Nghiên cứu trích ly tinh dầu quả ngò rí (Coriandrum sativum L.) bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước gián tiếp

Bài viết Nghiên cứu trích ly tinh dầu quả ngò rí (Coriandrum sativum L.) bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước gián tiếp được nghiên cứu với mục đích tối ưu hóa các thông số kỹ thuật của quá trình trích ly tinh dầu quả Ngò rí bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước gián tiếp.

NGHIÊN CỨU TRÍCH LY TINH DẦU QUẢ NGỊ RÍ (Coriandrum sativum L.) BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT LÔI CUỐN HƠI NƯỚC GIÁN TIẾP Võ Duy Bảo Châu, Bùi Thị Thu Vân Hồ Trần Thảo Vy Viện Công Nghệ Việt - Nhật, Trường Đại học Cơng nghệ TP Hồ Chí Minh GVHD: TS Trịnh Thị Lan Anh TĨM TẮT Ngị rí (Coriandrum sativum L.) loại rau gia vị, rau ăn phổ biến nguồn thuốc quý, để làm giống làm thuốc chữa bệnh, trồng phổ biến Việt Nam, Ngị cịn chứa tinh dầu Do đó, nghiên cứu thực nhằm mục đích tối ưu hóa thơng số kỹ thuật q trình trích ly tinh dầu Ngị rí phương pháp chưng cất lôi nước gián tiếp Với nguyên liệu Ngị rí khơ thu hoạch tỉnh Bà rịa Vũng tàu, Việt Nam có độ ẩm 6,98%, kích thước 0,125 mm, nồng độ NaCl 5% Chưng cất 60 phút tính từ lúc có giọt nước ngưng tụ ống hồi lưu phương pháp chưng cất lôi nước gián tiếp Sau q trình trích ly phương pháp chưng cất lôi nước thu tinh dầu Ngị rí có hàm lượng 1,38% Từ khóa: Chưng cất lơi nước, Coriandrum sativum L., tinh dầu ngị rí GIỚI THIỆU Ngị rí có tên khoa học Coriandrium sativum L., thuộc Họ Hoa tán Có tên thường gọi khác mùi, ngò ta, ngổ thơm, hương thân thảo Hàm lượng tinh dầu phụ thuộc nhiều vào điều kiện địa lý tự nhiên kích thước Ngị rí trồng quy mơ lớn để lấy làm thuốc chưng cất lấy tinh dầu trông cơng nghiệp Quả ngị sấy khơ chế biến thành gia vị ẩm thực nhiều quốc gia Quả ngò vị thuốc y học cổ truyền y học đại Được dùng chữa bệnh sởi, giúp sỏi mau mọc, gan thận hư hàn, rối loạn tiêu hóa, viêm dày Tinh dầu ngị có giá trị kinh tế cao, loại tinh dầu chiến lượt giới, ước lượng giá trị hàng năm giới lên tới 50 tỷ la Mỹ (Phan Bích Hà, 2010) Năm 1980, Hồng Văn Phiệt, Mai Nghi cơng bố ngị trồng xã Bình Minh, huyện Khối Châu, tỉnh Hải Hưng, Việt Nam chứa 0,65 − 0,73% tinh dầu Sử dụng sắc ký mỏng, sắc ký cột, sắc ký khí,phổ hồng ngoại để xác định thành phần hóa học tinh dầu ngò thu Linalol 90, 94%; Oxid linalol; -Terpineol; Citrinelol; Furfural; Geraniol Năm 2005, theo nghiên cứu Trần Thu Hương Trần Thị Minh ngị trồng Việt Nam chứa 0,66% tinh dầu Hàm lượng tinh dầu Ngị rí sấy khô thay đổi từ thấp (0,03%) đến báo cáo tối đa 2,7 % 489 (Shahwar et al., 2012) Hàm lượng tinh dầu Ngị rí thuộc giống khác thay đổi từ 0,21 – 0,69% (Memet et al., 2014) Shahwar cộng (2012) báo cáo hàm lượng tinh dầu Ngị rí thay đổi từ 0,03 – 2,6% Theo dược điển Ngò rí chứa tinh dầu 0,5% (Wagner et al., 1984) Một số nhà nghiên cứu báo cáo tinh dầu Ngị rí có hàm lượng thay đổi từ 0,22 – 1,1% (Mert Kirici, 1998) Quả Ngị rí Tunisia có hàm lượng tinh dầu cao đạt dầu 0,68% (Sriti et al., 2009) Hàm lượng tinh dầu có chênh lệch thay đổi giống Ngò rí số yếu tố điều kiện khí hậu, đặc điểm thực vật lồi điều kiện canh tác (Shahwar et al., 2012) Có nhiều phương pháp trích ly tinh dầu từ thực vật chưng cất lôi nước, chưng cất trực tiếp, chưng cất có hỗ trợ vi sóng, chưng cất có hỗ trợ sóng siêu âm; trích ly dung mơi siêu tới hạn, trích ly dung mơi DES… chưa có nghiên cứu tối ưu phương pháp chưng cất lôi nước gián tiếp ứng dụng tinh dầu vào mỹ phẩm Hiện Việt nam, nghiên cứu tinh dầu Ngò rí ít, chủ yếu tập trung vào phân tích thành phần hóa học Như nghiên cứu sau: Phan Bích Hà, “Khảo sát thành phần hóa học hoạt tính kháng khuẩn tinh dầu Ngị rí (Coriandrum sativum L.)” Trần Thu Hương, Trần Thị Minh (2005), “Thành phần hóa học tinh dầu hạt Mùi Việt Nam” Hoàng Văn Phiệt, Mai Nghi (1980) VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP 2.1 Ngun liệu Mẫu Ngị chín thu hái từ vườn rau Xã Phước Hưng, Tỉnh Bà Rịa, TP Bà Rịa Vũng Tàu sau 75 ngày trồng Cách thức sơ chế nguyên liệu: nguyên liệu ngò rí dùng tươi; làm héo nhiệt độ phòng; sấy nhiệt độ 80℃ 2h máy sấy thực phẩm công nghiệp GEC; máy xay khơ cơng nghiệp DK300; rây sàng 2.2 Trích ly Quả Ngị rí thu hái làm héo khơ, loại bỏ tạp chất Mỗi thí nghiệm sử dụng 500 g nguyên liệu xay nhuyễn, sau cho nguyên liệu xử lý vào bình cầu 2000 mL lắp vào thiết bị chưng cất gián tiếp Lắp đặt hệ thống chưng cất nước gián tiếp quan sát 60 phút để lấy tinh dầu ngị dạng thơ Sau q trình chưng cất q trình lắng làm tinh dầu, để việc tách tinh dầu lớp nước dễ dàng Sau tách tinh dầu khỏi hỗn hợp nước chưng tiếp tục cho Na2SO4 khan để làm khan triệt hạt nước nằm lớp tinh dầu Lấy phần nước chưng cịn lẫn tinh dầu trữ lại đem chưng lại để thu tinh dầu triệt để Thu tinh dầu làm bảo quản Trong trình bảo quản tinh dầu phải đựng lọ thuỷ tinh dung tích khoảng – 10 mL, sẫm màu, bịt kín nút cao su cho tinh dầu vào lọ cho lượng khơng khí lọ tốt Tinh dầu Ngị rí bảo quản lạnh nhiệt độ 4℃ Tính toán kết so sánh lượng tinh dầu Ngị rí Đem tinh dầu bảo quản thử hoạt tính sinh học 490 Tiến hành khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly tinh dầu phương pháp lôi nước gián tiếp: Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng thời làm héo nguyên liệu (độ ẩm nguyên liệu): 0h, 72h, 168h, 336h Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng kích thước nguyên liệu: kích thước 3,000; 0,315 mm; 0,224 mm; 0,125 mm; 0,100 mm Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng nồng độ NaCl: nồng độ NaCl khảo sát: 0; 5; 10; 15 (%) Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu nước chưng: 1:2; 1:3; 1:4 (W/V) Thí nghiệm 5: Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ chưng: 600; 800; 1000 (℃) Thí nghiệp 6: Khảo sát ảnh hưởng thời gian chưng cất: 30; 45; 60; 90 (Phút) Theo (TCVN 8444:2010) hàm lượng tinh dầu tính theo cơng thức: % tinh dầu = số ml tinh dầu thu sau chưng cất 𝑆ố 𝑔𝑎𝑚 𝑛𝑔𝑢𝑦ê𝑛 𝑙𝑖ệ𝑢 𝑡ươ𝑖 ℎ𝑜ặ𝑐 𝑘ℎô 𝑥 100 2.3 Xác định số vật lý hóa học Xác định tỷ trọng phương pháp thủ công, dùng ống tiêm y tế (mL), độ hòa tan tinh dầu ethanol, số acid (IA) (TCVN 8450:2010), số ester (IE) (TCVN 8451:2010), số savon hóa (IS) KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Thí nghiệm 1: Ảnh hưởng thời gian làm héo nguyên liệu (độ ẩm nguyên liệu) Bảng 1: Ảnh hưởng thời gian làm héo nguyên liệu Thời gian làm héo nguyên Độ ẩm nguyên Thể tích tinh dầu Hàm lượng tinh dầu liệu liệu (%) (mL) (%) Quả Ngị rí (héo 0h) 23,91 2,07 0,41d Quả Ngị rí héo 72h 15,86 3,77 0,75c Quả Ngị rí héo 168h 8,90 4,50 0,90b Quả Ngị rí héo 336h 6,98 6,77 1,35a Quả Ngị rí héo 504h 6,98 6,73 1,35a Quả Ngị rí sấy 80oC (2h) 6,98 6,75 1,35a 491 Từ kết bảng cho thấy Ngị rí sau thu hoạch nên sấy 80oC 2h, có độ ẩm đạt khoảng 6,98% thu hàm lượng tinh dầu cao Trong làm héo nguyên liệu thêm 504h độ ẩm đạt đến mức 6,98%, nhiều thời gian Và xử lý Ngị rí cách sấy 80oC 2h độ ẩm đạt mức 6,98%, phương pháp rút ngắn thời gian làm héo ngun liệu nhiều Vì vậy, thí nghiệm cho thấy ngun liệu Ngị rí sấy 80oC 2h đạt độ ẩm 6,98%, thể tích tinh dầu đạt 6,75 mL (hàm lượng chiếm 1,35%) hiệu 3.2 Thí nghiệm 2: Ảnh hưởng kích thước nguyên liệu Bảng 2: Ảnh hưởng kích thước nguyên liệu Thời gian xay nguyên liệu (giây) Kích thước nguyên liệu Thể tích tinh dầu Hàm lượng tinh (mL) dầu (%) (mm) Để nguyên (hạt) 3,000 3,07 0,61d Xây 30 giây 0,315 4,92 0,98c Xay 60 giây 0,224 5,92 1,18bc Xay 90 giây 0,125 6,78 1,36a Xay 120 giây 0,100 6,27 1,25b Kết bảng cho thấy nguyên liệu Ngị rí sấy 80oC 2h, có độ ẩm 6,98% khảo sát với thời gian xay nguyên liệu, kích thước khác nhau: để nguyên (3 mm), xay 30 giây (0,315 mm), xay 60 giây (0,224 mm), xay 90 giây (0,125 mm), xay 120 giây (0,1 mm) Quả Ngị sau xay có diện tích bề mặt nhỏ hơn, làm tăng diện tích tiếp xúc nguyên liệu nước, tinh dầu dễ bị lôi dẫn tới hiệu suất thu cao Tuy nhiên xay lâu, trình xay mẫu, sinh nhiệt, làm bay hơi, thất thoát lượng tinh dầu Vì vậy, thí nghiệm cho thấy kết Ngị rí xay 90 giây, kích thước 0,125 mm thu thể tích tinh dầu 6,78 mL (hàm lượng tinh dầu chiếm 1,36%) cao 3.3 Thí nghiệm 3: Ảnh hưởng nồng độ NaCl Bảng 3: Ảnh hưởng nồng độ NaCl Nồng độ NaCl (%) Thể tích tinh dầu (mL) 492 Hàm lượng tinh dầu (%) 0,00 0,00d 2,5 6,13 1,23cd 6,80 1,36a 7,5 6,30 1,26bc 10 6,40 1,28b Kết bảng cho thấy Ngị rí sau thu hoạch nên sấy 80oC 2h, có độ ẩm đạt khoảng 6,98%, xay 90 giây, kích thước 1,125 mm, trước chưng cất việc thêm NaCl vào trình chưng cất nhằm mục đích tăng hiệu suất ly trích NaCl hồ tan nước tạo thành dung dịch điện li dẫn đến làm tăng nhiệt độ sôi (hay làm giảm áp suất hơi) nước, giảm bay nước hỗn hợp, tinh dầu trích ly nhiều (Furter Cook, 1967) Tuy nhiên, chưng cất với nồng độ NaCl lớn (10% trở lên) Ngị rí, lượng tinh dầu thu bị giảm, điều giải thích sử dụng NaCl nồng độ cao lớp biểu bì ngồi co lại cản trở thăng hoa tinh dầu Hàm lượng tinh dầu Ngò rí thu bổ sung 5% NaCl cao 3.4 Thí nghiệm 4: Ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu nước chưng Bảng 4: Ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu nước chưng Tỷ lệ nguyên liệu:nước chưng (W/V) Thể tích tinh dầu (mL) Hàm lượng tinh dầu (%) 1:2 6,75 1,35a 1:3 6,72 1,34a 1:4 6,83 1,37a Kết bảng cho thấy Ngị rí sau thu hoạch nên sấy 80oC 2h, có độ ẩm đạt khoảng 6.98%, xay 90 giây, kích thước 1,125 mm, hàm lượng NaCl 5%, chưng sau xay cho thấy tỷ lệ nguyên liệu nước chưng khơng có ảnh hưởng trực tiếp đến hàm lượng tinh dầu có mẫu Vì phương chưng cất lơi nước gián tiếp nên nguyên liệu không tiếp xúc trực tiếp với nước chưng, số thành phần tinh dầu phân cực không bị tan nước, nên tỷ lệ nguyên liệu: nước chưng không ảnh hưởng đến hàm lượng tinh dầu 3.5 Thí nghiệm 5: Ảnh hưởng nhiệt độ chưng 493 Bảng 5: Ảnh hưởng nhiệt độ chưng Nhiệt độ nấu nước chưng (℃) Thể tích tinh dầu (mL) Hàm lượng tinh dầu (%) 600 5,72 1,14b 800 6,68 1,34a 1000 6,75 1,35a Kết bảng cho thấy Ngị rí sau thu hoạch nên sấy 80oC 2h, có độ ẩm đạt khoảng 6.98%, xay 90 giây, kích thước 1,125 mm, hàm lượng NaCl 5%, chưng với nhiệt độ khác không ảnh hưởng đến hàm lượng tinh dầu, nhiệt độ 600oC thời gian cho tinh dầu chậm nhiệt độ 800oC 1000oC Nhưng nhiệt độ cao làm cháy nguyên liệu phía gãy liên kết số thành phần tinh dầu Cho nên với phương pháp chưng cất lôi nước gián tiếp cho thấy nhiệt độ nấu 800oC thích hợp 3.6 Thí nghiệm 6: Ảnh hưởng thời gian chưng cất Bảng 6: Ảnh hưởng thời gian chưng cất Thời gian chưng cất (phút) Thể tích tinh dầu (mL) Hàm lượng tinh dầu (%) 30 5,67 1,13c 45 6,35 1,27b 60 6,77 1,35a 90 6,72 1,34a Kết bảng cho thấy Ngị rí sau thu hoạch nên sấy 80oC 2h, có độ ẩm đạt khoảng 6,98%, xay 90 giây, kích thước 1,125 mm, hàm lượng NaCl 5%, chưng sau xay Đối với Ngị rí thời gian tối ưu thu nhận tinh dầu 60 phút tính từ lúc thấy giọt nước ngưng tụ ống hồi lưu Tỷ trọng tinh dầu ảnh hưởng phần đến thời gian thu nhận tinh dầu, tỷ trọng cao thời gian thu nhận lâu, nhiều nước để tách thành phần hố học có khối lượng lớn tinh dầu khỏi nguyên liệu 494 KẾT LUẬN Từ trình nghiên cứu trích ly tinh dầu phương pháp lơi nước gián tiếp ghi nhận thơng số kỹ thuật tối ưu cho quy trình trích ly tinh dầu từ Ngị rí sau: với nguyên liệu sau thu hoạch sấy 80oC 2h (độ ẩm 6,98%), xay 90 giây, kích thước hạt 1,125 mm, chưng mẫu dung dịch NaCl 5%, mẫu sau chuẩn bị tiến hành chưng sau xay nguyên liệu thu nhận tinh dầu sau 60 phút chưng cất với hàm lượng tinh dầu đạt 1,36% TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Furter W.F., Cook R.A (1967) Salt effect in distillation: a Literature Review International Journal of Heat and Mass Transfer 10: 23-36 [2] Phan Bích Hà (2010) Khảo sát số loại tinh dầu ngò (Coriandrum sativum L.) Luận văn thạc sĩ khoa học hóa học Đại học Khoa học tự nhiên [3] Trần Thu Hương, Trần Thị Minh (2005) Thành phần hóa học tinh dầu hạt Mùi Việt Nam”, Tạp chí Hóa học Ứng dụng, 1: 35-38 [4] Memet I., Saliha K., Sultan G.E., Murat T., Hassan T (2014) Determintion of suitable Coriander (Coriandrum sativum L.) cultivars for eastern mediterranean region, Turkish Journal of Field Crops, 19(1): 1-6 [5] Mert A , Kirici S (1998) To determine the yield and yield charecters of coriander (Coriandrum sativum L.) populations Proceedings of XII.th International Symposium on Plant Originated Crude Drugs, New Trends and Methods in Natural Products Research May, 20-22, 1998 Ankara, Abstract Book p 112 [6] Hoàng Văn Phiệt, Mai Nghi (1980) Về thành phần hóa học tinh dầu hạt Mùi (Coriandrum sativum L.), Tạp chí Hóa học, 18 (1): 30-32 [7] Shahwar M.K., El-Ghorab A.H., Anjum F.M., Butt M.S., Hussain S., Nadeem M (2012) Characterization of coriander (Coriandrum sativum L.) seeds and leaves: volatile and nonvolatile extracts International Journal of Food Properties, 15:736-747 [8] Sriti J., Talou T., Wannes W.A., Cerny M., Marzouk B (2009) Essential oil, fatty acid and sterol composition of Tunisian coriander fruit different parts, J Sci Food Agric.,89: 1659-1664 [9] Wagner H., Bladt S., Zgainski E.M (1984) Plant Drug Analysis Spring-Verlag Berlin, p: 11 495 ... chưng cất có hỗ trợ vi sóng, chưng cất có hỗ trợ sóng siêu âm; trích ly dung mơi siêu tới hạn, trích ly dung mơi DES… chưa có nghiên cứu tối ưu phương pháp chưng cất lôi nước gián tiếp ứng dụng tinh. .. thiết bị chưng cất gián tiếp Lắp đặt hệ thống chưng cất nước gián tiếp quan sát 60 phút để lấy tinh dầu ngị dạng thơ Sau q trình chưng cất trình lắng làm tinh dầu, để việc tách tinh dầu lớp nước. .. Ngị rí số yếu tố điều kiện khí hậu, đặc điểm thực vật loài điều kiện canh tác (Shahwar et al., 2012) Có nhiều phương pháp trích ly tinh dầu từ thực vật chưng cất lôi nước, chưng cất trực tiếp, chưng