1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

LVTN 2008 xác định hàm lượng cadimi trong lá chè bằng phương pháp trắc quang và quang phổ hấp thụ nguyên tử

59 117 0

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Định dạng
Số trang 59
Dung lượng 20,54 MB

Nội dung

Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN http://www.lrc-tnu.edu.vn1 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN K H O A KHOA HỌC T ự NHIÊN VÀ XÃ H Ộ I NGUYỄN NGỌC X Á C Đ Ị N H H À M C H È B Ằ N G L Ư Ợ N G P H Ư Ơ N G Q U A N G P H Ổ TÙNG C A D I M I T R O N G P H Á P T R Ắ C Q U A N G H Ấ P T H Ụ N G U Y Ê N L U Ậ N V Ă N T Ố T N G H I Ệ P Đ Ạ I L Á V À T Ử H Ọ C NGÀNH HĨA Chun ngành: Hoa phân tích Giáo viên hướng dẫn: Th.s Vương Trường Xuân HỌC THẢI NGUYỀN T H Ư V I Ệ N T H Á I N G U Y Ê N - 2008 Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN http://www.lrc-tnu.edu.vn2 L Ờ I C Ả M Ơ N V i l ò n g l n h trọng v b i ế t om sâu sắc, em x ỉ n c h â n t h n h cảm n Thầy giáo, Th.s Vương Trường Xuân đ ã giao đ ề tài, t ậ n t ì n h h n g dẫn v tạo m ọ i đ i ề u k i ệ n cho em h o n thành luận v ă n E m x i n c h â n t h n h cảm om Ban lãnh đạo Khoa, P h ò n g Đ o tạo khoa học & Quan h ệ quốc t ế Khoa K H T N & X H đ ã tạo đ i ề u k i ệ n cho em h o n thành luận v ă n n y E m x i n c h â n t h n h cảm om c c thầy c ô g i o p h ụ trách p h ò n g thí nghiệm B ộ m n H ó a H ọ c đ ã tạo m ọ i đ i ề u k i ệ n v ề ca s ả v ậ t chất suốt q u trình em l m thực nghiệm E m x i n c h â n t h n h cảm om k ỹ sư Nguyễn Văn Đông Thị Hạnh, anh Cao c ù n g c c c ô c ô n g tác t i khoa x é t n g h i ệ m Trung t â m y t ế d ự p h ò n g tinh Thái N g u y ê n đ ã giúp đ ỡ tạo đ i ề u k i ệ n thuận l ợ i cho em trình em l m thực nghiệm t i trung t â m E m x i n b y t ỏ l ò n g biết em em t i c c thầy c ô g i o giảng dạy t i B ộ m n H ó a H ọ c c ù n g c c thầy c ô giáo c ô n g t c Khoa, k i ế n thức quý b u m c c thầy c ô đ ã truyền đạt cho em n ă m qua C u ố i c ù n g x i n c h â n thành cảm em t h n h viên gia đình, tập t h ể lớp H ó a K đ ã g i ú p đ ỡ v ề vật chất n h tinh thần suốt q u trình học tập t i Khoa v q u trình h o n t h n h luận v ă n Thái Nguyên, tháng 05 năm 2008 Sinh viên Nguyễn Ngọc T ù n g Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN http://www.lrc-tnu.edu.vn3 M Ụ C L Ụ C M Ỡ ĐÀU Ì C H Ư Ơ N G 1: T Ổ N G Q U A N T À I L I Ệ U Ì Ì G i ó i t h i ệ u v ề c h è 1.1.1 T h n h phần Ì Ì T í n h chất sinh học v c n g dụng Ì G i i t h i ệ u v ề n g u y ê n t ố Cadimi Ì Ì Trạng thái thiên nhiên v p h n g p h p đ i ề u chế Ì 2.2 T í n h chất lý học Ì 2.3 T í n h chất h ó a học 1.2.3 Đ ộ c t í n h Cadimi Ì C c p h n g p h p x c định Cadimỉ Ì 3.1 C c p h n g p h p h ó a học Ì.3.2 C c p h n g p h p p h â n tích c ô n g cụ C H Ư Ơ N G 2: T H Ự C N G H I Ệ M - K Ế T QUẢ 2 4 9 lo 19 Ì H ó a chất - D ụ n g cụ - T h i ế t bị 19 2.1.1 D ụ n g cụ - TTiiết bị ! !„„.„ „ „ .„ „ 19 2.1.2 Hoa chất !„ „„!„„!„„ „ 19 2.2 K h ả o sát tạo phức C d vói thuốc t h đithizon 21 2.2.1 K h ả o sát p h ổ hấp thụ phức cadimi đithizonat 21 2.2.2 Ả n h h n g t h i gian đ ế n tạo phức 22 2.2.3 A n h h n g p H đ ế n tạo phức 23 2.2.4 K h ả o sát k h ả n ă n g chiết C d dung dịch đithizon/CHCl3 24 2.2.5 K h ả o sát khoảng tuyến tính tuân theo định luật Beer 25 2.3 K h ả o sát ảnh h n g lon cản 26 2.3 Ì K h ả o sát ảnh h n g ion N i 26 2.3.2 K h ả o sát ảnh h n g c ù a ion P b 28 2.3.3 K h ả o sát ảnh h n g ion C o 30 2.3.4 K h ả o sát ảnh h n g lon Z n 32 2.3.5 K h ả o sát ảnh h n g ion C u , H g 34 2.4 T ó m tắt đ i ề u k i ệ n t ố i u xác định Cadimi p h n g p h p trắc quang v i thuốc t h đithizon 35 2.5 P h â n tích m ẫ u g i ả - đ n h giá đ ộ x c v đ ộ lặp l i p h a n g pháp 36 2.6 Á p dụng p h a n g p h p trắc quang v i thuốc t h đ i t h i z o n đ ể x c định h m l ợ n g Cadimi chè 38 Ì L â y m ẫ u — x lý m ẫ u 38 + ẩ + + 2+ + + 2+ Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN + http://www.lrc-tnu.edu.vn4 2.6.2 P h â n tích x c định h m lượng C d c h è p h n g p h p trắc quang 39 2.7 X c định h m lượng Cadimi p h n g p h p quang p h ổ hấp t h ụ nguyên tử 40 2.7 Ì C c đ i ề u k i ệ n đ o p h ổ hấp t h ụ n g u y ê n t 40 2.7.2 D ự n g đ n g chuẩn 40 2.7.3 Q u i trình p h â n tích m ẫ u c h è phưcmg p h p quang p h ổ hấp t h ụ nguyên tử 42 KẾT LUẬN 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN http://www.lrc-tnu.edu.vn5 CÁC CHỮ VIẾT TẮT DÙNG TRONG BẢN LUẬN • A : Absorbance: VĂN đ ộ hấp t h ụ A A S : Atomic Absorptỉon Spectrometry: p h é p đ o quang p h ổ hấp t h ụ nguyên tử A E S : p h o n g p h p p h ổ phát x n g u y ê n t A P D C : amoni pyrolydin dithiocacbamat F — A A S : Flame — Atomic Absorption Spectrometry: p h é p đ o quang p h ổ hấp t h ụ lửa GF — A A S : Graphite Fumace — Atomic Absorption Spectrometry: phép đ o quang p h ổ hấp t h ụ n g u y ê n t lò Graphit H C L : Hollow Cathode Lamp: đèn catot rỗng u v - V i s : Utral - Violet - Visble: Phổ t ngoại k h ả kiên ppm: partper ppb: partper millỉon: m ộ t phần t r i ệ u billion: m ộ t phần tỉ Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN http://www.lrc-tnu.edu.vn6 T Ó M T Ắ T N Ộ I D U N G N G H I Ê N c ứ u B ả n luận v ă n nảy g m hai c h n g v i c c n ộ i dung sau: C h n g 1: T ổ n g q u a n t i l i ệ u Trong c h u ô n g n y c h ú n g trình b y c c v ấ n đ ề sau: Ì G i i t h i ệ u v ề c h è G i ó i t h i ệ u v ề Cadỉmi, độc tính Cadimi G i i t h i ệ u c c p h n g p h p x c định Cadimi C h n g 2: T h ự c N g h i ệ m - K ế t Q u ả Trong c h u ô n g n y chủng đ ã g i ả i c c v ấ n đ ề sau: K h ả o sát đ i ề u k i ệ n t ố i u phức Cadimiđithizonat: p h ổ hấp t h ụ cực đ i , thòi gian tạo phức, p H K h ả o sát ảnh hường ion k i m l o i đ ế n q u trình tạo phức v đ ã loại trừ đ ợ c ảnh h n g đ ó Đ n h giá đ ộ lặp l i , đ ộ c h í n h xác phương pháp C h ọ n điều k i ệ n đ o p h ổ C d m y A A — 6300 Shimadzu k ĩ thuật GF — A A S Á p dụng đ o hai m ẫ u c h è p h n g p h p , k ế t q u ả đ o cho thấy h m lượng C d thấp v h o n toàn nằm tiêu chuẩn cho p h é p v ề thực phẩm B ộ y t ế Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN http://www.lrc-tnu.edu.vn7 Khóa luân tắt tChnn KHTN nghiên M Ở Ạ XH Đ À U N g y v ấ n đ ề m ô i trường ảnh h n g tói sức khỏe n g i đ a n g trở thành v ấ n đ ề cấp thiết đ ố i v i tồn t h ế giói V i ệ c đ n h giá, x lý mức đ ộ ô nhiễm m ô i trường đ a n g xem xét m ộ t c c h n g h i ê m túc Trong đ ó việc đ n h g i h m lượng k i m l o i nặng đ a n g quan t â m đặc biệt ảnh h n g đ ộ c h i c h ú n g đ ố i v ó i nhiều n g n h c ô n g nghiệp, n ô n g nghiệp, thực phẩm, sinh học v bảo v ệ m ô i trường Cadimi m ộ t n g u y ê n t ố k h ô n g c ó ích l ợ i cho ca t h ể n g i N g u y ê n t ố n y v dung dịch c c hợp chất n ó chất cực độc chí chì v ó i nồng đ ộ thấp, v c h ú n g tích l ũ y sinh học ca t h ể n h c c h ệ sinh thái T h i n g u y ê n noi trồng nhiều chè đ ể tiêu t h ụ khắp nước, đ ó để đ n h g i mức đ ộ ô nhiễm h m lượng k i m l o i nặng c h è c h ú n g chọn đề tài: " Xác định hàm lượng trắc quang Cadimi quang phổ hấp thụ nguyên chè phương pháp tử " V ó i mục đích c h ú n g t i ế n h n h n g h i ê n cứu c c n ộ i dung sau: > K h ả o sát c c đ i ề u k i ệ n t ố i u phức Cadimiđithizonat: phổ hấp thụ cực đ i , thòi gian tạo phức, pH > K h ả o sát ảnh h n g ion k i m l o i đ ế n q u trình tạo phức v loại trừ ảnh h n g đ ó > Á p dụng p h n g p h p đ ã n g h i ê n cứu để định lượng Cd số m ẫ u c h è p h n g p h p trắc quang d ù n g thuốc t h đithizon > Đ ị n h lượng Cd mẫu c h è p h n g p h p quang phổ hấp thụ n g u y ê n t v i k ĩ thuật GF — A A S Nguyễn Ngọc Tùng Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN Ì Lớp Cử Nhân Hóa http://www.lrc-tnu.edu.vn8 K2 Khóa luân tốt Khoa KHTN nghiệp C H Ư Ơ N G 1: T Ổ N G Q U A N T À I Ạ XH L I Ệ U 1.1 G i i t h i ệ u v ề c â y c h è [20] Ở V i ệ t N a m n h nhiều nước t h ế g i ó i t xa x a đ ã biết d ù n g chè để pha h ã m v d ù n g nước uổng h n g n g y trở t h n h tập tục v v o nghệ thuật ẩ m thực d ù n g giao tiếp, tập t ụ c l nguồn v u i sinh hoạt đ i sống k h ô n g t h ể thiếu C â y c h è c ó t ê n khoa học Camellia sinensis, h ọ c h è N c ta có hai loại chè, c h è V i ệ t N a m (Camellia vietnamensis) v c h è Bắc (Camellia Tonkinensis) C h è trồng v mọc t ự n h i ê n t i c c v ù n g đ i núi p h í a Bắc c ó nhiều ả Thái N g u y ê n , L n g Sơn v H Giang 1.1.1 T h n h phần T h n h phần h ó a học chè chủ y ế u tanin c h i ế m l o - 20%, cafeine Ì — 6% N g o i c ò n chứa theophyline, theobsonine v xanthine Trong tan in củachèthành phần chủ y ế u l galloraA, epigalocatahol, galloy—L— epiecitecline v L-epicatechol Đ ể t n t i cafeine đ ã k ế t hợp v ó i tanin H m lượng cafein cao c h è non K h i c h è lên men h m lượng cafein l i c n g t ă n g cao h n H n g t h m c h è c h í n h lượng tinh dầu thom c ó ả c h è 0,6% K h i k h ô c ò n l i 0,006% T i n h dầu t h m c h è đ ó chất volatile oils Trong c h è c ò n chửa c c chất n h triterpenoid v saponin, cagenin - triterpenoid, saporin c ó Theasapogenol E v theafolisaponin — h m lượng vitamin c c ó khoảng 130 - 180mg%, m ộ t lượng n h ỏ caroten, ílavolnoid, ílavolnoid querutin v kaemplerol N h ữ n g chất n y k ế t hợp v i Aavolnoid v acid gallic đ ể tợ t h n h m ộ t số este 1.1.2 T í n h c h ấ t sinh học v c ô n g d ụ n g Theo Đ ô n g y c h è vị đắng, ngọt, hai chua, h n , k h ô n g độc, tác dụng v o gan, lách, p h ổ i , thận N h c c thành phần h ó a học c ó chè m n ó đ ã c ó nhiều t c dụng p h ò n g v chữa bệnh Chẳng hạn chất cafeine tác dụng lên h ệ Nguyên Ngọc Tùng Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN Lớp Cử Nhân Hóa http://www.lrc-tnu.edu.vn9 K2 thần k i n h trung k h u g â y h n g phấn tinh thần, t hoạt bát C ó k h ả n ă n g h i phục sức khỏe nhanh sau k h i lao động m ệ t m ỏ i cần uống cốc nước c h è pha t h ê m c h ú t sữa Cafeine làm t ă n g c n g co b ó p c vân, làm hạn chế hấp thụ canxi ruột, l m ức chế tái hấp thu ống n h ỏ thận g â y l ợ i n i ệ u làm tăng cường p h â n biệt d dày v ậ y k h i mắc bệnh đ n g tiêu h ó a k h n g n ê n uống n h i ề u nước chè Cafein c ù n g v ó i theophyline trực t i ế p gây h n g phấn t â m trạng, kích thích mao mạch l m h n g phấn trung khu v ậ n động huyết quản Chất theophyline chè c ò n l m n h ã o ca tròm t h ế d ù n g để chữa c h ú n g đ a u gan v h ô hấp N h n g khỉ d ù n g nhiều c h è l i g â y ngủ, làm t i m đập mạnh, đ a u đầu, ù tai hoa m ắ t n ê n k h ô n g d ù n g q u nhiều chè ngày N c c h è c ò n tác dụng ức chế k ì m h ã m p h t t r i ể n v i khuẩn, đặc biệt đ ố i v i l ị trực t r ù n g n h ò chất tanin c ó nước c h è N c chè xanh c ó h i ệ u nghiệm h n c h è k h N g o i thấy c h è c ó t c dụng làm g i ả m huyết áp, trị bệnh hoại huyết p v phong thấp nặng làm mau lành c c v ế t t h n g , l l o é t N c c h è c ó k h ả n ă n g p h ò n g chống ung t h n h c c chất n h theophyline, cafenine, theobronine c ó c h è xanh, c h è k h ô n ê n đ ã kích thích tế b o ca t h ể sinh sản interíeron m u C h í n h chất n y đ ã ức chế phát t r i ể n v p h â n chia tế b o ung thư V ì v ậ y n g y uống l o chén nước c h è trờ lên c ó k h ả n ă n g p h ò n g chống ung thư D o đ ó c ó t h ể sử dụng nước c h è uống rộng rãi n h m y xí nghiệp đ ể d ự p h ò n g ung t h v t h ả i độc G ầ n đ â y , F u j i k i c ù n g nhiều n h khoa học N h ậ t B ả n , c c n h khoa học thuộc v i ệ n h n l â m H o n g gia A n h đ ã c ô n g b ố nước c h è xanh n g ă n chặn phát t r i ể n c c l o i ung t h gan, ung t h d d y c h è c ó chất gallat epigallocatecline h ọ p chất chống ung thu H t c h è chứa saponin, k h i thủy Nguyên Ngọc phân saponin c ó Tùng Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN chất theasapogenin A, B Lớp Cử Nhân c Hóa K2 http://www.lrc-tnu.edu.vn10 Khoa KHTN Ạ XH + Đ ộ sai chuẩn S- ( t r u n g bình p h â n tán g i trị k ế t nghiên cứu ) s- = ' ' f =0,73.10- + H ệ số b i ế n t h i ê n Cv ( so s n h gần đ ú n g đ ộ sai biệt k ế t nghiên cứu ) ^ ^ 1 X 0,496 = 0 + K h o ả n g g i i h n t i n cậy e e = x = ±t(p,t)sTrong đ ó : p: x c suất đ ộ tin cậy F: bậc t ự V i p 0,95 v f = - Ì = t = 2,57 K h i đ ó £ = 0,496±2,57.0,73.lơ" = (0,496±0,002)/^/mỉ hay e = (0,496 ± 0,002>Mg// So v i nồng đ ộ thực sai số t n g đ ố i mắc phải là: \X~M\ 10,496 -0,5| 5" = ! 1.100 = —— ^100 = 0,8% X 0,5 T k ế t q u ả tính sai số t n g đ ố i p h é p p h â n tích c c m ẫ u g i ả dựa { v o đ n g chuẩn, c h ú n g nhận thấy sai số đ ề u n ằ m giói hạn cho p h é p ( 003,Sample001,Cycle01 VÕo.OOnm 516.00nm 60000nm A 0471 0.745 0.438 0.293 Height Method Slart VVavelength 400.00 nin stop VVavelength 600.00 nm Peák VVavelengthAuto Calculate From Local Baseline P h ụ l ụ c : P h ổ h ấ p t h ụ p h ứ c C a d i m i đ i t h i z o n a t Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN http://www.lrc-tnu.edu.vn55 P h ụ l y c : Đ t h ị đ n g c h u ẩ n Cá b ằ n g p h é p đ o t r ắ c q u a n g Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN http://www.lrc-tnu.edu.vn56 P h ụ l ụ c 3: P h ổ h ấ p t h ụ C d Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN http://www.lrc-tnu.edu.vn57 P h ụ l ụ c : Đ t h ị đ n g c h u ẩ n C d b ằ n g p h é p đ o p h ổ h ấ p t h ụ n g u y ê n tử Abs=0.25857Conc+0.062025 r=0.9991 b 2.50D- I 0.000 ỉ ỉ I I I I ỉ 2.500 I Ị I I ỉ 5.000 ỉ I ỉ 7.500 I I I Ị I 10.000 Conc (ppb) Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN http://www.lrc-tnu.edu.vn58 P h ụ l ụ c 5: BẢNG TIÊU CHUẨN CỦA CÁC K I M L O Ạ I NẶNG TRONG THỰC PHẨM RAU QUẢ VÀ CHÈ ( Trích trong: * Cây thuốc quý' Số 60 tháng 05 - 2006) / Tiêu chuẩn làm loại nặng cho phép thực phẩm (Mỹ, Đức, Pháp) Đ n vị: mg/kg hay ppm T ê n sản p h ẩ m Nước k h ô n g cồn Rau Nước rau c ô đặc Rau k h ô As Pb Cu Zn Sn 0,5 0,1 0,5 10 10 50 10 10 20 50 200 250 2 20 20 100 Tiêu chuẩn kìm loại nặng cho phép thực (Bộ Y tếVN QĐ SỐ867/1998/QĐ - BYT) Đ n vị: mg/kg hay ppm T ê n sản p h ẩ m Rau tươi sống Nước ép rau Chè & sản phẩm Càfê Cacao & sản phẩm As 0,1 1 Pb 0,5 2 Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN Cu 30 10 150 30 70 Sn 40 40 40 40 40 Zn 40 40 40 40 Hg 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 phẩm Cd 1 1 Sb 0,15 1 http://www.lrc-tnu.edu.vn59 ... nhiều chè đ ể tiêu t h ụ khắp nước, đ ó để đ n h g i mức đ ộ ô nhiễm h m lượng k i m l o i nặng c h è c h ú n g chọn đề tài: " Xác định hàm lượng trắc quang Cadimi quang phổ hấp thụ nguyên chè phương. .. m lượng C d c h è p h n g p h p trắc quang 39 2.7 X c định h m lượng Cadimi p h n g p h p quang p h ổ hấp t h ụ nguyên tử 40 2.7 Ì C c đ i ề u k i ệ n đ o p h ổ hấp t h ụ n g u y ê n t 40 2.7.2... h p đ ã n g h i ê n cứu để định lượng Cd số m ẫ u c h è p h n g p h p trắc quang d ù n g thuốc t h đithizon > Đ ị n h lượng Cd mẫu c h è p h n g p h p quang phổ hấp thụ n g u y ê n t v i k ĩ thuật

Ngày đăng: 27/03/2019, 11:39

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

w