Đồ án nghiên cứu sản xuất và sử dụng khí sinh học từ nước thải ngành chế biến cao su (full)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC KỸ THUẬT CÔNG NGHỆ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH o0o - ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP (TÊN ĐỀ TÀI ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ) Chuyên ngành:…………………………………………… Mã số ngành:………………………………………………… GVHD:…………………………………………… SVTH:………………………………………… Tp.Hồ Chí Minh, tháng ……….năm……………… NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Điểm số số _Điểm số chữ. _ TP.HCM, ngày…….tháng……… năm 20 (GV hướng dẫn ký ghi rõ họ tên) LỜI CẢM ƠN Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến quý Thầy Cô trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ Tp Hồ Chí Minh, người dìu dắt em tận tình, truyền đạt cho em kiến thức kinh nghiệm quý báu suốt thời gian em học tập trường Xin chân thành viện trưởng Mai Văn Sơn, Ban Lãnh Đạo Viện Nghiên Cứu Cao Su Việt Nam, Trung Tâm Công Nghệ Cao Su tạo điều kiện cho thực luận văn tốt nghiệp Em xin bày tỏ kính trọng biết ơn sâu sắc đến TS Nguyễn Ngọc Bích tận tình giảng dạy giúp đỡ em suốt thời gian thực luận văn Chân thành cảm ơn tất cô anh chò Trung Tâm Công Nghệ Cao Su tận tình giúp đỡ thời gian làm luận văn Con xin cảm ơn gia đình, người thân mang đến cho điều tốt đẹp Ngoài xin gửi lời cảm ơn đến tất người bạn tôi, người gắn bó, học tập giúp đỡ năm qua suốt trình thực luận văn Tp Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2007 Sinh viên Phạm Thò Thanh Hằng BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC KTCN TPHCM KHOA:…………………………………………… BỘ MÔN:……………………………………… CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP - TỰ DO – HẠNH PHÚC NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP CHÚ Ý: SV phải dán tờ vào trang thứ thuyếr minh HỌ VÀ TÊN:…………………………………………………………………………………… NGÀNH: ………………………………………………………………………………… MSSV: ……………………………………………… LỚP: ……………………………………………… Đầu đề Đồ án tốt nghiệp: …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… Nhiệm vụ (yêu cầu nội dung số liệu ban ñaàu): …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… Ngày giao Đồ án tốt nghiệp :…………………………………………………………………………………………………………………………… Ngày hoàn thành nhiệm vụ: …………………………………………………………………………………………………………… Họ tên người hướng dẫn Phần hướng dẫn 1/ …………………………………………………………………… …………………………………………………………………… 2/ …………………………………………………………………… …………………………………………………………………… Nội dung yêu cầu LVTN thông qua Bộ môn Ngày tháng năm 20 CHỦ NHIỆM BỘ MÔN NGƯỜI HƯỚNG DẪN CHÍNH (Ký ghi rõ họ tên) (Ký ghi rõ họ tên) PHẦN DÀNH CHO KHOA, BỘ MÔN Người duyệt (chấm sơ bộ): ……………………………………… Đơn vò:……………………………………………………………………………… Ngày bảo vệ:…………………………………………………………………… Điểm tổng kết:………………………………………………………………… Nơi lưu trữ Đồ án tốt nghiệp: …………………………………………………… MỤC LỤC Trang LỜI MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Mục tiêu luận văn 1.3 Đối tượng nghiên cứu 1.4 Phạm vi nghiên cứu Chương 2: TỔNG QUAN VỀ NƯỚC THẢI CHẾ BIẾN CAO SU 2.1 Nguồn gốc nước thải chế biến cao su 2.1.1 Phương pháp cheá bieán 2.1.2 Quy trình sơ chế mủ cao su 2.1.2.1 Quy trình chế biến mủ ly tâm 2.1.2.2 Quy trình chế biến cao su coám 2.1.2.3 Quy trình chế biến mủ tờ 10 2.2 Đặc tính nước thải chế bieán cao su 11 2.2.1 Thành phần nước thải chế biến cao su 11 2.2.2 Đặc tính ô nhiễm nước thải chế biến cao su 13 2.3 Các tiêu chất lượng nước thải ngành chế biến cao su 14 2.3.1 pH 14 2.3.2 Nhu caàu oxy hóa học(COD) 14 2.3.3 Nhu cầu oxy sinh hóa (BOD) 15 2.3.4 Chất rắn lơ lửng tổng số (TSS) 15 2.3.5 Tổng Nitơ (TN) 15 2.3.6 Đạm amôni (AN) 16 Chương 3: TỔNG QUAN VỀ BIOGAS 3.1 Biogas trình sản xuất biogas 17 3.1.1 Bản chất hóa học Biogas 17 3.1.2 Cơ sở sinh học trình lên men kỵ khí sinh mêtan 19 3.1.2.1 Hóa sinh học trình lên men kỵ khí sinh mêtan 19 3.1.2.2 Vi sinh vật trình lên men kỵ khí sinh mêtan 23 3.1.3 Nguồn nguyên liệu sản xuất khí sinh học 26 3.1.3.1 Phân người 26 3.1.3.2 Phaân gia súc gia cầm 27 3.1.3.3 Phế liệu phế thải có nguồn gốc thực vật 29 3.1.3.4 Xử lý nguyên lieäu 30 3.2 Các yếu tố liên quan đến việc sản xuất khí sinh học 31 3.2.1 Ảnh hưởng nhiệt độ 32 3.2.2 Ảnh hưởng pH 32 3.2.3 Ảnh hưởng tỷ lệ C/N 33 3.2.4 Ảnh hưởng tỷ lệ pha loãng 32 3.2.5 Ảnh hưởng thời gian cầm giữ 34 3.2.6 Đặc tính nguyên liệu 34 3.2.7 Tốc độ bổ sung nguyên liệu vào bể 35 3.2.8 Sự có mặt không khí độc tố 35 3.3 ïCaùc biện pháp xử lý khí sinh học trước sử dụng 31 3.3.1 Loại bỏ nước ngưng tụ 36 3.3.2 Loại bỏ giảm bớt CO2 hỗn hợp khí 36 3.3.3 Loại bỏ khí H2S 37 3.4 Lợi ích khí sinh hoïc 37 3.4.1 Lợi ích kinh tế 37 3.4.1.1 Khí sinh học nguồn lượng 37 3.4.1.2 Khí sinh học trình sản xuất nông nghiệp 37 3.4.2 Lợi ích môi trường 38 3.4.2.1 Cải thiện vệ sinh môi trường 38 3.4.2.2 Bảo vệ môi trường sinh thái 38 3.4.3 Giải phóng phụ nữ, trẻ em, nâng cao trình độ văn minh 39 3.4.4 Các lợi ích khaùc 39 3.5 Ứng dụng khí sinh học 39 3.5.1 Ứng dụng đời sống 39 3.5.1.1 Đun nấu 39 3.5.1.2 Thắp sáng 41 3.5.2 Ứng dụng sản xuất 43 3.5.2.1 Chạy động đốt 43 3.5.2.2 Bảo quản hoa ngũ cốc 44 3.6 Các loại thiết bò khí sinh học 44 3.6.1 Các loại thiết bò khí sinh học giới 44 3.6.1.1 Thiết bò nắp 44 3.6.1.2 Thiết bò nắp cố đònh 46 3.6.1.3 Thiết bò túi chất dẻo 47 3.6.1.4 Thiết bò có phận tích khí tách riêng 48 3.6.2 Các loại thiết bò biogas phát triển Việt Nam 48 3.6.2.1 Hầm biogas có nắp cố đònh hình vòm hay phẳng 48 3.6.2.2 Hầm biogas có nắp 48 3.6.2.3 Túi biogas nhựa dẻo Polyethylene 48 3.6.2.4 Hầm ủ ống nằm ngang bêtông composite 49 Chương 4: NGHIÊN CỨU SẢN XUẤT VÀ SỬ DỤNG KHÍ SINH HỌC TỪ NƯỚC THẢI CHẾ BIẾN CAO SU 4.1 Mục ñích 50 4.2 Cơ sở lý thuyết 50 4.2.1 Tình hình nghiên cứu sản xuất khí sinh học từ nước thải chế biến cao su nước 50 4.2.2 Tình hình nghiên cứu sản xuất khí sinh học từ nước thải chế biến cao su giới 50 4.2.2.1 Sản xuất khí sinh học từ nước thải chế biến cao su ôû Trung Quoác 50 4.2.2.2 Sản xuất khí sinh học từ nước thải chế biến cao su Ấn Ñoä 52 4.3 Cơ sở thực nghiệm 53 4.3.1 Nguyên liệu để nghiên cứu 53 4.3.2 Xây dựng mô hình thí nghiệm 53 4.3.2.1 Bể điều hòa 54 4.3.2.2 Bể xử lý sinh học kỵ khí 54 4.3.2.3 Hệ thống thu khí 55 4.3.2.4 Hoá ga 55 4.3.2.5 Loø saáy 55 4.3.3 Cách vận hành mô hình 55 4.3.4 Cách lấy mẫu để phân tích 56 4.3.5 Cách đo khí sinh học 56 4.3.5.1 Ño khí 56 4.3.5.2 Đo áp suất 57 4.4 Sử dụng khí sinh học từ nước thải chế biến cao su 58 Chương 5: BÁO CÁO KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 5.1 Kết phân tích nước thải trước sau qua bể kỵ khí 58 5.1.1 Chỉ tiêu pH 59 5.1.2 Chỉ tiêu BOD 60 5.1.3 Chỉ tiêu COD 61 5.1.4 Chỉ tiêu TSS 61 5.1.5 Chỉ tiêu TKN 63 5.1.6 Chỉ tiêu NH3_N 64 5.2 Lượng khí sinh học thu 66 5.3 Khối lượng cao su tờ sấy từ khí sinh 68 Chương 6: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 6.1 Kết luận 70 6.2 Kiến nghò 71 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT AN : Đạm Amôni BOD : Nhu cầu oxy sinh hóa COD : Nhu cầu oxy hóa học KVIC : Ủy ban Công nghiệp nông thôn Khadi Ấn Độ (Khadi and village Industries Commission) TKN : Tổng Nitơ Kjeldahl TSS : Tổng chất rắn lơ lửng UASB : Bể xử lý sinh học kỵ khí dòng chảy ngược qua lớp bùn (Upflow anaerobic sludge blanket) TCVN : Tiêu chuẩn Việt Nam Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS Nguyễn Ngọc Bích Kỹ thuật lấy mẫu: Mẫu nước thải gởi phân tích mẫu tổng hợp thu từ nhiều mẫu đơn, theo phương pháp trung bình tỉ lệ Người ta lấy nhiều mẫu nhỏ, làm lạnh lập tức, sau trộn lại thành mẫu lớn Cách thức lấy mẫu trình bày 3.1 Lấy mẫu đơn Cách lấy mẫu nước thải đơn lấy điểm xác đònh dòng chảy đầu cuối hệ thống ống thải Đặt chai lấy mẫu ngập mặt nước thải chảy vào ngập chai; sau lấy chai lên đậy nắp Những mẫu đơn sau lấy mẫu phải bảo quản cách làm lạnh tủ lạnh hay nước đá Nếu tủ lạnh, để mẫu sát ngăn đá (không để ngăn đá, lượng nước đá phải gấp lần dung tích chai mẫu) Nước thải cần bảo quản lạnh tốt, không đông lại, nên nhiệt độ làm lạnh tốt 40C Mẫu đơn lấy từ dòng thải có lưu lượng không đổi Đối với hệ thống xử lý nước thải hoạt động theo chế độ thủy lực liên tục 24 Đối với hệ thống xử lý nước thải hoạt động theo chế độ thủy lực mẻ (batch mode), mẻ lấy mẫu đơn dòng chảy vào thời điểm mẻ (mẻ xả thải nửa) Như đợt lấy mẫu nhằm mục đích đánh giá hiệu xử lý nước thải, số lượng mẫu đơn lấy 24 mẫu với hệ thống xử lý nước thải hoạt động theo chế độ thủy lực liên tục, hệ thống xử lý nước thải hoạt động theo chế độ thủy lực mẻ số lượng mẫu đơn phụ thuộc vào số mẻ nước thải xử lý tong 24 3.2 Tổng hợp mẫu Sau mẫu đơn cuối lấy xong, cần phải lấy từ chai mẫu đơn lượng lớn để trộn thành mẫu tổng hợp Nguyên tắc để trộn thành mẫu tổng hợp mẫu đơn có lưu lượng lớn chiếm tỷ lệ lớn tương ứng mẫu SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i9 Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS Nguyễn Ngọc Bích tổng hợp Tuy nhiên, mẫu đơn lấy từ dòng thải có lưu lượng không đổi, nên tỷ lệ có mặt thành phần mẫu tổng hợp ngang Lấy chai đựng mẫu đơn khỏi nơi làm lạnh, trộn cách dốc ngược vài lần Rồi mở nắp, đổ vào thùng chứa Sau đổ tất chai mẫu đơn vào thùng chứa, khuấy nhẹ nhàng, dùng ca múc đổ đầy vào chai đựng mẫu tổng hợp cho không chỗ trống chai Khi chai mẫu tổng hợp đầy, dán cột nhãn lên chai Trên nhãn ghi ngày tháng lấy mẫu, ký hiệu cần thiết để nhận biết, tên nhà máy, vò trí lấy mẫu tên người lấy mẫu Cho chai mẫu vào thùng nước đá chở thùng tới phòng thí nghiệm Chú ý trữ lạnh, mẫu nước thải cần tiến hành vòng 24 kể từ lấy mẫu Do tính chất nước thải thay đổi nhanh theo thời gian, nên mẫu nước thải giá trò lưu trữ sau phân tích Bảo quản mẫu Mẫu gộp thu nên phân tích thời hạn 24 Trong suốt thời kỳ trước phân tích mẫu phải giữ nhiệt độ thấp, gần với 40C tốt Trong số trường hợp tiêu COD, Đạm Kjeldahl Đạm amoni dùng H2SO4 đậm đặc để hạ pH mẫu đến pH < Đánh giá: Việc đánh giá hiệu xử lý hệ thống xử lý nước thải so với yêu cần tiêu chuẩn thải thực dựa trò trung bình số học kết phân tích thu từ đợt lấy mẫu tuần liên tiếp vào mùa sản xuất cao điểm nhà máy chế biến cao su SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i10 Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS Nguyễn Ngọc Bích Phục lục 4: QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU CHẤT LƯNG NƯỚC THẢI NGÀNH CHẾ BIẾN CAO SU pH Xác đònh giá trò pH yêu cầu cần thiết để biết nước thải có tính axít hay kiềm Thường dòng nước thải từ nhà máy chế biến cao su có tính axít người ta sử dụng axít để đông tụ mủ nước Giá trò pH nước thải thường xác đònh pH kế 1.1 Thiết bò: pH kế với điện cực thủy tinh 1.2 Hoá chất: Dung dòch chuẩn với pH4, pH7, pH9: Hoà tan viên pH4, pH7, pH9 100 ml nước cất để có dung dòch chuẩn có pH = 4, pH = 7, pH = Có thể dùng dung dòch chuẩn pha sẵn 1.3 Quy trình: - Hiệu chỉnh pH kế theo dẫn nhà chế tạo, với dung dòch chuẩn có pH khác - Thường xuyên giữ điện cực thủy tinh dung dòch KCl 3M không sử dụng Trước đo giá trò pH nước thải phải rửa điện cực thấm khăn giấy mềm Chú ý không chà xát điện cực - Lấy 50 ml dung dòch nước thải, cho điện cực vào ngập khoảng cm đọc giá trò pH Nhu cầu oxy hoá học (COD) SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i11 Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS Nguyễn Ngọc Bích - Phép đo COD cho số đo đương lượng oxy chất hữu mẫu thử, mà mẫu dễ bò oxy hoá chất oxy hoá mạnh Nó có thông số đo nhanh quan trọng để nghiên cứu nước nước thải công nghiệp kiểm tra nước thải nhà máy - Phương pháp hồi lưu đocrômat lựa chọn để xác đònh hàm lượng COD thuận lợi khả oxy hoá, áp dụng rộng cho nhiều mẫu khác dễ thao tác Phép đo có ích cho việc kiểm tra chất lượng nước thải nhà máy - Mẫu sau lấy nên tiến hành sớm tốt không để ngày Nếu mẫu cần phải bảo quản trước phân tích thêm 10 ml axít sulphuric mol/ l cho lít mẫu 2.1 Thiết bò: Bộ công phá COD bao gồm: nguồn nhiệt, ống phá mẫu bình cầu, ống ngưng tụ 2.2 Hoá chất: - Dung dòch chuẩn K2Cr2O7 0,0417 M: Hoà tan 12,259 g K2Cr2O7, sấy 1030 C giờ, nước cất đònh mức đến lít - Axit sulphuric, trọng lượng riêng 1,84 - Dung dòch axit sulphuric mol/ l: Thêm từ từ cẩn thận 220 mL axit sulphuric đậm đặc vào khoảng 500 ml nước cất Để nguội đònh mức thành lít - Dung dòch Ag2SO4: Hoà tan Ag2SO4 H2SO4 đậm đặc với tỉ lệ 5,5 g Ag2SO4/ kg H2SO4 Để – ngày cho hoà tan hoàn toàn - Dung dòch thò ferroin: - Dung dòch chuẩn ferrous ammonium sulfate (FAS), chừng 0,25 M: + Hoà tan 98 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O nước cất Thêm 20 ml H2SO4 đậm đặc, để nguội đònh mức thành lít SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i12 Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS Nguyễn Ngọc Bích + Chuẩn độ dung dòch ngày dung dòch chuẩn K2Cr2O7, sau: Pha loãng 10 ml dung dòch chuẩn K2Cr2O7 thành khoảng 100 ml Thêm 30 ml H2SO4 đậm đặc để nguội Chuẩn độ dung dòch FAS, dùng 0,1 – 0,15 ml (2 – giọt) chất thò ferroin Nồng độ phân tử gam dung dòch FAS (M) = 2.3 Quy trình VK2Cr2O7 (ml) VFAS dùng(ml) x 0,25 - Cho 20 ml mẫu vào ống phá mẫu bình cầu dung tích 500 ml - Cho vào vài hạt thủy tinh Thêm vào 10 ml dung dòch K2Cr2O7 0,0417 M lắc trộn - Thêm từ từ 30 ml dung dòch Ag2SO4 vào theo thành bình, vừa thêm vừa lắc tròn nhẹ bình cầu Cẩn thận: khuấy hỗn hợp trước đun nóng để ngăn ngừa đốt nóng cục sôi trào - Lắp ống ngưng tụ vào bình cầu mở nước làm mát Đậy đầu ống ngưng tụ cốc nhỏ để ngăn chặn vật liệu từ bên vào dòng hồi lưu đun Nhiệt độ hỗn hợp phản ứng cần phải đạt 1480C ± 30C Để nguội rửa ống ngưng tụ cho chảy xuống nước cất Tháo ống ngưng tụ nâng thể tích hỗn hợp thu lên gấp đôi nước cất - Để nguội đến nhiệt độ phòng chuẩn độ lượng dư K2Cr2O7 FAS, dùng 0,1 – 0,15 ml (2 – giọt) dung dòch thò ferroin Lấy điểm dừng dấu hiệu chuyển màu từ xanh – xanh dương sang nâu đỏ Màu xanh – xanh dương xuất lại - Tiến hành mẫu thử không với bước trên, thay mẫu thể tích nước cất tương đương 3.4 Công thức tính: SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i13 Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS Nguyễn Ngọc Bích COD(mgO2 / L) = ( A − B ) × M × 8000 Vmau Trong đó: A : mL FAS dùng cho mẫu thử không; B : mL FAS dùng cho mẫu; M : Nồng độ phân tử gam FAS Nhu cầu oxy sinh hoá (BOD) - BOD phép thử sinh học theo kinh nghòêm, mô trình làm hợp chất hữu tự nhiên trình oxy hoá xảy sông suối, nơi mà oxy hoà tan nước vi sinh vật sử dụng để oxy hoá hợp chất hữu - Mẫu phải lấy chai giữ lạnh Tiến hành phân tích sớm tốt không để mẫu 24 3.1 Thiết bò - Chai BOD 250 – 300 ml, rửa với chất tẩy rửa, súc trước dùng Để tránh lọt khí vào chai thời gian ủ, làm kín nước Làm kín đạt yêu cầu cách lật ngược chai bồn cách thủy, thêm nước miệng loe loại chai BOD chuyên dùng Đặt cốc giấy, nhựa thêm nước miệng loe chai để hạn chế bay nước làm kín trình ủ - Tủ ấm bồn cách thủy, chỉnh nhiệt độ khoảng 20 ± 10C Loại trừ ánh sáng để ngăn tạo oxy quang hợp - Máy đo oxy hoà tan (DO) 3.2 Hoá chất - Dung dòch đệm phosphate: Hoà tan 8,5 g KH2PO4; 33,4 g Na2HPO4.7H2O 1,7 g NH4Cl khoảng 500 ml nước cất pha loãng thành lít pH phải 7,2 mà không cần điều chỉnh thêm Hủy bỏ dung dòch (và dung dòch đây) có dấu hệu sinh trưởng vi sinh vật chai đựng SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i14 Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS Nguyễn Ngọc Bích - Dung dòch MgSO4: Hoà tan 22,5 g MgSO4.7H2O nước cất pha loãng thành lít - Dung dòch CaCl2: Hoà tan 27,5 g CaCl2 nước cất pha loãng thành lít - Dung dòch FeCl3: Hoà tan 0,25 g FeCl3.6H2O nước cất pha loãng thành lít - Dung dòch axit kiềm, 1N (để trung hoà mẫu có tính kiềm axit): - Dung dòch axit: Cho vào nước cất từ từ khuấy 28 ml H2SO4 đậm đặc pha loãng thành lít - Dung dòch kiềm: Hoà tan 40 g NaOH nước cất pha loãng thành lít 3.3 Quy trình 3.3.1 Chuẩn bò nước pha loãng: - Cho nước cất với số lượng cần vào chai thích hợp thêm dung dòch đệm phosphate, dung dòch MgSO4, dung dòch CaCl2, dung dòch FeCl3, dung dòch với thể tích ml/l nước cất Nước pha loãng BOD5 0,2 mg/l, tốt không 0,1 mg/l Vì nitrate hoá vi sinh vật có tính đến phép đo BOD, không nên trữ nước pha loãng vi khuẩn nitrate hoá phát triển thời gian lưu trữ - Trước dùng, đưa nước pha loãng đến 200C làm bão hoà DO cách lắc chai hay bơm không khí chứa chất hữu vào Cách khác, chứa nước pha loãng nút giữ thời gian đủ để bão hòa DO Các vật chứa phải 3.3.2 Chuẩn bò mẫu pha loãng: - Trung hoà mẫu dung dòch axit kiềm để có pH từ 6,5 – 7,5 dùng dung dòch với nồng độ cho chúng không làm loãng mẫu 0,5% SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i15 Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS Nguyễn Ngọc Bích - Đưa mẫu 20 ± 10C Pha loãng mẫu nước pha loãng chuẩn bò Tỷ lệ pha loãng cho kết đáng tin cậy cho mẫu pha loãng có lượng dư DO mg/ l có BOD5 thấp 2mg/l Kết đo COD dùng để ước tính tỷ lệ pha loãng cần thiết 3.3.3 Xác đònh DO ban đầu: - Hiệu chỉnh máy đo DO theo dẫn nhà chế tạo Tổng quát: hiệu chỉnh điện cực đo DO cách đọc DO không khí hay mẫu biết DO, đọc DO mẫu không (cho vào lượng dư thừa sidium sunfite Na2SO3 cobalt chloride CoCl2 để có DO mẫu không) - Cho mẫu pha loãng vào chai BOD chuyên dùng đo DO máy đo DO Đậy nút chai làm kín nước, chai khoảng trống Đặt chai vào tủ ấm có nhiệt độ 20 ± 10C 3.3.4 Tiến hành mẫu thử không tương tự 3.3.5 Xác đònh DO sau cùng: Sau ngày, lấy chai ra, đo DO mẫu thử không máy đo 3.4 Công thức tính: BOD5 (mg/ L) = Trong đó: D1 − D2 P D1: DO ban đầu mẫu pha loãng; D2: DO sau ngày mẫu pha loãng, mg/l; P: Thể tích mẫu sử dụng, dạng phân số Lưu ý: Một biến thể BOD5 BOD3 thừa nhận Quy trình tiến hành giống trên, với thời gian ủ ngày nhiệt độ ủ 300C SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i16 Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS Nguyễn Ngọc Bích Lượng mẫu dùng ước Cách pha COD ước tính Tỉ lệ phải (mg/l) pha 0,2 50000 : 10000 0,5 20000 : 5000 0,5 20000 : 2500 1–2 5000 – 10000 : 2000 1–2 5000 – 10000 : 1000 3–5 2500 – 4500 : 1000 20 – 10 1200 – 2500 : 500 maãu pha 10 mL thaønh 1000 ml 15 – 20 500 – 1000 : 250 thaønh 20 mL thaønh 1000 ml 15 20 500 – 1000 : 100 100 ml 50 mL thaønh 1000 ml 20 – 40 250 – 500 : 100 100 40 – 50 200 – 250 : 50 mẫu pha 40 mL thành 1000 mL 40 – 50 200 – 250 : 25 > 50 < 200 : 20 > 50 < 200 : 10 > 50 < 200 1:5 tính COD Lần Lần (ml) SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng 10 pha thành 100 ml thành 200 ml ml mL thaønh 1000 ml mL thaønh 1000 ml mL thaønh 1000 ml mL thaønh 1000 ml 10 mL thaønh 1000 ml ml mL thaønh 1000 ml ml 20 mL thaønh 1000 ml 80 mL thaønh 1000 ml 50 mL thành 1000 ml Không 100 mL thành 1000 ml 200 mL thành 1000 ml i17 Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS Nguyễn Ngọc Bích NỒNG ĐỘ OXY TRONG KHÔNG KHÍ BÃO HOÀ HƠI NƯỚC NHIỆT ĐỘ OXY NHIỆT ĐỘ OXY NHIỆT ĐỘ OXY 200C 9,092 mg/l 250C 8,263 mg/l 300C 7,559 mg/l 21 8,915 26 8,113 31 7,430 22 8,743 27 7,968 32 7,305 23 8,578 28 7,827 33 7,183 24 8,418 29 7,691 34 7,065 Chất rắn lơ lửng tổng số (TSS) - Chất rắn lơ lửng chủ yếu nước thải cao su chủ yếu hạt cao su chưa động tự axit Phương pháp thừa nhận để xác đònh hàm lượng chất rắn lơ lửng lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh - Cần phân tích chất rắn lơ lửng nhanh tốt sau lấy mẫu, nên làm vòng Nếu giữ mẫu 80C tối Nhưng không để mẫu đông lạnh 4.1 Thiết bò - Bộ lọc vi sinh - Tủ sấy - Ống đong - Bình hút ẩm - Bơm chân không 4.2 Quy trình - Chuẩn bò giấy lọc sợi thủy tinh (Whatman GF/C) sấy 1030C giờ, để nguội bình hút ẩm Cân trước cho vào bầu lọc SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i18 Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS Nguyễn Ngọc Bích - Trộn mẫu Nên dùng thể tích mẫu tối đa, chừng qua lọc mà không bò nghẹt Lọc mẫu qua lọc với sức hút nhẹ từ bơm chân không - Tráng bên cốc lọc 10 ml nước cất tiếp tục hút bơm chân không bề mặt giấy lọc khô - Tháo bầu lọc, dùng kẹt gắp giấy lọc ra, sấy khô giấy lọc đóa Petri 103 – 1050C giờ, để nguội bình hút ẩm cân 4.3 Công thức: Hàm lượng chất rắn lơ lửng tổng số (mg/l) = A− B × 10 C Trong đó: A: Trọng lượng giấy lọc + cặn khô, g; B: Trọng lượng giấy lọc, g; C: Thể tích mẫu lấy, ml Tổng nitơ kjeldahl (TKN) Đây tổng lượng nitơ dạng NH3 nitơ hữu Trong nước thải cao su lượng nitơ hữu dạng NH3 chiếm phần lớn lớn tổng nitơ, người ta sử dụng số lượng lớn ammonia để bảo quản mủ nước Tổng lượng nitơ có nước thải cao su thường xác đònh phương pháp semi – micro Kjeldahl Cơ phương pháp bao gồm chuyển biến nitơliên kết ban đầu dạng hoá trò III thành ammonium hydrosulphate tác động H2SO4 có mặt chất xúc tác Ammonia thu xác đònh chuẩn độ sau chưng cất 5.1 Thiết bò: - Bếp công phá - Ống nghiệm borosilicate Kjeldahl 100 m - Bộ chưng cất Kjeldahl Vapodest 20 SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i19 Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS Nguyễn Ngọc Bích 5.2 Hoá chất: - H2SO4 AR s.g 1,84 - H2SO4 0,01 N: Pha từ dung dòch chuẩn H2SO4 1N, chuẩn độ Na2CO3 (AR) Dung dòch NaOH 32% w/v: Hoà tan 320 g NaOH nước cất đònh mức thành lít - Chất xúc tác: Chuẩn bò hỗn hợp nghiền kỹ, trộn 15 phần anhydrous potassium sulphate AR, phần copper sulphate pentahydrate phần selenium power AR - Chất thò screened methyl red: Hoà tan 0,1 g methyl đỏ 0,05 g methylene blue 100 mL ethyl alcohol AR - Dung dòch H3BO3 2%: Hoà tan 40 g H3BO3 (AR) nước cất đònh mức thành lít 5.3 Quy trình: - Dùng pipette hút thể tích mẫu trộn kỹ theo yêu cầu (chứa 0,15 – mg nitơ) cho vào ống nghiệm micro Kjeldahl thêm khoảng 0,65 chất xúc tác 2,5 mL H2SO4 đậm đặc - Đun nhẹ bếp công phá tiếp tục nấu đến sôi nhiệt độ 365 – 3800C dung dòch có màu xanh không vết vàng lơ (thường trình công phá đòi hỏi 1,5 giờ) - Để nguội pha loãng với 10 mL nước cất Chuyển tráng vài lần, lần mL nước cất đến thiết bò chưng cất sẵn sàng cấp nước - Cho 10 mL dung dòch H3BO3 – giọt chất thò screened methyl đỏ vào bình tam giác có dung tích 100 mL, để đầu ống ngưng tụ bề mặt dung dòch H3BO3 SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i20 Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS Nguyễn Ngọc Bích - Chạy chương trình chưng cất với thời gian cấp NaOH = giây (20 mL dung dòch NaOH 32% w/v), thời gian chưng cất 300 giây, công suất nước P = 50% - Chuẩn độ dung dòch thu H2SO4 0,01 N chuẩn, điểm dừng đònh màu thay đổi từ xanh sang tím lợt - Tiến hành mẫu thử không tiến trình tương tự, dùng tất hoá chất bỏ qua giai đoạn thêm mẫu 5.4 Công thức tính: Kết biểu thò mg/L tổng số N chưa bò oxy hoá có mẫu mL dung dòch H2SO4 0,01N tương đương 0,14 mg nitơ dạng NH3 Tổng N (mg/l) = 0,14V1 × 1000 140V1 = V2 V2 Trong đó: V1: Thể tích H2SO4 0,01N chuẩn, ml; V2: Thể tích mẫu thử, ml Đạm Amôni (AN) Đạm amôni bao gồm tổng amôni tự liên kết diện nước thải cao su Amôni liên kết có từ phản ứng amôni axit (thường axit formic) suốt trình sản xuất cao su để tạo thành muối amôni tương ứng Lượng đạm amôni có nước thải cao su cao, phương pháp chưng cất chuẩn độ thường sử dụng để ước lượng 6.1 Thiết bò Thiết bò chưng cất 6.2 Hoá chất - H2SO4 0,01N SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i21 Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS Nguyễn Ngọc Bích - Dung dòch H3BO3 2% w/v - NaOH 0,1N - Chất thò screened methyl red: Hoaø tan 0,1 methyl red vaø 0,05 g methylene blue vaøo 100 ml ethyl alcohol AR - MgO - Dung dòch Borate: thêm 88 ml NaOH 0,1N vào 500 mL dung dòch Na2B4O7 0,025N đònh mức thành 1lit dung dòch Na2B4O7 0,025 ph từ 9,5 g Na2B4O7.10H2O thành lít 6.3 Quy trình - Dùng pipete hút vào bình chưng cất thể tích mẫu yêu cầu (trung hoà trước đến pH khoảng 9,5 dung dòch NaOH 32% w/v chứa 0,15 – g đạm amôni - Cho vào bình chưng cất 25 ml dung dòch Borate - Cho thêm 0,25 g (nửa muỗng nhỏ) MgO - Cho vào vài hạt thủy tinh để tránh sôi trào Nối bình với ống ngưng tụ - Đặt bình tam giác chứa lít H3BO3 2% – giọt dung dòch thò bên ống ngưng tụ để cho phần cuối ống ngưng tụ ngập dung dòch H3BO3 - Cất với tốc độ – 10 ml/1 phút thu 150 ml - Dùng burette có mức chia độ nhỏ để chuẩn độ nước cất thu dung dòch chuẩn H2SO4 0,01N dung dòch bình tam giác chuyển từ màu xanh sang màu tím lợt 6.4 Công thức 1ml H2SO4 0,01N tương đương với 0,14 mg đạm amôni SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i22 Đồ án tốt nghiệp Đạm amôni (mg/l)= = GVHD: TS Nguyễn Ngọc Bích 0,14V1 × 1000 V2 Trong đó: V1: thể tích dung dòch H2SO4 0,01N sử dụng để chuẩn, ml V2: thể tích mẫu thử, ml SVTH: Phạm Thò Thanh Haèng i23 ... nước thải chế biến cao su nước 50 4.2.2 Tình hình nghiên cứu sản xuất khí sinh học từ nước thải chế biến cao su giới 50 4.2.2.1 Sản xuất khí sinh học từ nước thải chế biến cao. .. cứu sản xuất sử dụng khí sinh học từ nước thải ngành chế biến cao su thực 1.2 Mục tiêu luận văn - Xác đònh khả sản xuất khí sinh học từ nước thải chế biến cao su; - Xác đònh hiệu sử dụng khí sinh. .. 4: NGHIÊN CỨU SẢN XUẤT VÀ SỬ DỤNG KHÍ SINH HỌC TỪ NƯỚC THẢI CHẾ BIẾN CAO SU 4.1 Mục đích 50 4.2 Cơ sở lý thuyết 50 4.2.1 Tình hình nghiên cứu sản xuất khí sinh học từ nước