Nguyên tắc 2 mol NO3 phản ứng với 1 mol acid sản phẩm phản ứng màu vàng. Độ hấp thu của nó được đo ở 410 nm. Phương pháp này có thể được sử dụng để xác định nồng độ nitrat trong khoảng 0,15 mg NO3— N L1. Cần loại bỏ sự can thiệp của nitrit, clo dư và chất oxy hóa bằng cách thêm sulfite. Lấy ra, định mức bằng H2SO4(đđ) đậy nút bình, đảo ngược 4 lần chờ 45’ ở t0 phòng. Tránh bọt khí trước khi đo quang chờ 15’ nữa tiến hành đo quang ở λ = 410 nm
Trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên Khoa Môi Trường Lớp 10CMT Chapter 4.10 Nitrogen GVHD: Tơ Thị Hiền Nhóm 8B Nguyễn Thị Hương 1022131 Vũ Thị Phượng 1022231 Mai Thanh Hồng Thủy 1022293 Phạm Thị Kim Trong 1022322 Huỳnh Thị Ngọc Vàng 1022345 Mục lục Giới thiệu Phương pháp Amonia Nitrat Dụng cụ hóa chất nitrit Nito hữu Cách tiến hành Giới thiệu N2 NH3 N2O N2O3 N2O5 NO2 Trong nước : ar •[NH4+ – N], [NO3- – N] < 1mg/L •[NO2- – N] < 0.1 mg/L NO Những vấn đề quan tâm Nitơ Thành phần Nitrat nước uống Phú dưỡng hóa Nước mưa acid chảy tràn từ cánh đồng có sử dụng phân bón đến nguồn nước NH3 (amonia) a Lưu trữ bảo quản mẫu 0.8 mL Acid sulfuric Mẫu (1L) pH = 1.5- Đựng bình chứa thủy tinh Bảo quản 4oC Ammonia: Trong nước: NH4+ NH3 + H+ Tỉ lệ NH3/NH4+ phụ thuộc pH Nguồn gốc: •Từ phân hủy N vô cơ, hữu đất, nước •Từ nước thải (sản xuất giấy, phân ure, …) •Q trình Ure hóa (vi khuẩn Ureasa) CO(NH2)2 + 2H2O NH4+ + NH3 + HCO3- Phần trăm tương đối NH3 nước tổng NH3+ NH4+ pH 8.5 9.5 10 10.5 11 25 0.05 0.49 4.7 13.4 32.9 60.7 83.1 93.9 98.0 15 0.02 0.23 2.3 6.7 19.0 42.6 70.1 88.1 96.0 0.01 0.11 0.9 3.3 9.7 25.3 51.7 77.0 91.5 to Phương pháp phân tích • So màu • Chuẩn độ • Phương pháp dụng cụ sử dụng điện cực màng nhạy cảm với amoniac Yếu tố ảnh hưởng: • Nồng độ • Sự có mặt chất gây ảnh hưởng 4.10.2.1 Phương pháp phân tích: Phương pháp chưng cất Lượng NH3 bay xác định: •So màu thị Nessler • So màu idophenol xanh •Chuẩn độ acid chuẩn Phương pháp phân tích: Phương pháp Nessler Đo quang (Xác định hàm lượng NH3 < 20µg NH3 – N/L) Hệ chất keo màu vàng nâu • Dựng dãy chuẩn : Thílượt nghiệm Dùng pipet rút lần thể tích bên dd nitrate chuẩn nồng độ 0.1 - mg NO3 - L-1 mL mL 10 mL Bình định mức dung tích 100 mL 20 mL 40 mL 50 mL Phân tích mẫu Lưu ý : Lọc mẫu có lượng đáng kể chất lơ lửng mL mẫu pha loãng, mẫu trắng, mẫu chuẩn + giọt thuốc thử sulfite – ure vào bình 10 mL Đặt bình vào khay chứa nước làm mát có t0 =10200CThêm mlantimony Khoảng phút sau thêm mL acid chromotropic vào bình đảo cho vào khay chờ phút Lấy ra, định mức H2SO4(đđ) đậy nút bình, đảo ngược lần chờ 45’ t0 phòng Tránh bọt khí trước đo quang chờ 15’ tiến hành đo quang λ = 410 nm Tính tốn kết Lấy độ hấp thu mẫu mẫu chuẩn trừ độ hấp thụ mẫu trắng nước Cmẫu =? Dựng đường chuẩn A theo C Sản phẩm trung gian trình nitrat hóa vi khuẩn Nitrosomonas q trình khoáng hoá chất hữu NITRITE (NO2- ) Dễ dàng chuyển thành Nitrate Độc nitrat ammonia Lượng nitrite nước không ô nhiễm nước ngầm thấp, thường 0,01-0,02 mg/L Giới hạn EU nước uống 0,1 mg/L NITRITE (NO2 ) - acid sulfanilic Muối điazo 1-naphthylamine-7-sulfonic acid tím hồng (525nm) Hóa chất dụng cụ HĨA CHẤT DỤNG CỤ • acid Sulfanilic • Máy quang phổ • Acid 1-Naphthylamine-7- • Máy đo pH với sulfonic (acid Cleve) điện cực • acid axetic 20% • DD nitrite 100pg NO2- L-1 • DD nitrite làm việc 1mg NO2 - N mL-1 • acid HCl đậm đặc Tiến hành Nếu mẫu có chứa chất rắn lơ lửng: lọc qua màng lọc 0,45µm Đo độ pH mẫu Nếu có tính kiềm, thêm giọt HC1 đậm đặc mẫu có tính acid nhẹ • 40ml mẫu + 2ml acid sulfanilic để 20 phút • Thêm 5ml acid Cleve, định mức, 20 phút 50 mL • Đo quang 525 nm (cuvet 1cm, mẫu trắng) Chuẩn bị dãy chuẩn Bđm 50mL Dd nitrite mL làm việc mL mL mL 6ml mL 10 mL Tiến hành làm với mẫu Vẽ đồ thị net mg NO2- – N mg NO2-–NL-1 = µg NO2-–N/V V thể tích mẫu (ml) Lưu ý: Nhiễm màu đục dẫn đến sai sót: Rút 40ml dung dịch mẫu vào bđm 50 ml thêm ml acid axetic 20% định mức Đo quang 525 nm trừ kết độ hấp thu mẫu đo theo cách Tương tự cho thể tích mẫu nhỏ 40 mL Sự ảnh hưởng amin chất xi hóa Cuvet có bề dày lớn (5 10 cm) sử dụng để xác định nồng độ nitrite thấp NITƠ HỮU CƠ (ORGANIC NITROGEN Mẫu đun sôi để trục xuất amoniac phân hủy mẫu acid sulfuric dư trung hòa làm tăng pH dd NH3 chưng cất cách dễ dàng: Hóa chất dụng cụ HĨA CHẤT • Các thuốc thử cần thiết • H2SO4 đậm đặc • K 2SO4 • CuSO4 • Sodium hydroxide natri thiosunfat tinh khiết • NaOH 6M DỤNG CỤ • Bình Kjeldahl, 350 mL • Thiết bị làm nóng • Hệ thống chưng cất • Máy quang phổ • Máy đo pH điện cực Thí nghiệm • 100 ml mẫu, Vmẫu thấp pha lỗng thành 100ml • Chỉnh pH = 9.5 dd NaOH • Thêm hạt thuỷ tinh chip sơi •Đun sụi ẵ dd v lm ngui Thờm 10ml H2SO4 đậm đặc, g K2SO4 0.1g CuSO4 • Đun sơi V giảm 2050mL • Tiếp tục đun khoảng 20’ để phá huỷ chất hữu mẫu • Làm nguội, thêm 50ml nước, trộn Khói trắng Đen Trong suốt,vàng rơm 20 ml dung dịch thuốc thử Natri hydroxit - thyosulfate Hơi NH3 hóa lỏng, 10 mL acid boric 50 - 60ml sản phẩm Sản phẩm Định mức Rút 50ml 100ml 1ml thuốc thử Nessler Trộn Để yên 10’ 50ml λ = 410 nm Mẫu trắng: Thay mẫu 100ml H2O, làm Đọc lượng N hữu dựa vào đồ thị chuẩn xác định ammonia mg Organic–NL-1 = µg Organic–N/V Cảm ơn lắng nghe cô bạn! ... CO(NH2)2 + 2H2O NH4+ + NH3 + HCO3- Phần trăm tương đối NH3 nước tổng NH3+ NH4+ pH 8.5 9.5 10 10.5 11 25 0.05 0 .49 4. 7 13 .4 32.9 60.7 83.1 93.9 98.0 15 0.02 0.23 2.3 6.7 19.0 42 .6 70.1 88.1 96.0... – NH3 mL-1 Sấy khơ NH4Cl nhiệt độ 105 0C Hòa tan 3.819g NH4Cl khơ vào nước pha lỗng tới 1L Dd làm việc NH4+, 10 g NH3 – N mL-1 Dùng pipet rút 1Ml dd vào bình định mức 100 mL, sau lau bình đánh... metyl phenyl đỏ 100 mg bromcrezol xanh 100 ml ethanol •Acid HCl 0.01 M, acid H2SO4 , 0.005 M (1mL = 140 µg N) Cách tiến hành Lưu trữ bảo quản mẫu Mẫu Phân tích Acid hóa 0.8 mL H2SO4 ứng với 1L mẫu