4.10.2.3 Trình tự thí nghiệm a Lưu trữ và bảo quản mẫu b Chưng cất c Phân tích bằng phương pháp Nessler d Phân tích chuẩn độ 4.10.3 Nitrate: 4.10.3.1Phương Pháp 4.10.3.2 Nguyên vật liệu 4.10.3.3 Trình tự thí nghiệm a. Lưu trữ và bảo quản mẫu b. Phân tích 4.10.4: Nitrite 4.10.4.1: Phương pháp (Methodology) 4.10.4.2: Dụng cụ và hóa chất (Materials) 4.10.5: Nitơ hữu cơ (Organic Nitrogen) 4.10.5.1: Phương pháp (Methodology) 4.10.5.2: Dụng cụ và hóa chất (Materials) 4.10.5.3: Trình tự thí nghiệm (Experimental Procedure)
Trường đại học Khoa Học Tự Nhiên Khoa Môi Trường Lớp 10CMT QUAN TRẮC MƠI TRƯỜNG Chương 4: 4.10 Nhóm 8A: Trần Ngọc Hiểu 1022110 Từ Minh Khang 1022133 Nguyễn Trung Hoàng 1022110 Lê Hồ Tố Linh 1022154 Thái Thị Tình 1022305 Mục Lục: 4.10 NITROGEN 4.10.1 Giới thiệu 4.10.2 Amonia 4.10.2.1.Phương pháp 4.10.2.2 Nguyên vật liệu Mục lục 4.10.2.3 Trình tự thí nghiệm a/ Lưu trữ bảo quản mẫu b/ Chưng cất c/ Phân tích phương pháp Nessler d/ Phân tích chuẩn độ 4.10.3 Nitrate: 4.10.3.1Phương Pháp 4.10.3.2 Nguyên vật liệu 4.10.3.3 Trình tự thí nghiệm a Lưu trữ bảo quản mẫu b Phân tích Mục lục 4.10.4: Nitrite 4.10.4.1: Phương pháp (Methodology) 4.10.4.2: Dụng cụ hóa chất (Materials) 4.10.5: Nitơ hữu (Organic Nitrogen) 4.10.5.1: Phương pháp (Methodology) 4.10.5.2: Dụng cụ hóa chất (Materials) 4.10.5.3: Trình tự thí nghiệm (Experimental Procedure) 4.10 NITROGEN Xác định NH3 NO3- NO2- 4.10.1 Giới thiệu • Nitrogen tồn dạng: NH3 (-III), N2 (0), N2O (I), NO (II), N2O3 (III), NO2 (IV) N2O5 (V) • Trong nước sạch, nồng độ NH+4- N NO3—N thường 1mg/L • Nồng độ Nitrite thường 0.1 mg/L tăng cao nước thải • Nồng độ hợp chất chứa N thường biểu diễn mgN/L 4.10.2 NH3 (amonia) a/Lưu trữ bảo quản mẫu NH3 Đưa mẫu nước pH 1.5 -2 cách thêm vào mẫu 0.8 mL H2SO4 ứng với 1L mẫu đậy kín mẫu vật chứa thủy tinh bảo quản 40C 4.10.2 Ammonia: • Dung dịch nước: NH4+ NH3 + H+ • pH 6-8, 5-30 oC:tỉ lệ giữaNH3 so với Nito tổng thay đổi từ 0.1% - 5.0% • Nước thải có pH 10-11:tỉ lệ NH3 so với Nito tổng thay đổi từ 91-99% • pH ảnh hưởng đáng kể đến độc tính NH3/NH4+trong nước Phương pháp phân tích: Phương pháp chưng cất Phương pháp nessler Hóa chất Phương 4.10.3.2 Dụng cụ hóa chất (Materials) + Máy đo quang phổ + Nước làm mát + Dd nitrate gốc, 100 mg NO3- - N mL-1 pha loãng tạo thành dd 1000 mg L-1 +Dd nitrate làm việc, 10 µg NO3- -N mL-1 + Thuốc thử sulfite – ure + Chất che + Dd axit cromotropic nguyên chất (0.1%) • Dãy chuẩn mẫu: dùng pipet rút thể tích bên dd nitrate chuẩn nồng độ 0.1 - mg NO3 L-1 mL mL Bình định mức dung tích 100 mL 10 mL 20 mL 40 mL 50 mL mL chất: mẫu pha loãng, mẫu trắng, dd chuẩn vào định mức dung tích 10 mL định mức mẫu trắng nhỏ giọt thuốc thử sulfite – ure vào bình Đặt bình vào khay chứa nước làm mát có nhiệt độ khoảng 20 -300C thêm mL chất ăng-ti-moăng khoảng phút sau thêm mL axit cromotropic vào bình tiếp tục đảo cho vào khay chờ phút Lau bình định mức H2SO4 đậm đặc nút bình lại đảo ngược lần chờ 45’ t0 phòng Tránh bọt khí trước đo quang chờ 15’ sau tiến hành đo quang bước sóng 410 nm *Lưu ý: • Cần phải loại bỏ ảnh hưởng nitrite, clo dư chất oxi hóa hấp thụ màu vàng phản ứng với axit cromotropic Loại bỏ ảnh hưởng clo dư chất oxi hóa cách thêm sulfite vào Urê hạn chế ảnh hưởng nitrite việc biến thành khí N2 Thêm ăng-ti-moan (antimony) vào che 200 mg Cl L-1 4.10.4 Nitrite (NO2-) Axit sulfanilic Muối điazo 1-naphthylamine-7-sulfonic acid tím hồng (525nm) 4.10.4.2 Dụng cụ hóa chất (Materials) • Máy quang phổ • Axit Sulfanilic • Acid 1-Naphthylamine-7-sulfonic (acid Cleve) • Axit axetic 20% • DD nitrite 100pg NO2- L-1 • DD nitrite làm việc 1mg NO2 - N mL-1 • Axit HCl đậm đặc • Máy đo pH với điện cực c Tiến hành • 40ml mẫu + 2ml Axit sulfanilic để 20phút •Thêm 5ml axit Cleve, định mức, 20phút 50 mL •Đo quang 525nm (cuvet 1cm, mẫu trắng) Chuẩn bị dãy chuẩn (dd nitrite làm việc vào bđm 50mL Pha loãng khoảng 40 ml tiến hành làm với mẫu) mL mL mL mL 6ml mL Vẽ đồ thị nett mg NO2 – N mg NO2 N L-1 = µg NO2 N/V V thể tích mẫu (ml) 10 mL Lưu ý: Nhiễm màu đục dẫn đến sai sót: Rút 40ml dung dịch mẫu vào bđm 50 ml thêm ml axit axetic 20% định mức Đo quang 525 nm trừ kết độ hấp thu mẫu đo theo cách Tương tự cho thể tích mẫu nhỏ 40 mL 2.Sự ảnh hưởng amin chất xi hóa cuvet có bề dày lớn (5 10 cm) sử dụng để xác định nồng độ nitrite thấp 4.10.5 Nitơ hữu (Organic Nitrogen) Mẫu đun sôi để trục xuất amoniac phân hủy mẫu Axit sulfuric dư trung hòa làm tăng pH dd NH3 chưng cất cách dễ dàng: 4.10.5.1Phương pháp (Methodology) • Bình Kjeldahl, 350 mL • Thiết bị làm nóng • Hệ thống chưng cất • Máy quang phổ • Các thuốc thử cần thiết • H2SO4 đậm đặc • K 2SO4 • CuSO4 • Sodium hydroxide natri thiosunfat tinh khiết • NaOH 6M • Máy đo pH điện cực 4.10.5.3 Tiến trình thí nghiệm (Experimental Procedure) Khói trắng • 100ml mẫu, thấp pha thành 100ml • Chỉnh pH=9.5 dd NaOH • Thêm hạt thu tinh hoc chip sụi un sụi ẵ dd v làm nguội • Thêm 10ml H2SO4 đậm đặc, g K2SO4 0.1g CuSO4 • Tiếp tục đun khoảng 20ph để phá huỷ chất hữu mẫu • Làm nguội, thêm 50ml, trộn Xanh đen suốt, vàng rơm a 20 ml dung dịch thuốc thử Natri hydroxit - thyosulfate b Hơi NH3 hóa lỏng, 10 mL axit boric 50-60ml sản phẩm • Sản phẩm cho vào BĐM 100ml định mức • Rút 50ml dd cho vào BĐM 50ml, cho 1ml thuốc thử Nessler • Trộn, để yên cho ổn định màu • Đo quang 410nm • Mẫu trắng: Thay mẫu 100ml H2O, làm • Đọc lượng N hữu dựa vào độ thị chuẩn xác định ammonia mg Organic-NL-1 =µg Organic N-N/V (V: Thể tích mẫu đem phân tích.) Lưu ý Hg, Se độc tác bỏ qua chất xúc Có thể phân hủy mẫu từ 100-500ml Nitrate nồng độ >10mgL-1 tác động tích cực hay tiêu cực, tùy thuộc vào thành phần mẫu ... (Methodology) 4.10.5.2: Dụng cụ hóa chất (Materials) 4.10.5.3: Trình tự thí nghiệm (Experimental Procedure) 4.10 NITROGEN Xác định NH3 NO3- NO2- 4.10.1 Giới thiệu • Nitrogen tồn dạng: NH3 (-III),... 4.10.3.3 Trình tự thí nghiệm a Lưu trữ bảo quản mẫu b Phân tích Mục lục 4.10.4: Nitrite 4.10.4.1: Phương pháp (Methodology) 4.10.4.2: Dụng cụ hóa chất (Materials) 4.10.5: Nitơ hữu (Organic Nitrogen) ... pháp phân tích: Phương pháp chưng cất Phương pháp nessler Hóa chất Phương Quy trình thí nghiệm Bảo quản mẫu: Acid Chưng cất: Dụng cụ hóa chất: • • • • • • • • Pipette 100 mL Erlen 250 mL Bình định