Bài tường trình thực tập phân tích kỹ thuật xác định canxi trong sữa

Thực tập phân tích kỹ thật Thực tập phân tích kỹ thật TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Khoa Hố Học  BÀI TƯỜNG TRÌNH THỰC TẬP PHÂN TÍCH KỸ THUẬT Nhóm 1214254 Nguyễn Hữu Quang 1214251 Vương Quốc Phương 1214007 Nguyễn Lê Hoàng Anh 1214039 Nguyễn Thị Mỹ Chi Thực tập phân tích kỹ thật MỤC LỤC Thực tập phân tích kỹ thật Mở đầu Canxi khoáng chất cần thiết, có vai trị thiết yếu cho thể Cung cấp canxi giúp thể khoẻ mạnh, giúp trẻ em đạt chiều cao tầm vóc tốt trưởng thành giúp người trưởng thành tránh bệnh lý xương khớp, bên cạnh canxi cịn giúp trì hoạt động bắp, kích thích máu lưu thơng phát tín hiệu cho tế bào thần kinh đồng thời điều tiết hooc môn thể Chính vậy, canxi ln có mặt thành phần loại sữa dành cho trẻ em lẫn người lớn Hàm lượng canxi sữa tiêu quan trọng mối quan tâm hàng đầu người tiêu dùng D việc xác định xác hàm lượng chúng nhu cầu cầu thiết yếu Có hai phương pháp dùng để xác định hàm lượng canxi phương pháp định lượng dạng oxalate phương pháp định lượng Complexon III Trong thực tập nhóm tiến hành xác định hàm lượng canxi sữa thông qua việc định lượng Ca 2+ phương pháp chuẩn độ oxy hoá khử với permanganat Bên cạnh đó, nhóm tiến hành xác định nồng độ Ca 2+ mẫu chuẩn Ca2+ 0.01N mẫu kiểm tra từ phịng thí nghiệm 1.1 Ngun tắc Mẫu sữa sau vơ hố, canxi sữa chuyển thành dạng ion Ca 2+, ion Ca2+ tủa định lượng dạng canxi oxalate (CaC 2O4) Lượng kết tủa canxi oxalate xác định hai cách: nung nhiệt độ cao sau cân lượng CaO sinh hồ tan kết tủa acid H 2SO4, giải phóng anion C2O42- Sau ta tiến hành chuẩn độ oxy hố khử phương pháp permanganat xác định xác lượng C2O42- giải phóng từ tủa, thơng qua ta xác định xác hàm lượng canxi có mẫu sữa ban đầu Quy trình xác định gồm giai đoạn sau: • Kết tủa đồng thể Ca2+ (NH4)2C2O4 Ca2+ + C2O42-  CaC2O4  • Hoà tan kết tủa CaC2O4 H2SO4 CaC2O4  +2H+  H2C2O4 + Ca2+ • Chuẩn H2C2O4 sinh KMnO4 Thực tập phân tích kỹ thật 5C2O42- +2MnO4- +16H+  10CO2 + 2Mn2+ +8H2O 1.2 Đối tượng mẫu Mẫu dùng để xác định canxi phần thực tập sữa NuVita (NuTiFood) với hàm lượng canxi ghi bao bì 720 mg/ 100g Trạng thái cảm quan: sản phẩm sữa dạng bột mịn, mùi thơm dịu, màu vàng nhạt, nếm thấy vị béo, tan tốt nước cho dung dịch màu trắng đục 1.3 Hoá chất, thiết bị, dụng cụ 1.3.1 Thiết bị - dụng cụ Lò nung, bếp điện, bếp cách thuỷ Phễu lọc G4, bình rút áp suất Becher 100 mL, 250 mL Pipet 10 25 mL, buret 25 mL Đũa thuỷ tinh, ống nhỏ giọt • Chén nung sứ có nắp (chịu nhiệt độ cao, trơ với acid vô cơ, bền học tốt • • • • • Tuy nhiên chúng chịu kiềm nên không sử dụng để thực phản ứng kiềm chảy) 1.3.2 Hố chất • • • • Dung dịch Ca2+ 0.1 N Dung dịch Ca2+ 0.01 N: Rút 25.00 mL Ca2+ 0.1N định mức lên 250 mL Dung dịch (NH4)2C2O4 10% pha nước cất Dung dịch NH3 1%: rót vào ống đong 50 mL NH đậm đặc , sau cho vào chai nhựa có sẵn 1.5 L nước cất • Dung dịch H2SO4 (1:1): rót từ từ 50 mL dung dịch H 2SO4 đậm đặc vào becher chứa sẵn • • • • 50 mL nước cất ngân thau nước Dung dịch KMnO4 0.1 N Dung dịch KMnO4 0.02 N: rút 50.00 mL KMnO4 0.1 N định mức lên 250 mL Dung dịch H2C2O4 0.1 N Dung dịch H2C2O4 0.02 N: rút 10.00 mL H2C2O4 0.1 N định mức lên 50 mL Thực nghiệm 2.1 Xử lý mẫu sữa Thực tập phân tích kỹ thật Sử dụng phương pháp xử lý mẫu khô để đốt cháy mẫu, chuyển canxi mẫu dạng muối hoà tan Quy trình gồm bước than hố mẫu bếp điện tro hố mẫu lị nung Thí nghiệm tiến hành với mẫu sữa, mẫu trắng (1 mL nước cất) Than hoá mẫu: chuẩn bị chén sứ khơ, cân xác khoảng g sữa cho vào chén sứ, chén sứ lại ta thêm mL nước cất dùng làm mẫu trắng Đặt tất chén sứ lên bếp điện, ban đầu nung mẫu nhiệt độ vừa phải để tránh bốc khói q mạnh, văng mẫu ngồi làm mẫu sữa văng từ mẫu sang mẫu khác gây nhiễm bẩn chéo, tăng dần nhiệt độ tất mẫu cháy thành than đen khói trắng khơng cịn bốc lên Tro hố mẫu: mẫu sau than hố cho vào lị nung, gia nhiệt lên 350 oC vòng giữ nhiệt độ vòng Sau tăng dần nhiệt độ lên 550 o C vòng giữ nhiệt độ Tro chén sứ thường có màu trắng xám Lấy mẫu ra, thêm mL HNO 3đđ, đun nhẹ đến khô đun tiếp ta mẫu tro trắng hoàn toàn Hoà tan tro: Sau q trình tro hố kết thúc, đợi cho chén nguội hoàn toàn thêm vào mẫu mL nước cất để thấm ướt mẫu hoàn toàn thêm tiếp mL HCl (1:1), đun nhẹ để hoà tan hoàn toàn lượng mẫu tro trắng, chuyển dung dịch vào bình định mức 50 mL, tráng rửa kỹ vài lần chén sứ định mức lên đến vạch Kết tủa canxi oxalate: lấy xác 20.00 mL từ bình định mức cho vào becher 100 mL, thêm giọt methyl đỏ, tiếp tục cho giọt NH loãng vào khuấy nhẹ đến dung dịch xuất màu vàng cam Nếu dung dịch có màu vàng ta nên dung HCl loãng chỉnh đến xuất màu vàng cam Đặt becher lên bếp cách thuỷ cho từ từ 10 mL dung dịch (NH4)2C2O4 10%, khuấy tiến hành kết tủa đồng thời bể cách thuỷ Tủa thu có màu trắng, kích thước nhỏ (Nên thêm nước cất vào becher để tránh tượng dung dịch bị cạn làm xuất tinh thể hình kim ammonium oxalate) Lọc rửa tủa canxi oxalate: tiến hành lọc gạn kết tủa phễu G4 kết hợp rút áp suất Đổ từ từ dung dịch becher xuống sau dùng NH tráng rửa becher chuyển mẫu vào phễu Tiếp tục xịt rửa tủa nhiều lần đến hết C2O42 Thực tập phân tích kỹ thật Hồ tan tủa canxi oxalate chuẩn độ: Chuyển phễu G4 sang bình rút chân không khác Dùng ống nhỏ giọt lấy mL dung dịch H 2SO4 (1:1) nóng thêm vào cốc để hồ tan kết tủa CaC2O4, để vịng – phút Lặp lại với vài mL H 2SO4 (1:1) Dùng nước cất cẩn thận tráng phễu G4 Tiến hành chuẩn độ KMnO4 0.02 N 2.2 Kết mẫu sữa mẫu kiểm tra Xác định lại nồng độ KMnO4 0.02 N Rút xác 10.00 mL H2C2O4 0.02 N cho vào erlen, thêm 1.00 mL H 2SO4đđ, đun nhẹ khoảng - phút, sau chuẩn độ KMnO 0.02 N đến màu hồng nhạt, bền 30s Tiến hành chuẩn độ lần thu kết sau: V KMnO4 (mL) Lần 11.25 Lần 11.25 Lần 11.25 Trung bình 11.25 Nồng độ KMnO4: (N) Kết mẫu sữa (công thức tính tốn trình bày phần phụ lục) m sữa (g) V KMnO4 (mL) m Ca (mg) ε 0.95 m Ca hc (mg) ε 0.95 BL K BL K 0 0.0 0.0 Mẫu 2.01 Mẫu 2.01 Mẫu 2.01 Mẫu 2.01 11.9 12.0 12.0 12.0 10.5 78 0.13 10.5 15 0.13 10.6 22 0.13 10.5 43 0.13 10.6 22 0.13 10.5 38 0.13 10.6 67 0.13 10.6 03 0.13 Thực tập phân tích kỹ thật m Ca TB (mg) 10.550 ε 0.95 0.065 Lượng canxi có 2g sữa là: 10.550 ± 0.030 (mg) Hàm lượng canxi sữa (mg/g) là:  Hàm lượng canxi là: 5.275 ± 0.032 (mg/g) Kết mẫu kiểm tra: rút 10.00 mL từ bình định mức 100 mL V KMnO4 18.65 18.40 17.40 18.95 18.95 Theo chuẩn Dixon nhóm nhận thấy số đo 17.40 mL mắc độ lệch thô bạo nhóm định loại bỏ số liệu 17.40 mL khỏi bảng kết Hàm lượng canxi mẫu kiểm tra trình bày bảng ( cách tính tốn trình bày phụ lục) V KMnO4 Lần Lần Lần 18.65 18.40 18.95 Lần 18.9 18.74 N Ca2+  Hàm lượng canxi mẫu kiểm tra là: (N) 2.3 Kết mẫu chuẩn • Xác định lại nồng độ KMnO4 0.02 N Rút xác 10.00 mL H2C2O4 0.02 N cho vào erlen, thêm 1.00 mL H 2SO4đđ, đun nhẹ khoảng - phút, sau chuẩn độ KMnO 0.02 N đến màu hồng nhạt, bền 30s Tiến hành chuẩn độ lần thu kết sau: V KMnO4 (mL) Lần 11.55 Lần 11.55 Lần 11.55 Trung bình 11.55 Thực tập phân tích kỹ thật Nồng độ KMnO4: (N) • Kết mẫu chuẩn Rút 20.00 mL Ca2+ 0.01 N tiến hành tương tự quy trình xác định Ca 2+ mẫu kiểm tra Tiến hành với mẫu thử, thu bảng số liệu sau L ầ n L ầ n L ầ n L ầ n L ầ n L ầ n L ầ n L ầ n L ầ n 2 2 2 2 2 5 2 2 2 V KM nO ( m L ) Theo chuẩn Dixon nhóm nhận thấy số đo 18.75 mL mắc độ lệch thô bạo (Q 0.886 > Q 0.95 TN = = 0.512) nhóm định loại bỏ số liệu 18.65 mL khỏi bảng kết Hàm lượng canxi mẫu chuẩn trình bày bảng ( cách tính tốn trình bày phụ lục) V K Mn O4 L ầ n 2 L ầ n 2 L ầ n 2 L ầ n 2 L ầ n 2 5 L ầ n 2 22.50 N Ca 2+ εC a2 +  Hàm lượng canxi mẫu chuẩn là: (N) Kết luận L ầ n 2 L ầ n 2 Thực tập phân tích kỹ thật Kết hàm lượng canxi sữa chịu nhiều ảnh hưởng trình xử lý mẫu, giai đoạn than hố tro hố gây mẫu phản ứng diễn mạnh làm mẫu bắn bị nhiễm bẩn từ lần trước, mẫu bị thơi từ chén xử lý mẫu Ngồi nhiễm bẩn mẫu q trình xử lý xảy bắn mẫu sữa từ mẫu vào mẫu vào blank Một phần gây nhiễm bẩn khác từ hố chất, dụng cụ phịng thí nghiệm (các nhóm thực tập sử dụng dụng cụ nên khả nhiễm bẩn từ dụng cụ phịng thí nghiệm lớn, hố chất sử dụng hoá chất Trung Quốc nên độ tinh khiết khơng cao) ảnh hưởng đến độ xác kết Trong trình tạo kết tủa đồng thể tủa canxi oxalate tủa tốt mơi trường pH = – ta cần phải điều chỉnh pH cẩn thận, lượng dung để đảm bảo tủa hồn tồn lượng Ca2+ ban đầu Trong q trình đun cách thuỷ tránh để dung dịch cạn làm kết tinh ammonium oxalate tinh thể hình kim ảnh hưởng đến trình tạo kết tủa canxi oxalate Quá trình rửa hồ tan kết tủa ảnh hưởng đến kết phân tích Nếu rửa tủa khơng sạch, (NH4)2C2O4 cịn chuẩn độ với KMnO gây sai số dương , nên tráng rửa becher acid H2SO4 để hồ tan kết tủa cịn bám thành Phần rửa tủa acid H2SO4 1:1 đun nóng nhẹ để kết tủa dễ tan, rửa kết tủa bên lỗ xốp Phản ứng chuẩn độ với KMnO phản ứng tự xúc tác sinh Mn 2+ trình, ban đầu phản ứng diễn chậm nên cần đun nóng nhẹ để tăng tốc độ phản ứng cần chuẩn chậm dung dịch màu cho KMnO xuống tiếp Phụ lục 4.1 Công thức tính tốn hàm lượng canxi mẫu sữa bột (tính theo mg)  Hiệu chỉnh khối lượng Ca2+ 2g  Lượng trung bình có 2g sữa 10 Thực tập phân tích kỹ thật  Tính tốn cho mẫu • • 10.57791 • •  Tính tốn cho mẫu • • 10.62236 • •  Tính tốn cho mẫu • • 10.62236 • •  Tính tốn cho mẫu • • 10.6668 11 Thực tập phân tích kỹ thật • •  Lượng trung bình có 2g sữa • • 4.2 Cơng thức tính tốn hàm lượng canxi mẫu kiểm tra 4.3 Cơng thức tính tốn hàm lượng canxi mẫu chuẩn 12 .. .Thực tập phân tích kỹ thật TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Khoa Hố Học  BÀI TƯỜNG TRÌNH THỰC TẬP PHÂN TÍCH KỸ THUẬT Nhóm 1214254 Nguyễn Hữu Quang 1214251... Anh 1214039 Nguyễn Thị Mỹ Chi Thực tập phân tích kỹ thật MỤC LỤC Thực tập phân tích kỹ thật Mở đầu Canxi khống chất cần thiết, có vai trị thiết yếu cho thể Cung cấp canxi giúp thể khoẻ mạnh, giúp... H2C2O4 sinh KMnO4 Thực tập phân tích kỹ thật 5C2O42- +2MnO4- +16H+  10CO2 + 2Mn2+ +8H2O 1.2 Đối tượng mẫu Mẫu dùng để xác định canxi phần thực tập sữa NuVita (NuTiFood) với hàm lượng canxi ghi bao