Nghiên cứu sản xuất bột protein từ lòng trắng trứng vịt muối

Nghiên cứu nhằm xác định thông số kỹ thuật cho qui trình sản xuất bột protein từ lòng trắng trứng vịt muối trên 2 giai đoạn chính là kết tủa protein từ lòng trắng trứng vịt muối và sấy tủa protein thu được. Nghiên cứu tối ưu hóa quá trình kết tủa và sấy được thực hiện theo phương pháp bề mặt đáp ứng với các yếu tố được khảo sát từ thí nghiệm. Trên cơ sở xác định các phạm vi của yếu tố nghiên cứu, tiến hành xây dựng phương trình hồi quy thực nghiệm, từ đó chọn ra các thông số tối ưu cho quá trình tủa protein và sấy. Kết quả nghiên cứu chế độ kết tủa protein tối ưu là tỉ lệ nước: lòng trắng trứng vịt muối (g/g) là 3,5/1, nhiệt độ 800C, thời gian 60 phút cho hiệu suất thu hồi tủa là 9,63% và tỉ lệ muối tách ra là 19,61%. Kết quả nghiên cứu chế độ sấy tủa protein tối ưu có nhiệt độ sấy 750C, mật độ nguyên liệu sấy 0,35 g/cm2 (tốc độ gió 0,64 m/s, thời gian sấy 4 giờ), sản phẩm có độ hòa tan là 11,05% độ ẩm: 8,19% và Aw là 0,476. Kết quả kiểm chứng giữa phương trình hồi quy xác định và thực nghiệm, cho thấy sự chênh lệch nhỏ (dưới 5%), vì thế mô hình có giá trị thực tiễn và có thể áp dụng trong thực tế sản xuất.

119 Trường Đại học Nơng Lâm TP Hồ Chí Minh Production of protein powder from salted duck eggs white Trinh A Nguyen1∗ , Thuy T P Nguyen1 , & Thao T T Nguyen1 Faculty of Food Science and Technology, Nong Lam University, Ho Chi Minh City, Vietnam ARTICLE INFO ABSTRACT Research Paper Received: November 26, 2018 Revised: December 22, 2018 Accepted: January 14, 2019 Keywords Protein powder Producing protein powder Protein precipitation Salted duck eggs Salted egg white ∗ Corresponding author Nguyen Anh Trinh Email: natrinh@hcmuaf.edu.vn The objective of the research was to determine process conditions to produce protein powder from salted duck egg whites based on the two main steps including precipitation of the protein from egg white and drying the protein Optimization for process parameters of protein’s precipitation and drying were carried out by Response Surface Design method with the results obtained from the experiment Basing on the determination of the limits of studied factors, defining the regression and choosing the optimal parameters for precipitation and drying processes The result of optimal protein precipitation was the ratio of water/salted duck egg white: 3.5/1, the temperature of 800 C and precipitation time of 60 minutes with the process yield was 9.63% and the salt separation was 19.61% The result of optimal drying process was the drying temperature at 750 C, material density: 0.35 g/cm2 (wind speed of 0.64 m/s and drying time of h) with the product solubility of 11.05%, the water content of 8.19% and aw of 0,476 Verifying the defined regression equation and experiment showed the different level is less than 5%, the defined regression equation is valid and has the potential to apply in production Cited as: Nguyen, T A., Nguyen, T T P., & Nguyen, T T T (2019) Production of protein powder from salted duck eggs white The Journal of Agriculture and Development 18(2), 119-130 www.jad.hcmuaf.edu.vn Tạp chí Nơng nghiệp Phát triển 18(2) 120 Trường Đại học Nơng Lâm TP Hồ Chí Minh Nghiên cứu sản xuất bột protein từ lòng trắng trứng vịt muối Nguyễn Anh Trinh1∗ , Nguyễn Thị Phước Thủy1 & Nguyễn Thị Thanh Thảo1 Khoa Công Nghệ Thực Phẩm, Trường Đại Học Nơng Lâm TP Hồ Chí Minh, TP Hồ Chí Minh THƠNG TIN BÀI BÁO TĨM TẮT Bài báo khoa học Nghiên cứu nhằm xác định thông số kỹ thuật cho qui trình sản xuất bột protein từ lòng trắng trứng vịt muối giai đoạn kết tủa protein từ lòng trắng trứng vịt muối sấy tủa protein thu Nghiên cứu tối ưu hóa q trình kết tủa sấy thực theo phương pháp bề mặt đáp ứng với yếu tố khảo sát từ thí nghiệm Trên sở xác định phạm vi yếu tố nghiên cứu, tiến hành xây dựng phương trình hồi quy thực nghiệm, từ chọn thơng số tối ưu cho trình tủa protein sấy Kết nghiên cứu chế độ kết tủa protein tối ưu tỉ lệ nước: lòng trắng trứng vịt muối (g/g) 3,5/1, nhiệt độ 800 C, thời gian 60 phút cho hiệu suất thu hồi tủa 9,63% tỉ lệ muối tách 19,61% Kết nghiên cứu chế độ sấy tủa protein tối ưu có nhiệt độ sấy 750 C, mật độ nguyên liệu sấy 0,35 g/cm2 (tốc độ gió 0,64 m/s, thời gian sấy giờ), sản phẩm có độ hòa tan 11,05% độ ẩm: 8,19% Aw 0,476 Kết kiểm chứng phương trình hồi quy xác định thực nghiệm, cho thấy chênh lệch nhỏ (dưới 5%), mơ hình có giá trị thực tiễn áp dụng thực tế sản xuất Ngày nhận: 26/11/2018 Ngày chỉnh sửa: 22/12/2018 Ngày chấp nhận: 14/01/2019 Từ khóa Bột protein Kết tủa protein Lòng trắng trứng muối Sản xuất bột protein Trứng vịt muối ∗ Tác giả liên hệ Nguyễn Anh Trinh Email: natrinh@hcmuaf.edu.vn Đặt Vấn Đề Muối trứng phương pháp bảo quản trứng sử dụng phổ biến nhiều nước, đặc biệt nước châu Á Thái Lan, Trung Quốc, Việt Nam Thông thường, trứng muối sản xuất hai phương pháp ngâm trứng dung dịch muối bọc trứng hỗn hợp đất với muối 15 đến 30 ngày (Chi & Tseng, 1998; Lai & ctv., 1999) Trứng muối làm từ trứng vịt đạt nhiều đặc tính mong muốn so với trứng gà (Li & Hsieh, 2004) Trong đó, lòng đỏ trứng vịt muối mang giá trị sử dụng cao so với lòng trắng (Kaewmanee & ctv., 2009) Qua q trình muối trứng, lòng trắng tính nhớt, trở nên lỏng thay đổi tỉ lệ so với tổng thể tích trứng (Chi & Tseng, 1998) Protein lòng trắng trứng có nhiều đặc tính chức khả tạo bọt, hoạt tính tạo nhũ, gel hoá, sử dụng rộng rãi chế biến thực phẩm Để tối ưu khả sử dụng lòng Tạp chí Nơng nghiệp Phát triển 18(2) trắng trứng muối, số nghiên cứu thực nghiên cứu chiết xuất lysozyme để ứng dụng bảo quản thực phẩm (Chang & Liu, 1994), nghiên cứu sử dụng lòng trắng trứng muối thành phần sản xuất xúc xích Đức (Lin & ctv., 1996) Khả hình thành gel độ bền nhũ bột lòng trắng trứng muối nghiên cứu Huang & ctv (1996) Lòng trắng trứng muối (chứa khoảng 10% protein) bị loại bỏ gây ô nhiễm môi trường, phần lòng đỏ sử dụng sản xuất bánh (Huang & ctv., 1999) Qua tìm hiểu thơng tin liên quan đến sở làm bánh pía, bánh trung thu, chả lụa có sử dụng lòng đỏ trứng vịt muối cho thấy tất lòng trắng trứng bỏ đi, điều làm tăng khả gây ô nhiễm môi trường không làm tăng giá trị trứng muối nói riêng trứng tươi nói chung Vì vậy, tận dụng lòng trắng trứng vịt muối góp phần đáng kể giảm thiểu nhiễm mơi trường, đồng thời tạo sản phẩm bột trắng trứng có giá trị cao, vấn đề quan tâm www.jad.hcmuaf.edu.vn Trường Đại học Nơng Lâm TP Hồ Chí Minh 121 protein lòng trắng trứng muối pha lỗng Có nhiều phương pháp kết tủa protein (điều (tỉ lệ nước/lòng trắng trứng muối 1:1, 2:1, 3:1, chỉnh pH, nhiệt, muối) sấy tủa (sấy 4:1, 5:1 6:1) xác định hiệu suất thu hồi, khơng khí nóng, sấy bơm nhiệt, ), chúng tơi chọn lượng muối tách dịch lọc thu Thí phương pháp kết tủa protein nhiệt sấy nghiệm tiến hành lần lặp lại tủa thu phương pháp sấy khơng khí • Xác định phạm vi giới hạn nhiệt độ kết nóng phù hợp với đặc tính nguyên liệu tủa protein: Tiến hành kết tủa protein lòng lòng trắng trứng vịt muối trắng trứng muối pha loãng nhiệt độ 70, 75, 80, 85, 900 C xác định hiệu suất thu hồi, Vật Liệu Phương Pháp Nghiên Cứu lượng muối tách dịch lọc thu Thí nghiệm tiến hành lần lặp lại 2.1 Vật liệu nghiên cứu • Xác định phạm vi giới hạn thời gian tủa protein: Tiến hành kết tủa protein lòng trắng Nguyên liệu lòng trắng trứng vịt muối (Hình trứng muối pha lỗng thời gian 45, 60, 1) cung cấp sở kinh doanh trứng gia 75, 90, 105, 120 phút xác định hiệu suất thu cầm Mười Tới Địa chỉ: 140 Tây Thạnh, phường hồi, lượng muối tách dịch lọc thu Tây Thạnh, quận Tân Phú, TP.HCM Thí nghiệm tiến hành lần lặp lại • Xác định chế độ tủa protein tối ưu: Chúng thực bố trí thí nghiệm theo phương pháp bề mặt đáp ứng (Response Surface Design), BoxBehnken (BDD) với yếu tố khảo sát độ pha loãng X1 , nhiệt độ tủa X2 thời gian tủa X3 Trên sở xác định X1 , X2 , X3 xây dựng phương trình hồi quy thực nghiệm để mô tả phụ thuộc yếu tố khảo sát lên tiêu theo dõi Từ chọn mức thích hợp yếu tố khảo sát cho trình tủa protein nhiệt Phương trình bậc có dạng: Y = a0 + a1 X1 + a2 X2 + a3 X3 + b1 X1 X2 + b2 X1 X3 + b3 X2 X3 + c1 X21 + c2 X22 + c3 X23 Hình Nguyên liệu lòng trắng trứng vịt muối Khảo sát nguyên liệu lòng trắng trứng cho thấy thành phần lòng trắng trứng muối có dao động, khối lượng riêng 1,34 ➧ 0,10 (kg/L), nồng độ muối 15,87 ➧ 2,44 (%), nhiều ngun nhân q trình sản xuất trứng muối, kích thước trứng, tạp chất (lòng đỏ trứng, vỏ trứng), Đánh giá cảm quan nguyên liệu lòng trắng trứng muối cho thấy độ đặc lỏng khơng đồng đều, màu vàng lòng trắng có lẫn màu lòng đỏ, có mùi đặc trưng trứng 2.2 Phương pháp nghiên cứu 2.2.2 Tối ưu hóa q trình sấy tủa protein lòng trắng trứng muối phương pháp sấy khơng khí nóng • Xác định phạm vi giới hạn nhiệt độ sấy: Tiến hành sấy tủa protein lòng trắng trứng nhiệt độ 500 C, 600 C, 700 C, 800 C đến độ ẩm < 10% để xác định phạm vi giới hạn nhiệt độ sấy áp dụng cho thí nghiệm tối ưu hóa q trình sấy, thí nghiệm tiến hành lần lặp lại • Xác định phạm vi giới hạn mật độ sấy: Tiến hành sấy tủa protein lòng trắng trứng mật độ nguyên liệu 0,35 g/cm2 , 0,45 g/cm2 , 0,55 g/cm2 , sấy đến độ ẩm < 10% để xác định phạm vi giới hạn mật độ sấy áp dụng cho thí nghiệm tối ưu hóa q trình sấy, thí nghiệm tiến hành lần lặp lại 2.2.1 Tối ưu hóa trình kết tủa protein từ lòng trắng trứng muối phương pháp nhiệt • Xác định chế độ sấy tủa protein tối ưu: Chúng tơi thực bố trí thí nghiệm theo phương • Xác định phạm vi giới hạn tỷ lệ pháp quy hoạch thực nghiệm bậc hai, cấu trúc có nước/lòng trắng trứng muối: Tiến hành kết tủa tâm (Central Composite Design, CCD), với góc www.jad.hcmuaf.edu.vn Tạp chí Nơng nghiệp Phát triển 18(2) 122 Trường Đại học Nơng Lâm TP Hồ Chí Minh quay 1,414 Hai yếu tố khảo sát nhiệt độ sấy mật độ nguyên liệu sấy Các giá trị mã hóa: X1: nhiệt độ (0 C), X2: mật độ nguyên liệu (g/cm2 ), Y1 : độ hòa tan (%) Y2 : độ trắng (%) Phương trình hồi quy thực nghiệm mơ tả phụ thuộc độ hòa tan độ trắng bột lòng trắng trứng vào yếu tố thí nghiệm đa thức bậc có dạng sau: Y = a0 + a1 X1 + a2 X2 + b1 X1 X2 + c1 X21 + c2 X21 10 phút Sau ly tâm, phần bột không tan lắng xuống đáy ống ly tâm, nhẹ nhàng tách riêng phần lỏng phần rắn không tan vào cốc nhôm khác cân trước khối lượng Đặt tất cốc nhôm vào tủ sấy 1050 C, sấy đến khối lượng khơng đổi, sau đem cân khối lượng cốc nhơm sau sấy Tính kết quả: Độ hòa tan = (m/m0 ) × 100 (%), đó: m khối lượng vật chất khơ hòa Kiểm chứng phương trình: sau xác định tan phần dung dịch lỏng sau ly tâm, m0 phương trình hồi quy giá trị tối ưu tổng khối lượng vật chất khơ hòa tan tiến hành sấy mẫu thực nghiệm giá trị tối phần lỏng vật chất khô không tan phần ưu (nhiệt độ mật độ nguyên liệu sấy) để kiểm rắn chứng mức độ phù hợp phương trình Chỉ tiêu • Phương pháp đo màu: Màu sắc mẫu đánh giá độ hòa tan độ trắng đo máy đo màu Konica Minolta (Hallier & ctv., 2008; Roth & ctv., 2008) Số liệu ghi nhận từ việc đo màu giá trị L*, a*, b* Trong đó, L* đặc trưng cho độ sáng, thơng số a* đại diện • Phương pháp xác định ẩm độ theo TCVN cho màu đỏ, giá trị tương ứng chạy từ màu xanh 8135:2009 đến màu đỏ, b* đại diện cho màu vàng, • Xác định hiệu suất thu hồi tủa H(%): giá trị tương ứng chạy từ màu xanh da trời đến vàng L*, a*, b* lớn, mẫu sáng, màu mchất khơ × 100 đỏ vàng Độ trắng W xác định H(%) = mltt đem tủa theo công thức:: 2.3 Các phương pháp phân tích với mchất khơ khối lượng chất khơ lòng trắng trứng vịt muối đem tủa (g), mltt đem tủa khối lượng lòng trắng trứng vịt muối đem tủa (g) • Xác định tỉ lệ muối tách M(%): M(%) = mmuối dịch lọc × 100 mmuối ltt đem tủa với: mmuối dịch lọc (g) = S%₀ × Vdịch lọc (mL) 1000 mmuối ltt đem tủa (g) = S%₀ 1000 W(%) = (100 − L)2 + a2 + b2 • Phương pháp đo hoạt độ nước (Aw): Sử dụng máy đo hoạt độ nước Aqualab để xác định hoạt độ nước mẫu • Hàm lượng ẩm WC (Water Content): Hàm lượng ẩm xác định theo phương pháp sấy khô 1050 C đến khối lượng không đổi Hàm lượng ẩm xác định theo ướt công thức: WC(%) = mmẫu trước sấy − m mẫu sau sấy × 100 mmẫu trước sấy 2.4 Phân tích thống kê • Phương pháp xác định độ hòa tan: Số liệu thí nghiệm tiến hành phân tích phương sai ANOVA (Analysis of Variance) để xác định ảnh hưởng yếu tố nghiên cứu đến liệu thu thập trắc nghiệm LSD (Least Significant Difference) để đánh giá khác biệt ý nghĩa thống kê giá trị trung bình Cách tiến hành: Cho g bột trứng vào ống ly nghiệm thức, xét độ tin cậy 95% Kết xử lý tâm (dung tích 50 mL), sau thêm 30 g nước thống kê thể dạng biểu đồ Số cất, khuấy máy rung, sau giữ ống ly liệu xử lý phần mềm JMP 10.0.2 tâm nước 370 C 30 phút tiến hành (SAS Institute Inc., 2012; USA) Microsoft Exly tâm với tốc độ 5000 vòng/phút thời gian cel 2007 (Microsoft Corp., 2007; USA) Độ hòa tan mẫu bột trứng xác định dựa theo phương pháp Anderson & ctv (1969) Độ hòa tan tính theo tỉ lệ phần trăm vật chất khơ hòa tan nước sau ly tâm so với tổng lượng chất khơ tính Tạp chí Nơng nghiệp Phát triển 18(2) www.jad.hcmuaf.edu.vn 123 Trường Đại học Nông Lâm TP Hồ Chí Minh 9,73%, khác biệt có ý nghĩa thống kê độ tin cậy 95% Hiệu suất thu hồi tỉ lệ 2:1, 3:1, 3.1 Tối ưu hóa q trình kết tủa protein từ 4:1, 5:1, 6:1 khác biệt khơng có ý nghĩa thống kê lòng trắng trứng muối phương pháp (P < 0,05) Kết Quả Thảo Luận nhiệt 3.1.1 Xác định phạm vi giới hạn tỷ lệ nước/lòng trắng trứng muối • Tỉ lệ muối tách (%): Lượng muối tách ứng với tỉ lệ nước/lòng trắng trứng (1:1, 2:1, 3:1, 4:1, 5:1 6:1) thể Hình Theo kết trên, chúng tơi chọn phạm vi giới hạn tỉ lệ nước/lòng trắng trứng từ đến để thực thí nghiệm tối ưu hóa 3.1.2 Xác định phạm vi giới hạn nhiệt độ tủa protein • Tỉ lệ muối tách (%): Lượng muối tách ứng với nhiệt độ tủa protein 70, 75, 80, 85 900 C thể Hình Hình Phần trăm muối tách tỉ lệ pha lỗng Tỉ lệ nước/lòng trắng trứng tăng lượng muối tách nhiều, cao tỉ lệ 5:1 Hình Phần trăm muối tách nhiệt độ kết tủa 25,6%, thấp tỉ lệ 1:1 9,97%, khác biệt protein có ý nghĩa thống kê độ tin cậy 95% Lượng muối tách tỉ lệ 3:1, 4:1, 5:1, 6:1 khơng có Lượng muối tách cao nhiệt độ tủa khác biệt ý nghĩa thống kê 700 C 31,47%, thấp 800 C 16,06%, khác biệt có ý nghĩa thống kê độ tin cậy • Hiệu suất thu hồi (%): Hiệu suất thu hồi ứng với tỉ lệ nước/lòng 95% trắng trứng (1:1, 2:1, 3:1, 4:1, 5:1 6:1) thể Hình • Hiệu suất thu hồi (%): Hiệu suất thu hồi ứng với nhiệt độ tủa protein 70, 75, 80, 85 900 C thể Hình Hình Hiệu suất thu hồi tỉ lệ pha loãng (%) Tỉ lệ nước/lòng trắng trứng tăng hiệu suất thu hồi giảm Hiệu suất thu hồi cao Hình Hiệu suất thu hồi nhiệt độ kết tủa tỉ lệ 1:1 15,54%, thấp tỉ lệ 6:1 protein www.jad.hcmuaf.edu.vn Tạp chí Nơng nghiệp Phát triển 18(2) 124 Trường Đại học Nông Lâm TP Hồ Chí Minh Nhiệt độ kết tủa protein tăng hiệu suất thu hồi tăng, cao 850 C 12,48%, thấp 700 C 6,4%, khác biệt có ý nghĩa thống kê độ tin cậy 95% Ở 900 C hiệu suất thu hồi giảm xuống rõ rệt so với 850 C nhiệt độ cao tủa protein bị dính đáy khơng thể thu hồi lớp tủa Theo kết trên, chọn phạm vi giới hạn nhiệt độ kết tủa protein từ 75 đến 950 C để thực thí nghiệm tối ưu hóa 3.1.3 Xác định phạm vi giới hạn thời gian tủa protein Hình Hiệu suất thu hồi thời gian kết tủa protein • Tỉ lệ muối tách (%): Lượng muối tách ứng với thời gian kết tủa 3.1.4 Xác định chế độ kết tủa protein tối ưu protein 45, 60, 75, 90, 105, 120 phút thể Hình Từ thí nghiệm xác định phạm vi ảnh hưởng yếu tố thí nghiệm, giá trị mã hóa thể Bảng Ma trận nghiệm thức đáp ứng Y1 (hiệu suất thu hồi), Y2 (% muối tách) trình bày Bảng Bảng Giá trị mã hóa giá yếu tố khảo sát Các biến độc lập Hình Phần trăm muối tách thời gian kết tủa protein X1 : Tỉ lệ nước/lòng trắng trứng X2 : Nhiệt độ kết tủa (0 C) X3 : Thời gian tủa (phút) Các giá trị mã hóa -1 +1 75 85 95 40 60 80 • Xét tiêu Y1 (hiệu suất thu hồi): Thời gian tăng lượng muối tách giảm, cao 45 phút 26,09%, thấp 120 phút 17,92%, khác biệt có ý nghĩa thống kê độ tin cậy 95% Các thời gian 60, 75, 90 105 phút lượng muối tách khơng có khác biệt ý nghĩa thống kê • Hiệu suất thu hồi (%): Hiệu suất thu hồi ứng với thời gian kết tủa protein 45, 60, 75, 90, 105, 120 phút thể Hình Kết xử lý cho thấy hệ số tương quan hiệu suất thu hồi thực nghiệm hiệu suất thu hồi lý thuyết R2 = 0,93 độ tin cậy 95% Phương trình đường cong mơ hình bề mặt đáp ứng độ tin cậy 95% Y1 = 10,467 + 1,995X1 + 1,61X2 – 2,378X21 , Y1 hiệu suất thu hồi tủa (%); X1 tỉ lệ nước/lòng trắng trứng; X2 nhiệt độ tủa (0 C) Hiệu suất Y1 phụ thuộc vào X1 X2 Tỉ lệ X1 cao hàm lượng lòng trắng trứng Thời gian kết tủa tăng hiệu suất thu dung dịch pha loãng giảm dẫn đến hiệu suất hồi tăng, cao thời gian 120 phút thu hồi giảm, nhiệt độ tủa cao 11,36%, thấp 45 phút 8,88%, khác hiệu suất thu hồi cao nhiệt độ cao, tủa biệt có ý nghĩa thống kê độ tin cậy 95% Ở tạo nhiều tạo thành cục đông lớn hơn, thời gian tủa 60, 75, 90 105 phút, hiệu suất tủa bị nước lơi qua lỗ lọc, vào dịch thu hồi tủa khơng có khác biệt ý nghĩa thống lọc Yếu tố thời gian kết tủa không ảnh hưởng kê Theo kết trên, chọn phạm vi đến hiệu suất thu hồi tủa giới hạn thời gian kết tủa protein từ 40 đến • Xét tiêu Y2 (% muối tách): 80 phút để thực thí nghiệm tối ưu hóa Kết xử lý cho thấy hệ số tương quan Tạp chí Nơng nghiệp Phát triển 18(2) www.jad.hcmuaf.edu.vn 125 Trường Đại học Nơng Lâm TP Hồ Chí Minh Bảng Ma trận nghiệm thức đáp ứng Y1 (hiệu suất thu hồi), Y2 (% muối tách) TT 10 11 12 13 14 15 Nghiệm thức - -0 -0-0+ - +0 0- 0- + 000 000 000 0+ 0++ + -0 +0+0+ ++0 Tỉ lệ nước/trứng 2 2 3 3 3 4 4 Nhiệt độ (0 C) 75 85 85 95 75 75 85 85 85 95 95 75 85 85 95 tỉ lệ muối tách thực nghiệm lý thuyết R2 = 0,97 độ tin cậy 95% Phương trình đường cong mơ hình bề mặt đáp ứng độ tin cậy 95% Y2 = 15,23 + 2,813X1 – 4,044X2 + 3,244X22 , Y2 tỉ lệ muối tách (%); X1 tỉ lệ nước/lòng trắng trứng; X2 nhiệt độ tủa (0 C) Thời gian (phút) 60 40 80 60 40 80 60 60 60 40 80 60 40 80 60 Y1 4,95 4,58 5,03 5,48 3,80 8,00 10,20 10,40 10,80 11,20 10,20 7,25 9,50 9,25 10,00 Y2 18,55 13,05 13,11 12,04 26,00 20,25 15,69 15,50 14,50 15,29 14,37 26,07 18,18 18,18 16,82 độ tủa định hiệu suất thu hồi tủa giảm đi, nguyên nhân nhiệt độ cao, protein biến tính gần hết, tủa protein lại tiếp xúc trực tiếp với đáy bình nên dính chặt đáy bình, dẫn đến hao hụt tủa Nhiệt độ kết tủa X2 ảnh hưởng đến tỉ lệ muối tách theo dạng parabol, nhiệt độ tủa thấp tỉ lệ muối tách nhiều nhiệt độ thấp, protein biến tính từ từ nên hạt tủa tạo nhỏ, phân tán dung dịch, tủa không ngậm nhiều muối nên tỉ lệ muối tan nước nhiều lên, dẫn đến muối tách nhiều Nhưng đến nhiệt độ định tỉ lệ muối tách lại tăng lên nhiệt độ cao, độ hòa tan muối tăng, muối tủa hòa tan từ từ vào nước, ta thấy có tăng nhẹ tỉ lệ muối tách nhiệt cao Hiệu suất Y2 phụ thuộc vào X1 X2 Tỉ lệ X1 cao hàm lượng lòng trắng trứng dung dịch pha loãng giảm dẫn đến tủa tạo thành phân tán nước thành dạng nhỏ, khó đơng tụ thành khối lớn nên muối bị ngậm tủa, hòa tan nước nhiều hơn, tỉ lệ muối tách nhiều Nhiệt độ tủa cao tỉ lệ muối tách nhiệt độ cao làm tủa đông tụ nhanh, khối đông lớn nên tủa ngậm muối nhiều Thời gian kết tủa không Thời gian kết tủa ảnh hưởng không nhiều đến ảnh hưởng đến tỉ lệ muối tách hiệu suất thu hồi tủa tỉ lệ muối tách Thời • Dự đốn giá trị tối ưu yếu tố thí gian tủa tăng hiệu suất thu hồi tủa tăng đun lâu, lòng trắng trứng biến tính nghiệm: nhiều Thời gian tủa tăng tỉ lệ muối Kết xử lý cho thấy X1 ảnh hưởng đến hiệu tách giảm để lâu, tủa nhiều suất thu hồi tủa theo dạng parabol (tăng đến tủa có thời gian xếp thành khối tủa mức độ định giảm), tỉ lệ muối tách to ngậm muối vào tăng tuyến tính với độ tăng độ pha loãng Chế độ tối ưu cho hiệu suất thu hồi cao tủa dung dịch lỗng hạt tủa tạo nhỏ phân tán dung dịch, muối tách nhiệt độ cao thời gian ngắn đảm nhiều Để có hiệu suất thu hồi cao đồng bảo lượng muối tách không thấp, thời tỉ lệ muối tách nhiều chúng tơi chọn tỉ chế độ tỉ lệ X1 3,5/1, nhiệt độ tủa 80 C thời gian tủa 60 phút, với yếu tố lệ nước/trứng 3,5/1 tối ưu hiệu suất thu hồi tủa dự kiến Nhiệt độ kết tủa X ảnh hưởng đến hiệu suất thí nghiệm 9,63% tỉ lệ muối tách thu hồi tủa theo dạng parabol, nhiệt độ tăng 19,61% hiệu suất thu hồi tủa tăng, tủa tạo Sự tương tác yếu tố khảo sát chế có kích thước lớn Nhưng đến nhiệt www.jad.hcmuaf.edu.vn Tạp chí Nơng nghiệp Phát triển 18(2) 126 độ kết tủa biểu diễn qua đường đồng mức thể Hình Trường Đại học Nơng Lâm TP Hồ Chí Minh hình lệch với thực nghiệm 0,62% tỉ lệ muối tách mơ hình lệch với thực nghiệm 4,03%, độ chênh lệch hiệu suất thu hồi tủa mơ hình với thực nghiệm nhỏ, độ chênh lệch tỉ lệ muối tách mơ hình với thực nghiệm lớn nhỏ 5% nên mơ hình có giá trị thực tiễn áp dụng vào thực tế sản xuất Tủa protein từ lòng trắng trứng vịt muối thể Hình Hình Đường đồng mức biểu diễn hiệu suất thu hồi tủa lượng muối tách Chúng chọn khoảng hiệu suất thu hồi tủa (8 Hình Tủa protein từ lòng trắng trứng vịt muối – 12%) khoảng tỉ lệ muối tách (18 – 22%) đáp ứng chế độ tủa tối ưu: tỉ lệ X1 = 3,5/1, nhiệt độ 800 C thời gian 60 phút Nhìn 3.2 Tối ưu hóa q trình sấy tủa protein lòng hình cho thấy khoảng trắng khơng bị tơ màu, trắng trứng muối phương pháp sấy khoản đáp ứng tốt chế độ tối khơng khí nóng ưu 3.2.1 Xác định phạm vi giới hạn nhiệt độ sấy • Kiểm chứng giá trị tối ưu từ mơ hình thực nghiệm: • Ảnh hưởng nhiệt độ sấy đến hàm lượng ẩm Từ thông số tối ưu q trình tủa procủa bột protein lòng trắng trứng muối: tein lòng trắng trứng xác định phương Kết khảo sát hàm lượng ẩm bột protein trình mơ hình bề mặt đáp ứng, chúng tơi tiến lòng trắng trứng muối q trình sấy hành thực nghiệm để kiểm chứng lại thông số thể Hình 10 tối ưu, chứng minh tính xác thực mơ hình Chúng tơi thực nghiệm lại thơng số tối ưu Qua Hình 10 cho thấy nhiệt độ sấy cao lần lấy giá trị thực nghiệm trung bình trình thời gian sấy nhanh đường cong sấy bày Bảng dốc Do nhiệt độ cao nước thoát khỏi nguyên liệu nhanh làm cho hàm ẩm giảm Bảng Kết kiểm chứng hiệu suất thu hồi tỉ nhanh từ rút ngắn thời gian sấy Ở 800 C, lệ muối tách mô hình thực nghiệm thời gian sấy nhanh (khoảng giờ), Thực 700 C (8 giờ), 600 C (9 giờ) sấy 500 C lâu Mơ hình nghiệm với thời gian sấy khoảng 10 Hiệu suất thu hồi (%) 9,63 9,57 • Ảnh hưởng nhiệt độ sấy đến độ hòa tan Tỉ lệ muối tách (%) 19,61 18,82 bột protein lòng trắng trứng muối: Kết khảo sát độ hòa tan bột protein Ở chế độ tủa (X1 = 3,5/1, nhiệt độ 800 C lòng trắng trứng muối trình sấy thời gian 60 phút), hiệu suất thu hồi tủa mô thể Bảng Tạp chí Nơng nghiệp Phát triển 18(2) www.jad.hcmuaf.edu.vn 127 Trường Đại học Nơng Lâm TP Hồ Chí Minh Hình 10 Ẩm độ bột protein lòng trắng trứng muối ứng với nhiệt độ sấy khác Bảng Ảnh hưởng chế độ sấy nhiệt độ khác đến độ hòa tan bột trứng Nhiệt độ sấy (0 C) 50 (10 giờ) 60 (9 giờ) 70 (8 giờ) 80 (5 giờ) Độ hòa tan bột trứng1 (%) 9,07bc ➧ 0,21 8,69c ➧ 0,18 9,47b ➧ 0,46 10,27a ➧ 0,22 Số liệu cột giá trị trung bình lần lặp lại, nghiệm thức có ký tự giống khác biệt khơng có ý nghĩa thống kê độ tin cậy 95% làm chậm di chuyển ẩm từ lòng bề mặt nguyên liệu bốc ẩm từ bề mặt nguyên liệu ngồi mơi trường, gây kéo dài thời gian sấy, làm tăng thời gian nguyên liệu tiếp xúc với nhiệt độ cao, gây ảnh hưởng đến tính chất cơng nghệ sản phẩm • Ảnh hưởng mật độ sấy đến hàm lượng ẩm bột protein lòng trắng trứng muối: Kết khảo sát hàm lượng ẩm bột protein lòng trắng trứng muối ứng với mật độ sấy khác thể Hình 11 Mật độ thấp đồng nghĩa với lớp nguyên liệu mỏng, làm cho nguyên liệu nhận nhiệt nhanh trình chuyển ẩm từ lòng bề mặt nguyên liệu bốc ẩm từ bề mặt nguyên liệu ngồi mơi trường diễn nhanh hơn, ẩm độ nhanh chóng đạt đến giá trị mong muốn, rút ngắn thời gian sấy Khi sấy 80 C (trong giờ), bột trứng thu có độ hòa tan cao (10,27 ➧ 0,22%) khác biệt có ý nghĩa thống kê so với mẫu bột trứng lại độ tin cậy 95% Nguyên nhân do, sấy nhiệt độ 800 C nhiệt độ cao bù lại thời gian sấy nhiệt độ ngắn rút ngắn thời gian nguyên • Ảnh hưởng mật độ sấy đến độ hòa tan liệu tiếp xúc với nhiệt độ cao, từ hạn chế bột protein lòng trắng trứng muối: ảnh hưởng nhiệt độ cao lên khả hòa Kết khảo sát độ hòa tan bột protein tan bột trứng Dựa vào kết khảo sát ảnh lòng trắng trứng muối ứng với mật độ sấy hưởng nhiệt độ sấy, chọn phạm vi thể Bảng nhiệt độ sấy để tiến hành thí nghiệm tối ưu hóa q trình sấy tủa protein lòng trắng trứng muối Bảng Ảnh hưởng mật độ nguyên liệu sấy khơng khí nóng từ 75 đến 850 C đến độ hòa tan bột lòng trắng trứng Mật độ nguyên liệu sấy Độ hòa tan bột trứng1 (%) (g/cm2 ) 0,35 10,53a ➧ 0,11 0,45 10,29a ➧ 0,16 0,55 9,69b ➧ 0,32 3.2.2 Xác định phạm vi giới hạn mật độ sấy Trong trình sấy với ảnh hưởng chế độ sấy (nhiệt độ, thời gian, tốc độ gió) mật độ ngun liệu sấy gây ảnh hưởng khơng nhỏ đến q trình sấy chất lượng sản phẩm sau sấy Mật độ nguyên liệu dày www.jad.hcmuaf.edu.vn Số liệu cột giá trị trung bình lần lặp lại, nghiệm thức có ký tự giống khác biệt khơng có ý nghĩa thống kê độ tin cậy 95% Tạp chí Nơng nghiệp Phát triển 18(2) 128 Trường Đại học Nơng Lâm TP Hồ Chí Minh Hình 11 Ẩm độ bột protein lòng trắng trứng muối ứng với mật độ sấy khác Mật độ nguyên liệu sấy thấp thời gian sấy nhanh từ làm giảm biến tính protein nhiệt nên độ hòa tan cao Ở mật độ 0,55 g/cm2 độ hòa tan đạt giá trị thấp (9,69b ➧ 0,32), tăng lên mật độ 0,45 g/cm2 cao sấy mật độ 0,35 g/cm2 Tuy nhiên hai mật độ 0,35 0,45 g/cm2 , khác biệt độ hòa tan khơng có ý nghĩa thống kê (P > 0,05) độ tin cậy 95% Như vậy, từ phân tích trên, chọn phạm vi mật độ nguyên liệu sấy để tiến hành thí nghiệm tối ưu hóa q trình sấy tủa protein lòng trắng trứng muối 0,35 – 0,45 g/cm2 3.2.3 Xác định chế độ sấy tủa protein tối ưu Từ thí nghiệm xác định phạm vi ảnh hưởng yếu tố thí nghiệm, giá trị mã hóa thể Bảng Ma trận mã hóa thí nghiệm CCD đáp ứng Y trình bày Bảng • Xét tiêu Y1 (độ hòa tan): Kết xử lý cho thấy hệ số tương quan độ hòa tan thực nghiệm lý thuyết R2 = 0,95 độ tin cậy 95% Phương trình đường cong mơ hình bề mặt đáp ứng độ tin cậy 95% là: Y1 = 10,43 – 0,33X1 – 0,2X2 + 0,31X1 X2 + 0,18X21 đó: Y1 độ hòa tan (%), X1 : nhiệt độ sấy (0 C), X2 : mật độ nguyên liệu (g/cm2 ) Đồ thị biểu diễn bề mặt đáp ứng độ hòa tan ảnh hưởng yếu tố (nhiệt độ sấy mật độ sấy) thể Hình 12 Nhiệt độ ảnh hưởng lên độ hòa tan bột trứng bậc 1, bậc tương tác hai yếu tố, mật độ nguyên liệu sấy ảnh hưởng lên độ hòa tan bột trứng bậc tương tác yếu tố thí nghiệm, đó, bậc Tạp chí Nơng nghiệp Phát triển 18(2) Hình 12 Bề mặt đáp ứng độ hòa tan nhiệt độ sấy ảnh hưởng mạnh mẽ • Xét tiêu Y2 (độ trắng): Kết xử lý cho thấy hệ số tương quan độ trắng thực nghiệm lý thuyết R2 = 0,94 độ tin cậy 95% Phương trình đường cong mơ hình bề mặt đáp ứng độ tin cậy 95% là: Y2 = 77,43 + 0,5X2 – 0,53X1 X2 + 1,04X21 + 0,85X22 Trong đó, Y1 độ hòa tan (%), X1 : nhiệt độ sấy (0 C), X2 : mật độ nguyên liệu (g/cm2 ) Đồ thị biểu diễn bề mặt đáp ứng độ trắng ảnh hưởng yếu tố (nhiệt độ sấy mật độ nguyên liệu) thể Hình 13 Khi thay đổi giá trị yếu tố nhiệt độ sấy độ hòa tan độ trắng đạt cực đại 750 C; thay đổi giá trị yếu tố mật độ www.jad.hcmuaf.edu.vn 129 Trường Đại học Nơng Lâm TP Hồ Chí Minh Bảng Các mức mã hóa giá trị yếu tố khảo sát cho thí nghiệm tối ưu hóa q trình sấy tủa protein lòng trắng trứng vịt muối Các biến độc lập X1 : nhiệt độ (0 C) X2 : mật độ nguyên liệu (g/cm2 ) -α 73 0,33 Các giá trị mã hóa -1 +α 75 80 85 87 0,35 0,4 0,45 0,47 Bảng Ma trận mã hóa thí nghiệm CCD đáp ứng Y ĐVTN 10 11 Mã hóa -α0 + 0-α 00 00 00 0α +++ α0 Nhiệt độ (0 C) 73 75 75 80 80 80 80 80 85 85 87 Mật độ (g/cm2 ) 0,40 0,35 0,45 0,33 0,40 0,40 0,40 0,47 0,35 0,45 0,40 Độ hòa tan (%) 11,21 11,52 10,38 10,54 10,22 10,56 10,51 10,13 10,19 10,30 10,34 Độ trắng (%) 79,43 78,89 80,80 78,34 77,47 77,39 77,43 79,95 78,86 78,65 79,61 tiến hành thực nghiệm để kiểm chứng lại thơng số tối ưu, chứng minh tính xác thực mơ hình Chúng tơi thực nghiệm lại thơng số tối ưu lần lấy giá trị thực nghiệm trung bình trình bày Bảng Độ hòa tan độ trắng mơ hình lệch với thực nghiệm 3,24% 0,62% Độ chênh lệch độ trắng mơ hình với thực nghiệm nhỏ, độ chênh lệch độ hòa tan mơ hình với thực nghiệm cao nhỏ 5% nên mơ hình có giá trị thực tiễn áp dụng vào thực tế sản xuất Kết Luận Kiến Nghị 4.1 Kết luận Sản xuất bột protein từ lòng trắng trứng vịt muối bao gồm giai đoạn kết tủa Hình 13 Bề mặt đáp ứng độ trắng protein sấy tủa protein thu Quá trình nghiên cứu xác định chế độ tối ưu với chế nguyên liệu sấy độ hòa tan đạt cực đại giá độ kết tủa protein (tỉ lệ nước/lòng trắng trứng trị 0,35 g/cm2 , độ trắng đạt cực đại giá trị 3,5/1, nhiệt độ tủa 800 C thời gian tủa 60 phút) cho hiệu suất thu hồi tủa 9,63%, tỉ lệ muối tách 0,45 g/cm2 • Kiểm chứng giá trị tối ưu từ mơ hình thực 19,61% chế độ sấy (nhiệt 2độ sấy 75 C, mật độ nguyên liệu sấy 0,35 g/cm , tốc độ gió nghiệm: 0,64 m/s, thời gian sấy giờ) cho sản phẩm có Từ thơng số tối ưu q trình sấy tủa độ hòa tan 11,05% độ trắng 78,53% Qua protein lòng trắng trứng muối xác định kết kiểm chứng hiệu suất thu hồi (%) tỉ lệ phương trình mơ hình bề mặt đáp ứng, chúng muối tách (%) mơ hình thực nghiệm, www.jad.hcmuaf.edu.vn Tạp chí Nơng nghiệp Phát triển 18(2) 130 Trường Đại học Nông Lâm TP Hồ Chí Minh Bảng Kết kiểm chứng độ hòa tan độ trắng mơ hình thực nghiệm Độ hòa tan (%) Mơ hình Thực nghiệm 11,42 11,05 Độ trắng (%) Mơ hình Thực nghiệm 78,53 79,02 cho thấy có chênh lệch thơng số mơ Tài Liệu Tham Khảo (References) hình thực nghiệm Vì mơ hình có giá trị thực tiễn áp dụng thực tế sản Anderson, R A., Conway, H F., Pfiefer, V F., & Griffin, E L (1969) Roll and extrusion – cooking of grain xuất Chúng tiến hành tủa protein sấy tủa sorghum grits Cereal Science Today, 14(11), 373-381 theo thông số tối ưu xác định được, tủa protein sau sấy nghiền thu sản phẩm bột Chang, H S., & Liu, M H (1994) Preservative effect of egg white lysozyme on fish ball Journal of Chinese protein lòng trắng trứng vịt muối (Hình 14), sản Society Animal Science 23, 441-448 phẩm có độ ẩm 8,19%, hoạt độ nước Aw 0,476 mức hoạt độ nước an toàn phát triển Chi, S P., & Tseng, K H (1998) Physicochemical properties of salted pickled yolk from duck and chicken eggs vi sinh vật trình bảo quản Journal of Food Science 33, 507-513 Hallier, A., Chevallier, S., Serot, T., & Prost, C (2008) Freezing-thawing effects on the colour and texture of European catfish flesh International Journal of Food Science & Technology 43(7), 1253-1262 Huang, J J., Tsai, J S., & Pan, B S (1999) Pickling time and electrodialysis affects functional properties of salted duck egg white Journal of Food Biochemistry 23, 607-618 Huang, J S., & Cheng, R L (1996) The effect of drying methods on powder characteristics of salted duck egg white powder Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology 23, 819-829 Kaewmanee, T., Benjakul, S., & Visessanguan, W (2009) Changes in chemical composition, physical properties and microstructure of duck egg as influenced by salting Food Chemistry 112(3), 560-569 Hình 14 Bột protein lòng trắng trứng vịt muối Lai, K M., Chi, S P., & Ko, W C (1999) Changes in yolk stages of duck egg during long – term brining Journal of Agriculture and Food Chemistry 4, 733-736 4.2 Kiến nghị Li, J., & Hsieh, Y P (2004) Traditional Chinese food technology and cuisine Asia Pacific Journal of Clinical Nutrition 13, 147-155 Kết nghiên cứu áp dụng thực tiễn, nhiên cần tiến hành qui mô pilot để xác định thông số kỹ thuật trình sản xuất cho phù hợp với qui mô lớn (công nghiệp) việc sản xuất bột protein từ lòng trắng trứng muối Ứng dụng bột protein từ lòng trắng trứng muối sản xuất vào sản phẩm nhũ tương xúc xích, chả lụa, chả cá, Tạp chí Nơng nghiệp Phát triển 18(2) Lin, C W., Jiang, Y N., Su, H P., & Chen, H L (1996) Emulsifying characteristics of salted duck egg white and its application in frankfruters Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology 23, 244-254 Roth, B., Oines, S., Rotabakk, B T., & Birkel, S (2008) Using electricity as a tool in quality studies of Atlantic salmon European Food Research and Technology 227(2), 571-577 www.jad.hcmuaf.edu.vn ... học Nghiên cứu nhằm xác định thông số kỹ thuật cho qui trình sản xuất bột protein từ lòng trắng trứng vịt muối giai đoạn kết tủa protein từ lòng trắng trứng vịt muối sấy tủa protein thu Nghiên cứu. .. thực tế sản xuất Ngày nhận: 26/11/2018 Ngày chỉnh sửa: 22/12/2018 Ngày chấp nhận: 14/01/2019 Từ khóa Bột protein Kết tủa protein Lòng trắng trứng muối Sản xuất bột protein Trứng vịt muối ∗ Tác... tế sản xuất Kết Luận Kiến Nghị 4.1 Kết luận Sản xuất bột protein từ lòng trắng trứng vịt muối bao gồm giai đoạn kết tủa Hình 13 Bề mặt đáp ứng độ trắng protein sấy tủa protein thu Quá trình nghiên