Bài giảng tìm hiểu về quá trình chiết xuất, phân tích thành phần trong tinh dầu hạt tiêu đen trên phương diện y học cổ truyền và y học hiện đại để xác định vai trò, ý nghĩa khoa học, thực tiễn của cây tiêu đen Piper nigrum L.
Trường Đại Học Nguyễn Tất Thành Khoa Dược Nghiên cứu q trình chiết xuất và Phân tích Thành phần trong tinh dầu của hạt tiêu đen (Piper nigrum L.) Gia Lai, Việt Nam Nghiên cứu q trình chiết xuất Phân tích Thành phần tinh dầu hạt tiêu đen (Piper nigrum L.) Gia Lai, Việt Nam ĐẶT VẤN ĐỀ Nghiên cứu chiết xuất và xác định thành phần tinh dầu trong hạt tiêu đen có một ý nghĩa khoa học và thực tiễn cao GIỚI THIỆU Hạt tiêu đen Phân loại khoa học • Giới : Plantae • Ngành: Magnoliophyta ( Ngành Ngọc Lan) • Lớp: Magnoliopsida ( Lớp Ngọc Lan) • Phân lớp: Magnoliidae( Phân lớp Ngọc Lan) • Bộ: Piperales (Bộ Hồ Tiêu) • Họ: Piperaceae ( Họ Hồ Tiêu) • Chi: Piper GIỚI THIỆU GIỚI THIỆU Đặc tính thực vật: Hồ tiêu là một loại dây leo sống lâu năm nhờ thân quấn Tồn cây có mùi thơm. Lá đơn, mọc cách Gân lá lơng chim nổi rõ 2 mặt, mặt dưới lồi nhiều hơn mặt Kiểu cụm hoa: bơng Quả khơ màu nâu đen, vỏ quả nhăn nhúm • Vi Phẫu GIỚI THIỆU Vi phẫu lá Vi phẫu cuống lá Vi phẫu quả Vi phẫu vỏ quả ngồi GIỚI THIỆU Tinh dầu tập trung vỏ quả giữa, có màu vàng hay lục nhạt, mùi thơm, vị dịu gồm các hydrocacbua như phelandren,caryophylle n, các teepen như pinen, limonen và một số hợp chất chứa oxy Thành phần trong hạt hồ tiêu GIỚI THIỆU • Thành phần • Có 2 loại alkaloid chủ yếu trong hồ tiêu là piperinen và chavixin • Piperinen và các thành phần khác GIỚI THIỆU Cơng dụng NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Nguyên liệu NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Chiết xuất tinh dầu NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP Ứ Tối ưu hóa việc Khai thác tinh dầNGHIÊN C u bằng cách chưng cất hơi n ướU c: Được tối ưu hóa qua phản ứng đơn yếu tố và phản ứng bề mặt (RSM) NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN C Ứ U Xác định Thành phần của tinh dầu bằng GCMS ( Gas Chromatography Mass Spectometry) GC phân tích hỗn hợp các chất và tìm ra chất cần phân tích MS mơ tả các hợp phần riêng lẻ bằng cách mơ tả số khối 2 THÀNH PHẦN NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN C ỨU Xác định Thành phần của tinh d ầu bằng GCMS Sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS) là một trong những phương pháp sắc ký hiện đại với độ nhạy và độ đặc hiệu cao Ứng dụng: Phân tích định tính và định lượng Thực hiện : Chuẩn bị mẫu: mẫu tinh dầu 25 μL + 1 mL nhexane, sau đó khử nước bằng Na2SO4 Cột HP5MS, đầu áp suất cột là 9,3 psi Khí mang He tốc độ dịng chảy 1.0 mL/p thể tích tiêm: 1,0 L nhiệt độ tiêm: 250 ° C KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN NĂNG SUẤT (%) NĂ NG SU ẤT (%) mở nắ p Ảnh hưởng của kích thước vật liệu đến năng suất của tinh dầu đóng nắp Ảnh hưởng của phương pháp bảo quản đến năng suất của tinh dầu KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN NĂN G S UẤT (%) Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch natri clorua đến năng suất của tinh dầu NĂNG SUẤT (% ) Ảnh hưởng của sự tập trung thời gian ngâm vào năng suất của tinh dầu KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN NĂNG SUẤT (%) NĂNG SUẤT (%) Ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu nước đến năng suất tinh dầu Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian chiết xuất đến năng suất của tinh dầu NĂNG SUẤT (%) KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN Tối ưu hóa các điều kiện thí nghiệm bằng phương pháp phản ứng bề mặt (RSM) STT Tỉ lệ (A) Thơng số Thời gian (B) Nhiệt độ (°C ) Thực tế Năng suất Dự đoán 15 140 2.10 2.13 25 140 2.2 2.19 15 140 2.15 2.14 25 140 2.15 2.17 15 160 2.1 2.08 25 160 2.15 2.17 15 160 2.2 2.22 25 160 2.3 2.28 11.6 150 2.15 2.14 10 28.41 150 2.25 2.25 11 20 3.32 150 2.15 2.14 12 20 6.68 150 2.25 2.25 13 20 135 2.15 2.14 14 20 167 2.2 2.2 15 20 150 2.4 2.42 16 20 150 2.4 2.42 17 20 150 2.45 2.42 18 20 150 2.45 2.42 19 20 150 2.4 2.42 20 20 150 2.4 2.42 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN Cỡ rây 160 160 160 160 Phươn g pháp bảo quản Nồng độ NaCl % Thời gian ngâm (h) Tỉ lệ (g/mL) 10 (°C) Đậy nắp 10 (°C) Đậy nắp 10 (°C) Đậy nắp 10 (°C) Đậy nắp 1/21 151 Thời gian khai triển (h) 5,2 1/21 150 5,2 1/21 150 5,2 1/21 Nhiệt độ khai triển (°C) 150 5,2 Nghiên cứu Năng suất 2,42 Dự đoán 2,45 thực tế 2,45 thực tế 2,45 thực tế Năng suất khai thác ở điều kiện tối ưu [32] [33] [34] [35] Khai thác suất 2,45 (%) 1,5 (%) 2,8 (%) 2,2 (%) 2,6 (%) Phương pháp khai thác Thủy phân Chiết xuất lỏng Chưng cất nước Thủy phân Hơi nước nóng Nguyên liệu Tiêu đen Việt Nam Tiêu đen Hy Lạp Tiêu Ấn Độ Tiêu Ấn Độ Tiêu đen Pháp So sánh sản lượng dầu hạt tiêu đen từ các nghiên cứu khác nhau KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN Kết quả của GCMS RT Phút Các hợp chất Nghiê n cứu Hy Lạp BP SF [32] Hy Lạp BP HD [32] Pháp BP SH 175 °C [35] Dượ c điển [35] Ân Độ BP HD [34] Ân Độ BP SD [33] Ân Độ BP NR [36] 14.86 linalool 0.42 1.28 0.59 Tr 0,62 0,27 18.32 α-phellandren 0.05 - - - - - 19.42 α-terpineol 0.11 - - Tr 0,08 0,19 0,8 0-0,3 22.64 α-elemene 3.49 0.23 0.3 3,95 3,91 - Tr - 0,8 0,1-0,6 - 5.19 α-pinene 4.69 0.43 2.15 - 2,48 4,75 8,2 2,014,6 22.84 α-cubebene 0.19 0.52 0.38 - 0,09 0,26 Tr 0,1-0,07 6.71 β-pinene 9.77 3.47 4.21 8.32 8,23 6,71 12 4,823,9 23.33 copaene 3.19 6.83 5.42 1,36 1,33 6,30 0,2 0,1-1,7 23.52 aromadendrene 1.09 - - - - - - - 7.13 β-myrcene 2.91 - - - - 0,89 1,2 011,1 0-7,9 24.08 β-caryophyllene 15.05 12.43 8.91 41,54 40,82 24,24 10,0 6,4-52,9 24.60 humulene 2.10 3.31 2.36 1,97 1,72 1,38 0,3 0-1,4 24.94 germacrene 0.15 - - - - 0,40 - - 25.08 eudesma 0.56 - - - - - - - 25.17 α-selinene 0.5 3.68 2.64 Tr 1,25 0,46 Tr 0-0,8 25.28 β-bisabolene 0.01 - - - - 7,69 0,6 - 25.44 β-cadinene 1.24 3.73 2.14 0,09 0,17 - Tr - 26.33 caryophylene oxide 0.89 7.94 12.48 0,58 0,69 0,47 0,7 0,5-4,5 26.85 isopathuleol 1.01 - - - - - - - - sabinene - 5.46 4.81 4,21 3,56 13,01 19 0-27,5 8.12 3-carene 29.21 4.91 4.34 4.63 4,82 0,43 16 9.2 o-cymene 0.86 - - 0.65 0,92 - 0,3 9.23 D-limonene 20.94 6.81 6.32 19.74 19,3 16,88 19 0,11,3 9,522,5 10.77 αphellandrene 0.09 - - - - 2,14 1,3 0,17,4 11.06 -terpinene 0.20 - - - - 0,52 0,1 12.99 terpinolene 0.04 - - - - 0,21 0,2 0,10,3 0-0,3 13.35 α-terpinene 1.10 - - - - - 0,1 0,10,3 KẾT LUẬN Trong nghiên cứu này, các điều kiện chiết xuất tinh dầu hạt tiêu tối ưu đã được nghiên cứu Các điều kiện bao gồm KẾT LUẬN GCMS được dùng để xác định TPHH của tinh dầu ( 26 hợp chất) Kết quả cho thấy thành phần chính của tinh dầu tiêu đen gồm có: Phù hợp để sản xuất thuốc chống cơn trùng và làm sạch khơng khí Thanks you .. .Nghiên cứu q trình chiết xuất Phân tích Thành phần tinh dầu hạt tiêu đen (Piper nigrum L.) Gia Lai, Việt Nam ĐẶT VẤN ĐỀ Nghiên? ?cứu? ?chiết? ? xuất? ?và? ?xác định thành? ?phần? ?tinh? ? dầu? ?trong? ?hạt? ?tiêu? ?... Thủy phân Chiết xuất lỏng Chưng cất nước Thủy phân Hơi nước nóng Nguyên liệu Tiêu đen Việt Nam Tiêu đen Hy Lạp Tiêu Ấn Độ Tiêu Ấn Độ Tiêu đen Pháp So sánh sản lượng? ?dầu? ?hạt? ?tiêu? ?đen? ?từ các nghiên? ?cứu? ?khác nhau... cho vỏ Ciitrus (tinh? ?dầu/ túi tiết ở vỏ ngoài) Ép Lọc, ly tâm CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT ? ?TINH? ?DẦU NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Nguyên liệu NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Chiết? ?xuất? ?tinh? ?dầu? ?