Bài tường trình thực tập Phân tích kỹ thuật: Xác định Canxi trong sữa

Canxi luôn có mặt trong thành phần của các loại sữa dành cho cả trẻ em lẫn người lớn. Hàm lượng canxi trong sữa là một chỉ tiêu quan trọng và là mối quan tâm hàng đầu của người tiêu dùng. Nhằm giúp các bạn hiểu hơn về vấn đề này, mời các bạn cùng tham khảo bài tường trình thực tập Phân tích kỹ thuật Xác định Canxi trong sữa. Hy vọng đây là tài liệu tham khảo hữu ích cho các bạn.

              ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH               TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN               Khoa Hố Học                      BÀI TƯỜNG TRÌNH THỰC  TẬP         PHÂN TÍCH KỸ THUẬT Nhóm 5 1214254 Nguyễn Hữu Quang 1214251 Vương Quốc Phương 1214007 Nguyễn Lê Hồng Anh 1214039 Nguyễn Thị Mỹ Chi Thực tập phân tích kỹ thật MỤC LỤC Mở đầu Canxi là một trong những khống chất cần thiết, có vai trò thiết yếu cho cơ thể.  Cung cấp canxi giúp cơ thể khoẻ mạnh, giúp trẻ  em đạt chiều cao và tầm vóc tốt  khi trưởng thành và giúp người trưởng thành tránh được các bệnh lý về  xương  khớp, bên cạnh đó canxi còn giúp duy trì hoạt động của các cơ bắp, kích thích máu   lưu thơng và phát tín hiệu cho các tế  bào thần kinh đồng thời điều tiết các hooc   mơn trong cơ thể . Chính vì vậy, canxi ln có mặt trong thành phần của các loại   sữa dành cho cả  trẻ em lẫn người lớn. Hàm lượng canxi trong sữa là một chỉ  tiêu  quan trọng và là mối quan tâm hàng đầu của người tiêu dùng. D việc xác định chính   xác hàm lượng của chúng là nhu cầu cầu thiết yếu. Có hai phương pháp dùng để  xác định hàm lượng canxi là phương pháp định lượng dưới dạng oxalate và phương  pháp định lượng bằng Complexon III. Trong bài thực tập này nhóm sẽ  tiến hành  xác định hàm lượng canxi trong sữa thơng qua việc định lượng Ca 2+ bằng phương  pháp chuẩn độ  oxy hố khử  với permanganat. Bên cạnh đó, nhóm cũng tiến hành  xác định nồng độ  Ca2+ trong mẫu chuẩn Ca2+ 0.01N và mẫu kiểm tra từ  phòng thí  nghiệm 1.1 Ngun tắc Mẫu sữa sau khi được vơ cơ  hố, canxi trong sữa sẽ  chuyển thành dạng ion  Ca2+, ion Ca2+ được tủa định lượng ở  dạng canxi oxalate (CaC 2O4). Lượng kết tủa  canxi oxalate có thể xác định bằng hai cách: nung ở nhiệt độ  cao sau đó cân lượng   CaO sinh ra hoặc hồ tan kết tủa bằng acid H 2SO4, giải phóng anion C2O42­. Sau đó  ta tiến hành chuẩn độ oxy hố khử  bằng phương pháp permanganat xác định chính  xác lượng C2O42­ được giải phóng từ tủa, thơng qua đó ta có thể xác định chính xác   hàm lượng canxi có trong mẫu sữa ban đầu. Quy  trình xác định gồm 3 giai đoạn  chính như sau: Thực tập phân tích kỹ thật Kết tủa đồng thể Ca2+ dưới  bằng (NH4)2C2O4   Ca2+ + C2O42­  CaC2O4  Hoà tan kết tủa CaC2O4 bằng H2SO4 CaC2O4  +2H+  H2C2O4 + Ca2+ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− Chuẩn H2C2O4 sinh ra bằng KMnO4 5C2O42­ +2MnO4­ +16H+  10CO2 + 2Mn2+ +8H2O 1.2 Đối tượng mẫu Mẫu dùng để xác định canxi trong phần thực tập này là sữa NuVita (NuTiFood)   với hàm lượng canxi ghi trên bao bì là 720 mg/ 100g Trạng thái cảm quan: sản phẩm sữa dạng bột mịn, mùi thơm dịu, màu vàng  nhạt, khi nếm thấy vị ngọt thanh và ít béo, tan tốt trong nước và cho dung dịch màu  trắng đục 1.3 Hố chất, thiết bị, dụng cụ 1.3.1  Thiết bị ­ dụng cụ  −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− Lò nung, bếp điện, bếp cách thuỷ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− Phễu lọc G4, bình rút áp suất kém −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− Becher 100 mL, 250 mL −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− Pipet 10 và 25 mL, buret 25 mL −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− Đũa thuỷ tinh, ống nhỏ giọt Chén nung bằng sứ có nắp  (chịu được nhiệt độ cao, trơ với acid vơ cơ, bền cơ  học tốt. Tuy nhiên chúng chịu kiềm kém nên khơng được sử  dụng để  thực hiện các  phản ứng kiềm chảy) 1.3.2  Hố chất  Dung dịch Ca2+ 0.1 N Dung dịch Ca2+ 0.01 N: Rút 25.00 mL Ca2+ 0.1N định mức lên 250 mL Dung dịch (NH4)2C2O4 10% pha trong nước cất Dung dịch NH3 1%: rót vào ống đong 50 mL NH3 đậm đặc , sau đó cho vào chai  nhựa có sẵn 1.5 L nước cất Dung dịch H2SO4  (1:1): rót từ  từ  50 mL dung dịch H2SO4  đậm đặc vào becher  chứa sẵn 50 mL nước cất được ngân trong thau nước.  Dung dịch KMnO4 0.1 N Dung dịch KMnO4 0.02 N: rút 50.00 mL KMnO4 0.1 N định mức lên 250 mL Dung dịch H2C2O4 0.1 N Dung dịch H2C2O4 0.02 N: rút 10.00 mL H2C2O4 0.1 N định mức lên 50 mL Thực nghiệm 2.1 Xử lý mẫu sữa Sử  dụng phương pháp xử  lý mẫu khô để  đốt cháy nền mẫu, chuyển canxi trong  mẫu về dạng muối hồ tan. Quy trình gồm 2 bước là than hố mẫu trên bếp điện và  tro hố mẫu trong lò nung. Thí nghiệm được tiến hành với 4 mẫu sữa, 2 mẫu trắng (1   mL nước cất).  Than hố mẫu: chuẩn bị  6 chén sứ  sạch khơ, cân chính xác khoảng 2 g sữa cho  vào 4 chén sứ, 2 chén sứ còn lại ta thêm 1 mL nước cất và dùng làm mẫu trắng. Đặt   tất cả  chén sứ  lên bếp điện, ban đầu nung mẫu   nhiệt độ  vừa phải để  tránh bốc   khói q mạnh, văng mẫu ra ngồi làm mất mẫu sữa hoặc văng từ mẫu này sang mẫu  khác gây nhiễm bẩn chéo, tăng dần nhiệt độ cho đến khi tất cả mẫu đều cháy thành  than đen và khói trắng khơng còn bốc lên nữa Tro hố mẫu: mẫu sau khi than hố được cho vào lò nung, gia nhiệt lên 350  oC  trong vòng 1 giờ  và giữ  nhiệt độ này trong vòng 1 giờ. Sau đó tăng dần nhiệt độ  lên   550 oC trong vòng 1 giờ và giữ nhiệt độ này trong 2 giờ. Tro trong chén sứ thường có  màu trắng hoặc hơi xám. Lấy mẫu ra, thêm 1 mL HNO 3đđ, đun nhẹ  đến khơ và đun  tiếp trong 2 giờ ta được mẫu đã tro trắng hồn tồn Hồ tan tro: Sau khi q trình tro hố kết thúc, đợi cho chén nguội hồn tồn thêm  vào mẫu 1 mL nước cất để  thấm  ướt mẫu hồn tồn rồi thêm tiếp 3 mL HCl (1:1),  Thực tập phân tích kỹ thật đun nhẹ  để  hồ tan hồn tồn lượng mẫu tro trắng, chuyển dung dịch vào bình định  mức 50 mL, tráng rửa kỹ vài lần chén sứ rồi định mức lên đến vạch Kết tủa canxi oxalate: lấy chính xác 20.00 mL từ  bình định mức cho vào becher  100 mL, thêm 2 giọt methyl đỏ, tiếp tục cho từng giọt NH 3 lỗng vào khuấy nhẹ đến  khi dung dịch xuất hiện màu vàng cam. Nếu dung dịch có màu vàng ta nên dung HCl   lỗng chỉnh đến khi xuất hiện màu vàng cam. Đặt becher lên bếp cách thuỷ và cho từ  từ 10 mL dung dịch (NH4)2C2O4 10%, khuấy đều và tiến hành kết tủa đồng thời trong  bể cách thuỷ trong 2 giờ. Tủa thu được có màu trắng, kích thước nhỏ min. ( Nên thêm  nước cất vào becher để  tránh hiện tượng dung dịch bị  cạn làm xuất hiện tinh thể   hình kim ammonium oxalate) Lọc và rửa tủa canxi oxalate: tiến hành lọc gạn kết tủa trên phễu G4 kết hợp rút  áp suất kém. Đổ từ từ dung dịch trong becher xuống sau đó dùng NH 3 tráng rửa becher  và chuyển mẫu vào phễu. Tiếp tục xịt rửa tủa nhiều lần đến khi hết C2O42 Hồ tan tủa canxi oxalate và chuẩn độ: Chuyển phễu G4 sang bình rút chân  khơng sạch khác. Dùng ống nhỏ  giọt lấy 7 mL dung dịch H2SO4 (1:1) nóng thêm vào  cốc để  hồ tan kết tủa CaC2O4, để  trong vòng 2 – 3 phút. Lặp lại với vài mL H2SO4  (1:1). Dùng nước cất cẩn thận tráng đều phễu G4. Tiến hành chuẩn độ bằng KMnO4  0.02 N 2.2 Kết mẫu sữa mẫu kiểm tra Xác định lại nồng độ KMnO4 0.02 N Rút chính xác 10.00 mL H2C2O4 0.02 N cho vào erlen, thêm 1.00 mL H2SO4đđ, đun  nhẹ  khoảng 1 ­  2 phút, sau đó chuẩn độ  bằng KMnO 4 0.02 N đến màu hồng nhạt,  bền trong 30s. Tiến hành chuẩn độ 3 lần thu được kết quả sau: V KMnO4  (mL) Lần 1 11.25 Lần 2 11.25 Lần 3 11.25 Trung bình 11.25 Nồng độ của  KMnO4:  (N) Kết quả mẫu sữa (cơng thức tính tốn được trình bày ở phần phụ lục) BLK  BLK  M ẫ u  M ẫ u  M ẫ u  M ẫ u  0 2.01 2.01 2.01 2.01 0.05 0.05 (mL ) m Ca  (mg) 11.9 12.0 12.0 12.0 10.5 78 10.6 22 10.6 22 10.667 ε  0.95 0.13 0.13 0.13 0.13 hc  10.5 15 10.5 43 10.5 38 10.603 ε  0.95 0.13 0.13 0.13 0.13 m  sữa  (g) V  KMnO 4  m Ca  (mg) m Ca TB  (mg) 10.550 ε  0.95 0.065 Lượng canxi có trong 2g sữa là: 10.550  ± 0.030 (mg)  Hàm lượng canxi trong sữa (mg/g) là:  Thực tập phân tích kỹ thật  Hàm lượng canxi là: 5.275 ± 0.032 (mg/g) Kết quả mẫu kiểm tra: rút 10.00 mL từ bình định mức 100 mL V KMnO4 18.65 18.40 17.40 18.95 18.95 Theo chuẩn Dixon nhóm nhận thấy số đo 17.40 mL mắc độ  lệch thơ bạo do đó  nhóm quyết định loại bỏ số liệu 17.40 mL ra khỏi bảng kết quả. Hàm lượng canxi trong  mẫu kiểm tra được trình bày như bảng ( cách tính tốn trình bày ở phụ lục) V KMnO4 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 18.65 18.40 18.95 18.95 18.74 N Ca2+  Hàm lượng canxi trong mẫu kiểm tra là:  (N) 2.3 Kết mẫu chuẩn Xác định lại nồng độ KMnO4 0.02 N Rút chính xác 10.00 mL H2C2O4 0.02 N cho vào erlen, thêm 1.00 mL H2SO4đđ, đun  nhẹ khoảng 1 ­  2 phút, sau đó chuẩn độ bằng KMnO4 0.02 N đến màu hồng nhạt, bền  trong 30s. Tiến hành chuẩn độ 3 lần thu được kết quả sau: V KMnO4  (mL) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình 11.55 11.55 11.55 11.55 Nồng độ của  KMnO4:  (N) Kết quả mẫu chuẩn Rút 20.00 mL Ca2+  0.01 N và tiến hành tương tự  như  quy trình xác định  Ca2+ trong mẫu kiểm tra. Tiến hành với 9 mẫu thử, thu được bảng số liệu sau L ầ n   L ầ n   L ầ n   L ầ n   L ầ n   L ầ n   L ầ n   L ầ n   L ầ n   2 2 2 2 2 5 2 2 2 V  KM nO ( m L) Theo chuẩn Dixon nhóm nhận thấy số đo 18.75 mL mắc độ lệch thơ bạo (Q  TN =  0.886 > Q 0.95= 0.512) do đó nhóm quyết định loại bỏ số liệu 18.65 mL ra khỏi bảng kết   quả. Hàm lượng canxi trong mẫu chuẩn được trình bày như  bảng ( cách tính tốn trình   bày ở phụ lục) V  K Mn O4 L ầ n  2 L ầ n  2 L ầ n  2 L ầ n  2 L ầ n  2 5 22.50 N  Ca 2+ L ầ n  2 L ầ n  2 L ầ n  2 Thực tập phân tích kỹ thật εC a2 +  Hàm lượng canxi trong mẫu chuẩn là:  (N) Kết luận Kết quả  hàm lượng canxi trong sữa chịu nhiều  ảnh hưởng của q trình xử  lý   mẫu, các giai đoạn than hố và tro hố có thể gây mất mẫu do phản ứng diễn ra mạnh   làm mẫu bắn ra ngồi hoặc bị nhiễm bẩn từ những lần trước, mẫu có thể bị thơi ra từ  trong chén xử lý mẫu. Ngồi ra sự nhiễm bẩn mẫu trong q trình xử lý có thể xảy ra   do sự bắn mẫu sữa từ mẫu này vào mẫu kia và vào blank. Một phần gây nhiễm bẩn   khác là từ hố chất, dụng cụ phòng thí nghiệm (các nhóm thực tập sử dụng cùng một  bộ dụng cụ nên khả năng nhiễm bẩn từ dụng cụ phòng thí nghiệm là rất lớn, các hố   chất sử dụng là hố chất Trung Quốc nên độ tinh khiết khơng cao) ảnh hưởng đến độ  chính xác của kết quả Trong q trình tạo kết tủa đồng thể  thì tủa canxi oxalate tủa tốt trong mơi   trường pH = 4 – 6 do đó ta cần phải điều chỉnh pH cẩn thận, lượng dung để đảm bảo   tủa hồn tồn lượng Ca2+ ban đầu. Trong q trình đun cách thuỷ  tránh để  dung dịch  q cạn làm kết tinh ammonium oxalate tinh thể hình kim có thể   ảnh hưởng đến q  trình tạo kết tủa canxi oxalate Q trình rửa và hồ tan kết tủa cũng  ảnh hưởng đến kết quả  phân tích.  Nếu  rửa tủa khơng sạch, (NH4)2C2O4  vẫn còn thì khi chuẩn độ  với KMnO4   gây sai số  dương , nên tráng rửa becher bằng acid H 2SO4 để hồ tan kết tủa còn bám trên thành.  Phần rửa tủa bằng acid H2SO4 1:1 được đun nóng nhẹ để kết tủa dễ tan, rửa sạch kết  tủa bên trong lỗ xốp Phản  ứng chuẩn độ  với KMnO4  là phản  ứng tự  xúc tác do sinh ra Mn2+  trong  q trình, vì vậy ban đầu phản ứng diễn ra chậm nên cần đun nóng nhẹ để tăng tốc độ  phản  ứng và cần chuẩn chậm để  cho dung dịch mất màu rồi mới cho KMnO4 xuống  tiếp 10 Phụ lục 4.1 Cơng thức tính tốn hàm lượng canxi mẫu sữa bột (tính theo mg)  Hiệu chỉnh khối lượng Ca2+ về 2g  Lượng trung bình có trong 2g sữa   Tính tốn cho mẫu 1  10.57791 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−     Tính tốn cho mẫu 2  10.62236 Thực tập phân tích kỹ thật     Tính tốn cho mẫu 3  10.62236 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−     Tính tốn cho mẫu 4  10.6668 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−   Lượng trung bình có trong 2g sữa  4.2 Cơng thức tính toán hàm lượng canxi mẫu kiểm tra 12 4.3 Cơng thức tính tốn hàm lượng canxi mẫu chuẩn ...  bằng phương pháp permanganat xác định chính  xác lượng C2O42­ được giải phóng từ tủa, thơng qua đó ta có thể xác định chính xác   hàm lượng canxi có trong mẫu sữa ban đầu. Quy  trình xác định gồm 3 giai đoạn ... 0.13 m  sữa (g) V  KMnO 4  m Ca  (mg) m Ca TB  (mg) 10.550 ε  0.95 0.065 Lượng canxi có trong 2g sữa là: 10.550  ± 0.030 (mg)  Hàm lượng canxi trong sữa (mg/g) là:  Thực tập phân tích kỹ thật... 2 L ầ n  2 L ầ n  2 Thực tập phân tích kỹ thật εC a2 +  Hàm lượng canxi trong mẫu chuẩn là:  (N) Kết luận Kết quả  hàm lượng canxi trong sữa chịu nhiều  ảnh hưởng của q trình xử  lý   mẫu, các giai đoạn than hố và tro hố có thể gây mất mẫu do phản ứng diễn ra mạnh