Nghiên cứu công nghệ sản xuất rượu Whisky từ malt đại mạch và nguyên liệu thay thế của Việt Nam (LV thạc sĩ)Nghiên cứu công nghệ sản xuất rượu Whisky từ malt đại mạch và nguyên liệu thay thế của Việt Nam (LV thạc sĩ)Nghiên cứu công nghệ sản xuất rượu Whisky từ malt đại mạch và nguyên liệu thay thế của Việt Nam (LV thạc sĩ)Nghiên cứu công nghệ sản xuất rượu Whisky từ malt đại mạch và nguyên liệu thay thế của Việt Nam (LV thạc sĩ)Nghiên cứu công nghệ sản xuất rượu Whisky từ malt đại mạch và nguyên liệu thay thế của Việt Nam (LV thạc sĩ)Nghiên cứu công nghệ sản xuất rượu Whisky từ malt đại mạch và nguyên liệu thay thế của Việt Nam (LV thạc sĩ)Nghiên cứu công nghệ sản xuất rượu Whisky từ malt đại mạch và nguyên liệu thay thế của Việt Nam (LV thạc sĩ)Nghiên cứu công nghệ sản xuất rượu Whisky từ malt đại mạch và nguyên liệu thay thế của Việt Nam (LV thạc sĩ)Nghiên cứu công nghệ sản xuất rượu Whisky từ malt đại mạch và nguyên liệu thay thế của Việt Nam (LV thạc sĩ)Nghiên cứu công nghệ sản xuất rượu Whisky từ malt đại mạch và nguyên liệu thay thế của Việt Nam (LV thạc sĩ)
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI -NGUYỄN XUÂN BÁCH NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT RƢỢU WHISKY TỪ MALT ĐẠI MẠCH VÀ NGUYÊN LIỆU THAY THẾ Ở VIỆT NAM Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC Giáo viên hướng dẫn 1: TS.Đặng Hồng Ánh Giáo viên hướng dẫn 2: GVCC.TS Nguyễn Minh Hệ Hà Nội - Năm 2016 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT ATVSTP : An tồn vệ sinh thực phẩm CNTP : Cơng nghiệp thực phẩm CFU : Số lượng tế bào (colony-forming unit) FAN : Axit amin tự (free amino nitrogen) FAO : Tổ chức nông nghiệp lương thực (Food and Agriculture Organization) GC : Sắc ký khí (Gas Chromatography) GC-MS : Sắc ký khí khối phổ (Gas Chromatography Mass Spectrometry) HP : Mức độ nướng nhiều (heavy toased) LP : Mức độ nướng nhẹ (light toasted) MP : Mức độ nướng vừa (medium toasted) OD : Mật độ quang (optical density) UP : Không nướng (untoasted) KPH : Không phát TCCL : Tiêu chuẩn chất lượng TCVN : Tiêu chuẩn Việt Nam Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A DANH MỤC BẢNG Tên bảng Trang Bảng 1.1 Diện tích, suất sản lượng lúa Việt Nam qua năm 10 Bảng 1.2 Hàm lượng chất dinh dưỡng có hạt gạo 10 Bảng 1.3 Diện tích, suất, sản lượng ngô Việt Nam qua năm 11 ản Thành ph n dinh dưỡng c a hạt ngô 12 Bảng 1.5 Độ ẩm số loại gỗ sồi thương mại 17 Bảng 2.1 Điểm tiêu chuẩn cho tiêu cảm quan c a sản phẩm 38 Bảng 2.2 Hệ số quan trọng c a tiêu 39 Bảng 2.3 Hạng chất lượng c a sản phẩm 39 ản Ảnh hưởng c a tỉ lệ giống nấm men tới chất lượng dịch lên men từ malt 45 ản Ảnh hưởng c a tỉ lệ giống nấm men tới chất lượng dịch lên men từ gạo 45 ản 3 Ảnh hưởng c a tỉ lệ giống nấm men tới chất lượng dịch lên men từ ngô 46 ản Kết chưng cất rượu l n thứ 47 ản Hàm lượng chất bay trình chưng cất rượu Malt l n thứ hai 49 ản Hàm lượng chất bay trình chưng cất rượu Gạo l n thứ hai 51 ản Hàm lượng chất bay trình chưng cất rượu Ngơ l n thứ hai 53 ản Biến đổi màu rượu (OD 420nm) theo thời gian ngâm với loại gỗ sồi có mức độ nướng khác 56 ản Biến đổi màu c a rượu (OD420nnm) theo thời gian ngâm với tỉ lệ khác 60 gỗ sồi nướng ản 10 Biến đổi c a màu rượu (OD420nnm) theo thời gian ngâm gỗ sồi nướng nhiều với tỉ lệ khác 61 ản 3.11 Kết phân tích tiêu hóa lý c a rượu Whisky sau năm tàng tr 65 ản 12 Chất lượng rượu Whisky sau phối chế 67 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Tên hình Trang Hình 1.1.Thị ph n c a rượu mạnh tồn giới năm 2009 Hình 1.2 Một số chất thơm tạo thành trình 21 rượu thùng gỗ sồi Hình 2.1 Đồ thị đường chuẩn glucose theo phương pháp Nelson - Somogi 30 Hình 2.2 Đồ thị đường chuẩn Albumin theo phương pháp Lowry 31 Hình 2.3 Đường chuẩn axit gallic theo phương pháp Singleton 36 Hình 3.1 Ảnh hưởng c a thời gian th y phân tới chất lượng dịch th y phân nguyên liệu malt đại mạch 41 Hình 3.2 Ảnh hưởng c a nồng độ Termamyl thời gian th y phân đến độ nhớt (cPs) 42 c a dịch đường hóa từ ngun liệu gạo ngơ Hình 3.3 Ảnh hưởng nồng độ Neutrase thời gian đạm hóa đến lượng FAN thu dịch th y phân 43 Hình 3.4 Ảnh hưởng c a nồng độ Dextrozyme thời gian th y phân đến hàm lượng đường thu 44 Hình 3.5 Động học c a trình lên men nhiệt độ 25°C sử dụng ch ng EC1118 46 Hình 3.6 Biến đổi hàm lượng polyphenol mẫu Whisky theo thời gian ngâm gỗ sồi với mức độ nướng khác 57 Hình 3.7 Kết cảm quan mẫu rượu ngâm chiết với phoi gỗ sồi có mức độ nướng khác 58 Hình 3.8 Biến đổi hàm lượng polyphenol mẫu Whisky theo thời gian ngâm gỗ sồi mức độ nướng với tỉ lệ khác 62 Hình 3.9 Biến đổi hàm lượng polyphenol mẫu Whisky theo thời gian ngâm gỗ sồi mức độ nướng nhiều với tỉ lệ khác 63 Hình 3.10 Kết cảm quan rượu Whisky ngâm 64 gỗ sồi với tỷ lệ khác Hình 3.11 Đánh giá thị hiếu tiêu chất lượng với mẫu Whisky 66 Hình 3.12 Sơ đồ quy trình cơng nghệ sản xuất Whisky từ malt đại mạch nguyên liệu thay c a Việt Nam 68 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A MỞ ĐẦU Việt Nam nước có truyền thống sản xuất đồ uống từ cồn lâu đời đặc biệt loại rượu cao độ sử dung rộng rãi Hiện loại rượu cao độ nhập vào nước ta với số lượng lớn đặc biệt loại rượu màu mà tiêu biểu rượu Whisky Rượu Whisky sản xuất từ nguồn nguyên liệu malt đại mạch loại ngũ cốc khác Việt Nam nước sản xuất nông nghiệp với sản phẩm ngũ cốc dồi phong phú với tổng sản lượng gạo nước sản xuất đạt 43,7 triệu tấn, tiếp đến ngô với tổng sản lượng đạt 4,97 triệu ( theo tổng cục thống kê-2013) nguồn nguyên liệu thích hợp, rẻ tiền cho sản xuất rượu Whisky Vì để sản xuất loại rượu Whisky nội địa có chất lượng tốt, giá thành phù hợp đề tài “Nghiên cứu cơng nghệ sản xuất rượu Whisky từ malt đại mạch nguyên liệu thay Việt Nam” thực Whisky dịng rượu tiếng giới có lịch sử phát triển từ kỷ 15 sản xuất với số lượng lớn nhiều nước giới Mặc dù du nhập ưa chuộng thị trường Việt Nam từ 20 năm nhiên chưa có nghiên cứu sản xuất rượu Whisky Việt Nam Các thí nghiệm luận văn tập trung vào xử lý, đánh giá nguyên liệu để sản xuất rượu Whisky bao gồm malt đại mạch, gạo, ngô, gỗ sồi khâu đoạn đường hóa, lên men, chưng cất, tàng tr sản phẩm cuối Từ đưa quy trình sản xuất rượu Whisky cho loại nguyên liệu đ u vào mẫu sản phẩm đạt chất lượng đ u Nghiên cứu tiền đề cho nghiên cứu chuyên sâu sản xuất rượu Whisky Việt Nam kết nghiên cứu khời đ u cho việc sản xuất rượu Whisky mang thương hiệu Việt Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A CHƢƠNG TỔNG QUAN I.1 Giới thiệu rƣợu Whisky [1,5, 7, 22] Rượu Whisky loại rượu cao độ phổ biến giới với sức tiêu thụ hàng năm lên đến tỷ lít/năm tiêu thụ hàng trăm nước giới có Việt Nam Trong loại rượu mạnh giới Whisky loại rượu phổ biến thứ hai (chiếm 12%) sau rượu trắng (chiếm 23%) White spirits 23% other spirits 46% whisky 12% Rhum 7% tequila 1% liqueurs 5% brandy and cognac 6% Hình 1.1.Thị ph n c a rượu mạnh toàn giới năm 2009 Nguồn gốc c a rượu Whisky bắt nguồn Scotland từ cuối kỷ 15 tồn dạng thô khơng qua tàng tr có mùi vị đậm nặng Đến kỷ 17 Whisky hoàn thiện d n hương vị tương tự Sau di dân vào Mỹ khan nguồn nguyên liệu nên sản suất rượu Whisky từ 100% malt đại mạch thay loại ngũ cốc khác Hiện rượu Whisky sản xuất thành nhiều dòng sản phẩm khác từ nguồn nguyên liệu biệt phân loại sau: Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A Phân loại theo loại ngũ cốc: - Malt: loại Whisky làm từ mạch nha - Grain: loại Whisky sản xuất từ lúa mạch - Rye: loại Whisky ch yếu sản xuất từ lúa mạch đen, 51% - Bourbon: loại Whisky ch yếu sản xuất từ ngơ, 51% chưng cất tối đa 81%V tàng tr tối đa 61%V Phân loại theo quy trình sản xuất: Tên gọi ph n thể rõ quy trình sản xuất c a loại Whisky: - Single: loại Whisky có nguồn gốc từ lò nấu rượu riêng lẻ thường dùng cho Whisky c a Scotland: Single-Malt-Whisky - Straight: loại Whisky có nguồn gốc từ lò nấu rượu riêng lẻ thường dùng cho Whiskey c a Mỹ - Blend: loại Whisky pha trộn Trong lúc sản xuất nhiều loại Whisky khác từ nhiều lò nấu rượu khác pha vào với Trong số sản phẩm có đến 70 loại Whisky khác - Pot Still: loại Whisky sản xuất dùng loại bình nấu cổ điển, thường dùng cho số loại Whisky c a Ireland - Pure Pot Still: loại Whisky sản xuất dùng mạch nha bình nấu rượu cổ điển, thường dùng cho số loại Whisky riêng lẻ c a Ireland Các cách phân loại khác: - Cask strength (độ mạnh thùng):Sau tr thùng người ta không cho thêm nước vào whisky n a để đạt đến nồng độ rượu định Nồng độ rượu c a nh ng loại whisky khác thay đổi tùy theo thời gian tr , điều kiện môi trường, chất lượng c a thùng chứa nồng độ rượu c a ph n cất nguyên th y - Vintage (năm sản xuất): Loại whisky sử dụng có nguồn gốc từ năm ghi Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A - Single cask (thùng riêng lẻ): Loại whisky có nguồn gốc từ thùng rượu riêng lẻ (thường dùng cho Whisky c a Scotland) Single barel (thùng riêng lẻ): Loại whisky có nguồn gốc từ thùng rượu riêng lẻ (thường dùng cho Whisky c a Mỹ) Các nước sản xuất rượu Whisky hàng đ u giới đưa định nghĩa riêng Whisky tùy thuộc với dòng sản phẩm c a riêng họ với tên gọi như: Scotch, Irish hay American Whisky, Canadian Whisky, Indian Whisky Tóm chung lại rượu Whisky sản phẩm rượu cao độ có nồng độ cồn từ 40% (thường từ 40-60%); lên men từ nguyên liệu malt đại mạch (hoặc) ngũ cốc; đem trưng cất từ 40-95% cồn; hương, vị tách triết từ gỗ sồi; thời gian tàng tr từ năm trở lên I.2 Giới thiệu sản xuất rƣợu Việt Nam[3, 24] Việt Nam nước có truyền thống nơng nghiệp văn hóa uống rượu lâu đời Rượu truyền thống Việt Nam rượu trắng (thường rượu cao độ) với nhiều tên tuổi tiếng gắn liền với vùng miền như: rượu Làng Vân (Bắc Giang), rượu ngô Thanh Vân (Hà Giang), rượu Mai Hạ (Hịa Bình), rượu Mẫu Sơn (Lạng Sơn), rượu Sán Lùng (Lào Cai), rượu Bàu Đá (Bình Định), rượu Đế Bến Lức, Gò Đen (Long An)…Tuy nhiên quy mô sản suất dừng mức độ làng nghề, thiết bị máy móc thơ sơ, thiếu đ u tư khoa học kỹ thuật nên đến Việt Nam chưa có sản phẩm rượu truyền thống thành thương hiệu quốc gia Rượu cao độ Việt Nam ph n lớn dân sản xuất th công Theo số liệu báo cáo c a sở công thương tỉnh, tổng sản lượng rượu dân tự nấu đạt 242,412 triệu lít/năm Trong loại rượu nấu địa phương có truyền thống khoảng 82,412 triệu lít/năm Sản lượng rượu dân tự nấu rải rác địa phương cịn lại khơng thống kê được, ước cịn khoảng 160 triệu lít Các nhà sản xuất rượu cao độ quy mô công nghiệp Việt Nam ch yếu sản xuất rượu Vodka như: Công ty Cổ ph n Cồn Rượu Hà Nội, Công ty Cổ ph n Cồn Rượu Bình Tây (Tp Hồ Chí Minh), Cơng ty Cổ ph n Bia Rượu Đồng Xuân (Phú Thọ)… số thương hiệu rượu Vodka bắt đ u vào Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A thị trường rượu Vodka Men, Vodka Avinaa, Vodka Cá sấu… với tổng sản lượng khoảng 70 triệu lít/ năm Các loại rượu màu cao độ Việt Nam nhập Jonnie Walker, Chivas, Jack Daniels Crown Royal, XO… với mức thuế cao (thuế nhập 60%, thuế tiêu thụ đặc biệt 75% thuế VAT 10%) đẩy giá thành lên cao Ngoài việc sản xuất rượu giả Việt Nam chưa kiểm soát (theo phòng thị trường Hà Nội thống kê năm 2013, có tới 95% rượu ngoại thị trường hàng giả có xuất xứ khơng rõ ràng) Điều làm cho khả tiếp cận c a người tiêu dùng với sản phẩm rượu màu chất lượng trở nên thấp Hiện Việt Nam chưa có cơng trình nghiên cứu rượu Whisky cơng bố chưa có tiêu chuẩn cụ thể cho rượu Whisky chưa có sản phẩm rượu Whisky mang thương hiệu Việt Nam I.3 Giới thiệu số nguyên liệu thay để sản xuất Whisky Việt Nam I.3.1 Gạo Gạo sản phẩm từ lúa.Cây lúa gắn bó sâu vào người làng quê Việt Nam Ở nước ta hai vùng trồng lúa nhiều đồng sông Cửu Long đồng sơng Hồng Mặc dù diện tích ngày bị thu hẹp sản lượng lúa nước ta liên tục tăng nhờ vào việc áp dụng cải tiến khoa học kỹ thuật, sử dụng giống trồng cho suất cao Không đáp ứng nhu c u nước mà xuất thị trường bên ngoài.Theo thống kế c a FAO năm 2008, Việt Nam có sản lượng lúa đứng thứ giới Trong nhiều năm g n đây, Việt Nam trở thành nước xuất gạo đứng thứ giới Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A Bảng 1.1 Diện tích, suất sản lượng lúa Việt Nam qua năm (Nguồn: Niêm giám thống kê 2013, Tổng cục thống kê, Nhà xuất thống kê) Diện tích Năng suất Sản lƣợng (nghìn ha) (tạ/ha) (nghìn tấn) 2005 7329,2 48,9 35832,9 2006 7324,8 48,9 35849,5 2007 7207,4 49,9 35842,7 2008 7422,2 52,3 38729,8 2009 7437,2 52,4 38950,2 2010 7489,4 53,4 40005,6 2011 7655,4 55,4 42398,5 2012 7761,2 56,4 43737,8 2013 7899,4 55,8 44076,1 Năm Gạo không lương thực chiếm 80% lương b a ăn cho người Việt mà nguyên liệu sản xuất nhiều đồ uống có cồn rượu nếp có nhiều giá trị dinh dưỡng Bảng 1.2 Hàm lượng chất dinh dưỡng có hạt gạo Thành phần Tỉ lệ Gluxit 72-73% Protein thô 7-9% Lipid thô 1,3-2% Chất tro 1,0-1,5% Nước 12-15% 10 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A 400 (a) Whisky malt Polyphenol (mg/l) 350 300 6g/l 250 5g/l 4g/l 200 3g/l 150 2g/l 100 50 10 13 16 19 22 25 Thời gian (ngày) 450 (b) Whisky gạo Polyphenol (mg/l) 400 350 6g/l 300 5g/l 250 4g/l 200 3g/l 150 2g/l 100 50 10 13 16 19 22 25 Thời gian (ngày) (c) Whisky ngô Polyphenol (mg/l) 400 350 6g/l 300 5g/l 250 4g/l 200 3g/l 150 2g/l 100 50 10 13 16 19 22 25 Thời gian (ngày) Hình 3.8 Biến đổi hàm lượng polyphenol mẫu Whisky theo thời gian ngâm gỗ sồi mức độ nướng với tỉ lệ khác 63 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A 700 (a) Whisky malt Polyphenol (mg/l) 600 500 6g/l 400 5g/l 300 4g/l 3g/l 200 2g/l 100 11 13 15 17 19 21 23 25 Thời gian (ngày) (b) Whisky gạo Polyphenol (mg/l) 600 500 6g/l 400 5g/l 300 4g/l 3g/l 200 2g/l 100 11 13 15 17 19 21 23 25 Thời gian (ngày) 600 (c) Whisky ngô Polyphenol (mg/l) 500 6g/l 400 5g/l 300 4g/l 200 3g/l 2g/l 100 11 13 15 17 19 21 23 25 Thời gian (ngày) Hình 3.9 Biến đổi hàm lượng polyphenol mẫu Whisky theo thời gian ngâm gỗ sồi mức độ nướng nhiều với tỉ lệ khác Hình 3.8 cho thấy, với gỗ sồi nướng ít, hàm lượng polyphenol tăng d n theo thời gian tàng tr dừng lại ngày thứ 13, sau đến ngày thứ 19 lại có dấu hiệu giảm xuống Điều chứng tỏ chiết xuất polyphenol từ gỗ sồi dừng lại 64 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A ổn định từ ngày thứ 13 Sau ngày thứ 16, hàm lượng polyphenol giảm d n q trình oxy hóa xảy Hình 3.9 cho thấy, với gỗ sồi nướng nhiều, hàm lượng polyphenol tăng d n dừng lại ngày thứ 15 whisky malt ngày 12 whisky gạo ngô Tiến hành đánh giá cảm quan mẫu rượu để xác định tỷ lệ gỗ sồi có 20 15 15 10 20 Điểm cảm quan 20 Điểm cảm quan Điểm cảm quan thể ngâm chiết tối ưu Kết đánh giá cảm quan thể Hình 3.10 10 2g/l 3g/l 4g/l 5g/l Tỉ lệ gỗ sồi/ rượu Gỗ sồi nướng Gỗ sồi nướng nhiều 6g/l 10 0 15 2g/l 3g/l 4g/l 5g/l 2g/l 6g/l Gỗ sồi nướng nhiều (a) Whisky malt (b) Whisky gạo Hình 3.10 Kết cảm quan rượu Whisky ngâm 4g/l 5g/l 6g/l Tỉ lệ gỗ sồi/rượu Tỉ lệ gỗ sồi/rượu Gỗ sồi nướng 3g/l Gỗ sồi nướng Gỗ sồi nướng nhiều (c) Whisky ngô gỗ sồi với tỷ lệ khác Dựa theo kết đánh giá cảm quan Hình 3.10, chúng tơi thấy rằng: Rượu Whisky Ngơ có điểm cảm quan cao (19,2 điểm) ứng với tỷ lệ gỗ sồi mức nướng nhiều 4g/l, với gỗ sồi mức nướng số điểm cao 18 điểm tỉ lệ 5g/l Rượu Whisky Malt có tỷ lệ gỗ sồi 5g/l ứng với mức độ nướng đạt điểm cảm quan 18 điểm Rượu Whisky Gạo với tỷ lệ gỗ sồi mức độ nướng g/l có điểm cảm quan với gỗ sồi mức nướng nhiều 3g/l 18,8 điểm Số điểm cảm quan mẫu đạt tương đương với sản phẩm rượu đạt chất lượng tốt, rượu có màu vàng tươi sáng, vị khói nhẹ, hịa hợp, êm dịu, nhẹ nhàng, hậu vị tốt, không bị kh cổ uống Thông qua đánh giá cảm quan chất lượng rượu, xác định tỷ lệ gỗ sồi sử dụng với mức độ nướng khác để sử dụng thí nghiệm sau: + Với rượu từ malt: gỗ sồi nướng mạnh 5g/l, kết hợp gỗ sồi nướng nhẹ 5g/l; + Với rượu từ gạo: gỗ sồi nướng mạnh 3g/l, kết hợp gỗ sồi nướng nhẹ 4g/l; 65 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A + Với rượu từ ngô: gỗ sồi mạnh 4g/l, kết hợp gỗ sồi nướng nhẹ 5g/l III.5 Đ nh gi chất lƣợng rƣợu sau thời gian tàng trữ III Đánh iá số tiêu hóa lí sản phẩm Kết phân tích tiêu hóa lý c a rượu Whisky sau năm tàng tr thể Bảng 3.11 ản 3.11 Kết phân tích tiêu hóa lý c a rượu Whisky sau năm tàng tr TT Tên tiêu Đơn vị Whisky Malt Whisky Gạo Whisky Ngô Whisky hỗn hợp (Malt, Gạo, Ng ) Etanol %V 40,0 40,0 40,0 40,0 Methanol mg/l KPH KPH KPH KPH Aldehyde mg/l 18,4 16,3 20,1 18,5 Furfurol mg/l KPH KPH KPH KPH Rượu bậc cao mg/l 1734,1 1887,3 2067,7 1940,8 Esters mg/l 201,5 240,8 283,2 255,3 Trong suốt, màu vàng Trong suốt, màu vàng Trong suốt, màu vàng Trong suốt, màu vàng hổ phách hổ phách hổ phách hổ phách Cảm quan Theo Bảng 3.6 so sánh với kết phân tích chất lượng rượu trước tàng tr (rượu chưng cất l n 2) cho thấy: Sau ngâm với gỗ sồi, hợp chất tạo hương có gỗ trích ly khiến hàm lượng esters rượu tăng lên đáng kể; hàm lượng aldehyte tăng lên chút Các kết phân tích cho thấy, tất tiêu c a rượu Whisky tàng tr năm đạt tiêu chuẩn cho phép (QCVN 6-3-10 BYT) Theo thống kê c a tác giả Pekka J Lehtonen [23], 27 loại Whisky 40%V (c a nước Canada, Ireland Scotland) có hàm lượng methanol 141 mg/l, hàm lượng ethyl acetate khoảng 95-429 mg/l So sánh với kết rượu Whisky c a đề tài tàng tr sau năm đạt chất lượng 66 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A III.5 Đánh iá mức độ ưa thích sản phẩm 100 người thử đội ngũ cán bộ, công nhân viên Viện Công nghiệp thực phẩm Cơng ty Bia Rượu Eresson có độ tuổi 24 tuổi Dựa phương pháp cho điểm với mức độ ưa thích từ 1- tiêu chí đánh giá màu sắc, mùi, vị mức độ ưa thích chung Kết đánh giá cảm quan mẫu rượu gồm mẫu rượu c a đề tài mẫu rượu ngoại nhập tổng hợp Hình 3.11 Hình 3.11 Đánh giá thị hiếu tiêu chất lượng với mẫu Whisky Kết đánh giá cho thấy, xét mức độ ưa thích chung, khơng có mẫu Whisky bị đánh giá khơng ưa thích Một điều thú vị là, mẫu rượu Whisky chứa ngun liệu ngơ ưa thích mẫu rượu Red Label Xét tiêu màu sắc, mẫu rượu c a đề tài đánh giá ưa thích mẫu rượu ngoại Trong đó, sản phẩm có màu sắc đánh giá cao Whisky hỗn hợp (tỉ lệ 2:4:4) Xét tiêu mùi hương, h u hết thành viên nhận xét khác biệt rõ rệt gi a mẫu rượu thử, sản phẩm Whisky ngô Whisky hỗn hợp có điểm số tương đương mẫu Chivas 12.Đối với tiêu chí vị, nhận thấy sản phẩm làm từ nguyên liệu gạo malt có điểm thị hiếu 67 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A k m mẫu rượu cịn lại, mẫu Chivas 12 có điểm số cao nhất.Tuy nhiên, mẫu sản phẩm c a đề tài đánh giá không k m mẫu Red Label vị Có thể nhận thấy, thị hiếu c a người Việt Nam thích sản phẩm Whisky từ ngô, tiếp đến malt sau gạo Các mẫu Whisky phối trộn từ nguyên liệu malt: gạo: ngô theo tỉ lệ 2: 4: 2: 1: ưa thích mẫu Whisky malt Whisky gạo chứng tỏ mẫu Whisky chứa nhiều ngơ ưa thích Như vậy, việc lựa chọn nguyên liệu sản xuất Whisky từ nguyên liệu thay ngơ gạo, áp dụng quy trình cơng nghệ nghiên cứu, cho sản phẩm Whisky có chất lượng đánh giá thị hiếu ngang với sản phẩm loại nhập Điều khẳng định chất lượng c a sản phẩm mở triển vọng tạo nên sản phẩm Whisky Việt Nam chất lượng cao, thúc đẩy tiềm sản xuất Whisky c a Việt Nam Kết rượu sau phối chế kiểm tra tiêu thể Trung tâm Y tế dự phịng Kết trình bày Bảng 3.12 ản 12 Chất lượng rượu Whisky sau phối chế Chỉ tiêu Phương pháp thử Whisky hỗn hợp (malt, gạo, ngô) Ethanol (%V) TCVN 8008:2009 40,0 Methanol (mg/l) TCVN 8010:2009 KPH Cảm quan TCVN 8010:2009 Sản phẩm dạng lỏng trong, màu vàng nâu, mùi vị đặc trưng Bảng 3.12 cho thấy, rượu Whisky hoàn tồn đạt tiêu chuẩn: QCVN 6-3-10 BYT III.6 Quy trình c ng nghệ sản xuất rƣợu Whisky từ malt đại mạch v nguyên liệu thay Việt Nam Quy trình cơng nghệ sản xuất rượu Whisky từ malt đại mạch nguyên liệu thay c a Việt Nam thể qua Hình 3.12, thực qua bước: nghiền nấu (th y phân) nguyên liệu, lên men, chưng cất, ngâm với gỗ sồi, phối chế, lọc đóng chai Điểm khác biệt gi a quy trình sản xuất rượu Whisky loại rượu khác ch yếu giai đoạn chưng cất ngâm với gỗ sồi 68 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A 69 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A 70 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A Thuyết minh quy trình: Nghiền nấu nguyên liệu: Ngô hạt LVN-154, gạo tẻ Q5 malt Úc nghiền mịn nấu (th y phân) nồi nấu chuyên dụng, có khuấy đảo trộn theo quy trình: Với nguyên liệu malt: Malt nghiền nhỏ hòa với nước (xử lý công nghệ RO) theo tỉ lệ 1:3, gi nhiệt độ 35°C 30 phút để đảm bảo cho khối nguyên liệu hút nước, hạt tinh bột trương nở hồn tồn Sau đó, nâng nhiệt độ lên 45°C, gi 15 phút để thực phân cắt β-glucan Nâng tiếp nhiệt độ khối dịch lên 52°C, gi 30 phút để thực trình đạm hóa Tiếp theo, nâng nhiệt độ tồn khối lên 62°C, gi 60 phút Tiếp tục nâng nhiệt độ lên 75°C, gi 30 phút để th y phân nốt dextrin lại Với nguyên liệu gạo: Hòa nguyên liệu gạo với nước (xử lý công nghệ RO) theo tỉ lệ 1:3,5 Bổ sung Termamyl SC với nồng độ 0,2% nâng nhiệt độ lên 95°C, gi 60 phút để q trình hồ hóa diễn hồn tồn Sau đó, tiến hành hạ nhiệt khối dịch 52°C, thêm 30% malt lót (đã nghiền nhỏ) bổ sung Neutrase 0,2% gi 45 phút Tiếp theo, nâng nhiệt độ lên 62°C, bổ sung Dextrozyme GA 1% gi 60 phút để th y phân tinh bột thành đường Tiếp tục nâng nhiệt độ lên 75°C, gi 30 phút để th y phân nốt dextrin cịn lại Với ngun liệu ngơ: Hịa ngun liệu ngơ với nước (xử lý công nghệ RO) theo tỉ lệ 1:3,5 Bổ sung Termamyl SC với nồng độ 0,35% nâng nhiệt độ lên 95°C, gi 60 phút để q trình hồ hóa diễn hồn tồn Sau đó, tiến hành hạ nhiệt độ khối dịch 52°C, thêm 30% malt lót (đã nghiền nhỏ) bổ sung Neutrase 0,3% gi 30 phút Đây nhiệt độ thích hợp cho enzyme protease có malt Neutrase hoạt động, giúp q trình đạm hóa diễn thuận lợi Tiếp theo, nâng nhiệt độ lên 62°C, bổ sung Dextrozyme GA 1,5% gi 60 phút để th y phân tinh bột thành đường Tiếp tục nâng nhiệt độ lên 75°C, gi 30 phút để th y phân nốt dextrin Lên men: Nhân giống nấm men: Nấm men Saccharomyces cerevisiae EC1118 (trong sưu tập giống vi sinh c a Viện CNTP) nuôi riêng rẽ mơi trường hoạt hóa (nước chiết malt 11°Bx, KH2PO4 5g/l, MgSO4 0,3 g/l) nhiệt độ 28°C, tốc độ lắc 71 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A 200- 250 vòng/ phút 18- 20 Mỗi ch ng nuôi cấy sử dụng làm men giống ứng với ngun liệu Kết thúc q trình ni cấy, mật độ tế bào nấm men đạt 108 tế bào/ml dịch Lên men: Dịch th y phân c a nguyên liệu sử dụng trực tiếp (không tách bã) làm dịch lên men Bổ sung nấm men vào dịch lên men với tỉ lệ: 10% nấm men S cerevisiae EC1118 vào dịch th y phân Lên men nhiệt độ 25°C thời gian 5- ngày Kết thúc trình lên men, độ cồn dịch dấm chín đạt 10,6- 11,0%V hưng cất: Tồn khối dịch sau lên men (cả bã) chuyển vào thiết bị chưng cất chân không, áp suất 540 mmHg Sau chưng cất thứ nhất, toàn rượu thu hồi để tiếp tục chưng cất thứ hai L n chưng cất thứ hai, rượu tách bỏ rượu đ u rượu cuối Với rượu malt: tách 3,77% rượu đ u, 2,89% rượu cuối; thu hồi 93,34% rượu gi a đạt 70%V; Với rượu gạo: tách 3,79% rượu đ u, 1,19% rượu cuối; thu hồi 95,02% rượu gi a đạt 72%V; Với rượu ngô: tách 3,88% rượu đ u, 2,93% rượu cuối; thu hồi 93,19% rượu gi a đạt 70%V Ngâm với g sồi: Rượu sau chưng cất đưa độ rượu 70%V ngâm với bột gỗ sồi 20°C thời gian năm với nồng độ sau: Với rượu malt: gỗ sồi nướng mạnh 5g/l, kết hợp gỗ sồi nướng nhẹ 5g/l; Với rượu gạo: gỗ sồi nướng mạnh 3g/l, kết hợp gỗ sồi nướng nhẹ 4g/l; Với rượu ngô: gỗ sồi mạnh 4g/l, kết hợp gỗ sồi nướng nhẹ 5g/l Phối chế: Rượu sau thời gian ngâm đưa độ rượu 40%V nước cất công nghệ phối chế theo tỉ lệ rượu whisky malt: whisky gạo: whisky ngô 2:1:7 Lọc trong: Rượu sau phối chế lọc hệ thống màng lọc (0,9µm) hút chân khơng đóng chai tạo rượu Whisky thành phẩm Đóng chai: Rượu sau lọc đóng chai, xốy nút, dán nhãn vào thùng 72 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Đã xây dựng quy trình cơng nghệ sản xuất rượu Whisky: - Quy trình đường hóa loại nguyên liệu để sản xuất Whisky sau: + Quy trình đường hóa malt: Malt nghiền nhỏ hịa với nước theo tỉ lệ 1:3 gi nhiệt độ 35°C 30 phút Sau đó, nâng nhiệt độ lên 45°C 15 phút Nâng tiếp nhiệt độ lên 52°C 30 phút, nâng nhiệt độ toàn khốii lên 62°C 60 phút Cuối nâng nhiệt độ lên 75°C 30 phút + Quy trình đường hóa gạo: Hòa nguyên liệu gạo xay nhỏ với nước theo tỉ lệ 1:3,5 Bổ sung Termamyl SC với nồng độ 0,2% nâng nhiệt lên 95°C 60 phút Sau hạ nhiệt khối dịch 52°C, thêm 30% malt lót bổ sung Neutrase 0,2% gi 45 phút Nâng tiếp nhiệt độ lên 62°C, bổ sung Dextrozyme GA 1% gi 60 phút Cuối nâng nhiệt độ lên 75°C 30 phút + Quy trình đường hóa ngơ: Hịa ngun liệu ngơ xay nhỏ với nước theo tỉ lệ 1:3,5 Bổ sung Termamyl SC với nồng độ 0,35% nâng nhiệt lên 95°C 60 phút Sau hạ nhiệt khối dịch 52°C, thêm 30% malt lót bổ sung Neutrase 0,3% gi 45 phút Nâng tiếp nhiệt độ lên 62°C, bổ sung Dextrozyme GA 1,5% gi 60 phút Cuối nâng nhiệt độ lên 75°C 30 phút - Đã xác định thơng số c a q trình lên men rượu Whisky sau: Dịch lên men dịch đường hóa tiếp tỉ lệ giống nấm men 10%, nhiệt độ lên men 25°C, thời gian lên men ngày - Đã xác định thông số c a trình chưng cất rượu Whisky sau: + Chưng cất l n 1: Toàn dịch lên men (cả bã) đưa vào hệ chưng cất chân không (áp suất 540 mmHg) để thu dịch rượu + Chưng cất l n 2: Toàn rượu chưng cất l n tiếp tục chưng cất chân không l n Trong l n chưng cất này, c n tách rượu đ u rượu cuối sau: * Với rượu malt: tách 3,77% rượu đ u, 2,89% rượu cuối; thu hồi 93,34% rượu gi a đạt 70%V * Với rượu gạo: tách 3,79% rượu đ u, 1,19% rượu cuối; thu hồi 95,02% rượu gi a đạt 72%V * Với rượu ngô: tách 3,88% rượu đ u, 2,93% rượu cuối; thu hồi 93,19% rượu gi a đạt 70%V 73 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A - Đã lựa chọn loại gỗ sồi nồng độ ngâm thích hợp để rượu Whisky có chất lượng tốt sau: + Với rượu từ malt: gỗ sồi nướng mạnh 5g/l, kết hợp gỗ sồi nướng nhẹ 5g/l; + Với rượu từ gạo: gỗ sồi nướng mạnh 3g/l, kết hợp gỗ sồi nướng nhẹ 4g/l; + Với rượu từ ngô: gỗ sồi mạnh 4g/l, kết hợp gỗ sồi nướng nhẹ 5g/l Kiến nghị - Để có đánh giá rõ chất lượng rượu Whisky lâu năm, phân tích thành ph n hợp chất thơm rượu Whisky với thời gian tàng tr lâu (18 tháng, 24 tháng, 30 tháng…) - Xác định hàm lượng hợp chất tạo hương vị đặc trưng cho rượu Whisky sản phẩm (Lactone, Vanillin…) so sánh với sản phẩm Whisky khác để xây dựng tiêu chuẩn cho sản phẩm Whisky c a Việt Nam - Nghiên cứu thêm nguồn nguyên liệu gỗ sồi khác để tạo thêm nhiều hương vị đặc trưng cho whisky trình tàng tr - Nghiên cứu thêm thông số kĩ thuật trình thực nghiệm sản xuất quy mơ lớn - Có thêm nghiên cứu thiết bị chuyên biệt cho trình sản xuất rượu Whisky Việt Nam 74 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A TÀI LIỆU THAM KHẢO Giang Thế Bính cộng “Hồn thiện cơng nghệ số đồ uống chất lượng cao từ ngũ cốc’’ Viện Công Nghiệp Thực Phẩm (2002) Nguyễn Thị Hiền, Từ Việt Tú “Kỹ thuật đánh giá cảm quan rượu vang” Tạp chí Đồ uống Việt Nam, 12 (2006) tr.24- 25 Nguyễn Thúy Hường cộng “Nghiên cứu xây dựng qui trình cơng nghệ mơ hình sản xuất rượu đặc sản Mai Hạ (Hịa Bình)” Đề án ứng dụng công nghệ sinh học công nghiệp chế biến Viện Công nghiệp thực phẩm (2010) Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia QCVN 6-3:2010/BYT sản phẩm đồ uống có cồn Phạm Văn Thành, Lê Văn Trọng cộng “Nghiên cứu xây dựng phương pháp kiểm định loại rượu cao cấp (Whisky, ognac) để phát hàng giả, hàng chất lượng thị trường Việt Nam” Viện Công nghiệp thực phẩm (2010) Niên giám thống kê 2013, Tổng cục thống kê IngeRussell, Graham Stewart, Charlie Bamforth, Inge Russell “Whisky Technology, Production and Marketing” Elsevier (2003), pp.87-98 G B Sim, D R Berry “Malted barley enzyme activity under optimum and process conditions from the scotch malt whisky industry” Journal of Enzyme and Microbial Technology,19(1996), pp 26-31 Cadahía, E., Fernández de Simón, B., Jalocha, J “Volatile compounds in Spanish, French, and American oak woods after natural seasoning and toasting” Journal of Agricultural and Food Chemistry, 51 (2003), pp 5923-5932 10 Carla Da Porto, Sabrina Moret “Comparision of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) between smoked marc spirit and whiskies” Food and Chemical Toxicology, 45 (2007), pp 2069-2071 75 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A 11 Escalona, E., Birkmyre, L., Piggot, J R., Paterson, A “Effect of maturation in small oak cask on the volatilitu of red wine aroma compounds” Analytica Chimica Acta, 458 (2002), pp 45-54 12 T Garde-Cerdán, C Ancín Azpilicueta “Effect of oak barrel type on the volatile composition of wine Storage time optimization” LWT-Food Science and Technology, 39 (2006), pp 199-205 13 T Garde-Cerdán, D Torea-Goni, C Ancín Azpilicueta “Changes in the concentration of volatile oak compounds and esters in red wine for 18 months in reused French oak barrel.” Autralian Journal of Grape and Wine Research, (2002), pp 140-145 14 T Garde-Cerdán, C Lorenzo, J.M Carot, M.D Climent, M.R Salinas “Effects on composition, storage tim, geographic origin and oak type on the accumulation of some volatile oak compounds and ethyphenols in wines” Food Chemistry, 122 (2010), pp 1076-1082 15 M.L Morales, B Benitez, A.M Troncoso “Accelerated aging of wine vinegar with oak chip: evaluation of wood flavour compounds.” Journal of Food Chemistry, 88 (2004), pp 305-315 16 Otsuka, K I., Sato, L., Yamashita, T “Structure of precursor of β-methyl- octalactone, an aging favour compound of distlled liquors” Journal of Fermentaion Technology, 58 (1980) , pp 395-398 17 Bosso, A., Petrozziello, M., Santini, D., Motta, S., Guaita, M., Marulli, C “Effect of grain type and toasting conditions barrels on the concentration of the volatile subtances released by the wood and on the sensory characteristics of Montepulciano d’Abruzzo” Journal of Food Science, 73 (2008), pp 373-382 18 K.J.G Reid, J.S Swan and C.S Gutteridge “Asenssment of Scotch whisky quality by pyrolusis-mass spectrometry and the subsequent correlation of quality 76 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A with the oak wood cask” Journal of Analytical and Applied Pyrolysis, 25 (1993), pp 49-62 19 Brígida Fernández de Simón, Estrella Cadahía, Teresa Hernández, Isabel Estrella “Evolution of oak-related volatile compounds in Spanish red wine during years bottled, after aging in barerls made of Spanish, French and American oak wood” Journal of Analytica Chimica Acta 563 (2006), pp 198-203 20 Teresa Garde Cerdán, Carmen Ancín-Azpilicueta “Effect of oak barrel type on the volatile composition of wine:Storage time optimization” Journal of LWT 39 (2006), pp 199-205 21 Tesfaye, W., Morales, M L., García-Parrilla, M C “Evolution of phenolic compounds during an experimental aging in wood of Sherry vinegar” Journal of Agriculture and Food Chemistry, 50 (2002), pp 7043-7061 22 Wang Xia “Study on brandy aging by oak chip” Journal Food and Fermentation industry,32(2006), pp 54-59 23 Pekka J lehtonen, LaDena A Keller, Eero T Ali-Mattila “Multi-method analysis of matured distilled alcoholic beverages for brand identification” SpringerVerlag, 208 (1999), pp 413-417 24 http://vietbao.vn/Whisky-Nuoc-cua-su-song/55158017/226/ 25 Hãng gỗ sồi Aroboís http://www.arobois.com 77 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A ... tr sản phẩm cuối Từ đưa quy trình sản xuất rượu Whisky cho loại nguyên liệu đ u vào mẫu sản phẩm đạt chất lượng đ u Nghiên cứu tiền đề cho nghiên cứu chuyên sâu sản xuất rượu Whisky Việt Nam. .. nguồn nguyên liệu thích hợp, rẻ tiền cho sản xuất rượu Whisky Vì để sản xuất loại rượu Whisky nội địa có chất lượng tốt, giá thành phù hợp đề tài ? ?Nghiên cứu cơng nghệ sản xuất rượu Whisky từ malt. .. đồ quy trình công nghệ sản xuất Whisky từ malt đại mạch nguyên liệu thay c a Việt Nam 68 Nguyễn Xuân Bách Cao học - CNTP2014A MỞ ĐẦU Việt Nam nước có truyền thống sản xuất đồ uống từ cồn lâu đời