohidric đậm đặc, để yên 10 phút, thêm 40 - 50 ml nước nóng lọc kết tủa axit silicic lên tờ giấy lọc định lượng khác Dùng dung dịch axit clohidric loãng (5 : 95) để rửa kết tủa phễu vài lần, sau dùng nước nóng rửa hết ion clo nước rửa (khơng có phản ứng với dung dịch bạc nitrat 1%) Chuyển lượng axit silicic rửa sạch, nhận sau hai lần kết tủa, vào chén nung platin cân trước, sấy, tro hóa nung nhiệt độ 000 oC giờ, làm nguội bình hút ẩm đem cân Lặp lại trình nung (mỗi lần 10 phút) khối lượng không đổi Dùng vài giọt nước thấm ướt kết tủa vừa nung, thêm 0,5 ml axit sunfuric đậm đặc - 10 ml axit flohidric, dung dịch 40 % Làm bay đến khô lượng chứa chén nung bếp điện kín hay bếp cách cát Sau đó, đem nung chén có kết tủa nhiệt độ 000 - 100 oC 15 phút để đuổi hết axit sunfuric, để nguội bình hút ẩm cân Làm nóng chảy phần lại chén nung với - g kali pirosunfat Dùng axit clohidric để hòa tan hợp chất nóng chảy, nhập chung dung dịch nhận với dịch lọc nước rửa sau hai lần tách axit silicic (dung dịch 1) 2.2.4 Tính kết Hàm lượng silic dioxit (X2), tính phần trăm theo cơng thức: X2 = đó: g - khối lượng chén nung silic dioxit trước xử lý axit flohidric, tính g; g1 - khối lượng chén nung silic dioxit sau xử lý axit flohidric, tính g; G - lượng cân mẫu, tính g Chênh lệch hai kết phân tích song song khơng 0,60 % tuyệt đối 2.3 Xác định tổng hàm lượng nhôm oxit, sắt oxit titan dioxit 2.3.1 Nội dung Dùng amoni hidroxit để kết tủa nhôm, sắt titan dạng hidroxit, sau nung cân dạng oxit 2.3.2 Thuốc thử dung dịch Axit sunfuric loãng : Bạc nitrat, dung dịch % Amoni hidroxit, dung dịch 25 % Kali pirosunfat Amoni nitrat, dung dịch %, thêm amoni hidroxit đổi màu metyla đỏ Metyla đỏ, dung dịch 0,1 % nước - rượu, chuẩn bị cách: hòa tan 0,1 g metyla đỏ vào 60 ml etanola bình định mức, dung tích 100 ml, đổ nước đến vạch mức, lắc 2.3.3 Tiến hành phân tích Đem cô dung dịch (nhận sau hai lần tách axit silicic) bếp cách thủy 150 - 200 ml, cho vào vài mảnh giấy lọc không tàn, đun gần sôi (80 - 90 oC), không để nguội, thêm - giọt metyla đỏ nhỏ từ từ amoni hydroxit xuống cốc màu dung dịch chuyển từ đỏ sang vàng có mùi nhẹ amoniac Lặp lại trình kết tủa lần Sau đó, đun dung dịch kết tủa đến sơi, để yên cho kết tủa lắng xuống lọc qua giấy lọc định lượng Dùng dung dịch amoni nitrat nóng, nồng độ % để rửa kết tủa dịch lọc hết ion clo (thử với dung dịch bạc nitrat %) Dịch lọc giữ lại để xác định hàm lượng canxi oxit magie oxit (dung dịch 2) Cho kết tủa (dung dịch 2) giấy lọc vào chén nung platin, cân trước, sấy, tro hóa nung nhiệt độ 1200 oC 30 phút Lặp lại trình nung (mỗi lần 20 phút) khối lượng không đổi Làm nguội bình hút ẩm cân Dùng - g kali pirosunfat để làm nóng chảy kết tủa vừa thu Để nguội hòa tan hỗn hợp nóng chảy vào 150 ml axit sunfuric loãng : 9, chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch mức lắc (dung dịch 3) Dung dịch dùng để xác định hàm lượng sắt oxit titan dioxit 2.3.4 Tính kết Tổng hàm lượng nhôm oxit, sắt oxit titan dioxit (X 3), tính phần trăm theo cơng thức: X3 = đó: g - khối lượng kết tủa nhơm, sắt oxit titan dioxit, tính g; G - lượng cân mẫu, tính g Chênh lệch kết hai phép xác định song song không 0,20 % tuyệt đối 2.4 Xác định hàm lượng sắt oxit (phương pháp so màu) 2.4.1 Nội dung Phương pháp dựa sở đo mật độ quang phức chất sắt - trisunfoxalixilat, tạo thành môi trường amoni hidroxit 2.4.2 Dụng cụ, thuốc thử dung dịch Máy so màu quang điện Amoni hidroxit, dung dịch 25 % Axit sunfuric pha loãng : Axit clohidric pha loãng : Axit sunfoxalixilic, dung dịch 30 % Amoni tactrat trung tính, dung dịch 25 % Sắt oxit (tinh khiết hóa học) Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn gốc sắt oxit sau: cho 0,1 g sắt oxit, sấy khô 105 - 110 oC, vào bình nón dung tích 500 ml, thêm vào 50 ml axit clohidric pha loãng : 1, dùng kính tròn đậy lại, đun hỗn hợp bếp cách thủy đến hòa tan hồn tồn, để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch mức lắc ml dung dịch tiêu chuẩn gốc chứa 0,0001 g sắt oxit Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn để phân tích sau: dùng pipet lấy 20 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc, cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm ml axit sunfuric pha loãng : 9, thêm nước đến vạch mức lắc ml dung dịch chứa 0,00002 g sắt oxit 2.4.3 Tiến hành phân tích Dùng pipet lấy - 10 ml dung dịch 3, cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm ml dung dịch amoni tactrat 25 %, 15 - 20 ml dung dịch axit sunfoxalixilic, thêm từ từ dung dịch amoni hidroxit xuất màu vàng bền vững thêm dư ml amoni hidroxit Sau đó, làm nguội dung dịch, thêm nước đến vạch mức, lắc đo mật độ quang máy so màu quang điện với kính lọc sáng màu xanh (ở khoảng độ dài sóng 400 - 450 m), cuvet dày 30 - 50 mm Xác định hàm lượng sắt oxit đồ thị chuẩn Dựng đồ thị chuẩn Lấy vào bình định mức, dung tích 100 ml dung dịch tiêu chuẩn để phân tích: 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 ml, tương ứng có 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g sắt oxit Cho vào bình ml dung dịch amoni tactrat 25 %, 15 - 20 ml axit sunfoxalixilic, sau cho từ từ dung dịch amoni hidroxit vào dung dịch có màu vàng cho dư ml Thêm nước vào bình đến vạch mức lắc Đo mật độ quang dung dịch máy so màu quang điện với kính lọc ánh sáng màu xanh cuvet dày 30 - 50 mm Dựa vào giá trị mật độ quang đo nồng độ sắt oxit tương ứng để dựng đồ thị chuẩn 2.4.2 Tính kết Hàm lượng sắt oxit (X4), tính phần trăm, theo cơng thức: X4 = đó: g - hàm lượng sắt oxit tìm đồ thị chuẩn, tính g; 250 - tổng thể tích dung dịch thử, tính ml; V - phần dung dịch lấy để thử, tính ml; G - lượng cân mẫu, tính g Chênh lệch kết hai phép xác định song song không vượt 0,10 % tuyệt đối 2.5 Xác định hàm lượng titan dioxit (phương pháp so màu) 2.5.1 Nội dung Phương pháp dựa sở đo mật độ quang phức chất màu vàng, tạo thành titan tác dụng với hidro peoxit 2.5.2 Dụng cụ, thuốc thử dung dịch Máy so màu quang điện Axit sunfuric, dung dịch 10 % % Hidro peoxit, dung dịch % Kali pirosunfat Axit photphoric Titan dioxit: chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn titan sunfat sau: cân 0,5 g titan dioxit, nung trước 1000 oC, làm nóng chảy lượng cân chén nung platin với - g kali pirosunfat Sau để nguội, đem hòa tan hỗn hợp nóng chảy vào 150 ml dung dịch axit sunfuric 10 % đun nóng Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm axit sunfuric % đến vạch mức, lắc ml dung dịch chứa 0,0002 g titan dioxit 2.5.3 Tiến hành phân tích Cho vào chén nung platin 0,2 g mẫu, - g hỗn hợp natri cacbonat borac với tỷ lệ : 1, trộn đều, làm nóng chảy lò Mup nhiệt độ 850 - 900 oC - phút Dùng dung dịch axit sunfuric % để phân hủy hỗn hợp Sau đó, chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm - giọt axit photphoric, ml dung dịch hidro peoxit %, thêm dung dịch axit sunfuric % đến vạch mức, lắc đem so màu Đồng thời phải chuẩn bị dung dịch so sánh bình định mức, dung tích 50 ml Muốn vậy, cho vào 25 ml dung dịch tất thuốc thử dùng với lượng tương ứng, trừ hidro peoxit Hàm lượng titan dioxit xác định theo đồ thị chuẩn Dựng đồ thị chuẩn Dùng pipet lấy vào bình định mức, dung tích 100 ml, phần dung dịch tiêu chuẩn titan: 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 15,0 ml, tương ứng với 0,0001; 0,0002; 0,0006; 0,0016; 0,0020 0,0030 g titan dioxit Cho vào bình - giọt axit photphoric, ml dung dịch hidro peoxit %, thêm dung dịch axit sunfuric % vạch mức, lắc Đo mật độ quang dung dịch máy so màu quang điện với kính lọc ánh sáng màu xanh (độ dài sóng từ 400 - 500 m) cuvet dày 20 mm Dựa vào giá trị mật độ quang đo nồng độ tương ứng titan dioxit để dựng đồ thị chuẩn 2.5.4 Tính kết Hàm lượng titan dioxit (X5), tính phần trăm theo cơng thức: X5 = đó: g - hàm lượng titan dioxit tìm đồ thị chuẩn, tính g; G - lượng cân mẫu, tính g Chênh lệch kết hai phép xác định song song không 0,05 % tuyệt đối 2.6 Xác định hàm lượng nhôm oxit phương pháp complexon 2.6.1 Nội dung Phương pháp dựa sở nhôm tạo thành phức chất với EDTA mơi trường PH = 5,7, sau cho natri florua để tạo thành phức chất bền vững nhôm với flo Dùng kẽm axêtat để chuẩn lượng EDTA giải phóng với thị xilenon tính chuyển hàm lượng nhôm oxit 2.6.2 Thuốc thử dung dịch Natri cacbonat khan Natri tetraborat khan Axit clohidric, pha loãng : N Axit sunfoxalixilic, dung dịch 30 % Chỉ thị xilenon da cam, chuẩn bị cách sau: trộn 0,1 g thị với 10 g natri clorua Kẽm axetat, dung dịch 0,05 N, chuẩn bị cách sau: hòa tan 10,792 g thuốc thử vào nước, thêm ml axit axetic đổ thêm nước đến 1000 ml, lắc Natri hidroxit, dung dịch 30 % 50 % Axit axetic, dung dịch N Dung dịch đệm có PH = 5,7 Dung dịch nhơm clorua chuẩn bị sau: hòa tan 0,6500 - 0,6600 g nhôm loại đặc biệt tinh khiết vào 25 ml natri hidroxit dung dịch 50 %, trung hòa axit clohidric thêm lượng dư khoảng 150 ml, đổ nước đến 1000 ml, lắc Natri florua, dung dịch % Trilon B, dung dịch 0,05 N Xác định độ chuẩn dung dịch trilon B theo nhôm oxit Cho 10 ml dung dịch tiêu chuẩn nhơm clorua vào bình nón dung tích 300 ml, thêm 70 - 100 ml nước, - ml axit clohidric 25 ml dung dịch trilon B Đun dung dịch bình đến 70 - 80 oC, trung hòa dung dịch amoni hidroxit có đổi màu giấy công gô, thêm 10 15 ml dung dịch đệm PH = 5,7, - giọt thị xilenon da cam dùng dung dịch kẽm axetat để chuẩn lượng trilon B dư có chuyển màu dung dịch từ vàng sang tím hồng Cho vào dung dịch vừa chuẩn 30 ml natri florua, dung dịch % lại dùng kẽm axetat để chuẩn lượng trilon B vừa giải phóng ra, có chuyển màu từ vàng sang tím hồng Độ chuẩn dung dịch trilon B (T), biểu thị gam nhơm oxit, tính theo cơng thức: T= đó: T0 - độ chuẩn dung dịch tiêu chuẩn nhôm clorua, biểu thị gam nhôm oxit; 10 - thể tích dung dịch tiêu chuẩn nhơm clorua, tính ml; V - thể tích dung dịch kẽm axetat tiêu tốn phép chuẩn độ, tính ml; K - tỉ số dung dịch trilon B kẽm axetat Tỉ số dung dịch trilon B kẽm axetat lập cách sau: dùng pipet lấy 10 ml trilon B, dung dịch 0,05 N cho vào bình định mức dung tích 300 ml, thêm khoảng 100 ml nước, 10 ml dung dịch đệm có PH = 5,7, - giọt thị xilenon da cam dùng kẽm axetat để chuẩn có sử chuyển màu từ vàng sang tím hồng Tiến hành khơng phép chuẩn để xác định tỉ số dung dịch lấy giá trị trung bình cộng thể tích dung dịch kẽm axetat tiêu tốn phép chuẩn độ, tính ml Tỉ số dung dịch (K), tính theo cơng thức: K= đó: V - thể tích dung dịch trilon B, dùng để lập tỉ số, tính ml; V1 - thể tích dung dịch kẽm axetat, tiêu tốn phép chuẩn độ, tính ml 2.6.3 Tiến hành phân tích Trộn 0,5 g lượng cân mẫu với - g hỗn hợp natri cacbonat khan natri tetraborac khan (1 : 1) cẩn thận làm nóng chảy lò Mup 900 - 950 oC, giữ hỗn hợp nóng chảy - phút thời điểm nóng chảy Đổ hỗn hợp nóng chảy nguội vào cốc, cho vào 100 ml axit clohidric (pha lỗng : 3), sau đó, đun hợp chất hòa tan hồn tồn, làm nguội dung dịch chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc (dung dịch 4) Lấy 100 ml dung dịch, cho vào cốc có dung tích 250 ml, thêm vào cốc 30 ml natri hidroxit, đun bếp sôi, để sôi - phút Sau dung dịch nguội, chuyển tất vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước cất tới vạch lắc Lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng vào bình nón sấy khơ Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch bình nón, cho vào cốc dung tích 250 ml, thêm vào cốc 25 - 30 ml dung dịch trilon B 0,05 N vài giọt fenolftalein 0,1 % Nhỏ từ từ giọt axit clohidric (1 : 1) màu hồng (dùng axit clohidric natri hidroxit dung dịch 10% để điều chỉnh), thêm vào cốc 15 - 20 ml dung dịch đệm có PH = 5,7, đun dung dịch 50 - 60 oC, thêm vào cốc - giọt xilenon da cam - dung dịch có màu vàng Dùng kẽm axetat, dung dịch 0,05 N để chuẩn lượng trilon B dư dung dịch có màu tím hồng Thêm vào cốc 30 ml natri florua dung dịch %, đun sôi dung dịch - phút, thêm vài giọt xilenon da cam Để nguội dung dịch tới 50 - 60 oC lại dùng kẽm axetat dung dịch 0,05 N để chuẩn lượng trilon B vừa giải phóng có chuyển màu dung dịch từ vàng sang tím hồng 2.6.4 Tính kết Hàm lượng nhơm oxit (X6), tính phần trăm theo cơng thức: X6 = T 100 đó: V - thể tích dung dịch kẽm axetat tiêu tốn phép chuẩn lượng trilon B giải phóng ra, tính ml; K - tỉ số dung dịch trilon B kẽm axetat; T - độ chuẩn dung dịch trilon B, biểu thị gam nhôm oxit; V1 - thể tích dung dịch lấy để phân tích, tính ml; 250 - thể tích ban đầu dung dịch, tính ml; G - lượng cân mẫu, tính g Chênh lệch kết hai phép xác định song song không 0,20 % tuyệt đối Phương pháp coi phương pháp trọng tài để xác định hàm lượng nhôm oxit 2.6.5 Cho phép xác định hàm lượng nhơm oxit (X 6), tính phần trăm, theo công thức: X6 = X3 - (X4 + X5) đó: X3 - tổng hàm lượng nhơm, sắt oxit titan dioxit, tính %; X4 - hàm lượng sắt oxit, tính %; X5 - hàm lượng titan dioxit, tính % Chênh lệch kết hai phép xác định song song không 0,20 % tuyệt đối 2.7 Xác định hàm lượng canxi oxit 2.7.1 Nội dung Kết tủa canxi dạng muối oxalat, hòa tan kết tủa vào axit sunfuric dùng kali pemanganat để chuẩn lượng axit oxalic 2.7.2 Thuốc thử dung dịch Axit oxalic, dung dịch 0,1 N, chuẩn bị từ ficxanan Axit sunfuric, dung dịch % Amoni hidroxit, dung dịch 25 % Amoni oxalat, dung dịch % Metyla da cam, dung dịch 0,1 %, nước Kali pemanganat, dung dịch 0,1 N, chuẩn bị sau: hòa tan 3,16 g kali pemanganat vào lít nước đựng lọ thủy tinh tối khơng ngày Sau cẩn thận dùng bơng thủy tinh lọc dung dịch vừa nhận vào lọ thủy tinh màu tối khác Độ chuẩn dung dịch kali pemanganat xác định theo dung dịch axit oxalic điều kiện tiến hành phân tích 2.7.3 Tiến hành phân tích Dùng axit clohidric với thị metyla da cam để axit hóa dịch lọc nhận sau dùng amoni hidroxit để tách tổng oxit nhôm, sắt titan (dung dịch 2) Đem cô dung dịch đến lại khoảng 150 ml, đun sơi vừa khuấy vừa thêm vào 20 ml dung dịch amoni oxalat bão hòa Sau đó, dùng amoni hidroxit để trung hòa dung dịch có màu vàng, tiếp tục đun sôi phút, để yên chỗ ấm khoảng - Lọc kết tủa canxi oxalat giấy lọc định lượng dùng nước có 0,1 % amoni oxalat để rửa kết tủa từ - lần Sau đó, rửa vài lần nước có vài giọt amoni hidroxit Kiểm tra hết ion oxalat nước rửa cách sau: lấy vào ống nghiệm khoảng ml dịch lọc, thêm - giọt axit sunfuric, giọt dung dịch kali pemanganat 0,1 N đun đến 70 - 80 oC Nếu rửa hồn tồn ion oxalat dung dịch phải giữ nguyên màu hồng Dịch lọc sau tách canxi phải giữ lại để xác định hàm lượng magie oxit (dung dịch 5) Cho phễu có chứa kết tủa rửa vào cốc dùng để làm kết tủa, thêm vào 100 ml axit sunfuric dung dịch %, đun dung dịch đến nhiệt độ 80 oC, dùng kali pemanganat, dung dịch 0,1 N để chuẩn dung dịch không màu hồng phút 2.7.4 Tính kết Hàm lượng canxi oxit (X7), tính phần trăm, theo cơng thức: X7 = đó: V - thể tích dung dịch kali pemanganat 0,1 N tiêu tốn phép chuẩn độ, tính ml; T - độ chuẩn dung dịch kali pemanganat 0,1 N, biểu thị gam canxi oxit; G - lượng cân mẫu, tính g Chênh lệch kết hai phép xác định song song không 0,20 % tuyệt đối 2.8 Xác định hàm lượng magie oxit (phương pháp complexon) 2.8.1 Nội dung Kết tủa magie dạng muối magie amoni photphat, hòa tan kết tủa vào axit clohidric chuẩn độ ngược trilon B với thị Eriocrom T đen 2.8.2 Thuốc thử dung dịch Amoni photphat kép, dung dịch 10 % Amoni hidroxit, dung dịch 25 % 2,5 % Axit clohidric, dung dịch pha loãng : Axit sunfuric Amoni clorua Chỉ thị màu eriocrom T đen Giấy thị màu công gô Magie sunfat, ficxanan Đồng sunfat, dung dịch 0,1 N chuẩn bị sau: hòa tan 12,5 g đồng sunfat vào nước, đổ thêm ml axit sunfuric đậm đặc thêm nước đến 1000 ml, lắc Dung dịch đệm amoni hidroxit PH = 10 chuẩn bị sau: hòa tan 67,5 g amoni clorua vào nước, thêm 570 ml dung dịch amoni hidroxit 25 % thêm nước đến 1000 ml, lắc Trilon B (muối dinatri etylendiamin tetraxetic), dung dịch 0,05 N chuẩn bị sau: hòa tan 9,306 g trilon B vào 1000 ml nước lắc Dung dịch tiêu chuẩn magie sunfat, chuẩn bị từ ficxana magie sunfat 0,1 N Độ chuẩn dung dịch theo magie oxit 0,002016 g/ml 2.8.3 Xác định độ chuẩn dung dịch trilon B theo magie oxit Dùng pipet lấy 10 ml magie sunfat (dung dịch 0,1 N) cho vào bình nón dung tích 300 ml, thêm vào khoảng 100 ml nước, 30 - 50 ml dung dịch trilon B, 10 ml dung dịch đệm amoni hidroxit - giọt eriocrom T đen Dùng dung dịch đồng sunfat 0,1 N để chuẩn lượng dung dịch trilon B dư màu dung dịch chuyển từ xanh sang tím Khi xác định độ chuẩn dung dịch trilon B theo magie oxit phải tiến hành khơng phép chuẩn Độ chuẩn dung dịch trilon B (T), biểu thị g/ml magie oxti, tính theo cơng thức: T= đó: T0 - độ chuẩn dung dịch tiêu chuẩn magie sunfat, biểu thị g/ml magie oxit; V - thể tích dung dịch tiêu chuẩn magiê sunfat 0,1 N, dùng để xác định độ chuẩn dung dịch trilon B, tính ml; V1 - thể tích dung dịch trilon B, tính ml; V2 - thể tích dung dịch đồng sunfat, tiêu tốn phép chuẩn lượng dư dung dịch trilon B, tính ml; K - tỉ số dung dịch trilon B đồng sunfat 2.8.4 Xác định tỉ số dung dịch trilon B đồng sunfat Tỉ số dung dịch trilon B đồng sunfat xác định sau: dùng pipet lấy 10 ml dung dịch trilon B 0,05 N, cho vào bình nón dung tích 300 ml, thêm khoảng 100 ml nước, 10 ml dung dịch đệm amoni hidroxit, - giọt thị eriocrom T đen chuẩn đồng sunfat màu dung dịch chuyển từ xanh sang tím Tiến hành khơng phép chuẩn kết cuối trung bình cộng thể tích dung dịch đồng sunfat, tính ml, tiêu tốn phép chuẩn độ Tỉ số dung dịch trilon B đồng sunfat (K), tính theo cơng thức: K= đó: V - thể tích dung dịch trilon B, tính ml; V1 - thể tích dung dịch đồng sunfat tiêu tốn phép chuẩn độ, tính ml 2.8.5 Tiến hành phân tích Dùng axit để axit hóa dung dịch lọc sau tách canxi oxit (dung dịch 5) với thị metyla đỏ, dung dịch lại khoảng 120 - 150 ml, thêm 15 - 20 ml dung dịch amoni photphat kép 10 % vừa khuấy vừa đổ từ từ dung dịch amoni hidroxit 25 % dung dịch có màu vàng Sau đó, thêm lượng dư amoni hidroxit, khuấy để yên 12 - 15 Lọc kết tủa giấy lọc định lượng Dùng dung dịch amoni hidroxit 25 % để rửa cốc kết tủa Cho 10 - 15 ml axit clohidric loãng (1 : 1) vào cốc dùng để kết tủa magie, đun sơi hòa tan kết tủa phễu vào dung dịch Chuyển dịch lọc vào bình nón dung tích 300 ml, dùng nước nóng rửa cốc phễu Cho vào dung dịch vừa thu 15 - 20 ml dung dịch trilon B 0,05 N, trung hòa amoni hidroxit với thị công gô màu giấy công gô biến thành màu đỏ, thêm 10 - 15 ml dung dịch đệm amoni hidroxit với PH = 10 - giọt thị màu eriocrom T đen Dùng dung dịch đồng sunfat 0,1 N để chuẩn lượng dư trilon B màu dung dịch chuyển từ xanh sang tím 2.8.6 Tính kết Hàm lượng magie oxit (X8), tính phần trăm theo cơng thức: X8 = đó: V - thể tích dung dịch trilon B cho vào dung dịch phân tích, tính ml; V1 - thể tích dung dịch đồng sunfat, tiêu tốn phép chuẩn độ,tính ml; K - tỉ số dung dịch trilon B đồng sunfat; T - độ chuẩn dung dịch trilon B, biểu thị g/ml magie oxit; G - lượng cân mẫu, tính g Chênh lệch kết hai phép xác định song song không 0,10 % tuyệt đối 2.9 Xác định tổng hàm lượng oxit kim loại kiềm 2.9.1 Nội dung Chuyển oxit kim loại kiềm dạng muối sunfat, tách oxit silic, nhôm, sắt, titan, canxi magie khỏi mẫu Đem sấy, nung, cân lượng muối sunfat kim loại kiềm từ tính chuyển oxit kim loại kiềm 2.9.2 Thuốc thử dung dịch Axit flohidric, dung dịch 40 % Axit sunfuric đậm đặc Amoni hidroxit, dung dịch 25 % Amoni oxalat, dung dịch bão hòa 8-Oxiquinoline (C9H6OH) dung dịch 1,5 % chuẩn bị sau: hòa tan 1,5 g 8-oxiquinoline vào ml axit clohidric pha lỗng : bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc 2.9.3 Tiến hành phân tích Cho 0,5 g mẫu vào chén nung platin, dùng vài giọt nước thấm ướt mẫu, thêm ml axit sunfuric, - ml axit flohidric làm bay bếp điện kín hay bếp cách cát khơ Nung phần lại chén nhiệt độ 600 oC 10 phút, để nguội, thêm vào 30 - 40 ml nước nóng có ml dung dịch amoni hidroxit, trộn đều, tiếp tục đun nóng lọc kết tủa giấy lọc định lượng Chuyển dịch lọc vào cốc dung tích 200 - 250 ml dùng lượng nhỏ nước nóng để rửa kết tủa phễu Nhập nước rửa chung với dịch lọc Đun dịch lọc đến sơi, cho vào ml amoni oxalat - dung dịch bão hòa đem bếp cách thủy lại khoảng 10 - 15 ml Để kết tủa lượng nhơm magie lại dung dịch phải thêm vào ml dung dịch amoni oxalat 25 % - 10 ml dung dịch 8-oxiquinoline xuất màu vàng lớp chất lỏng phía kết tủa Đun dung dịch nhiệt độ 60 - 70 oC phút, để yên nhiệt độ phòng lọc qua giấy lọc định lượng Chuyển dịch lọc vào chén nung platin Dùng nước rửa kết tủa phễu vài lần, nhập chung nước rửa vào chén nung có dịch lọc Làm bay lượng chứa chén khô, đun cẩn thận để đẩy hết muối amoni Sau đó, đem nung chén có chứa kết tủa nhiệt độ 650 - 700oC 10 phút, để nguội bình hút ẩm cân Hòa tan muối sunfat kim loại kiềm vừa thu vào nước Trường hợp lại cặn khơng tan phải lọc rửa nung phễu có cặn chén nung platin dùng để cô, nung 10 phút, để nguội bình hút ẩm cân 2.9.3 Tính kết Tổng hàm lượng kim loại kiềm (X9), tính phần trăm, theo công thức: X9 = (G1 G2 ) 0,488 100 G đó: G1 - khối lượng chén kết tủa, tính g; G2 - khối lượng chén cặn không tan nước, tính g; 0,488 G - hệ số trung bình phép tính chuyển muối sunfat kim loại kiềm oxit; - lượng cân mẫu, tính g Chênh lệch kết hai phép xác định song song không 0,5 % tuyệt đối 2.10 Xác định hàm lượng kali oxit natri oxit quang kế lửa 2.10.1 Nội dung Tách silic dioxit từ mẫu phân tích, sau chuyển hợp chất kali natri vào dung dịch axit clohidric xác định oxit quang kế lửa với kính lọc có độ dài sóng 589 m (dùng cho natri) 768 m (dùng cho kali) 2.10.2 Dụng cụ, thuốc thử dung dịch Quang kế lửa Natri clorua Nhôm nitrat Canxi cacbonat Axit clohidric Axit flohidric Axit sunfuric Kali clorua Sắt oxit "tinh khiết hóa học" Dung dịch tiêu chuẩn natri clorua - kali clorua chuẩn bị sau: cân 0,2829 g natri clorua 1,5835 g kali clorua - sấy nhiệt độ 110 o ± oC giờ, hòa tan vào nước chuyển vào bình định mức dung tích 500 ml, đổ nước đến vạch mức,lắc ml dung dịch có 0,3 mg natri oxit 2,0 mg kali oxit Dung dịch tiêu chuẩn nhơm nitrat chuẩn bị sau: hòa 37,0 g nhôm nitrat vào 100 ml nước 15 ml axit clohidric Chuyển dung dịch vừa thu vào bình định mức, dung tích 500 ml, đổ nước đến vạch mức, lắc ml dung dịch chứa 10 mg nhôm oxit Dung dịch tiêu chuẩn canxi clorua chuẩn bị sau: hòa tan 0,893 g canxi cacbonat - sấy trước nhiệt độ 110 ± oC giờ, vào 200 ml nước 10 ml axit clohidric, đun sơi đẩy hết khí cacbonic, sau nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 500 ml lắc ml dung dịch chứa mg canxi oxit Dung dịch tiêu chuẩn sắt clorua chuẩn bị sau: hòa tan 1,25 g sắt oxit - sấy nhiệt độ 110 ± oC giờ, vào 100 ml nước 20 ml axit clohidric Sau nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 500 ml, đổ nước đến vạch mức lắc ml dung dịch chứa 2,5 mg sắt oxit 2.10.3.Tiến hành phân tích Cho 0,5 g mẫu vào chén platin, dùng nước thấm ướt, thêm 0,5 ml axit sunfuric, 10 - 15 ml axit flohidric để bay bếp cách cát ngừng đẩy khói trắng axit sunfuric Để đuổi hết hoàn toàn axit sunfuric phải đốt nhanh chén lửa đèn khí (đưa chén lên phía lửa), ý cho nhiệt độ khơng nâng lên cao q tạo thành muối khó tan Sau nguội, hòa tan phần lại vào ml axit clohidric khoảng 20 ml nước, đun bếp cách cát Tiếp tục đun nhận dung dịch suốt (nếu trình đun mà vẩn đục khơng phải lọc dung dịch) Chuyền dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước đến vạch mức lắc Đo dung dịch vừa thu quang kế lửa đồng thời dựng đồ thị chuẩn Hàm lượng natri oxit kali oxit 100 ml xác định đồ thị chuẩn Cho phép tiến hành đo theo phương pháp "các dung dịch giới hạn" Trong trường hợp trước tiên phải xác định độ thang chia độ điện kế, sau độ hai dung dịch quy định mà đó: dung dịch có chứa hơn, dung dịch khác chứa nhiều - lượng natri oxit kali oxit so với dung dịch thử Dựng đồ thị theo điểm tương ứng với độ hai dung dịch quy định Đặt lên trục tung độ thang chia độ điện kế trục hoành - nồng độ dung dịch quy định Dựng đồ thị chuẩn Để dựng đồ thị chuẩn phải chuẩn bị hỗn hợp dung dịch quy định dung dịch kiểm tra mà dung dịch ngồi natri clorua, kali clorua axit clohidric chứa thêm oxit dạng hòa tan nhơm, sắt, canxi với lượng tương ứng với thành phần trung bình nguyên liệu đem phân tích Chuẩn bị dung dịch quy định dung dịch kiểm tra Cho dung dịch tiêu chuẩn vào bình định mức dung tích 100 ml với lượng dẫn bảng sau, thêm nước đến vạch mức lắc Số hiệu dung dịch quy định Dung dịch tiêu chuẩn, ml Natri clorua Kali clorua Nhôm nitrat Canxi clorua Sắt clorua Dung dịch kiểm tra 10,00 15 10 10 1,25 15 10 2,50 15 3,75 Axit clohidric, (ml) Lượng chứa 100 ml dung dịch quy định Natri oxit (mg) Kali oxit (mg) 3,000 20,000 10 0,375 2,500 10 10 0,750 5,000 15 10 10 1,125 7,500 5,00 15 10 10 1,500 10,000 6,25 15 10 10 1,875 12,500 7,50 15 10 10 2,250 15,000 8,75 15 10 10 2,625 17,500 Bảo quản dung dịch tiêu chuẩn bao bì làm polietylen Trước hết phải hiệu chỉnh quang kế lửa phải điều chỉnh quang kế cho độ điện kế tương ứng với toàn thang chia độ phần cần xác định Khi kiểm tra nước, điện kế phải độ chia Sau đó, phun từ từ dung dịch quy định đặt kính lọc sáng natri kali vào máy, điều chỉnh độ tương ứng điện kế Tiến hành ba phép đo cho dung dịch kính lọc Dựng đồ thị theo giá trị trung bình giá trị đo được, đặt lên trục tung số thang chia độ điện kế trục hoành - hàm lượng natri oxit kali oxit chứa 100 ml dung dịch, tính mg Trước xác định đồ thị chuẩn phải kiểm tra trước vài dung dịch biết nồng độ 2.10.4 Tính kết Hàm lượng natri oxit kali oxit (X10), tính phần trăm, theo cơng thức: X10 = đó: g - lượng natri oxit kali oxit tìm đồ thị chuẩn, tính mg; G - lượng cân mẫu, tính mg Chênh lệch kết hai phép xác định song song không 0,3 % tuyệt đối  ... nước đến vạch mức lắc ml dung dịch tiêu chuẩn gốc chứa 0,0001 g sắt oxit Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn để phân tích sau: dùng pipet lấy 20 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc, cho vào bình định mức dung... Độ chuẩn dung dịch trilon B (T), biểu thị gam nhơm oxit, tính theo cơng thức: T= đó: T0 - độ chuẩn dung dịch tiêu chuẩn nhôm clorua, biểu thị gam nhôm oxit; 10 - thể tích dung dịch tiêu chuẩn. .. cơng thức: T= đó: T0 - độ chuẩn dung dịch tiêu chuẩn magie sunfat, biểu thị g/ml magie oxit; V - thể tích dung dịch tiêu chuẩn magiê sunfat 0,1 N, dùng để xác định độ chuẩn dung dịch trilon B,