Báo cáo Hóa lý dược

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG Giảng viên Nguyễn Minh hướng dẫn : ThS Kha Tiểu nhóm thực hành : Nguyễn Lê Nhật Linh Trần Ngọc Thiên Vy Lớp: Liên thông CĐ-ĐH Dược 13A Năm 2018 MỤC LỤC Bài 1: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT SỰ ĐƠNG VĨN CỦA MỘT SỐ HỆ KEO .1 MỤC TIÊU THỰC HÀNH VÀ NGUYÊN TẮC CHUNG (CƠ SỞ LÝ THUYẾT) .1 1.1 Mục tiêu chung 1.2 Nguyên tắc chung .1 DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 2.1 Dụng cụ 2.2 Hóa chất TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 3.1 Điều chế hệ keo 3.2 Khảo sát tính chất hệ keo .2 Bài 2:SỰ HÒA TAN HẠN CHẾ CỦA CHẤT LỎNG .4 MỤC TIÊU THỰC HÀNH VÀ NGUYÊN TẮC CHUNG (CƠ SỞ LÝ THUYẾT) .1 1.1 Mục tiêu chung 1.2 Nguyên tắc chung .1 DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 2.1 Dụng cụ 2.2 Hóa chất TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM .5 3.1.Pha hỗn phenol với nước theo bảng hướng dẫn sau 3.2 Tìm nhiệt độ chuyễn pha KẾT QUẢ 4.1 Lập bảng kết theo mẫu 4.2 Vẽ giản đồ hòa tan hạn chế phenol nước .6 4.3 Xác định nhiệt độ tới hạn thành phần (%) tới hạn giản đồ Bài 3: PHẢN ỨNG BẬC NHẤT: THỦY PHÂN ACETAT ETYL MỤC TIÊU THỰC HÀNH VÀ NGUYÊN TẮC CHUNG (CƠ SỞ LÝ THUYẾT) .1 1.1 Mục tiêu chung 1.2 Nguyên tắc chung .1 DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 2.1 Dụng cụ 2.2 Hóa chất TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM .8 KẾT QUẢ: 4.1 Bảng kết theo mẫu 4.2 Tính chu kì bán hủy 40oC .9 Bài 4: ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH NƯỚC 10 MỤC TIÊU THỰC HÀNH VÀ NGUYÊN TẮC CHUNG (CƠ SỞ LÝ THUYẾT) .1 1.1 Mục tiêu chung 1.2 Nguyên tắc chung .1 DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 2.1 Dụng cụ 2.2 Hóa chất TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 11 3.1 Pha dung dịch X 11 3.2 Chuẩn độ 11 3.3 Cho hấp thụ dung dịch X than hoạt 11 3.4 Chuẫn độ dung dich x sau hấp thụ .11 KẾT QUẢ 11 4.1 Lập bảng pha dung dịch X theo mẫu: 11 4.2 Lập bảng tính kết với giá trị : .12 4.3 Vẽ đường đẳng nhiệt hấp thụ y theo C 12 4.4 Vẽ đường đẳng nhiệt hấp thụ lgy theo lgC 12 4.5 Biết rằng:lgy= lgC+lgk .13 Bài 5: ĐỘ DẪN ĐIỆN 14 MỤC TIÊU THỰC HÀNH VÀ NGUYÊN TẮC CHUNG (CƠ SỞ LÝ THUYẾT) .1 1.1 Mục tiêu chung 1.2 Nguyên tắc chung .1 DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 2.1 Dụng cụ 2.2 Hóa chất TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 14 3.1 Đo độ dẫn điện riêng- xác định sô điện ly CH3COOH .14 3.2 Đo độ dẫn điện chất điện ly mạnh .14 3.3 Xác định độ tan CaSO4 15 KẾT QUẢ 15 4.1 Lập bảng pha dung dịch X theo mẫu .15 4.2 Lập bảng tính dẫn điện riêng, sô điện ly 15 4.3 Lập bảng kết đo độ dẫn điện HCl, NaCl .15 4.4 Tính độ tan CaSO4 16 BỘ MƠN HĨA HỌC PTN HĨA LÝ DƯỢC BÀI BÁO CÁO Bài 1: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT SỰ ĐƠNG VĨN CỦA MỘT SỐ HỆ KEO MỤC TIÊU THỰC HÀNH VÀ NGUYÊN TẮC CHUNG (CƠ SỞ LÝ THUYẾT) 1.1 MỤC TIÊU THỰC HÀNH - Điều chế số hệ keo - Tìm điểm đẳng điện hệ keo gelatin - Khảo sát tính chất bảo vệ gelatin dung dịch keo sắt (III) hydroxyl - Khảo sát tính chất đơng vón keo thân dịch 1.2 NGUYÊN TẮC CHUNG Hệ phân tán hệ chứa pha phân bố phân tán vào môi trường phân tán Tùy vào kích thước (đường kính trung bình d hạt) pha phân bố mà ta có : dung dich thực, hệ phân tán keo hệ phân tán thô Dung dịch thực Hệ phân tán keo (hệ keo) Hệ phân tán thô d(cm) Muốn điều chế hệ keo ta cần điều chỉnh kích thước hạt pha phân bố cho phù hợp Có phương pháp sau: - Phương pháp ngưng tụ : Kết hợp nhiều phần tử nhỏ thành phần tử lớn Ví dụ : ngưng tụ lưu huynh từ dung dịch lưu huỳnh bão hòa etanol thành hệ keo lưu huỳnh dung dịch etanol - nước - Phương pháp phân tán: phân tán hạt có kích thước lớn thành hạt có kích thước nhỏ (bằng kích thước hạt keo) Ví dụ: phương pháp peti hóa rửa kết tủa màu xanh sắt III hexacyanoferat(II) dung dịch axit oxalic Một số hệ keo có khả bảo vệ sa lắng làm tăng tính bất ổn định hệ keo khác Ngồi ra, tính bền vững hệ keo phụ thuộc vào pH mơi trường pH làm cho hệ keo bị đục gọi điểm đẳng điện DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 1.Dụng cụ Hóa chất TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 3.1 Điều chế hệ keo a/ Điều chế hệ keo S dung dịch etanol: Rót khuấy 2mL dung dịch bão hòa S/cồn vào cốc chứa sẵn 30ml nước cất b/ Điều chế keo xanh phổ - Hút mL dung dịch FeCl3 2% vào ống nghiệm Thêm tiếp 1mL (tương đương 10giọt) DD K4[Fe(CN)6] vào ống nghiệm Lọc rửa tủa nước cất nước rửa không màu Nhỏ từ từ lên giọt axit oxalic 0,1N dd màu xanh chảy ta dung dịch keo xanh phổ c/ Điều chế keo sắt III Hydroxyt Lấy 2ml DD FeCl3 2% nhỏ vào 20ml nước cất sôi Đun sôi thêm khoảng phút bếp cho dung dịch sậm màu Ta keo Fe(OH) 3.2 Khảo sát tính chất hệ keo a/ Tìm điểm đẳng điện gelatin Chuẩn bị ống nghiệm, them hóa chất với lượng tương ứng theo bảng sau Hóa chất Ống nghiệm      CH3COOH 0,1N (mL) 1,8 1,4 1,0 0,6 0,2 CH3COONa 0,1N (mL) 0,2 0,6 1,0 1,4 1,8 Gelatin 2% 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 Etanol(>99%) 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 pH hỗn hợp (hệ đệm) 3,8 4,4 4,7 5,1 5,7 - Lắc - So sánh độ đụng dung dịch ống nghiệm: b/ Khảo sát tác dụng bảo vệ gelatin keo Fe(OH) - Chuẩn bị ống nghiệm Ống 1: 1ml dd keo Fe(OH)3 + 1mL gelatin 2% + mL NaCl 10% Ống 2: 1ml dd keo Fe(OH)3 + 1mL nước cất + mL NaCl 10% - Nhận xét độ đục ống nghiệm: Bắt đầu phút 10 phút 15 phút Ống Ống c/ Khảo sát đơng vón keo thân dịch Sự đơng vón thuận nghịch albumin lòng trứng trắng - Lấy 10mL dịch lòng trứng trắng - Thêm tinh thể amoni sunfat vào lòng trắng trứng, vừa cho vừa lắc đến bảo hòa Khi Albumin đơng vón lắng động - Lọc hết tủa cho vào 40ml nước cất: Nhận xét khả hòa tan tủa Albumin: BỘ MƠN HĨA HỌC PTN HÓA LÝ DƯỢC BÀI BÁO CÁO Bài SỰ HÒA TAN HẠN CHẾ CỦA CHẤT LỎNG MỤC TIÊU THỰC HÀNH VÀ NGUYÊN TẮC CHUNG (CƠ SỞ LÝ THUYẾT) 1.1 MỤC TIÊU THỰC HÀNH - Thiết lập giản đồ hòa tan hạn chế phenol nước - Xác định nhiệt độ tới hạn (%) tới hạn giản đồ 1.2 NGUYÊN TĂC CHUNG Phenol (C6H5OH) cho vào nước ban đầu tan hồn tồn nhanh chóng khơng hòa tan thêm nước tăng dần lượng phenol Ban đầu chúng tan vào tạo thành hệ đồng thể (1 pha nhất) sau nồn đọ phenol tăng đến mức định chúng tách thành pha (phân lớp) với lớp phenol bão hòa nước lớp nước bão hòa phenol Lắc mạnh (hoặc khuấy) hỗn hợp trộn lẫn vào gây đục Ở nhiệt đọ, độ hòa tan phenol nước nước phenol có giá trị xác định Khi nhiệt độ tăng, độ hòa tan vào tăng Đồ thi biễu diễn ảnh hưởng nhiệt độ đến độ hòa tan lẫn có dạng: Tc T A B 100% H2O 100% C 6H5OH - Các đường AK biễu diễn ảnh hương phenol nước; BK - ảnh hưởng nước phenol - K điểm hòa tan tới hạn, thành phần pha - Tc gọi nhiệt độ hòa tan tới hạn - Đường cong AKB chia biễu đồ thành miền, miền gạch chéo ứng với hệ dị thể ( pha), miền gọi hệ đồng thể Ở đây, sử dụng phương pháp đa nhiệt để xác định giản đồ Với hỗn hợp có thành phần đó, hệ bị đục, ta tăng dần nhiệt độ đến hỗn hợp trở thành Nhiệt độ tiếp tục tăng hỗn hợp Ta vào nhiệt độ bắt đầu hay bắt đầu đục để xác định điểm B Làm thí nghiệm với hỗn hợp có thành phần khác xác định đường cong AKB DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 2.1 Dụng cụ 2.2 Hóa chất TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 3.1 Pha hỗn phenol với nước theo bảng hướng dẫn sau Ống nghiệm Phenol(mL) 0,6 0,9 1,5 3,0 3,6 4,2 Nước cất(mL) 5,4 5,1 4,5 3,0 2,4 1,8 50 60 70 V tổng ống nghiệm (%)trong hỗn hợp - 6,0 10 15 25 Tìm nhiệt độ chuyễn pha Lấy nhiệt kế que khuấy cho vào ống nghiệm (làm riêng lẻ với chúng) Nhúng ống nghiệm vào cốc nước để tạo môi trường nhiệt tăng ổn định Đun cách thủy cốc nước từ từ đồng thời khuấy tay Khi hỗn hợp suốt, ghi nhận to lúc (t’) Đó nhiệt độ pha lỏng chuyển thành hệ đồng pha lỏng Lấy cốc khỏi bếp vừa khuấy vừa quan sát hỗn hợp đục trở lại Ghi nhận to lúc (t”) Đây nhiệt độ chuyển từ hệ đồng thể thành hệ dị thể Ghi nhận t’ t” không 0,5oC + t1 = (t’+t”):2 + Làm lần lấy giá trị t = (t1 + t2 + t3):3 Thực hiên tương tự cho tất ống nghiệm 4 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 4.1 Lập bảng kết theo mẫu Ống nghiệm Thành phần (%) Lần đo ’ t ” t t t Trung bình 1 10% 15% 3 25% 50% 60% 70% 4.2 4.3 Vẽ giản đồ hòa tan hạn chế phenol nước Xác định nhiệt độ tới hạn thành phần (%) tới hạn giản đồ BỘ MƠN HĨA HỌC PTN HĨA LÝ DƯỢC BÀI BÁO CÁO Bài 3: PHẢN ỨNG BẬC NHẤT: THỦY PHÂN ACETAT ETYL MỤC TIÊU THỰC HÀNH VÀ NGUYÊN TẮC CHUNG (CƠ SỞ LÝ THUYẾT) 1.1 MỤC TIÊU THỰC HÀNH Xác định số tốc độ phản ứng, chu kỳ bán hủy 1.2 NGUYÊN TĂC CHUNG Acetat etyl este CH3COOC2H5 bị thủy phân mơi trường axit, chẳng hạn, dung dịch HCl theo phản ứng hóa học: CH3COOC2H5 + H2O CH3COOH + C2H5OH (1) Có thể chuẩn độ CH3COOH sinh để biết lượng este dư dung dịch NaOH Phản ứng diễn theo chế phản ứng bậc 1, chúng có số tốc độ phản ứng K Khi đó, số tốc đọ phản ứng thiết lập đến kết là: (phút -1) Trong đó: a – nồng độ ban đầu este (a – x) – nồng độ lại este thời điểm t Khi đó, chu kỳ bán hủy este tính dựa vào K: (phút) Năng lượng hoạt hóa lượng cần thiết để khơi màu cho phản ứng tự diễn ra, ký hiệu Ea, suy biểu thức sau: Trong đó: Ea có đơn vị cal/mol; R=1,98 cal/(mol K); T nhiệt độ (°K) DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 2.1 Dụng cụ 2.2 Hóa chất TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Thủy phân acetat etyl 40oC - Lấy xác 50mL DD HCl 0.2N (bình định mức-Fiol) cho vào bình nón A(250mL) - Lắp sinh hàn khí để bình A vào hệ thống điều nhiệt (máy đun cách thủy) 40 oC 15 phút để ổn định nhiệt - Cho vào bình nón 100 ml (B), bình 30ml nước cất - Ngâm bình (B) nước đá thêm bình giọt phenolphathalein - Hút xác 2ml acetat etyl cho vào bình (A), bấm tính thời gian (t=0) Đồng thời, lắc hút 2ml hỗn hợp bình (A) vào bình (B) Chuẩn độ bình B DD NaOH 0.05N Vẫn để bình A hệ thống điều nhiệt ỡ 40 oC thời gian thiết lâp, dùng pipet hút 2ml hỗn hợp bình A cho vào bình (B) lại đem chuẩn độ dung dịch chuẩn NaOH 0.05N ỡ thời điểm t=10:20:30 phút - Gọi n (ml) thể tích NaOH 0.05N dùng chuẩn độ: + t0: n0 = + t10: n10 = + t20: n20 = + t30:n30 = Lưu ý: cần làm nhiều lân mún tìm n ∞ , lần cách phút bình A ổn đinh nhiệu độ 80oC đên giá trị n∞ liên tiếp khơng đổi đạt KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM: 4.1 Bảng kết theo mẫu Thời VNaOH 2,303/t n∞-no n∞-nt Lg(n∞-no) Lg(n∞-nt) K điểm (ml) t0 t10 t20 t30 Suy K trung bình số tốc độ phản ứng Tính chu kì bán hủy 40oC TRẢ LỜI CÂU HỎI 5.1 Hãy giải thích vai trò yếu tố: nước cất, thị phenolphthalein việc ngâm lạnh bình (B) 5.2 Giải thích ý nghĩ đại lượng: n0, n∞, n∞-no n∞-nt BỘ MƠN HĨA HỌC PTN HÓA LÝ DƯỢC BÀI BÁO CÁO Bài 4: ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH NƯỚC MỤC TIÊU THỰC HÀNH VÀ NGUYÊN TẮC CHUNG (CƠ SỞ LÝ THUYẾT) 1.1 MỤC TIÊU THỰC HÀNH - Khảo sát hấp phụ CH3COOH than hoạt tính - Vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ - Tìm trị số số k phương trình Freunlich 1.2 NGUYÊN TĂC CHUNG Các phân tử hợp chất có khả bị hấp phụ lên bề mặt chất khác theo kiểu hấp phụ: hấp phụ vật lý hấp phụ hóa học Axit acetic có khả bị hấp phụ lên bề mặt hạ than hoạt tính (cacbon) cấu trúc hạt than có điện tích bề mặt riêng lớn ỡ hấp phụ đơn hấp phụ vật lý Khi đó, lượng axit acetic phân thuộc vào nồng độ axit chủ yếu nhiệt độ không dổi lượng bị hấp phụ đơn vị khối lượng than y có liên hệ với khối lượng than hoạt sử dụng (m) lượng bị hấp phụ than tương ứng với m trọng lượng than: y = Freunlich biết mối liên hệ ây theo dạng thức: y = k DUNG CỤ - HÓA CHẤT 2.1 Dụng cụ 2.2 Hóa chất TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 3.1 Pha dung dịch X Pha dung dịch thể tích 100ml từ DD axit acetic 1N: X1= 0.05N X2= 0.1N X3=0.2N X4=0.4N 3.2 Chuẩn độ Tiến hành chuẩn độ dd X dd NaOH 0.1N với thị Phenolphthalein Từ biết xác Co dung dich X vừa pha 3.3 Cho hấp thụ dung dịch X than hoạt Cho bình nón nút mài, bình xác 50 mL dung dịch X cân xác 1.5 gam than hoạt cho vào bình lượt lượng than cân Lắc phut để yên 20 phút Sau lọc qua giấy lọc, lấy phân dung dich 3.4 Chuẫn độ dung dich X sau hấp thụ KẾT QUẢ 4.1 Lập bảng pha dung dịch X theo mẫu: Dung dịch Vaxit 1N(mL) VX4(mL) VX3(mL) VX2(mL) Vnướccất (ml) Nồng độ cần pha X1 0.05N X2 0.1N X3 0.2N X4 0.4N 4.2 Lập bảng tính kết với giá trị : 4.3 Dung dịch Nồng độ pha gần (N) X1 0.05 X2 0.1 X3 0.2 X4 0.4 Co (mol/L) C (mol/L) X (mol) m (g) Y (mmol/g) lgy lgC 4.3 Vẽ đường đẳng nhiệt hấp thụ y theo C 4.4 Vẽ đường đẳng nhiệt hấp thụ lgy theo lgC Biết rằng:lgy= lgC+lgk Dựa vào đường đẳng nhiệt xác định giá trị k viết phương trình Freunlich đầy đủ BỘ MƠN HĨA HỌC PTN HĨA LÝ DƯỢC BÀI 5: BÀI BÁO CÁO ĐỘ DẪN ĐIỆN MỤC TIÊU THỰC HÀNH VÀ NGUYÊN TẮC CHUNG (CƠ SỞ LÝ THUYẾT) 1.1 MỤC TIÊU THỰC HÀNH Đo độ dẫn điện số dung dịch Xác định số điện ly dung dịch độ tan chất phương pháp đo độ dẫn điện 1.2 NGUYÊN TẮC CHUNG Một dung dịch chất điện ly có giá trị dẫn điện định Để xem xét khả đó, người ta dựa vào số đại lượng độ dẫn điện riêng (k), độ dẫn điênj đương lượng ( ),độ điện ly ( ), số điện ly (kđiện ly),… Giữa chúng có mối liên hệ chứng minh sau: ( )= = Kđiện ly= (cm2/ Ω ): C nồng độ đương lượng (đglg gam/lít) độ dẫn điện chất điện ly hoàn toàn CM nồng độ mol/L DANH MỤC DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 2.1 DỤNG CỤ 2.2 HÓA CHẤT TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 3.1 THÍ NGHIỆM 1: Đo độ dẫn điện riêng – Xác định số điện ly cua CH3COOH Pha dung dịch CH3COOH có nồng độ 0,05N 0,02 từ nồng độ 0,1N với thể tích pha vừa đủ 100mL Sử dụng máy đo để độ dẫn điện riêng dung dịch vừa pha 3.2 THÍ NGHIỆM 2: Đo độ dẫn điện chất điện ly mạnh 3.2.1 Đo độ dẫn điện dung dịch HCl Pha chế dung dịch HCl 0,01N từ dung dịch HCl 0,1N cho thể tích pha vừa đủ 100mL Tiến hàng đo độ dẫn điện riêng K suy độ dẫn điện đương lượng 3.2.2 Đo độ dẫn điện dung dịch NaCl Pha chế dung dịch HCl 0,01N từ dung dịch NaCl 0,1N cho thể tích pha vừa đủ 100mL Tiến hàng đo độ dẫn điện riêng K suy độ dẫn điện đương lượng 3.3 THÍ NGHIỆM 3: Xác định độ tan CaSO4 Lấy khoảng 50mL dung dịch CaSO4 bão hoà nước vào cốc 100mL Tiến hàng đo độ dẫn điện riêng K dung dịch Đo độ dẫn điện riêng dung môi (nước) – K’ Suy độ dẫn điện riêng CaSO KCaSO4 = K – K’ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM 4.1 THÍ NGHIỆM 4.1.1 Bảng pha dung dịch CH3COOH theo mẫu Dung dịch CH3COOH V0,1N (mL) VNước (mL) V0,1N (mL) VNước (mL) 0,02N 100 mL 0.05N 0,1N (có sẵn) 100 mL 4.1.2 Bảng tính độn dẫn điện riêng, số điện ly Dung dịch K Kđiện ly Kđiện ly TB CH3COOH 0,02N 0.05N 0,1N (có sẵn) 4.2 THÍ NGHIỆM 4.2.1 Bảng kết đo độ dẫn điện HCl Dung dịch HCl K 0,01N 0,1N * Nhận xét giải thích giá trị 4.2.1 Bảng kết đo độ dẫn điện NaCl Dung dịch NaCl K 0,01N 0,1N * Nhận xét giải thích giá trị 4.3 THÍ NGHIỆM 3: Tính độ tan CaSO4 Độ tan SCaSO4 = C.ECaSO4 biết C nồng độ đương lượng dung dịch CaSO4 = 119.5 (cm2/ῼ ); ECaSO4 đương lượng gam CaSO4 TRẢ LỜI CÂU HỎI ... 4.3 Lập bảng kết đo độ dẫn điện HCl, NaCl .15 4.4 Tính độ tan CaSO4 16 BỘ MÔN HÓA HỌC PTN HÓA LÝ DƯỢC BÀI BÁO CÁO Bài 1: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT SỰ ĐƠNG VĨN CỦA MỘT SỐ HỆ KEO MỤC... BỘ MƠN HĨA HỌC PTN HÓA LÝ DƯỢC BÀI 5: BÀI BÁO CÁO ĐỘ DẪN ĐIỆN MỤC TIÊU THỰC HÀNH VÀ NGUYÊN TẮC CHUNG (CƠ... tiêu chung 1.2 Nguyên tắc chung .1 DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 2.1 Dụng cụ 2.2 Hóa chất TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM .8 KẾT QUẢ: