Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 36 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
36
Dung lượng
913,07 KB
Nội dung
PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM Tiểu luận: PhânTíchThựcPhẩm Đề tài: XỬLÝSỐLIỆUTHỐNGKÊTRONGPHÂNTÍCHTHỰCPHẨM Nhóm Sinh Viên thực Nguyễn Ngọc Bình 60400183 Phạm Văn Linh 60401366 Nguyễn Đức Minh 60401530 Dương Thị Hoa Tươi 60303300 PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM Mục Lục A XỬLÝSỐLIỆUTHỐNGKÊTRONGPHÂNTÍCHTHỰCPHẨM I MỘT SỐ KHÁI NIỆM TRONGPHÂNTÍCHTHỐNGKÊ 1) Giới thiệu 2) Giá trị trung bình phép đo 3) Độ tin cậy phƣơng pháp phântích 4) Mức độ đo lƣờng xác II XỬLÝSỐLIỆU VÀ HIỆU CHỈNH HÓA 10 1) Nguyên nhân sai số 10 2) Làm tròn số 12 3) Loại bỏ sốliệu 13 4) Các tiêu chí để hiệu hố 13 III Hồi quy tuyến tính 15 1) Liên hệ tƣơng quan phƣơng pháp phântích tƣơng quan 15 2) Liên hệ tƣơng quan tuyến tính hai tiêu 16 3) Hệ số tƣơng quan 16 4) Sai số hồi quy tuyến tính 18 IV PHÂNTÍCHTHỐNGKÊ DỮ LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP THỐNGKÊTRONGPHÂN PHỐI CHUẨN 20 Phântíchthốngkêliệu 20 Phƣơng pháp thốngkê phƣơng pháp chuẩn 23 B ỨNG DỤNG TRONGPHÂNTÍCHTHỰCPHẨM 28 I PHƢƠNG PHÁP ĐƢỜNG CHUẨN 28 Chất chuẩn: 29 Dung dịch chuẩn: 29 Xây dựng đƣờng chuẩn: 29 Đo mẫu: 31 PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM Xửlý kết quả: 31 Chấp nhận kết quả: 32 Trình bày kết quả: 32 II ÁP DỤNG KỸ THUẬT THỐNGKÊTRONGPHÂNTÍCH ĐỊNH LƢỢNG 33 Mục đích: 33 Lĩnh vực áp dụng: 33 Nội dung: 34 Phƣơng pháp xửlýsố liệu: 34 Chấp nhận kết quả: 35 PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM A XỬLÝSỐLIỆUTHỐNGKÊTRONGPHÂNTÍCHTHỰCPHẨM I MỘT SỐ KHÁI NIỆM TRONGPHÂNTÍCHTHỐNGKÊ 1) Giới thiệu Seminar trước hết đánh giá kết phântích mẫu, xửlýsốliệu sau kết phântích nhằm đạt xác cao Thêm vào đó, seminar đưa phương pháp hồi quy tuyến tính q trình xửlýsốliệuTrong việc phântíchthực phẩm, khó khăn việc phântíchliệu phải xửlýliệu kết phép đo Chúng ta dựa sở hợp lý để xây dựng phương pháp chuẩn để khắc phục sai số khó khăn xuất q trình phântích Khi thiết kế đánh giá phương pháp phân tích, cần khắc phục lỗi thường gặp: - Trước tiến hành, ta phải đánh giá sai số liên quan đến phép đo để chắn chúng khơng ảnh hưởng đến kết phân tích, giảm thiểu sai sốphântích - Thứ hai, ta phải ln giám sát q trình phân tích, để chắn q trình thực ln nằm tầm kiểm soát Cuối cùng, kết thúc việc phân tích, phải so sánh phép đo kết thu với tiêu chuẩn thiết lập sẵn 2) Giá trị trung bình phép đo Để tăng xác phân tích, ta phải đo mẫu phântích nhiều lần, lần thông thường người ta đo lớn lần Bởi khơng biết giá trị gần giá trị thực lấy giá trị trung bình theo cơng thức sau PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM Giá trị trung bình GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM : giá trị thu ta đem chia tổng kết phép đo riêng biệt cho số lần đo Trong đó: Xi: giá trị phép đo thứ i n: số lần đo độc lập Ví dụ ta đo độ ẩm hamburger chưa nướng cho bốn lần đô thu sốliệu sau:64,53%, 64,45%, 65,10%, 64,78% Vậy giá trị trung bình ta tính sau: X 64,53 64, 45 65,10 64, 78 64, 72 Mặc dù có số cá biệt gần với giá trị thực giá trị trung bình, ta chọn giá trị trung bình khơng thể xác định giá trị thực Hơn số khơng dùng, ta biệt nửa sốliệuthực nghiệm lớn giá trị giữa, nửa thấp giá trị giữa, ta lại sử dụng giá trị trung bình thay cho giá số ( hay giá trị giữa) tính ước lượng thực nghiệm xác 3) Độ tin cậy phƣơng pháp phântíchTrong ví dụ khơng biết làm cách để phép đo lặp lại tốt, làm cách để có kết gần với giá trị thực mục trả lời câu hỏi 3.1 Độ xác phép đo PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM So sánh độ xác độ lặp lại tốt (a) Độ xác tốt độ lặp lại tốt (b) Độ lặp lại tốt độ xác (c) Độ xác tốt độ lặp lại khơng tốt (d) Độ xác khơng tốt độ lặp lại không tốt Độ lệch chuẩn Nếu có nhiều mẫu ta có độ lệch chuẩn biểu diễn sau ( theo ký tự Hy lạp) Trong : độ lệch chuẩn xi : giá trị mẫu riêng biệt : giá trị thực n: tổng số mẫu Bởi khơng biết giá trị thực nên ta dùng đại lượng gần với độ lệch chuẩn để làm thực nghiệm gọi giá trị chuẩn giá trị thực giá trị trung bình mẫu đo PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM Giá trị chuẩn miêu tả độ lệch phép đo riêng biệt so với giá trị trung bình Ta có ví dụ độ ẩm hamburger sau Độ lệch chuẩn tương đối: sr = Nếu độ chuẩn tương đối bé 5% chấp nhận 0.293 0.453% ta chấp nhận Như ví dụ ta có sx 64.72 PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM Ta có giá trị thực nằm khoảng GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM Với z = ta có xác suất tương ứng 68%, với z = ta có xác suất 95%, với z =3 ta có xác suất 99,7% Độ tin cậy giá trị trung mẫu là: Độ ngờ: Độ ngờ phép đo để đạt giá trị gần với giá trị kỳ vọng µ+ Hay nói cách khác, độ ngờ khái niệm biểu thị khác biệt giá trị đo đại lượng x với giá trị thực μ Độ ngờ thường dùng để biểu diễn sai số tuyệt đối: (1) Hay phần trăm sai số tương đối: (2) PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM Cơng thức áp dụng giá trị trung bình hay trung vị 4) Mức độ đo lƣờng xác Độ xác độ trải rộng liệu phép đo xung quanh giá trị trung tâm biểu diễn vùng gọi độ lệch chuẩn hay phương sai Độ xác thường chia làm loại: độ lặp lại độ tái xuất Độ lặp lại độ xác đạt thực phép đo điều kiện thí nghiệm, sử dụng dung môi thiết bị Mật độ tái xuất đạt ta thu độ xác ta tiến hành thí nghiệm điều kiện khác Do độ tái xuất ln thay đổi nên phân tích, ta thường sử dụng độ lặp lại Sai số ảnh hưởng đến việc thiết lập phép đo xung quanh giá trị trung tâm gọi sai số bất định miêu tả thay đổi ngẫu nhiên phương hướng lẫn kích cỡ Sai số bất định khơng ảnh hưởng đến kết phântích Sai số bất định phân tán ngẫu nhiên xung quanh giá trị trung tâm, có giá trị dương hay âm Nguyên nhân gây nên sai số bất định: sai số bất định nhiều nguyên nhân gây nên, bao gồm việc thu thập mẫu, thao tác q trình phântíchthực phép đo Khi thu thập mẫu tổn thất hay tăng lên lượng nhỏ, điều dẫn đến sai số bất định Trong trình phân tích, biến đổi nhẫu nhiên sinh trình xửlý mẫu gây nên sai số bất định Cuối cùng, phép đo có sai số bất định, việc đọc số liệu, thường ước lượng dao động ngẫu nhiên, hay tạp âm Ví dụ burette có độ chia nhỏ 0.1 ml có sai số bất định ± 0.010.03 ml ước lượng thể tích đến hàng trăm ml PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM Tính tốn sai số bất định: bỏ qua sai số bất định giảm thiểu biết nguyên nhân mức độ ảnh hưởng tương đối đến kết Sai số bất định ước lượng mức độ lấy xấp xỉ phép đo Điển ta dùng độ lệch chuẩn để thay sai số bất định vài trường hợp Việc tạo dụng cụ thiết bị phântích giúp cho việc thực phép đo ước lượng dễ dàng Sai số bất định đề nghị nhà phântíchTrong trường hợp xửlý mẫu khơng đồng việc ước lượng khó khăn II XỬLÝSỐLIỆU VÀ HIỆU CHỈNH HÓA 1) Nguyên nhân sai số Sai số: Lá khái niệm biểu thị khác biệt giá trị thực μ kết chuỗi đo lường, tính tốn phép phântích Sai số yếu tố định ảnh hưởng đến độ ngờ kết phântích miêu tả độ lệch hệ thốngso với giá trị thực, tức giá trị phép đo riêng biệt lớn hay bé so với giá trị thực Sai số có loại sai số hệ thống sai số ngẫu nhiên a Sai số ngẫu nhiên hay sai số không xác định: Là sai số trước không xác định ví dụ độ lặp lại kết phântích khơng theo quy luật, ngun nhân khơng rõ ràng Chỉ giảm sai số ngẫu nhiên tăng số lần đo Trong toán học, số lần đo tăng tới vơ hạn sai số tiến tới không b Sai số hệ thống hay sai số xác định: Là sai số nguyên nhân biết trước xác định được, gồm: - Do dụng cụ, thiết bị hay hoá chất - Do nhược điểm phương pháp - Do thao tác người thựcPHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM Theo hình 6a, đường cong phân bố xác suất hoàn toàn tách rời nhau, nên mẫu hồn tồn khác biệt Hình 6b, phân bố xác suất mẫu gần chồng lên nhau, khác biệt hai mẫu không đáng kể Hình 6c, đường chồng lên phần, nằm trung gian trường hợp 1.2 Thiết lập tiêu chuẩn ý nghĩa: Tiêu chuẩn ý nghĩa thiết lập dựa sai số bất định để xác định đâu khác biệt lớn hay nhiều giá trị Mức ý nghĩa α cho cơng thức sau: Do đó, mức tin cậy 95% α 0.05 1.3 Sai số tiêu chuẩn ý nghĩa: Do tiêu chuẩn ý nghĩa dựa tảng xác suất nên có sai số điều hiển nhiên Tiêu chuẩn ý nghĩa thể mức ý nghĩa α, định nghĩa xác suất loại bỏ giả thiết Đó coi sai số loại rủi ro tương đương với giá trị α Sai số loại thể phần gạch chéo hình sốPHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM Hình 7: Sai số loại Sai số loại xuất giả thiết rỗng giữ lại sai nên loại bỏ, loại có xác suất xuất β Trong nhiều trường hợp, ta khơng thể dự đốn tính tốn giá trị β Xác suất sai số loại tỷ lệ nghịch với xác suất sai số loại Ta giảm thiểu sai số loại cách giảm giá trị α, ngược lại, để giảm sai số loại 2, ta tăng giá trị β Do đó, giá trị α chọn thể dung hòa loại sai số nói Phƣơng pháp thốngkê phƣơng pháp chuẩn Thơng thường, phântích ta sử dụng phối phối chuẩn hay phân phối Gaussian Phân phối chuẩn đặc trưng giá trị trung bình thực µ, phương sai σ2, sử dụng để ước lượng giá trị s2 PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM 2.1 So sánh GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM μ: Mức độ xác phương pháp đánh giá dựa việc xác định giá trị trung bình hàm lượng chất cần phântích vài mẫu, chuẩn ý nghĩa để so sánh với µ Giả thiết , sử dụng tiêu µ nhau, khác biệt giá trị sai số bất định ảnh hưởng đến giá trị Công thứcthốngkê kiểm định, texp bắt nguồn từ độ tin cậy µ: Suy ra: Cơng thức cho giá trị texp µ nằm bên góc trái hay phải độ tin cậy mẫu (hình 8a) Giá trị texp so sánh với t(α,ν) với α mức ý nghĩa ν bậc tự mẫu Giá trị tới hạn t(α,ν) xác định khoảng tin cậy thông qua sai số bất định Nếu texp lớn t(α,ν) khoảng tin cậy rộng (hình 8b) Trong trường hợp này, giả thiết bị loại bỏ đối giả thiết chấp nhận Nếu t exp nhỏ hay t(α,ν) khoảng tin cậy đặc trung cho sai số bất định, giả thiết giữ lại PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM Hình 8: Mối quan hệ khoảng tin cậy kết tiêu chuẩn ý nghĩa Ví dụ: Trước xác định hàm lượng Na2CO3 mẫu, người ta tiến hành phântích mẫu có 98.76% khối lượng Na2CO3 Thành phầnphần trăm khối lượng Na2CO3 phântích mẫu theo phương pháp là: 98.71% 98.59% 98.62% 98.44% 98.58% Giá trị trung bình lần có khác so với giá trị chấp nhận không độ tin cậy 95% (α = 0.05)? Giải: Giá trị trung bình độ lệch chuẩn lần thử là: Do đó, khơng có lý để tin đối giả thiết là: H0 : ; HA : Thốngkê kiểm định: lớn hay nhỏ µ Giả thiết PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM Giá trị tới hạn t(0.05,4) tra bàng 2.78 Do texp lớn t(0.05,4) nên ta loại bỏ giả thiết chấp nhận giả thiết mức độ tin cậy 95%, khác µ đáng kể khơng thể giải thích la sai số bất định Do đó, kết chịu ảnh hưởng sai số xác định 2.2 So sánh s2 với σ2: Thốngkê kiểm định để ước lượng giả thiết gọi F-test, đươc cho công thức s2 > σ2 s2 < σ2 Lưu ý Fexp ≥ giả thiết Fexp = Tuy nhiên, sai số bất định, Fexp lớn Giá trị tới hạn F(α,νnum, νden) giá trị lớn F Giá trị đạt mức ý nghĩa đặc trưng α độ tự phương sai tử số νnum mẫu số νden Độ tự s2 n – với n số dùng để xác định phương sai mẫu Ví dụ: nhà sản xuất thuốc aspirin có phương sai 25 Mẫu gồm 10 viên thuốc đem phântích hàm lượng thuốc aspirin, thu kết sau: 254 249 252 252 249 249 250 247 251 252 Xác định phần tiến trình đo nằm kiểm tra thốngkê với α = 0.05 Giải: Giả thiết đối giả thiết là: H0: ; HA: Kiểm định thốngkê là: Giá trị tới hạn F(0.05,∞,9) tra bàng 3.33 Do F > F (0.05,∞,9), nên ta loại bỏ giả thiết chấp nhận giả thiết đối, nghĩa q trình phântích khơng nằm tầm kiểm sốt PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM B ỨNG DỤNG TRONGPHÂNTÍCHTHỰCPHẨM I PHƢƠNG PHÁP ĐƢỜNG CHUẨN Được áp dụng tất máy phântích dụng cụ: GC, HPLC, AAS, ICP, máy so màu… Phương pháp ngoại chuẩn Dùng chất chuẩn pha loạt dung dịch chuẩn Lập đường chuẩn diện tích peak S theo nồng độ C cấu tử khảo sát Chọn điều kiện thích hợp để quan hệ S C tuyến tính Định lượng cấu tử khảo sát đồ thị phương pháp bình phương cực tiểu Phép lập đường chuẩn áp dụng phổ biến việc định lượng thành phần hóa học thựcphẩm hiệu chỉnh sai số ngẫu nhiên Hoặc phântích đường chuẩn phương pháp ứng dụng phổ biến Phương pháp nội chuẩn Trong phương pháp phântích định lượng, phương pháp nội chuẩn có độ xác cao độ xác khơng phụ thuộc vào độ lặp lại trình bơm mẫu Trong phương pháp này, người ta thêm vào mẫu chất chuẩn có nồng độ biết trước gọi chất nội chuẩn Chất nội chuẩn chất khác với cấu tử mẫu khảo sát (nhưng phải có tính chất hóa lý gần với cấu tử khảo sát) cấu tử có mặt sắc ký đồ Phương pháp nội chuẩn có ưu điểm là: Q trình chuẩn bị mẫu đơn giản, dễ dàng Chỉ cần sử dụng chất chuẩn có nồng độ biết trước mà khơng cần thật tinh khiết Có thể loại hồn tồn ảnh hưởng yếu tố có mặt mẫu giảm sai số gây có mặt tạp chất có ảnh hưởng mẫu, tăng độ đồng phép so sánh mẫu chuẩn PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM Chất chuẩn: Là chất có độ tinh khiết cao Được sử dụng tuỳ theo yêu cầu loại thiết bị đối tượng phântích Dung dịch chuẩn: Được pha từ chất chuẩn dung môi phù hợp với phương pháp phântích Dung dịch chuẩn pha theo nhiều nồng độ khác (tối thiểu nồng độ khác nhau) Xây dựng đƣờng chuẩn: Thực nhiều lần phép đo dung dịch chuẩn mẫu trắng mẫu chứa dung mơi Ví dụ: Từ chất chuẩn X, pha dung dịch dãy dung dịch chuẩn sau: cân 500mg chất X, cho vào bình định mức dung tích 50ml, dùng nước cất hoà tan đưa tới vạch định mức Có dung dịch với nồng độ 10mg/ml Pha dãy dung dịch chuẩn sau: Thứ tự ống nghiệm Dung dịch (ml) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Nƣớc cất bổ sung (ml) 0.8 0.6 0.4 0.2 10 2.0 3.9 5.8 8.1 9.1 Hàm lƣợng X (mg) Số đo đƣợc Y Xác định phƣơng trình tuyến tính đƣờng chuẩn: - Phương trình tuyến tính đường chuẩn biểu thị tương quan số đo yi máy, tương ứng nồng độ xi dung dịch chuẩn Đường chuẩn tốt đường qua gốc toạ độ, phương trình hồi quy: Y = kX Tuy nhiên nhiều trường hợp đường chuẩn bị lệch gốc toạ độ Khi đường chuẩn có phương trình hồi quy dạng: Y = aX + b PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM Với: GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM yi: Số đo máy (cường độ mũi hấp thu, diện tích mũi sắc ký,…) tương ứng với nồng độ xi y: kết tính theo phương trình hồi quy xi: nồng độ dung dịch chuẩn n: số lần đo dung dịch chuẩn mẫu trắng Các hệ số k, a, b hệ số tương quan R đường chuẩn tính theo quy tắc bình phương cực tiểu: Chấp nhận đƣờng chuẩn: độ tuyến tính đường chuẩn chấp nhận khi: Hệ số tương quan đường chuẩn phải lớn 0.95: Các kết phântích có độ xác cao dựa đường chuẩn tốt có Trong trường hợp thôngsố đường chuẩn không thoả mãn điều kiện nêu đường chuẩn khơng chấp nhận phải thực lại phép đo khác dung dịch chuẩn pha chế lại dung dịch chuẩn Khoảng sử dụng đường chuẩn: PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM Hình 9: Khoảng sử dụng đường chuẩn Đo mẫu: Mẫu sau xửlý phù hợp với đối tượng phântích với phương pháp định, phântích điều kiện dung dịch chuẩn Thực nhiều lần phép đo dung dịch chứa mẫu xửlý Từ số đo yi, dựa vào đường chuẩn công nhận suy nồng độ mẫu đo xi tương ứng (số đo) Xửlý kết quả: Tất kết phântíchxửlýthốngkê cách độc lập theo hàm lượng cấu tử cần phântích (tỉ lệ khối lượng thể tích) cấu tử khối lượng (hoặc thể tích) mẫu thơ ban đầu: Với: - HLi: hàm lượng (nồng độ) dung dịch chứa mẫu phântích lần đo i - Xi: Số đo (nồng độ mẫu) thực nghiệm số đo tính từ đường chuẩn tương ứng với lần đo thứ i PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM - Vdm: thể tích định mức (ml) - f: độ pha loãng dung dịch sau định mức Nếu dùng trực tiếp dung dịch vừa định mức (khơng pha lỗng): f = - m0: trọng lượng (g), thể tích (ml) mẫu thơ ban đầu Ghi chú: Đối với phương pháp khối lượng, biểu thức viết thành: Với: - HLi: hàm lượng cấu tử cần phântích lần đo thứ i - mi: trọng lượng (g) cấu tử cần phântích lần đo thứ i - m0: trọng lượng (g) mẫu thô ban đầu Chấp nhận kết quả: Khi độ biến động hàm lương phải nhỏ 5%: Với trường hợp phântích vết (siêu vi lượng, HL < ppm): Trình bày kết quả: Kết sau chấp nhận phải trình bày theo hàm lượng trung bình HLtb độ tin cậy Ứng dụng: ta áp dụng phương pháp tương quan xây dựng đường chuẩn phântích vitamin C Phương trình đường chuẩn có dạng: Â = kC n Với: k C A i i 1 n C i 1 i i PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM n Hệ số tương quan bình phương: R (A i AÂ) (A i A )2 i 1 n i 1 Ta xậy dựng đường chuẩn vitamin C sau : ĐƯỜ NG CHUẨ N 50000 Diện tích peak, A y = 3625,016x 40000 R2 = 0,959 30000 20000 10000 Nồng độ,C (ppm) 0 10 12 Từ diện tích peak mẫu SM sắc ký đồ sử dụng đường chuẩn ta tìm nồng độ vitamin C mẫu đem đo CM II ÁP DỤNG KỸ THUẬT THỐNGKÊTRONGPHÂNTÍCH ĐỊNH LƢỢNG Mục đích: Đánh giá độ tin cậy phương pháp phântìch kiểm nghiệm theo quy trình thống tồn hệ thốngphântích thí nghiệm Lĩnh vực áp dụng: Kỹ thuật thốngkê sử dụng để xửlý kết phântích định lượng áp dụng cho tất phương pháp phântích dụng cụ có sử dụng đường chuẩn tất phương pháp phântích cổ điển phương pháp khối lượng, phương pháp thể tích 14 PHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM Nội dung: Phương pháp xửlýthốngkê tính tốn giá trị sau: - Số đo trung bình - Độ lệch chuẩn - Độ biến động số đo - Độ xác phương pháp phântích - Độ tin cậy kết phântích Phƣơng pháp xửlýsố liệu: Được áp dụng tất phương pháp phântích dụng cụ: GC, HPLC, AAS, ICP, máy so màu… phương pháp phântích cổ điển phương pháp thể tích (định phân) phương pháp khối lượng (cân) a Chuẩn bị mẫu: Mẫu phải xửlý phù hợp với đối tượng phântích với phương pháp định b Đo mẫu: Thực nhiều lần phép đo trực tiếp mẫu dung dịch chứa mẫu xửlý - Thực tối thiểu mẫu song song với nồng độ khác - Phântích tối thiểu lần mẫu c Tính tốn thơng số: Hàm lượng trung bình: Với: N số lần đo dung dịch chứa mẫu phântíchPHÂNTÍCHTHỰCPHẨM GVHD: TS TRẦN THỊ BÍCH LAM Độ lệch chuẩn hàm lượng: Độ biến động HL (RSD): Khoảng tin cậy (CI, confidence intervals): Với tb hệ số Student - Hệ số student tα tương ứng với mức ý nghĩa α bậc tự (N-1) tra bảng Chấp nhận kết quả: Kết chấp nhận khi: Độ biến động hàm lượng phải nhỏ 5%: Với phântích vết (HL