Bản tường trình thực tập hóa học đại cương giới thiệu các phương pháp tách và phát hiện sự có mặt một số anion rong cùng dung dịch mẫu, sử dụng thành thạo các kĩ năng ly tâm tách kết tủa khỏi dung dịch, sử dụng giấy chỉ thị để thử độ pH, tạo sản phẩm khí trên đầu đũa thủy tinh và rót dung dịch nghiêng theo thành ống nghiệm.
BẢN TƯỜNG TRÌNH THỰC TẬP HĨA HỌC ĐẠI CƯƠNG Họ và tên: Phạm Thùy Dương Nhóm:10 Lớp: Buổi sáng thứ Ba Buổi thực tập: 2 Tên bài thực tập: Phân tích định tính một số anion trong cùng dung dịch mẫu 1. Mục đích: Giới thiệu các phương pháp tách và phát hiện sự có mặt một số anion rong cùng dung dịch mẫu Sử dụng thành thạo các kĩ năng ly tâm tách kết tủa khỏi dung dịch, sử dụng giấy chỉ thị để thử độ pH, tạo sản phẩm khí trên đầu đũa thủy tinh và rót dung dịch nghiêng theo thành ống nghiệm 2. Các phản ứng chính trong thí nghiệm: Ca(NO3)2 + CO32 → CaCO3 + NO3 3Ca(NO3)2 + 2PO43 → Ca3(PO4)2 + 6NO3 CO32 + 2H+ → CO2 + H2O Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3 + H2O 32PO43+ 96(NH4)2MoO4 + 114HNO3 = 8(NH4)3P4Mo12O40 + 141NH4NO3 + 111H2O Cu2+ + S2 → CuS Ag+ + Cl → AgCl AgCl + 2NH3 → Ag(NH3)2Cl Ag+ + CO32 → Ag2CO3 Ag+ + PO43 → Ag3PO4 Ag+ + S2 → Ag2S Ag+ + I → AgI Ag+ + OH → AgOH 3. Hóa chất và dụng cụ thực hành: a. Hóa chất: - Các dung dịch axit HNO3 6M, H2SO4 3M - Dung dịch NaOH 3M, NH3 3M, Ca(OH)2 bão hòa Dung dịch muối Ca(NO3)2 0,1M, (NH4)2MoO4 6M, Cu(NO3)2 1M, Fe(NO3)3 0,2M, AgNO3 0,01M, Ag2SO4 bão hòa, FeSO4 bão hòa Chỉ thị hồ tinh bột, giấy thử pH b. Dụng cụ: Ống nghiệm nhỏ kèm theo giá Quả bóp cao su, bóp nhỏ giọt Đũa thủy tinh 4. Tóm tắt q trình thực hành (mơ tả hiện tượng quan sát được) Thực hành hai mẫu dung dịch song song * Thí nghiệm A: Kết tủa cacbonat và photphat A1: Lấy một ít dung dịch mẫu vào ống nghiệm nhỏ, thử độ pH của dung dịch mẫu. Nếu mơi trường axit cần them từng giọt NH3 3M đến khi đạt mơi trường kiềm, thêm vài giọt nữa. Thêm Ca(NO3)2 0,1M đến khi kết tủa hồn tồn Hiện tượng: + Mẫu M: dung dịch làm quỳ tím chuyển xanh sẫm, sau khi nhỏ Ca(NO3)2 0,1M xuất hiện kết tủa trắng với lượng rất nhiều + Mẫu M2: ban đầu dung dịch làm quỳ tím chuyển hồng nhạt, sau khi nhỏ NH3 chuyển màu xanh. Khi nhỏ Ca(NO3)2 , xuất hiện kết tủa trắng với một lượng rất ít A2: Ly tâm ống nghiệm, chuyển phần dung dịch thu được vào ống nghiệm nhỏ khác để thử tiếp theo thí nghiệm D. Rửa kết tủa hai lần với nước cất, giữ lại làm thí nghiệm B * Thí nghiệm B: Định tính photphat Hòa tan kết tủa bằng vài giọt HNO3 6M. Thêm một ít (NH4)2MoO4 0,5M lắc đều và để trong nước ấm khoảng 15 phút Hiện tượng: + Mẫu M: xuất hiện kết tủa màu vàng + Mẫu M2: xuất hiện kết tủa màu trắng * Thí nghiệm C: Định tính cacbonat C1: Lặp lại thí nghiệm A, ly tâm hỗn hợp, giữ lại kết tủa. Nhúng đũa thủy tinh vào dung dịch Ca(OH)2 bão hòa C2: Thêm vài giọt HNO3 6M vào kết tủa và nhúng ngay đầu đũa thủy tinh vào ống nghiệm, khơng chạm thành ống Hiện tượng: +Mẫu M và M2 đều có bọt khí trên đầu đũa thủy tinh, tạo huyền phù * Thí nghiệm D: Định tính sunfua Lấy dung dịch từ thí nghiệm A2 hoặc C1, thêm vài giọt HNO3 6M cho đến khi tạo mơi trường axit và thêm Cu(NO3)2 1M đến khi kết tủa hồn tồn, để n hai phút. Ly tâm và giữ lại dung dịch để thử ở thí nghiệm E Hiện tượng: + Mẫu M: xuất hiện kết tủa màu đen đậm lẫn trắng, dung dịch màu nâu đỏ + Mẫu M2: xuất hiện kết tủa màu đen đậm lẫn trắng, dung dịch màu xanh lá * Thí nghiêm E: Định tính iodua E1: Lấy dung dịch lọc từ thí nghiệm D1, thêm vài giọt dung dịch Fe(NO3)3 0,2M, khuấy dung dịch trong 23 phút. Thêm hai giọt dung dịch hồ tinh bột 1%. Hiện tượng: +Mẫu M và M2 đều tạo phức màu xanh đen trên bề mặt dung dịch * Thí nghiêm F: Định tính clorua F1: Thêm vài giọt HNO3 6M vào dung dịch phần E1 F2: Thêm từng giọt AgNO3 0,01M vào dung dịch mẫu và ly tâm. Nếu xuất hiện kết tủa, nhỏ thêm vài giọt NH3 6M làm tan kết tủa. Nhỏ lại từng giọt HNO3 6M Hiện tượng: cả hai mẫu M và M2 đều xuất hiện kết tủa trắng. Sauk hi nhỏ NH3, kết tủa tan. Thêm lại HNO3 sẽ lại tạo thành kết tủa trắng * Thí nghiệm G: Định tính nitrat G1: lấy một ít dung dịch mẫu vào ống nghiệm nhỏ, thêm NaOH 3M đến khi mơi trường kiềm. Thêm từng giọt Ag2SO4 bão hòa đến khi kết tủa hồn tồn. Ly tâm và giữ nước lọc để làm tiếp thí nghiệm G2 Hiện tượng: + Mẫu M: xuất hiện kết tủa đen đậm lẫn trắng và vàng + Mẫu M2: xuất hiện kết tủa trắng lẫn vàng G2:Lấy 10 giọt dung dịch trong phần G1 vào ống nghiệm và axit hóa bằng H2SO4 3M. Thêm dung dịch FeSO4 bão hòa, làm lạnh trong cốc nước đá từ 5 10 phút Giữ ống nghiệm nghiêng 45o, nhỏ từng giọt xuống thành ống nghiệm dung dịch H2SO4 đặc, khơng làm xáo trộn lớp dung dịch, để n vài phút Hiện tượng: + Mẫu M: Khi cho dung dịch FeSO4, dung dịch chuyển sang màu nậu đỏ sẫm. Khi làm lạnh và cho H2SO4 xuất hiện một lớp rất mỏng màu nâu sẫm hơn trên mặt phân cách của hai lớp dung dịch, lớp FeSO4 ở trên, lớp H2SO4 khơng màu ở dưới + Mẫu M2: Khi cho dung dịch FeSO4, dung dịch chuyển sang màu nậu đỏ nhạt. Khi làm lạnh và cho H2SO4 xuất hiện một lớp rất mỏng màu nâu sẫm hơn, khó nhìn thấy trên mặt phân cách của hai lớp dung dịch, lớp FeSO4 ở trên, lớp H2SO4 khơng màu ở 5. Giải thích và biện luận kết quả: * Thí nghiệm A: + Mẫu M: dung dịch có thể chứa anion CO32 và PO42 do Ca(NO3)2 + CO32 → CaCO3 + NO3 3Ca(NO3)2 + 2PO43 → Ca3(PO4)2 + 6NO3 + Mẫu M2: dung dịch có thể chứa anion CO32 và PO42 nhưng với lượng rất ít * Thí nghiệm B: + Mẫu M: dung dịch chứa anion photphat do: 32PO43+ 96(NH4)2MoO4 + 114HNO3 = 8(NH4)3P4Mo12O40 + 141NH4NO3 + 111H2O +Mẫu M2: dung dịch khơng chứa photphat * Thí nghiệm C: Cả hai mẫu đều chứa anion cacbonat nhưng mẫu M2 chứa lượng rất ít do CO32 + H+ → CO2 + H2O Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3 + H2O * Thí nghiệm D: Cả hai mẫu đều chứa anion sunfua và một anion khác chưa biết rõ (hoặc bị lẫn tạp chất nào đó trong q trình thực hiện thí nghiệm) Cu2+ + S2 → CuS * Thí nghiệm E: Cả hai mẫu đều chứa anion I do tạo phức xanh đen với hồ tinh bột * Thí nghiêm F: Cả hai mẫu đều chứa anion clorua do tạo kết tủa trắng với cation Ag+ theo phản ứng: Ag+ + Cl → AgCl AgCl + 2NH3 → Ag(NH3)2Cl * Thí nghiệm G: + Mẫu M: chứa anion iodua, clorua và sunfua. Trong đó, phản ứng với iodua tạo kết tủa màu vàng đậm, clorua tạo kết tủa trắng còn với sunfua tạo kết tủa đen Ag+ + S2 → Ag2S Ag+ + I → AgI Ag+ + Cl → AgCl + Mẫu M2: dung dịch chứa anion clorua và iodua Ag+ + I → AgI Ag+ + Cl → AgCl + Cả hai mẫu đều chứa anion nitrat nhưng mẫu M2 có rất ít. Hiện tượng thí nghiệm khơng rõ rệt có thể do thời gian làm lạnh có sai lệch hoặc liều lượng các chất q ít * Nhận xét: Có vài hiện tượng thí nghiệm xuất hiện khác so với tài liệu thực hành dẫn đến sự khó khăn trong việc xác định các chất trong dung dịch mẫu. Lí do có thể là sự lẫn tạp chất trong các dụng cụ thí nghiệm hoặc sự sai khác trong nồng độ các chất phản ứng. Cần cẩn thận hơn khi làm thí nghiệm 6. Nhận xét, đánh giá của giáo viên hướng dẫn: …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………… ...4. Tóm tắt q trình thực hành (mơ tả hiện tượng quan sát được) Thực hành hai mẫu dung dịch song song * Thí nghiệm A: Kết tủa cacbonat và photphat... Cả hai mẫu đều chứa anion sunfua và một anion khác chưa biết rõ (hoặc bị lẫn tạp chất nào đó trong q trình thực hiện thí nghiệm) Cu2+ + S2 → CuS * Thí nghiệm E: Cả hai mẫu đều chứa anion I do tạo phức xanh đen với hồ tinh bột... + Mẫu M2: xuất hiện kết tủa trắng lẫn vàng G2:Lấy 10 giọt dung dịch trong phần G1 vào ống nghiệm và axit hóa bằng H2SO4 3M. Thêm dung dịch FeSO4 bão hòa, làm lạnh trong cốc nước đá từ 5 10 phút Giữ ống nghiệm nghiêng 45o, nhỏ từng giọt xuống thành ống nghiệm dung dịch H2SO4