Đồ án phân tích thực phẩm Tìm hiểu về các chỉ tiêu phân tích chất lượng khoai Tây được nghiên cứu với các nội dung: Tổng quan về khoai Tây, các chỉ tiêu đánh giá chất lượng khoai Tây, phương pháp đánh giá chất lượng khoai Tây theo Aoac, nhận xét và so sánh các tiêu chuẩn. Mời các bạn cùng tham khảo tài liệu.
LỜI MỞ ĐẦU Lương thực giữ một vai trò rất quan trọng trong đời sống của con người Trên 75% năng lượng hằng ngày của cơ thể người là do lương thực cung cấp. Hơn nữa là vấn đề an tồn thực phẩm, hằng ngày chúng ta dung nạp một lượng lớn thực phẩm vào cơ thể nếu những thực phẩm này khơng đảm bảo an tồn sẽ đe dọa sức khỏe của chúng ta Vì vậy việc phân tích kiểm sốt chất lượng an tồn thực phẩm là vơ cùng cần thiết và quan trọng Khoai tây cũng chính là một trong những loại lương thực quan trọng và được sử dụng rộng rãi. Khoai tây là lồi cây nơng nghiệp ngắn ngày, trồng lấy củ chứa tinh bột, loại cây trồng lấy củ rộng rãi nhất thế giới và là loại cây trồng phổ biến thứ tư về mặt sản lượng tươi xếp sau lúa, lúa mì và ngơ Khoai tây là loại thực phẩm có nhiều cơng dụng nhưng cũng chứa những nguy cơ tìm ẩn gây hại đến sức khỏe người sử dụng. Vì vậy để đáp ứng u cầu về sức khỏe cũng như nhu cầu xuất khẩu các tổ chức, cơ quan chức năng đã đề ra các chuẩn riêng để đánh giá và kiểm sốt chất lượng “khoai tây”. Các quy chuẩn tiêu chuẩn đó như thế nào, giống khác nhau ra sao em xin trình bay dưới đây Rất mong nhận được những ý kiến đóng góp Chân thành cảm ơn KHOAI TÂY NHẬN XÉT (Của giảng viên hướng dẫn, phản biện) Xác nhận của GVHD Ch ữ kí của sinh viên Page 2 KHOAI TÂY DANH MỤC VIẾT TẮC TCVN : Tiêu Chuẩn Việt Nam QCVN : Quy Chuẩn Việt Nam AOAC : Asociation of Official Analytical Chemists ( Hiệp hội các nhà hóa phân tích chính thống) Page 3 KHOAI TÂY MỤC LỤC Chương I. TỒNG QUAN VỀ KHOAI TÂY 1.1. Nguồn gốc lịch sử: Cây khoai tây tên khoa học Solanum tuberosum, thuộc họ cà(Solanaceae).Khoai tây là lồi cây nơng nghiệp ngắn ngày, trồng lấy củ chứa tinh bột, là loại cây trồng lấy củ rộng rãi trên thế giới Giới (regnum): Plantae (khơng phân hạng): Angiosperma e (không phân hạng): Eudicots (không phân hạng): Asterids Bộ (ordo): Solanales Họ (familia): Solanaceae Chi (genus): Solanum Lồi (species): S. tuberosum Page 4 KHOAI TÂY Cây khoai tây có nguồn gốc từ vùng núi Andes của Bolivia và Peru cách đây hơn 7000 năm.Sau nhiều thế kỷ chọn lọc và nhân giống, hiện nay đã có hơn một ngàn loại khoai tây khác nhau.[1] Sau cuộc chinh phục Đế chế Inca của Tây Ban Nha, người Tây Ban Nha giới thiệu khoai tây ra châu Âu vào khoảng thập niên 1570 (khoảng 8 năm sau chuyến hành trình đầu tiên của Columbus vào năm 1492). Sau đó nó được vận tải chủ yếu bằng đường biển ra các vùng lãnh thổ và hải cảng trên tồn thế giới. Khi mới phát hiện khoai tây được người dân tiếp nhận rất chậm, do họ khơng tin tưởng, nhưng: Với hàm lượng carbohydrate cao, khoai tây là thực phẩm chính của người phương Tây hiện nay. Nó phát triển tốt nhất ở khí hậu lạnh và ẩm. Đức, Nga và Ba Lan là những nước sản xuất nhiều khoai tây nhất châu Âu Với hàm lượng vitamin c cao của khoai tây nên giá trị của nó được tình bằng vàng, trong suốt cơn sốt tìm vàng Alaskan Klondike (18971898) Ở phía Nam đảo Atlantic của Tristan de Cunha, khoai tây từng được sử dụng như một loại tiền tệ khơng chính thức vì sự xa xơi cách trở về mặt địa lý của vùng đảo này đã khiến cho thức ăn trở thành quan trọng nhất Và từ đó, cây trồng này được đem trồng nhiều nơi vài nhanh chóng trở thành một cây lương thực chủ đạo nhờ những ưu điểm của nó Năm 1890, một người Pháp là Giám đốc Vườn bách thảo Hà Nội đem hạt khoai tây trồng thử nước ta. Do khoai tây dễ trồng, củ ăn ngon, nó mau chóng được trồng ở nhiều địa phương. Người Pháp là người phương Tây di thực và phổ biến cách trồng cây này, nên nhân dân ta gọi loại củ đó là “khoai tây”. Vì muốn bỏ chữ “tây”, vào khoảng năm 1956 1957, nhà văn Phan Khơi (1887 1960) đã có lần đề nghị (viết trên báo) nên gọi khoai tây là “khoai nhạc ngựa” vì có nhiều củ nhỏ na ná như cái nhạc đeo ở cổ ngựa 1.2.Điều kiện thích nghi, phân loại: Đặc điểm sinh học, thích nghi Page 5 KHOAI TÂY Là một loại cây lưu niên thân thảo phát triển khoảng 60 cm chiều cao, cây chết sau khi ra hoa. Hoa màu trắng, phớt tím, có 57 cánh hoa lưỡng tính, tự thụ phấn. Đời sống của cây khoai tây có thể chia thành 4 thời kì: ngủ, nẩy mầm, hình thành thân củ và thân củ phát triển Rễ khoai tây phân bố chủ yếu ở tầng đất sâu 30cm. Lá kép gồm 1 số đơi lá chét, thường là 34 đơi Cây con sau khi mọc khỏi mặt đất 710 ngày thì trên các đốt đoạn thân, nằm trong đất xuất hiện những nhánh con. Đó là những đoạn thân địa sinh. Các thân địa sinh này phát triển được dồn về tập trung ở đầu mút, ở đây thân phình to dần lên và phát triển thành củ. Trên thân củ có nhiều mắt Quả khoai tây có chứa một lượng lớn các chất độc alkaloid, solanine nên khơng dùng để ăn được. Tất cả các giống khoai tây mới được trồng từ hạt khác biệt với trồng bằng củ giống. Bất cứ loại khoai tây nào cũng có thể trồng bằng các loại củ, miếng củ. Hình 1: hình ảnh hoa và củ khoai tây Page 6 KHOAI TÂY Hình 2: Cây khoai tây Điều kiện thích nghi của khoai tây: Nhiệt độ thích hợp cho thân củ phát triện là từ 1617°C Khoai tây là cây ưa ánh sáng. Ánh sáng cần thiết cho q trình quang hợp, hình thành củ và tích lũy chất khơ Từ thời kì cây con đến lúc cây hình thành của khoai tây u cầu thời gian chiếu sáng dài. Thời gian chiếu sàng giảm dần theo độ tuổi trưởng thành (thời gian chiếu sáng thích hợp là khoảng 14h/ngày đêm). Độ ẩm cũng là yếu tố vơ cùng quan trong vì khoai tây là một loại thân củ trong thời gian sinh trưởng, khoai tây cần rất nhiều nước. Trước khi hình thành củ khoai tây cần độ ẩm đất là 60%, khi thành củ u cầu độ ẩm đất là 80% Đất trồng khoai tây tốt nhất là đất pha cát, đất bãi, đât phù sa ven sơng. Độ pH phù hợp là 5,2 6,4. Khoai tây là cây có u cầu cao đối với các chất dinh dưỡng. Khoai tây có phản ứng rất tốt với các phân hữu cơ. Từ khi mọc đến trước khi hình thành củ khoai tây cần nhiều đạm. Thời kì bắt đầu hình thành củ cần nhiều lân và kali. Tỉ lệ NPK cân đối cho khoai tây là 2,5:1:3,3 Phân loại khoai tây: Theo điều kiện khí hậu, địa lý, nguồn gốc: Hiện nay có hàng trăm giống khoai tây khác nhau trên thế giới nhưng chỉ có một số giống khoai tây phổ biến và cho sản lượng tốt được khuyến cáo trồng ở Việt Nam vào những năm gần đây là: Giống Solara: Nguồn gốc: Nhập nội từ Đức Giống đã được cơng nhận chính thức năm 2006 Page 7 KHOAI TÂY Đặc điểm: Thời gian sinh trưởng 9095 ngày (vụ đơng). Thân đứng, tán gọn, củ nhiều (810 củ/cây). Dạng củ hình ovan, mắt củ rất nơng, vỏ củ màu vàng, ruột củ màu vàng. Chất lượng ăn tươi rất ngon, độ bở trung bình. Năng suất từ 200240 tạ/ha, thâm canh đạt 300 tạ/ha. Ít nhiễm bệnh mốc sương và virút, nhưng khá nhạy cảm với bệnh héo xanh Giống Sinora Nguồn gốc: Nhập nội từ Hà Lan. Giống đã được cơng nhận cho phép sản xuất thử tháng 11/2008. Là giống có nhiều triển vọng tại các tỉnh phía Bắc. Giống dùng để ăn tươi và có thể chế biến Đặc điểm: Thời gian sinh trưởng 85 90 ngày (vụ đơng). Thân đứng, tán gọn, củ khá (78 củ/cây). Dạng củ hình tròn, củ lớn, mắt củ nơng, vỏ củ màu vàng, ruột củ màu vàng. Chất lượng khá, dùng để ăn tươi và chế biến. Năng suất từ 200220 tạ/ha, thâm canh đạt 300 tạ/ha. Nhiễm trung bình bệnh mốc sương, ít nhiễm virút và bệnh héo xanh Giống Diamant Nguồn gốc: Nhập nội từ Hà Lan. Giống đã được khảo nghiệm từ năm 2000 Là giống có nhiều triển vọng tại các tỉnh phía Bắc Đặc điểm: Thời gian sinh trưởng 90 95 ngày (vụ đơng). Thân đứng, tán gọn, củ khá (67 củ/cây). Dạng củ hình ơvan, mắt củ nơng, vỏ củ màu vàng, ruột củ màu vàng nhạt. Năng suất từ 180200 tạ/ha, thâm canh đạt 250 tạ/ha. Ít nhiễm bệnh mốc sương, héo xanh và virút, nhưng dễ nhiểm bệnh ghẻ Giống Atlantic Nguồn gốc: Nhập nội từ Úc. Cơng nhận chính thức năm 2008. Là giống có nhiều triển vọng tại các tỉnh phía Bắc. Giống dùng để chế biến Đặc điểm: Thời gian sinh trưởng 95100 ngày (vụ đơng). Thân đứng, tán gọn, củ khá (67 củ/cây). Dạng củ hình tròn, mắt củ nơng, vỏ củ màu vàng, ruột củ màu vàng nhạt. Đặc biệt thích hợp cho chế biến sấy lát. Năng suất từ 220230 tạ/ha, thâm canh đạt 320 tạ/ha. Ít nhiễm bệnh mốc sương, bệnh héo xanh và virút [2] Theo thời gian sinh trưởng: Page 8 KHOAI TÂY Giống chín cực sớm (6570 ngày) Giống chín sớm (7190 ngày) Giống chín trung bình (91120 ngày) Giống chín muộn (121140 ngày) Người ta cũng phân loại theo cách sử dụng: Nhóm giống sử dụng cho thực phẩm Nhóm giống sử dụng cho cơng nghiệp Nhóm giống sử dụng cho thức ăn gia súc Nhóm giống kiêm dùng 1.3. Phân bố, sản lượng Năm 2010, 18,6 triệu ha đất trên thế giới được dùng để trồng khoai tây. Sản lượng trung bình là 17,4 tấn/ha Trang trại trồng khoai tây ở Hoa Kỳ đạt sản lượng với 44,3 tấn/ha, nơng dân New Zealand là những người sản xuất khoai tây có sản lượng cao nhất Thế giới, dao động từ 6080 tấn/ha, kỷ lục được ghi nhận là 88 tấn/ha Khoai tây được nhập vào Việt Nam năm 1890, tới năm 2012 này là 122 năm. Từ năm 1980, khoai tây được quan tâm và đã có đề tài nghiên cứu cấp Nhà nước mà Viện Khoa học và kỹ thuật Nơng nghiệp Việt Nam (KHKTNNVN) là cơ quan chủ trì. Nhờ vậy, năng suất khoai tây đã được nâng cao, trước thường là 8 tấn/ha, cao nhất là 1820 tấn/ha, từ năm 1981 đến nay, năng suất bình qn đạt gần 12 tấn/ha, cao nhất đạt 3540 tấn/ha, có thời điểm khoai tây đã xuất khẩu sang Nga (có năm tới 1.000 tấn). Khi lương thực lúa gạo và ngơ dồi dào thì khoai tây được nghiên cứu theo hướng chất lượng và hiệu quả Vào năm 2011 thì tình hình sản xất khoai tây theo vùng khảo sát được là: Page 9 KHOAI TÂY Bảng 1.2. Sản xuất khoai tây, theo vùng, 2011 Harvested area Diện tích thu hoạch Quantity Số lượng Yield Năng suất hectares ha tonnes tấn tonnes/hectare Hg / Châu Phi 1,881,727.13 26,730,345.41 142,052.19 Châu Mỹ 1,597,378.50 41,410,193.00 259,238.45 Châu Á 9,558,688.88 175,247,920.00 183,338.87 Châu Âu 6,134,134.88 129,148,452.00 210,540.61 Bắc Phi 416,850.00 10,977,027.00 263,332.78 Nam Mỹ 926,731.00 15,426,976.00 166,466.60 Thế Giới 19,215,249.39 374,198,535.41 194,740.40 Nguồn: FAOSTAT.[4] 1.4. Thành phần hóa học và giá trị dinh dưỡng của khoai tây Thành phần hóa học của củ khoai tây Giá trị dinh dưỡng Khoai tây có chứa các vitamin, khống chất và phân loại của chất phytichemical như carotenoids và phenol tự nhiên. Axít chlorogenic cấu thành đến 90% của phenol trong khoai tây. Trong một củ khoai tây còn vỏ có kích thước trung bình 150 g có : + vitamin C :27 mg + vitamin B6 : 0.2 mg + kali : 620 mg + cacbonhydrat: 26 g Page 10 KHOAI TÂY (xem 16.1.01). Sang từng phần trên sàng số 230 sàng, 945.75B (r) (xem 16.1.01). Cặn ướt trên sàng với 40% isopropanol và chuyển sang bình Trap 2 L, 945.75B (h) (4) (xem 16.1.01), sử dụng 40% isopropanol. Đưa thể tích đạt 1 lít với 40% isopropanol và thêm 50 ml HCl. khuấy từ từ, gia nhiệt, và đun sơi 10 phút với khuấy nhẹ nhàng Ngay lập tức chuyển bìnssssh đến bộ phận làm mát và thêm 40 ml dầu khống, 945.75C (p) (xem 16.1.01) Khuấy động từ tính (nam châm), 970.66B (c) (xem 16.1.02), 3 phút Từ từ đổ vào bình với 40% isopropanol bằng cách cho chất lỏng chảy xuống que có nút đậy trong khi đầu của nút được giữ ngay trên chất lỏng. Sau khi làm đầy bình, khuấy nhẹ nhàng ổn định bằng tay từ 5 đến 10 giây. Hãy để n 5 phút và ngay lập tức lấy bình trap ra. Thêm 25 ml dầu khống, nhẹ nhàng khuấy bằng tay 30 giây, và để n trong 10 phút. . Rửa kỹ bổ bình bằng isopropanol khơng pha lỗng và rửa cốc thủy tinh có chứa Trap. Lọc lên giấy lọc và kiểm tra bằng kính hiển vi 3.4 AOAC Phương pháp chính thức 968,31 canxi trong rau đóng hộp Phương pháp chuẩn độ Hành động đầu tiên năm 1968 cuối cùng hành động 1969 (Áp dụng đối với đậu đóng hộp lima, khoai tây, và cà chua.) A. Hố chất và Thiết bị Xem 967.30A và B (xem 18.5.07) B. Chuẩn bị mẫu Tồn bộ mẫu được làm nhỏ nhờ máy xay sinh ( phần lớn nếu > 303 kích thước có thể). Cân mẫu thử 50 g (100 g trong trường hợp khơng có khai thêm Ca) vào Pt hoặc chén sứ. Bốc hơi đến khơ, sử dụng lò, tiabức xạ hồng ngoại IR , hoặc các phương tiện tiện lợi khác. Tro và khống như trong 967.30C (xem 18.5.07) C. Xác định Chuyển 100 mL dung dịch thử chuẩn bị đến 250 ml cốc Page 122 KHOAI TÂY và điều chỉnh pH 3,5 bằng dung dịch KOH 10% (w / v) thêm từng giọt, sử dụng máy đo pH và khuấy từ. Truyền dung dịch mẫu thử nghiệm thơng qua cột nhựa (cột ở dạng clorua), thu nước thải trong 400 mL cốc với t ốc độ dòng chảy của 23 ml / phút. Rửa cột với hai phần 50 ml H2O, đi qua phần đầu tiên thơng qua mức tương tự như dung dịch thử và thứ hai ở mức 67 ml / phút. Cuối cùng chuyển đủ H2O tự do thơng qua cột để làm cho 250300 ml khối lượng thức. điều chỉnh pH 12,513,0, sử dụng máy đo pH và khuấy từ, với giải pháp KOHKCN, (hòa tan 280 g KOH và 66 g KCN trong 1 L H2O). Thêm 0,100 g acid ascorbic và 200300 mg hydroxynaphthol chỉ thị màu xanh. Chuẩn độ ngay lập tức với 0.01m giải pháp EDTA thơng qua màu hồng để sâu điểm kết thúc màu xanh, sử dụng máy khuấy từ Ca, % = mL EDTA (Phân tử lượng EDTA /0.00.4008.2 100/mg mẫu kiểm tra Page 123 KHOAI TÂY Chương 4: NHẬN XÉT VÀ SO SÁNH CÁC TIÊU CHUẨN Nhìn chung các phương pháp phân tích được quy định trong TCVN rất rõ ràng xúc tích, tuy nhiên những phương pháp đòi hỏi tính cơng nghệ cao như phân tích chất hữu cơ như Solanine thì khơng có trong TCVN chỉ có trong AOAC Có sự tương đồng giữa TCVN và tiêu chẩn của AOAC về phương pháp cũng như cách trình bày Cùng một chỉ tiêu nhưng AOAC có nhiều cách phân tích khác nhau như kiểm tra nồng độ arsen phương pháp đo màu (942.17), phương pháp keldal (963,21) Tóm lại về mặt kĩ thuật thiết bị AOAC toost hơn tiêu chuẩn Việt Nam, Việt Nam có quy chuẩn quy định thơng số kĩ thuật và tiê chuẩn là phương pháp phân tích để đánh giá Do điều kiện kinh tể nên những tiêu chuẩn Việt Nam được xây dựng dựa trên tiêu chuẩn khác Page 124 KHOAI TÂY PHỤ LỤC AOAC Official Method 997.13 Glycoalkaloids (αSolanine and αChaconine) in Potato Tubers Liquid Chromatographic Method AOAC Official Method 997.13 Glycoalkaloids (α Solanine and α Chaconine) in Potato Tubers Liquid Chromatographic Method First Action 1997 (Applicable to quantitative determination of [10–200 mg/kg] αsolanine and [20–250 mg/kg] αchaconine in raw potato tubers .) Caution: SeeAppendix B, safety notes on safe handling of special chemical hazards. αSolanine and αchaconine are toxic. Do not inhale or swallow. Avoid contact with skin. Handle liquid N carefully. Extremely low temperature (–196°C) can cause skin injury, frost injury, or similar burn. Leather gloves and safety goggles with side shield or face shield should be worn. Boiling and splashing always occur when filling warm container or when inserting objects into liquid N. Always perform these operations slowly to minimize boiling and splashing Store and use liquid N only in well ventilated place Due to evaporation of N gas and condensation of O gas, the percentage of O in a confined space can become dangerously low. Due to the large expansion ratio from liquid to gas (1 to 700), dangerous overpressure can arise if liquid N is stored in sealed container See Table 997.13 for the results of the interlaboratory study supporting acceptance of the method Page 125 KHOAI TÂY A. Principle Glycoalkaloids are extracted from fresh tuber tissue with dilute acetic acid. Extract is concentrated and cleaned up on αdisposable solid phase extraction cartridge. Final separation and measurement of solanine and αchaconine is done by reversedphase liquid chromatography with ultraviolet detection at 202 nm B. Apparatus (a) Homogenizers.—(1) For disintegration of potato tissue in liquid nitrogen.—Ultra Turrax T45 with shaft 45N (Teflon bearing) generator TP45/26 and speed controller is suitable. Place sliding Plexiglass lid on shaft to protect against splashes. (2) For extraction.—UltraTurrax TP 1810 with shaft 18N and speed controller (Janke & Kunkel GmbH & Co. KG, D79219 Staufen, Germany) is suitable (b) Solidphase extraction (SPE) columns.—SepPak C18 solidphase disposable extraction cartridges with 360 mg packing material (Waters Corp., 34 Maple St, Milford, MA 017573696, USA). Check recovery during method setup and in routine quality control, especially if other SPE cartridges than those recommended are used. Use spiked tuber extracts because pure standard solution can give low recoveries from SPE cartridges, possibly due to strong adsorption of the alkaloid bases to stationary phase Adsorption may be blocked by other compounds present in tuber extracts. Expected recovery is >90% (c) SPE manifold.—Vacuum manifold for multiple solidphase extractors (d) Liquid chromatographic (LC) system.—High pressure pump for isocratic use with loop injection valve, column thermostat, variable wavelength detector, electronic integrator, and recorder [Note: Conduct performance test for chromatographic selectivity when starting up procedure. Chromatograms of some potato varieties contain peaks with retention close to that of αsolanine and αchaconine (see Figure 997.13) Retention for glycoalkaloids may vary greatly between different stationary phase materials and even with the same column, e.g., due to differences in efficiency between different column thermostat equipment Analyze potatoes with negligible alkaloid content, obtained from the inner tissues of large size tubers, or by altering separation parameters. Page 126 KHOAI TÂY Temperature has pronounced effect on selectivity between glycoalkaloid and interfering peaks Raising temperature will result in increased retention for glycoalkaloids while the retention for interfering peaks is generally decreased.] Table 997.13: Interlaboratory study results for the determination of glycoalkaloids ( solanine and chaconine) in potato tubers by liquid chromatographic method (e) LC column.—250 4.6 mm id, stainless steel column, packed with Hypersil ODS (Shandon Southern Products Ltd., Astmoor, UK; Supelco, Inc., Bellefonte, PA 16823 0048, USA, Cat No Z22,6343), µm particle size, C18 phase, or equivalent. Operating conditions: flow rate, 1.5 mL/min; injection volume, 20 µL; column temperature, 40°C; detector set at 202 nm (f) Centrifuge.—Exerting 40 000 m/s2 (ca 4000 g) (g) Analytical balance.—Accurately weighing to 0.05 g (h) pH meter (i) Labware.—Volumetric flasks, 100 mL; stainless steel beaker, 2 L C. Reagents All reagents should be of analytical grade unless otherwise stated. Water should be ASTM Type I (e.g., prepared from the MilliQ system available from Millipore Corp., 80 Ashby Rd, Bedford, MA 01730, USA) (a) Acetonitrile.—LC grade with 80% transmission at 200 nm (b) Extraction solution.—H2O–acetic acid–NaHSO3 (100 + 5 + 0.5, v/v/w). Mix 1.0 L H2O with 50 mL glacial acetic acid, add 5.0 g NaHSO3, and mix to dissolve (c) SPE wash solution.—15% acetonitrile. Mix 150 mL acetonitrile, (a), with 850 mL H2O (d) Potassium monohydrogen phosphate.—0.1M. Accurately weigh 17.4 g anhydrous K2HPO4, quantitatively transfer to 1 L volumetric flask, dissolve in H 2O, and dilute to volume (e) Potassium dihydrogen phosphate.—0.1M Accurately weigh 13.6 g KH2PO4, quantitatively transfer to 1 L volumetric flask, dissolve in H2O, and dilute to volume Page 127 KHOAI TÂY (f) Potassium phosphate buffer.—0.1M, pH 7.6. Transfer 100 mL K2HPO4 solution, (d), to a beaker equipped with magnetic stirrer and pH electrode Add KH 2PO4 solution, (e), to pH 7.6 ± 0.01 [ca 19 mL (e) per 100 mL (d)]. Filter through 0.45 µm membrane filter (g) LC mobile phase.—60% acetonitrile in 0.01M phosphate buffer Mix 100 mL phosphate buffer, (f), with 300 mL H2O and add 600 mL acetonitrile, (a). Degas (h) LC flush solution.—60% acetonitrile. Mix 600 mL acetonitrile, (a), with 400 mL H2O. Degas (i) Glycoalkaloids standard solution.—(1) Glycoalkaloids stock standard solution.— Weigh, to the nearest 0.05 mg ca 25 mg αsolanine and ca 25 mg αchaconine (available from Sigma Chemical Co., PO Box 14508, St Louis, MO 631032564, USA) Quantitatively transfer into 100 mL volumetric flask with 0.1M KH 2PO4 solution, (e). Mix to dissolve and dilute to volume with 0.1M KH 2PO4 solution, (e). (2) Glycoalkaloids calibration solution.—Dilute aliquots of glycoalkaloids stock solution, (i)(1), with 0.1M KH2PO4 solution, (e), to obtain concentrations of 5.0, 10.0, 25.0, 50.0, 100, and 150 µg/mL Glycoalkaloid standard solutions are stable at least 3 months at 4°C D. Preparation of Test Sample Shred 10–20 potato tubers in food processor. Mix well and immediately transfer ca 200 g into 2 L stainless steel beaker filled with liquid N. Add potato shreds in smaller portions and stir to prevent them from sticking together. While immersed in liquid N, disintegrate potato into fine particles with homogenizer, B(a)(1). Transfer homogenate to plastic containers and place in cooler to allow N to evaporate. Before potato tissue has started to thaw, cap containers airtight and store at –18°C or below. (Caution: Overpressure can arise if N has not been allowed to evaporate before containers are capped.) test sample can be stored at least 6 months before further processing (Note: Homogenization in liquid N produces fairly homogeneous powder of fine particles, from which test samples can easily be drawn, and from which the glycoalkaloids are easily extracted. If other test sample procedures are preferred for convenience, e.g., grinding fresh tubers in food processor or freeze drying, perform Page 128 KHOAI TÂY homogeneity tests. Also, check that glycoalkaloid breakdown does not occur during preparation.) E. Extraction Remove and discard top layer of frozen potato test sample, which might contain condensed H2O. Weigh to nearest 0.01 g ca 10 g frozen test sample and immediately add 40 ± 0.1 mL extraction solution, C(b). Mix ca 2 min (control speed to avoid foaming) with homogenizer, B(a)(2). Clarify by centrifugation 30 min at 40 000 m/s2. Collect supernatant. Extract is stable at least 1 week at 4°C F. Cleaning of Extract Place SPE column, B(b), on vacuum manifold, B(c), and condition each with 5.0 mL acetonitrile, C(a), followed by 5.0 mL extraction solution, C(b). Pass 10.0 ± 0.05 mL extract through columns. Wash column with 4.0 mL SPE wash solution, C(c). Elute with 4.0 mL LC mobile phase, C(g) (elution rate: 1–2 drops/s), and adjust volume to 5.0 ± 0.05 mL with LC mobile phase, C(g). Eluate is stable at least 1 week at 4°C G. Liquid Chromatography Establish LC operating conditions as in B(d) with solvent C(g) and let system equilibrate. Inject calibration standard solutions, C(i)(2), and test extracts. Injection volume is at least 2 times loop volume. See Figure 997.13 for chromatogram of potato tuber extract Under the prescribed LC conditions, αsolanine and αchaconine peaks appear within 10 min. Mono and diglycosides, but not aglycone, of αsolanine and αchaconine Page 129 KHOAI TÂY may appear if run time is prolonged to ca 20 min. Interfering peaks from matrix might appear with some potato varieties. Appearance of βchaconines can serve as indicator of matrix deterioration, since they are formed rapidly in damaged tuber tissue as result of enzymatic hydrolysis of αchaconine Retention times under present chromatographic conditions for β1chaconine, β2chaconine, and chaconine are ca 10, 13, and 18 min, respectively, and for β2solanine andγ solanine, 9 and 17 min, respectively Following chromatography, rinse pump and LC column at least 30 min with LC flush solution, C(h). Before leaving column for longer periods, rinse additionally with pure acetonitrile H. Calculations Construct calibration curves for αsolanine and αchaconine, respectively, by linear regression or peak area (yaxis) on standard concentration expressed as µg/mL (x axis) Calculate contents, Cs, of αsolanine and αchaconine, respectively, in test samples as follows when test and standard solutions are injected with equal volumes: Cs, mg/kg = where Ps = analyte peak area; α= intercept of calibration curve, area units; β= slope of calibration curve, area units/(µg/mL); F = dilution factor, mL/g Calculate dilution factor, F, as follows: F where Wp = weight of test portion (normally 10 g); V1 = volume of extraction solution (normally 40 mL); V2 = volume of extract applied onto SPE cartridge column (normally 10 mL); V3 = final volume of diluted eluate from SPE cartridge column (normally 5 mL); Cw = H2O content of potatoes (approximated to 0.8 mL/g if unknown) F is 2.4 mL/g when starting procedure with 10.0 g test portion and following other conditions as specified Page 130 KHOAI TÂY Reference: J. AOAC Int. (future issue) © 2000 AOAC INTERNATIONA AOAC Official Method 941.15: Carotene in Fresh PlantMaterials and Silages Spectrophotometric Method AOAC Official Method 941.15 Carotene in Fresh PlantMaterials and Silages Spectrophotometric Method First Action 1941 Final Action Fatsoluble pigments are extracted and chromatographed to remove chlorophylls and hydroxycarotenes, which are then determined spectrophotometrically and expressed as carotene. Method is not suitable for provitamin A analysis of products that contain appreciable amounts of carotene, carotene, zetacarotene, zeacarotenes, cryptoxanthins, or xanthophyll esters A. Reagents (a) Acetone.—Dry, alcoholfree. To dry, treat with anhydrous Na 2SO4 and distil over granular ca "10 mesh" Zn (b) Commercial hexane.—Bp 60–70°C; distilled over KOH (c) Adsorbent.—Activated magnesia (Sea Sorb 43; Fisher Scientific Co., No. S120) (d) Diatomaceous earth.—Hyflo SuperCel B. Extraction Finely cut material with scissors or knife, or grind in food chopper to assure representative test portion. If analysis cannot be performed immediately, blanch in boiling H2O 5–10 min and store in frozen condition. Place 2–5 g weighed test portion Page 131 KHOAI TÂY in highspeed blender; add 40 mL acetone, 60 mL hexane, and 0.1 g MgCO 3, and blend 5 min. Filter with suction or let residue settle and decant into separator. Wash residue with two 25 mL portions acetone, then with 25 mL hexane, and combine extracts. Wash acetone from extract with five 100 mL portions H 2O, transfer upper layer to 100 mL volumetric flask containing 9 mL acetone, and dilute to volume with hexane. If desired, alcohol may be used instead of acetone for extraction. Use 80 mL alcohol and 60 mL hexane in blender; other volumes same as for acetone C. Separation of Pigments Pack activated magnesia–diatomaceous earth mixture (1 + 1, w/w) in chromatographic tube 22 od 175 mm sealed to 10 mm od tube at bottom. To prepare column, place small glass wool or cotton plug inside tube, add loose adsorbent to 15 cm depth, attach tube to suction flask, and apply full vacuum of H 2O pump. Use flat instrument (such as inverted cork mounted on rod or tamping rod) to gently press adsorbent and flatten surface (packed column should be ca 10 cm deep) Place 1 cm layer anhydrous Na2SO4 above adsorbent With vacuum continuously applied to flask, pour extract into column. Use 50 mL acetone–hexane (1 + 9), or slightly more, if necessary, to develop chromatogram and wash visible carotenes through adsorbent. Keep top of column covered with layer of solvent during entire operation (conveniently done by clamping inverted volumetric flask full of solvent above column with neck 1–2 cm above surface of adsorbent) Collect entire eluate. (Carotenes pass rapidly through column; bands of xanthophylls, carotene oxidation products, and chlorophylls should be present in column when operation is complete.) Transfer eluate, which has been reduced in volume by loss of vapor through H2O pump, to 100 mL volumetric flask, dilute to volume with acetone– hexane (1 + 9), and determine carotene content photometrically D. Determination Following procedure described or, if high quality αcarotene is not available, proceed as in 970.64E and F (see 45.1.04). Determine A of solution as soon as possible with spectrophotometer at 436 nm. Calibrate these instruments first with solutions of high Page 132 KHOAI TÂY purity βcarotene as shown by characteristic absorption curve [J. Biol. Chem. 144, 21(1942)]. Prepare calibration chart and convert A of solution to be determined to carotene concentration from chart When determinations are made with properly calibrated spectrophotometer at 436 nm, C = where C = concentration carotene (mg/lb) in original sample, L = cell length in cm, and W = g product/mL final dilution. Report results as mg carotene/lb. Multiply by 2.2 to give ppm ( g/g) or by 1667 to give International Units/lb CAS36884 (carotene) © 2000 AOAC INTERNATIONAL AOAC OfficialMethod972.39 Light Filth in Potato Products (Dehydrated) Flotation Method AOAC OfficialMethod 972.39 Light Filth in Potato Products (Dehydrated) Flotation Method First Action 1972 Final Action 1988 Weigh 50 g test portion into 1.5–2 L beaker. Add 1 L hot HCl (1 + 9) and magnetic stirring bar. Boil 10 min with gentle stirring on magnetic stirrerhot plate, 945.75B(n) (see 16.1.01) Sieve portionwise on No. 230 sieve, 945.75B(r) (see 16.1.01) Wet residue on sieve with 40% isopropanol and transfer quantitatively to 2 L trap flask, 945.75B(h)(4) (see 16.1.01), using 40% isopropanol. Bring volume to 1 L with 40% isopropanol and add 50 mL HCl. Add magnetic stirring bar, heat, and boil 10 min with gentle magnetic stirring Immediately transfer flask to cool stirring unit and add 40 mL mineral oil, 945.75C(p) (see 16.1.01) Stir magnetically, 970.66B(c) (see 16.1.02), 3 min. Slowly fill flask with 40% isopropanol by letting liquid flow down Page 133 KHOAI TÂY stoppered rod while top of stopper is held just above liquid. After filling flask, gently stir settled plant material by hand 5–10 s with stoppered rod. Let stand undisturbed 5 min and immediately trap off. Add 25 mL mineral oil, gently stir by hand 30 s, and let stand 10 min Repeat trapping Wash flask neck thoroughly with undiluted isopropanol and transfer washings to beaker containing trappings. Filter onto ruled paper and examine microscopically Reference: JAOAC55, 71(1972) AOAC Official Method 968.31 Calcium in Canned Vegetables Titrimetric Method First Action 1968 Final Action 1969 (Applicable to canned lima beans, potatoes, and tomatoes.) A. Reagents and Apparatus See 967.30A and B (see 18.5.07) B. Preparation of Sample Thoroughly comminute entire contents of can (representative portion if larger than No. 303 size can) in highspeed blender. Weigh 50 g test sample (100 g in absence of declaration of added Ca) into Pt or porcelain dish. Evaporate to dryness, using forced draft oven, IR radiation, or other convenient means. Ash and treat as in 967.30C (see 18.5.07) C. Determination Transfer 100 mL aliquot prepared test solution to 250 mL beaker and adjust to pH 3.5 with 10% KOH solution (w/v) added dropwise, using pH meter and magnetic stirrer. Pass test sample solution through resin column (column is in chloride form), collecting effluent in 400 mL beaker at flow rate of 2–3 mL/min. Wash column with two 50 mL portions H2O, passing first portion through at same rate as test solution and second at 6–7 mL/min. Finally pass enough H2O freely through column to make 250– 300 mL final volume. Adjust to pH 12.5–13.0, using pH meter and magnetic stirrer, with KOH–KCN solution, (dissolve 280 g KOH and 66 g KCN in 1 L H 2O). Add 0.100 g ascorbic acid and 200–300 mg hydroxynaphthol blue indicator Titrate immediately with 0.01M EDTA solution through pink to deep blue end point, using magnetic stirrer Ca, %=mLEDTA (molarityEDTAsolution/0.01) 0.4008 2 100/mg test sample References: JAOAC 49, 287(1966); 50, 787(1967); 51, 796(1968); 53, 720(1970) CAS7440702 (calcium) Page 134 KHOAI TÂY © 2000 AOAC INTERNATIONAL Page 135 KHOAI TÂY TÀI LIỆU THAM KHẢO [1].AOAC/2000 [2].http://www.codexalimentarius.org/standards/listofstandards/ [3]. http://www.cc.columbia.edu/cu/cup/ và http://www.healthypotato.com/ [4].http://www.codexalimentarius.org/standards/listofstandards/ [5]. http://faostat.fao.org/site/567/default.aspx#ancor [6].http://www.nongnghiep.vn/nongnghiepvn/vivn/25/85073/Khuyennong/4giong khoaitaytot.html [7].http://thuvienphapluat.vn [8].http://vi.wikipedia.org/wiki/Khoai_t%C3%A2y Page 136 ... cơng nhận hoặc chỉ định Kiểm tra chất lượng khoai tây với các chỉ tiêu sau: 2.3 .Chỉ số cảm quan Chỉ tiêu cảm quan đánh giá chất lượng củ khoai tây có các tiêu chuẩn sau: 2.3.1.TCVN 8549:2011: CỦ GIỐNG KHOAI TÂY – PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM... cao. Phương pháp này ngày nay còn được gọi là phương pháp sắc ký lỏng hiện đại Chương II: CÁC CHỈ TIÊU ĐÁNH GÍ CHẤT LƯỢNG KHOAI TÂY 2.1 .Các QCVN về Khoai tây Dựa trên các quy chuẩn Việt Nan sau: Bảng 4: Tóm tắt tiêu chuẩn Tên tiêu chuẩn, quy chuẩn QCVN 0152 : ... Để xác định giá trị canh tác và giá trị sử dụng của giống khoai tây mới phải theo dõi, đánh giá các chỉ tiêu ở Bảng 7 Bảng 7 – Chỉ tiêu theo dõi và phương pháp đánh giá Page 18 KHOAI TÂY