Trong nghiên cứu này, quá trình chiết xuất tinh dầu gừng bằng phương pháp chưng cất nước ở quy mô pilot đã được thực hiện. Các yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng tinh dầu của quy trình chưng cất tinh dầu gừng đã được nghiên cứu nhằm nâng cao hiệu suất sản xuất và ứng dụng ở quy mô công nghiệp.
Tạp chí Khoa học & Cơng nghệ Số 32 Sản xuất tinh dầu gừng qui mô pilot phương pháp chưng cất hydrodistilation ỗ ình Nhật*, Huỳnh Việt Thắng** Khoa Cơng nghệ Hóa Thực Phẩm i học Nguy n Tất Thành * ddnhat@ntt.edu.vn; **huynhvietthang4795@gmail.com Tóm tắt Trong nghiên cứu này, trình chiết xuất tinh dầu gừng phương pháp chưng cất nước qui m pilot thực Các yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng tinh dầu qui trình chưng cất tinh dầu gừng nghiên cứu nhằm nâng cao hiệu suất sản xuất ứng dụng qui mô công nghiệp Kết nghiên cứu cho thấy hiệu suất thu hồi tinh dầu cao 0,4% (tính theo vật liệu tươi) nguyên liệu chưng cất sau lưu tr nhiệt độ phòng ngày xử lí ép đùn thời gian chưng cất 150 phút tính từ giọt đầu tiên, tỉ lệ nguyên liệu nước 1:2 (kg/l), nhiệt độ chưng cất 130oC Các ph n tích định lượng định tính lo i tinh dầu thực kĩ thuật GC-MS phân tích cảm quan Kết nghiên cứu t o tinh dầu gừng với hàm lượng chất cao so với số cơng bố trước α-Pinene (4.2-2.03%), Camphene (11.7-5.01%), 1,8-Cineol (15.6-5.67%), Zingiberene (11-10.62%), Geraniol (6.4-6%) β-Bisabolene (4.1-2.94%) β-Sesquiphellandrene (6.8-5.37%) Kết nghiên cứu tiền đề để áp dụng sản xuất tinh dầu gừng qui mơ lớn ® 2019 Journal of Science and Technology - NTTU Giới thiệu Trong nh ng năm gần đ y người có xu hướng sử dụng sản phẩm có nguồn gốc từ thiên nhiên Trong tinh dầu với nhiều cơng dụng h u ích ứng dụng nhiều lĩnh vực sản xuất đời sống y dược,thực phẩm, sản phẩm chăm sóc cá nh n… Chúng nguồn nguyên liệu có nhiều tiềm triển vọng với phát triển kinh tế xã hội nước ta giai đo n t i tương lai[1] Chúng chiết xuất từ thực vật nhiều phương pháp phương pháp chưng cất nước sử dụng rộng rãi áp dụng qui mô thương m i Tinh dầu gừng lo i tinh dầu chiết xuất từ củ gừng Nó sử dụng nhiều lĩnh vực thực phẩm dược phẩm công nghiệp Tinh dầu gừng có màu vàng nh t, mùi cay nồng, thường trích li phương pháp chưng cất trực tiếp dùng dung m i nước Các thành phần có tinh dầu gừng α-Pinene, Camphene, Eucalyptol (1,8-Cineol) Nerol Neral (β-Citral), Zingiberene α-Curcumene α-Farnesene β-Sesquiphellandrene có số cao Một số c ng dụng đặc trưng: Đại học Nguyễn Tất Thành Nhận 01.08.2018 ược duyệt 22.03.2019 Công bố 26.03.2019 Từ khóa Chưng cất, tinh dầu gừng, qui mơ pilot sử dụng phổ biến lo i gia vị[2]; bổ sung vào phần ăn để ch a bệnh buồn nôn[3]; chống say tàu xe[4]; chống oxi hóa kháng viêm[5] Tinh dầu gừng gồm hợp chất bay chất tan t o mùi hương đặc trưng vị cay gừng Trong hai hợp chất chức 6-gingerol 6-shogaol t o vị cay đặc trưng hợp chất khác có gừng[6] Ngồi ra, hai hợp chất mang tính kháng khuẩn sử dụng điều trị bệnh nhân bị suy giảm mi n dịch[7] Từ thành phần tinh dầu gừng, ta thấy tác dụng dược lí như: chống oxi hóa, kháng viêm, chống nơn, hỗ trợ tiêu hóa, tan máu bầm, chống xơ v a động m ch, trị l nh bụng đầy ăn kh ng tiêu tiêu chảy, chống nôn, trị cảm cúm, mồ hôi, trị nhức đầu, nhức mỏi tay chân, tê thấp[8-15] Tinh dầu chiết xuất từ nguyên liệu thực vật số phương pháp chiết xuất Trong số phương pháp phương pháp chưng cất nước nước (hydrodistilation) sử dụng rộng rãi đặc biệt cho sản xuất qui m thương m i Muhammad Arifuddin Fitriady cộng nghiên cứu điều chế tinh dầu gừng phương pháp chưng cất lôi nước thông qua nghiên cứu ảnh hưởng tốc độ dòng Tạp chí Khoa học & Cơng nghệ Số 33 thời gian chưng cất[16] Tinh dầu gừng Fiji (Úc) phân tích GC/MS số sesquiterpenes chưa báo cáo trước tinh dầu gừng xác định bao gồm α-copaene, β-bourbonene, α-bergamotene, αselinene, calamenene cuparene Thành phần tinh dầu khơng bình thường có hàm lượng neral geraniol nhiều so với tinh dầu gừng từ Ấn ộ, Úc, Nhật Bản Châu Phi[17] Có nhiều phương pháp để chiết xuất tinh dầu gừng phương pháp chưng cất nước nước gi tính phổ biến chi phí thiết bị thấp, d dàng áp dụng qui mơ lớn T i Việt Nam, giá nguyên liệu gừng thay đổi với biên độ lớn theo thời điểm cụ thể làm cho giá trị sản phẩm không ổn định làm cho đời sống người nơng dân gặp nhiều khó khăn Việc nâng cao giá trị kinh tế nông sản quan tâm, sản xuất tinh dầu từ sản phẩm nông nghiệp lựa chọn hứa hẹn, nâng cao giá trị nông sản này.Các nghiên cứu phương pháp chiết xuất tối ưu hóa thơng số cơng nghệ để thu hồi tinh dầu từ củ gừng thực từ lâu nhiều Tuy nhiên, hầu hết nghiên cứu thực bình cầu, qui mơ phòng thí nghiệm Từ nghiên cứu qui mơ phòng thí nghiệm đến việc áp dụng qui mô công nghiệp chặng đường dài Sự khác biệt qui mô sản xuất ảnh hưởng đáng kể đến suất chất lượng lo i tinh dầu Nh ng nghiên cứu qui mơ pilot cần thiết để d dàng áp dụng sản xuất thực tế Do đề tài chọn thực nghiên cứu: “Sản xuất tinh dầu gừng qui mô pilot phương pháp chưng cất” Mục đích nghiên cứu tối ưu hóa yếu tố ảnh hưởng đến suất trình chưng cất đánh giá a Máy ép đùn chất lượng tinh dầu chiết xuất, xây dựng qui trình sản xuất cho tinh dầu gừng hiệu suất cao qui mô pilot (10 kg/mẽ) Cụ thể xây dựng qui trình chiết xuất tinh dầu gừng (tối ưu th ng số nguyên liệu, cách xử lí mẫu, tỉ lệ ngun liệu/nước, thơng số vận hành nhiệt độ, áp suất thời gian chưng cất) đánh giá chất lượng lo i tinh dầu thu (tính chất vật lí, GC-MS) Vật liệu phương pháp 2.1 Nguyên liệu Nguyên liệu sử dụng nghiên cứu củ gừng có nguồn gốc từ huyện Long Mỹ, tỉnh Hậu Giang phân phối Công ty Cổ Phần Quốc Tế AOTA địa chỉ: 38/4 Th nh Mỹ Lợi, phường Th nh Mỹ Lợi, quận 2, thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam Hóa chất sử dụng nghiên cứu Na2SO4 tinh khiết, xuất xứ Trung Quốc cung cấp Cửa hàng kinh doanh hóa chất thiết bị Hóa Nam, quận 10, Tp Hồ Chí Minh Củ gừng sau mua rửa lưu tr t i nhiệt độ phòng (28oC) từ đến ngày xác định độ ẩm để thực thí nghiệm nghiên cứu 2.2 Thiết bị Thiết bị sử dụng nghiên cứu gồm thiết bị chưng cất tích 70 lít gia nhiệt dầu tải nhiệt suất nhập liệu từ 10-20 kg/mẻ, thiết bị làm thép không rỉ inox 304, chiều cao cột tháp 2m Ngồi ra, thiết bị có hệ thống ngưng tụ nước giải nhiệt, phận thu hồi sản phẩm ngưng tụ, hệ thống cảm biến điều khiển nhiệt độ đồng hồ áp suất Thiết bị xử lí ngun liệu gồm có máy ép đùn máy cắt, suất kg/phút Tất thí nghiệm thực phòng thực nghiệm sản xuất tinh dầu sản phẩm thiên nhiên, lầu 3, dãy B sở An Phú ng i Học Nguy n Tất Thành b Máy cắt c Hệ thống chưng cất Hình Thiết bị sử dụng nghiên cứu Đại học Nguyễn Tất Thành Tạp chí Khoa học & Cơng nghệ Số 34 2.3 Qui trình chưng cất Nguyên liệu sau nhập xử lí sơ bộ, lo i bỏ nh ng thành phần kh ng đ t yêu cầu Sau nguyên liệu rửa s ch đất cát, bụi bẩn, vi sinh vật bám bên ngồi Tiếp theo ngun liệu xử lí máy ép đùn máy cắt để đ t kích thước phù hợp với yêu cầu nghiên cứu Ngun liệu (nl) sau xử lí cân 10kg/lơ nhập vào thiết bị chưng cất với lượng nước phù hợp theo yêu cầu thí nghiệm; lập thơng số nhiệt độ theo u cầu thí nghiệm tiến hành chưng cất Thời gian chưng cất tính từ giọt lỏng thu sau qua phận ngưng tụ Hỗn hợp gồm tinh dầu nước chưng thu sau qua phận ngưng tụ mang chiết để thu hồi tinh dầu Tinh dầu thu lẫn nước nên làm khan muối Na2SO4 tinh khiết sau tiến hành lọc để thu tinh dầu tinh khiết 2.3 Các thông số công nghệ cần khảo sát Bảng thông số công nghệ cần khảo sát (chiếu theo hàng ngang) Ảnh hưởng thời gian chưng cất (phút) Cứ 30 phút kể từ giọt lỏng đến trình chưng cất kết thúc Ảnh hưởng nhiệt độ chưng cất (oC) 120 o C Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu/nước (kg/l) 1:1 1:2 1:3 kg/l kg/l kg/l Nguyên Nguyên liệu liệu được cắt ép đùn Ảnh hưởng phương pháp xử lí nguyên liệu Ảnh hưởng thời gian lưu tr nguyên liệu (ngày) ngày 125 o C ngày 130 o C ngày 135 o C ngày 2.5 ánh giá tính chất tinh dầu ánh giá cảm quan ể quan sát mẫu nên tiến hành nơi có đủ ánh sáng, tránh ánh sáng trực tiếp, khơng có màu vùng lân cận khơng có mùi l Quan sát đặc điểm mùi, màu, tr ng thái tinh dầu Kết ph n tích so sánh với tiêu chuẩn TCVN 11891:2017 Tính chất vật lí: Các tính chất vật lí tinh dầu bao gồm tỉ trọng, số khúc x độ quay cực xác định t i phòng thí nghiệm Hóa Lí i học Bách Khoa Tp.HCM theo tiêu chuẩn TCVN 8444, TCVN 8445, TCVN 8446 Phân tích GC-MS: Tinh dầu sau chưng cất điều kiện tối ưu phân tích thành phần hố học máy sắc kí ghép khối phổ GC-MS t i Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm thành phố Hồ chí Minh - CASE iều kiện: SQ 456-GC (GC-MS) sử dụng để phân tích GC-MS tinh dầu Các hợp chất tách cột mao quản MS-5 MS 30m x 0,25mm độ dày màng 0,25µm df Một mẫu 1,0µl tiêm chế độ chia tách với tỉ lệ phân chia 100:1 Một hệ thống ion hóa electron, với lượng ion hóa 70eV sử dụng để phát GC/MS Chương trình nhiệt độ lò cột bắt đầu với nhiệt độ ban đầu 50°C gi phút Nhiệt độ lò làm nóng với tốc độ 30°C/phút đến nhiệt độ 80°C Tiếp nhiệt độ lò đun nóng với tốc độ từ Đại học Nguyễn Tất Thành 140 o C 1:4 kg/l Nguyên liệu để nguyên ngày K cố định: T=125oC; tỉ lệ nl/H2O:1/1(kg/l); Nl ép đùn nl tươi K cố định: tỉ lệ nl/nước: 1/1(kg/l); nl ép đùn nl tươi;X1 K cố định: nl ép đùn nl tươi;X1 ; X2 Th ng số tối ưu: Thời gian X1 Th ng số tối ưu: Nhiệt độ X2 Th ng số tối ưu: Tỉ lệ X3 K cố định: nl tươi;X1.; X2;X3 Th ng số tối ưu: d ng X4 K cố định: X1.; X2;X3; X4 Th ng số tối ưu: X5 ngày 5°C/phút đến 230°C Tiếp theo nhiệt độ lò đun nóng với tốc độ 25°C/phút đến 280°C cuối gi đẳng nhiệt phút Helium sử dụng chất khí mang tốc độ dòng chảy 1,5ml/phút Ph m vi quét phân từ khối dao động 50–550amu nhiệt độ đường truyền MS đặt 250ºC Kết bàn luận: 3.1 Ảnh hưởng thời gian chưng cất: Thời gian chưng cất phụ thuộc vào số yếu tố nguyên liệu thô, tỉ lệ nguyên liệu/dung mơi, nhiệt độ, kích thước mẫu… Thời gian chưng cất l u lượng tinh dầu cao Tuy nhiên đến khoảng thời gian định lượng tinh dầu kh ng tăng n a, tiếp tục chưng cất ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm, sản phẩm có khả bị biến tính tiêu tốn lượng lượng khơng cần thiết dẫn đến tăng chi phí Do cần xác định thời gian chưng cất phù hợp Khoảng thời gian chưng cất tính từ giọt đến lượng tinh dầu thu kh ng thay đổi thay đổi kh ng đáng kể Các mẫu sử dụng thí nghiệm mẫu tươi (độ ẩm 77 15%) kh ng lưu tr Từ kết nghiên cứu, biểu đồ (Hình 2) cho thấy mối tương quan gi a thời gian chưng cất hiệu suất tinh dầu gừng thu thí nghiệm khác Hiệu suất (%) Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 35 0.35 0.32 0.323 150 180 0.324 0.324 0.3 0.3 0.27 0.23 0.25 0.2 0.15 0.15 0.1 0.05 0 30 60 90 120 210 240 270 Thời gian (phút) Hình Ảnh hưởng thời gian chưng cất lên hiệu suất tinh dầu gừng Hiệu suất (%) Dựa ảnh hưởng thời gian chưng cất đến hiệu suất tinh dầu gừng thể Hình 2, cho thấy, thời gian chưng cất 30 phút (210 phút) từ giọt cho hiệu suất cao là 0,324%, hiệu suất kh ng thay đổi tiếp tục chưng cất Tuy nhiên, thời gian chưng cất tối ưu chọn 30 phút (150 phút) với hiệu suất 0,32%, sau 30 phút (150 phút) hàm lượng dầu tăng 004% Sự gia tăng kh ng đáng kể, hàm lượng tinh dầu l i củ gừng khơng nhiều hầu hết thành phần có điểm s i cao phần tinh dầu hòa tan nước ngưng tụ Do chúng tơi chọn thời gian chưng cất 150 phút để tiến hành khảo sát khác 0.4 0.32 0.35 0.3 3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ chưng cất: Một nh ng yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến trình chưng cất tinh dầu nhiệt độ Nhiệt độ cao làm tăng tốc độ khuếch tán, đối lưu dung mơi giảm độ nhớt dung dịch Do đó, làm tăng hiệu chưng cất Nhưng nhiệt độ cao, số chất tinh dầu bị phân hủy ảnh hưởng đến hiệu chiết xuất đặc biệt chất lượng tinh dầu Sau cố định thời gian chưng cất (150 phút), thí nghiệm chưng cất tiến hành Các mẫu sử dụng thí nghiệm mẫu tươi chưa lưu tr (độ ẩm 77,15%) Sau thử nghiệm, mối tương quan gi a nhiệt độ chưng cất hiệu suất tinh dầu gừng chiết xuất sau chưng cất thể biểu đồ (Hình 3) 0.34 0.342 0.34 130 135 140 0.28 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 120 125 Nhiệt độ (0C) Hình Ảnh hưởng nhiệt độ chưng cất lên hiệu suất tinh dầu gừng Hình biểu di n ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất trích li tinh dầu gừng Hiệu suất cao 0,342% t i nhiệt độ chưng cất 135oC Hiệu suất thấp chút, sau 34% q trình chưng cất thực 130oC 140oC hiệu suất thấp chưng cất 120oC Có thể thấy rằng, nhiệt độ tăng dẫn đến tăng hiệu suất Vì nước sử dụng để tách thành phần nguyên liệu, nhiệt độ chưng cất cao tốc độ bay nước cao, dẫn đến nước thấm, hấp thụ tinh dầu mô, khuếch tán nhanh Tuy nhiên, hàm lượng tinh dầu vật liệu có giới h n đến lúc lượng tinh dầu thu tăng không đáng Đại học Nguyễn Tất Thành Tạp chí Khoa học & Cơng nghệ Số 36 kể Dựa vào đồ thị thấy khác biệt gi a hiệu suất trích li tinh dầu gừng 130oC 135oC 140oC không đáng kể Do nghiên cứu chọn nhiệt độ chưng cất tối ưu 130oC để khảo sát yếu tố khác 3.3 Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu/dung môi: 0.38 Hiệu suất (%) 0.4 0.35 Sau cố định điều kiện chưng cất tối ưu nghiên cứu trên, tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng tỉ lệ vật liệu dung m i đến hiệu suất thu hồi tinh dầu Kết thí nghiệm thể Hình 4, cho thấy mối quan hệ gi a tỉ lệ vật liệu/dung môi hiệu suất tinh dầu gừng thu thí nghiệm khác 0.34 0.35 0.34 1:3 1:4 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 1:1 1:2 Tỉ lệ nguyên liệu/nước (kg/l) Hình Ảnh hưởng tỉ lệ ngun liệu/dung mơi lên hiệu suất tinh dầu gừng Hiệu suất (%) Trong chưng cất hydrodistalation đun nóng hỗn hợp nước vật liệu nước thấm vào mơ có chứa tinh dầu, đến lúc lượng đủ lớn phá vỡ mô tinh dầu tinh dầu lôi kéo nước Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu/dung m i thể Hình Nếu lượng nước q kh ng đủ để thấm lôi kéo tinh dầu Nếu lượng nước q nhiều dẫn đến q trình hòa tan nhũ hóa tinh dầu chi phí lượng tiêu tốn lớn Do đó, tỉ lệ phù hợp gi a nguyên liệu/nước điều cần thiết Trong nghiên cứu này, kết cho thấy với tỉ lệ nguyên liệu/nước 1/2 cho hiệu suất cao (0,38%) so với tỉ lệ l i 0.38 0.4 0.3 3.4 Ảnh hưởng phương pháp xử lí nguyên liệu (kích thước, d ng nguyên liệu) Ở củ gừng, tinh dầu chứa túi, cấu t o củ gừng có nhiều khoang xơ nên không xử lý học củ gừng trước chưng cất, việc lôi tinh dầu khó khăn ể khảo sát ảnh hưởng kích thước d ng nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu, cố định thời gian 150 phút, bắt đầu chưng cất với mẫu xử lí khác (cắt ép đùn để nguyên) nhiệt độ 130oC với tỉ lệ 1:2 Các mẫu sử dụng thí nghiệm mẫu gừng tươi chưa lưu tr (độ ẩm 77,15%) Kết khảo sát thể biểu đồ Hình 0.35 0.24 0.2 0.1 Ép đùn ể nguyên Cắt Phương pháp xử lí Hình Ảnh hưởng phương pháp xử lí ngun liệu lên hiệu suất tinh dầu gừng Hình biểu di n ảnh hưởng kích thước nguyên liệu thô đến hiệu suất thu hồi tinh dầu gừng Biểu đồ cho thấy phương pháp xử lí nguyên liệu ảnh hưởng nhiều đến hiệu suất chưng cất Việc chiết xuất tinh dầu phương pháp Đại học Nguyễn Tất Thành chưng cất nước với vật liệu xử lí ép đùn cho hiệu suất thu hồi tinh dầu cao sau xử lí phương pháp cắt cuối để nguyên toàn vỏ Hiệu suất tinh dầu gừng 0,38%, 0,35%, 0.24% Tạp chí Khoa học & Cơng nghệ Số 37 ối với vật liệu ép đùn tế bào chứa tinh dầu bị vỡ nước d dàng xâm nhập vào mơ, tinh dầu sau d dàng bị nước lơi theo Do chúng t i chọn ép đùn phương pháp xử lí nguyên liệu để nghiên cứu yếu tố 3.5 Ảnh hưởng thời gian lưu tr nguyên liệu: thời điểm thích hợp để tiến hành chưng cất sản xuất tinh dầu h n chế lưu tr ngày, gây ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất thu hồi tinh dầu gừng 3.6 Tính chất cảm quan vật lí tinh dầu gừng: Tính chất cảm quan vật lí tinh dầu gừng thể bảng đ y: Bảng ộ ẩm nguyên liệu theo thời gian lưu tr Bảng Tính chất cảm quan vật lí tinh dầu gừng Nguyên liệu Thời gian lưu trữ (ngày) Gừng Độ ẩm (%) 77.15 75.34 72.53 69.87 66.12 63.09 58,78 52,24 Thí nghiệm tiến hành bảy mẫu điều kiện thời gian lưu tr khác (từ đến ngày) Các kết ghi l i để vẽ biểu đồ (Hình 6) cho thấy ảnh hưởng thời gian lưu tr đến hiệu suất thu hồi tinh dầu gừng Hiệu suất (%) 0.45 0.4 0.38 0.38 0.385 0.388 0.38 0.37 0.4 0.35 0.35 Nguyên Màu liệu Tinh dầu gừng Vàng nh t Tỉ Chỉ số Độ Trạng trọng khúc quay thái (g/ml) xạ cực Mùi thơm Trong nồng đặc suốt 0.8820 1.4892 -2o37‟ trưng gừng Mùi Kết từ Bảng cho thấy tính chất cảm quan vật lí tinh dầu gừng đặc tính đặc trưng chúng theo tiêu chuẩn TCVN 11891:2017, tất cho thấy lo i tinh dầu thu có chất lượng tốt 3.7 Kết phân tích GC-MS: Sau thực nghiệm GC/MS phương pháp kiểm nghiệm tối ưu để biết chất lượng tinh dầu Tiến hành chưng cất với thông số tối ưu thu từ khảo sát để thu tinh dầu gừng Tinh dầu gừng gửi phân tích CASE thu kết sau Bảng Kết phân tích GC/MS tinh dầu gừng 0.3 Số Thành phần % 0.25 α-Pinene 4.2 0.2 Camphene 11.7 1,8-Cineol 15.6 β-Citral 3.9 Geraniol 6.4 α-Citral 5.8 Hình Ảnh hưởng thời gian lưu tr nguyên liệu lên hiệu suất tinh dầu gừng Zingiberene 11 α-Farnesene 7.7 Hình biểu di n ảnh hưởng thời gian lưu tr đến hiệu suất chiết suất tinh dầu gừng Kết cho thấy, hàm lượng tinh dầu từ ngày sau thu ho ch đến ngày thứ tăng nhẹ 0,02% Tuy nhiên, sau bắt đầu giảm dần từ ngày thứ đến ngày thứ (0,4%-0,35%) Theo tài liệu nghiên cứu nguyên nhân yếu tố sau: hàm lượng monoterpene giảm sesquiterpene tăng; lượng nước gừng giảm bớt; lượng cấu phần sinh nhiều lượng đi[18] Từ ngày thứ trở hàm lượng tinh dầu bắt đầu giảm dần, số cấu phần bị phân hủy theo thời gian tồn tr zingiberene βsesquiphellandrene tác dụng ánh sáng khơng khí[19] Qua khảo sát cho thấy, gừng sau thu ho ch ngày cho hiệu suất cao nhất, ngày sau thu ho ch β-Bisabolene 4.1 10 β-Sesquiphellandrene 6.8 11 36 Other components 22.8 0.15 0.1 0.05 0 Thời gian lưu tr (ngày) Total 100 So sánh với kết GC/MS báo cáo khoa học khác tinh dầu gừng lo i, gừng gió sử dụng phương pháp chưng cất lơi nước số thành phần mẫu thí nghiệm đ t số cao số thấp [20, 21] Đại học Nguyễn Tất Thành Tạp chí Khoa học & Cơng nghệ Số 38 Bảng Bảng so sánh kết mẫu thí nghiệm Số Mẫu thí Thành phần nghiệm α-Pinene 4.2 Camphene 11.7 1,8-Cineol 15.6 Geraniol 6.4 Zingiberene 11 β-Bisabolene 4.1 β-Sesquiphellandrene 6.8 Mẫu so sánh 2.03 5.01 5.67 10.62 2.94 5.37 Mẫu so sánh 1.04 2.5 0.62 32.2 1.3 10.9 Kết luận Trong nghiên cứu trình chưng cất hydrodistilation áp dụng để chưng cất tinh dầu gừng Các thơng số tối ưu q trình chưng cất đưa Cụ thể: hiệu suất cao 0,4% (tính theo vật liệu tươi) nguyên liệu chưng cất sau lưu tr nhiệt độ phòng ngày xử lí ép đùn thời gian chưng cất 150 phút tính từ giọt đầu tiên, tỉ lệ nguyên liệu nước 1:2 (kg/l), nhiệt độ chưng cất 130oC Chất lượng lo i tinh dầu phân tính đánh giá cảm quan xác định tính chất vật lí đặc trưng ph n tích GCMS kết cho thấy tinh dầu thu đ t chất lượng tốt, phù hợp tiêu chuẩn TCVN Do thời gian nghiên cứu h n chế, nhóm nghiên cứu giải số vấn đề liên quan tới trình chưng cất Do nhóm nghiên cứu đưa nh ng kiến nghị sau: Nghiên cứu động học trình chưng cất tinh dầu gừng, thay đổi khối lượng nguyên liệu chưng cất để thấy ảnh hưởng khối lượng nguyên liệu, từ định hướng mở rộng áp dụng qui mô sản xuất lớn Tài liệu tham khảo Lã ình Mới L .C Trần Minh Hợi Trần Thái Duy Ninh Khắc Bản Tài nguyên thực vật có tinh dầu Việt Nam Nhà xuất N ng nghiệp 2002 2 Ravindran, P.N., & Babu, K N (Eds) Ginger: the genus Zingiber CRC Press, 2004 Chrubasik S., P.M.H., Roufogalis B.D., Zingiberis rhizoma: a comprehensive review on the ginger effect and efficacy profiles Phytomedicine, 2005 12(9): p 684-701 Kawai, T., Kinoshita, K., Koyama, K.and Takahashi, K., Anti-emetic principles of Magnolia obovata and Zingiber officinale Planta Med., 1994 60: p 17-20 Shogi N., I.A., Takemoto T., Ishida Y., Ohizumi Y., Cardiotonic principles of ginger (Zingier officinale Roscoe) Journal of Pharmaceutical Sciences, 1982 71(10): p 1174-1175 Zancan K C., M.O.M.M., Ademir J Petenate, M Angela A Meireles., Extraction of ginger (Zingiber officinale Roscoe) oleoresin with CO2 and co-solvents: a study of the antioxidant action of the extracts Journal of Supercritical Fluids, 2002 24: p 57-76 Hiserodt R.D., F.S.G., Rosen R.T., Isolation of 6-, 8-, and 10-gingerol from ginger rhizome by HPLC and preliminary evaluation of inhibition of Mycobacterium a_ium and Mycobacterium tuberculosis Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1998 46: p 2504-2508 Ravindran, P.N.N.B., K., Ginger: The Genus Zingiber, Medicinal And Aromatic Plants: Industrial Profiles The New York Botanical Garden, 2005 41: p 297-305 Pharmacol, J.C., Ginger lowers blood pressure through blockade of voltage-dependent calcium channels Journal of Cardiovasc Pharmacol, 2005 45(1): p 74-80 10 Lei H, W.Q., Wang Q, Su A, Xue M, Liu Q, Hu Q., Characterization of ginger essential oil/palygorskite composite (GEO-PGS) and its anti-bacteria activity Materials Science & Engineering C, Marterials for biological applications., 2017 73(381-387) 11 Ali., S.S.a.M., Inhibitory effects of ginger (Zingiber officinale Roscoe) essential oil on leukocyte migration in vivo and in vitro Asian Pacific Journal of Tropical Biomedicine, 2011 65(1): p 241-246 12 Sasidharan1 Indu, A.N.M., Comparative Chemical Composition And Antimicrobial Activity Fresh & Dry Ginger Oils (Zingiber Officinale Roscoe) Journal Of Current Pharmaceutical Research, 2010 2: p 40-43 13 Black CD, H.M., Hurley DJ, O'Connor PJ., Ginger (Zingiber officinale) Reduces Muscle Pain Caused by Eccentric Exercise The Journal of Pain, 2010 11(9): p 894-903 Đại học Nguyễn Tất Thành Tạp chí Khoa học & Cơng nghệ Số 39 14 F Bakkali, S.A., D Averbeck, M Idaomar., Biological effects of essential oils – A review Food and Chemical Toxicology, 2008 46(2): p 446-475 15 YU, Y., Zi-MingWANG, Yu-Tang(LI, Tie-ChunCHENG, Jian-Hua LIU, Zhong-YingZHANG, Han-Qi, Non-polar Solvent Microwave-Assisted Extraction of VolatileConstituents from Dried Zingiber Officinale Rosc Chinese Journal of Chemistry, 2007 25: p 346-350 16 Muhammad Arifuddin Fitriady, A.S., Egi Agustian, Salahuddin, and Deska Prayoga Fauzi Aditama., Steam distillation extraction of ginger essential oil Study of the effect of steam flow rate and time process AIP Publishing., 2017 1803(1): p 020032-1 - 020032-10 17 Smith, R.M.a.R., J M., The essential oil of ginger from Fiji Phytochemistry, 1981 20: p 203-206 18 Sasidharan1 Indu, A.N.M., Comparative Chemical Composition And Antimicrobial Activity Fresh & Dry Ginger Oils (Zingiber Officinale Roscoe) Journal Of Current Pharmaceutical Research, 2010 2: p 40-43 19 Connell, D.W.J., R.A., Composition And Distinctive Volatile Flavor Characteristics Of The Essential Oil From Australian-Grown Ginger J Sci Food Agric, 1971 22: p 93-95 20 Suresh V Nampoothiri, V.V.V., Beena Joy, M M Sreekumar, A Nirmala Menon, Comparison of Essential oil Composition of Three Ginger Cultivars from Sub Himalayan Region Asian Pacific Journal of Tropical Biomedicine, 2012 2(3): p S1347-S1350 21 Kiên, T.T.Á.N.v.N.V., Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình chưng cất tinh dầu gừng T p chí Khoa học học Cần Thơ 2011 19b: p 62-69 i Production of ginger essence oil on pilot scale by hydrodistillation Do Dinh Nhat *, Huynh Viet Thang Faculty of Chemical and Food Technology, Nguyen Tat Thanh University * ddnhat@ntt.edu.vn; **huynhvietthang4795@gmail.com Abstract This research introduces the hydro-distillation process for a pilot scale equipment The production of ginger (Zingiber officinale) essence oil and the effects of several factors (i.e time, temperature, ratio of solid/solvent…) on yield and quality were studied The quantitative and qualitative analyses of the essence oils were performed by GC/MS and sensory analysis The ginger essential oil has the optimum yield at 0,4% (compared with fresh material), when extracted in certain conditions (storage time of days , being grinded, material-water ratio of 1:2, distillation time of 150 minutes from first drop, temperature of 130oC) The result of GCMS was that ginger essence oil has higher levels of major constituents compared to some of the previous publications The results of test indicated that ginger essence oil has good qualities which are suitable to the national standards of Vietnam Keywords hydrodistillation, ginger essence oil, pilot scale Đại học Nguyễn Tất Thành ... qui mô sản xuất ảnh hưởng đáng kể đến suất chất lượng lo i tinh dầu Nh ng nghiên cứu qui mô pilot cần thiết để d dàng áp dụng sản xuất thực tế Do đề tài chọn thực nghiên cứu: Sản xuất tinh dầu. .. dầu gừng qui mô pilot phương pháp chưng cất Mục đích nghiên cứu tối ưu hóa yếu tố ảnh hưởng đến suất trình chưng cất đánh giá a Máy ép đùn chất lượng tinh dầu chiết xuất, xây dựng qui trình sản. .. hành chưng cất sản xuất tinh dầu h n chế lưu tr ngày, gây ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất thu hồi tinh dầu gừng 3.6 Tính chất cảm quan vật lí tinh dầu gừng: Tính chất cảm quan vật lí tinh dầu gừng