TCVN 10037 2013 ISO len xác định hàm lượng kiềm

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10037:2013 ISO 2916:1975 LEN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIỀM Wool - Determination of alkali content Lời nói đầu TCVN 10037:2013 hồn tồn tương đương với ISO 2916:1975 TCVN 10037:2013 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 38 Vật liệu dệt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố LEN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIỀM Wool - Determination of alkali content Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng kiềm có len Phương pháp áp dụng cho len không nhuộm tất dạng; ví dụ như: xơ rời, cúi len chải thô, cúi len chải kĩ, sợi vải Phương pháp áp dụng với len nhuộm lượng thuốc nhuộm chiết trình thử khơng ảnh hưởng đến việc xác định điểm kết thúc trình chuẩn độ Nguyên tắc Chiết kiềm từ lượng len cân cách ngâm vào dung dịch axit boric loãng Xác định lượng kiềm chiết được, chuẩn độ với dung dịch axit clohyđric chuẩn thể tích Thuốc thử 3.1 Dung dịch axit boric Hòa tan 10 g axit boric (thuốc thử loại phân tích) I nước cất 3.2 Axit clohyđric, dung dịch N/20 Chuẩn hóa dung dịch cách chuẩn độ với dung dịch natri hydroxid vừa chuẩn hóa 3.3 Chất thị đỏ metyl - xanh metylen: a) Dung dịch đỏ metyl A g/l etanol tuyệt đối b) ml dung dịch nước xanh metylen 10 g/I trộn với 96 ml etanol làm ấm Thiết bị, dụng cụ 4.1 Các bình nón có nắp thủy tinh, dung tích 250 ml 4.2 Các bình Erlenmeyer, dung tích 250 ml 4.3 Buret vi lượng, ml 4.4 Các pipet, 50 ml 100 ml 4.5 Cốc cân có nắp 4.6 Chén nung thủy tinh xốp, có đường kính lỗ xốp khoảng từ 100 µm đến 160 µm 4.7 Cân phân tích, xác đến 0,000 g 4.8 Bình hút ẩm 4.9 Tủ sấy để làm khơ mẫu 105 °C ± °C 4.10 Thiết bị lắc học (tùy chọn) Lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử Lấy mẫu đại diện có khối lượng không nhỏ 10 g từ vật liệu để thử Nếu phần chiết điclorometan mẫu lớn %, tẩy mỡ với điclorometan sau: Chiết mẫu với điclorometan thời gian h thiết bị Soxhlet, tốc độ nhỏ sáu chu kỳ Làm bay điclorometan từ mẫu làm loại bỏ tất tạp chất thực vật chất ngoại lai khỏi len Nếu mẫu sợi vải, tách cắt sợi thành đoạn ngắn có chiều dài (khoảng cm) để đạt trạng thái cân với mơi trường phòng thí nghiệm Các vật liệu dạng nỉ mà khơng thể tách thành sợi trước tiên phải cắt thành mẩu nhỏ Trong trường hợp có thể, lấy từ mẫu làm chưa làm sạch, hai mẫu thử đại diện, mẫu có khối lượng (2 ± 0,001) g mẫu thử đại diện có khối lượng (1 ± 0,001) g để xác định khối lượng khô Cách tiến hành 6.1 Xác định khối lượng khơ Cho mẫu thử có khối lượng (1 ± 0,001) g vào cốc cân (4.5) sấy khô mẫu thử tủ sấy (4.9) nhiệt độ 105 °C ± °C Đậy nắp cốc lại, để nguội bình hút ẩm (4.8), lấy cốc xác định khối lượng cốc Lặp lại quy trình sấy khô thao tác xác định khối lượng đạt khối lượng không đổi.1 Lấy mẫu thử ra, xác định khối lượng cốc từ xác định khối lượng khơ mẫu thử Tính tốn theo tỷ lệ khối lượng khơ mẫu thử lại 6.2 Xác định hàm lượng kiềm Đặt mẫu thử lại vào bình nón (4.1) dùng pipet (4.4) thêm 100 ml dung dịch axit boric (3.1) Đậy nắp bình lắc h thiết bị lắc học (4.10) sau lắc tay, để yên qua đêm để làm ướt len Gạn chất lỏng từ len lọc qua chén nung thủy tinh xốp (4.6) để loại bỏ mảnh xơ Dùng pipet 50 ml (4.4) để chuyển chất lỏng lọc vào bình Erlenmeyer (4.2) chuẩn độ với dung dịch axit clohyđric N/20 (3.2), dùng giọt đỏ metyl giọt xanh metylen (3.3) làm chất thị Thực lần chuẩn độ phần chiết thu thể tích trung bình dung dịch axit clohyđric N/20 sử dụng hai lần chuẩn độ Biểu thị kết Khối lượng kiềm có len, biểu thị phần trăm khối lượng khô len, tính cơng thức: Hàm lượng kiềm = T xV x k % m Trong đó: T nồng độ đương lượng dung dịch axit clohyđric sử dụng; Khối lượng không đổi đạt khối lượng mẫu không thay đổi mg sau lặp lại q trình làm khơ 30 V thể tích dung dịch axit clohyđric sử dụng (giá trị trung bình hai lần chuẩn độ), tính mililit; k số; m khối lượng khô mẫu thử sấy khô, tính gam Giá trị k phụ thuộc vào cách thức quy hàm lượng kiềm; là: 5,3 hàm lượng kiềm quy natri cacbonat; 4,0 hàm lượng kiềm quy natri hyđroxit; 3,1 hàm lượng kiềm quy natri oxit Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Các kết đạt mẫu thử cách sử dụng công thức Điều phương pháp quy sử dụng; c) Bất kỳ đặc điểm bất thường ghi lại trình xác định; d) Bất kỳ thao tác không đề cập tiêu chuẩn này, coi tùy chọn Phụ lục A (tham khảo) Độ xác phương pháp Một thử nghiệm liên phòng thí nghiệm thực nhóm làm việc có sử dụng ba loại len có hàm lượng kiềm khác Chín phòng thí nghiệm tham gia Đánh giá mang tính thống kê giá trị thu x x (mỗi phòng thí nghiệm thực phép thử song song len) đưa giá trị tóm tắt bảng sau Len A Len B Len C Hàm lượng kiềm trung bình len thử, % 0,23 0,35 0,60 Các giá trị ước lượng hợp phần liên phòng thí nghiệm phương sai sL,% hàm lượng kiềm 0,019 0,018 0,023 Các giá trị ước lượng hợp phần liên phòng thí nghiệm phương sai sR,% hàm lượng kiềm 0,003 0,004 0,006 Các liệu cho phép ước lượng giới hạn tin cậy dự kiến việc xác định hàm lượng kiềm theo phương pháp quy định A.1 Các giới hạn tin cậy kết phòng thí nghiệm Nếu phương sai liên phòng thí nghiệm khơng xem xét đến (sự so sánh phòng thí nghiệm), giới hạn tin cậy, Ti, giá trị trung bình phòng thí nghiệm tính tốn với trị số có ý nghĩa thống kê 95 % (xác suất sai số %) cách sử dụng công thức: Ti = ± sR k % hàm lượng kiềm Trong k số phép thử từ tính tốn giá trị trung bình Giá trị số ước lượng sR có liên quan đến giá trị trung bình hàm lượng kiềm, lấy từ bảng cách nội suy gần cần thiết, đưa vào công thức A.2 Các giới hạn tin cậy có tính đến phương sai phòng thí nghiệm Nếu phương sai phòng thí nghiệm tính đến (sự so sánh phòng thí nghiệm khác nhau), giới hạn tin cậy, TL, giá trị trung bình tính tốn với trị số có ý nghĩa thống kê 95 % (xác suất sai số %) cách sử dụng công thức: TL = ± S L2 s2 + R % hàm lượng kiềm i i×k Trong có i phòng thí nghiệm tham gia phòng thí nghiệm thực k phép thử Nếu i=1, tính giới hạn tin cậy phòng thí nghiệm thành phần có tính đến phương sai liên phòng thí nghiệm Các giá trị số gần sL sR có từ bảng  ... (4.8), lấy cốc xác định khối lượng cốc Lặp lại quy trình sấy khô thao tác xác định khối lượng đạt khối lượng không đổi.1 Lấy mẫu thử ra, xác định khối lượng cốc từ xác định khối lượng khơ mẫu... khối lượng khô mẫu thử sấy khơ, tính gam Giá trị k phụ thuộc vào cách thức quy hàm lượng kiềm; là: 5,3 hàm lượng kiềm quy natri cacbonat; 4,0 hàm lượng kiềm quy natri hyđroxit; 3,1 hàm lượng kiềm. .. thí nghiệm phương sai sR,% hàm lượng kiềm 0,003 0,004 0,006 Các liệu cho phép ước lượng giới hạn tin cậy dự kiến việc xác định hàm lượng kiềm theo phương pháp quy định A.1 Các giới hạn tin cậy