xác ðịnh hàm lượng một số parabens trong thực phẩm và mỹ phẩm bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (hplc)

Báo cáo mơn học Phương pháp phân tích dư lượng độc tố sản phẩm nông nghiệp Đề tài XÁC ÐỊNH HÀM LƯỢNG MỘT SỐ PARABENS TRONG THỰC PHẨM VÀ MỸ PHẨM BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC) Đặt Vấn Đề Parabens gì? Tính chất vật lý parabens Phương pháp nghiên cứu Đại cương sắc ký lỏng Các bước tiến hành nghiên cứu Khảo sát điều kiện chiết mẫu Một số nghiên cứu khác Parabens Tài liệu tham khảo ĐẶT VẤN ĐỀ Chất bảo quản hóa chất tự nhiên hay tổng hợp thêm vào thực phẩm, dược phẩm, mẫu phẩm sinh học, v.v để ngăn ngừa làm chậm lại thối rữa, hư hỏng gây phát triển vi sinh vật, hay thay đổi khơng mong muốn mặt hóa học sản phẩm Parabens tên gọi chung nhóm chất bảo quản hóa học chất bảo quản hóa học Có liên quan định đến bệnh ung thu vú sử dụng phổ biến lâu đời gây dị ứng da tính chất kháng khuẩn kháng nấm hạn chế phân hủy hoạt chất Mặt tích cực làm thúc đẩy q trình lão hóa da parabens bị cấm sử dụng Việt Nam Mặt tiêu cực Với yêu cầu thực tế nay, việc kiểm soát chất bảo quản parabens cần thiết Tiến hành khảo sát điều kiện HPLC thích hợp để định tính, định lượng chất parabens: methylparaben isobutylparaben propylparaben phenylparaben pentylparaben isopropylparaben benzylparaben Paraben gì? Về mặt hóa học, parabens loạt este axit parahydroxybenzoic hay gọi acid 4hydroxybenzoic Este alkyl acid p-hydroxybenzoic gọi parabens sử dụng rộng rãi làm chất bảo quản duợc phẩm từ năm 1920 sử dụng rộng rãi thực phẩm mỹ phẩm thời gian ngắn sau Một số parabens tìm thấy tự nhiên, Trong tự nhiên, Parabens có nguồn gốc từ thực vật Nó sản sinh từ p-hydroxybenzoic acid lấy từ  quả mâm xôi (raspberry) mâm xôi đen (blackberry) Tuy nhiên tất parabens sử dụng thương mại sản xuất tổng hợp Chúng sản xuất phản ứng este hóa para-hydroxybenzoic acid rượu thích hợp Tính chất vật lý parabens • • Ở điều kiện bình thường, parabens nghiên cứu tinh thể màu trắng Methylparaben (MeP), propylparaben (PrP), isopropylparaben(Iso-PrP) tan tốt nước, parabens lại khó tan nuớc, tan tốt dung môi hữu (methanol, ethanol) Nguyên nhân theo chiều khối lượng phân tử tăng lên, độ phân cực parabens giảm xuống Phương pháp nghiên cứu • Xây dựng chuẩn hóa phương pháp định lượng parabens nêu phương pháp sắc ký lỏng kết hợp đầu dò khối phổ ( UPLCMS/MS ) • Ứng dụng để xác định hàm lượng parabens loại sản phẩm: mỹ phẩm sử dụng da: sữa rửa mặt, kem dưỡng da, khăn ướt… mẫu thực phẩm chức dạng siro, viên nang cứng, viên nang mềm… Ðại cương phương pháp sắc ký lỏng Sắc ký lỏng trình tách xảy cột tách với pha tĩnh chất rắn chất lỏng pha động chất lỏng (sắc ký lỏng - rắn, lỏng lỏng) Mẫu phân tích chuyển lên cột tách duới dạng dung dịch Khi tiến hành chạy sắc ký, chất phân tích phân bố liên tục pha động pha tĩnh Trong hỗn hợp chất phân tích, cấu trúc phân tử tính chất lí hố chất khác nhau, nên khả tương tác chúng với pha tĩnh pha động khác nhau, chúng di chuyển với tốc độ khác tách khỏi Các bước tến hành nghiên cứu Các parabens tách khỏi mẫu phương pháp chiết có hỗ trợ vi sóng Pha dung dịch chuẩn chất parabens bảo quản lạnh Các bước tến cứu: hành nghiên ˚C Xác định thông số cho detector khối phổ Khảo sát điều kiện đo sắc ký Tiến hành chạy sắc ký Khảo sát điều kiện chiết mẫu: Đối với phương pháp sắc ký, mẫu quy trình xử lý mẫu có ảnh hưởng lớn đến kết quả, giá trị LOD, LOQ phương pháp, đặc biệt với đối tượng mẫu phức tạp sữa tắm, sữa rửa mặt… Cần xây dựng quy trình xử lý phù hợp: Khảo sát loại dung môi chiết Khảo sát thành phần dung môi chiết Khảo sát thời gian rung siêu âm Khảo sát nhiệt độ rung siêu âm • • Một số nghiên cứu khác Parabens Các tác giả Usama A., Shu Ping Wang, Labat L , Kreuz D.M Saad B , Chao Han, Ye X., Cristina Moreta , Nieto A , Alcudia Leon M.C khảo sát điều kiện thí nghiệm khác để tiến hành phương pháp khác : điện di mao quản (CE), sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) ghép nối detector UV-VIS, sắc ký lỏng khối phổ (LC – MS/MS), sắc ký khí khối phổ (GC-MS) để phân tích định tính & định lượng hợp Parabens đối tượng khác thực phẩm, mỹ phẩm, nước, dịch huyền phù… CE Parabens GC-MS HPLC ghép nối detector UV-VIS LC-MS/MS • Tài liệu tham khảo: Luận văn : “ XÁC ÐỊNH HÀM LƯỢNG PARABENS TRONG THỰC PHẨM VÀ MỸ PHẨM BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)” tác giả Lê Thị Xuân ( Đại học khoa học tự nhiên Hà Nội) ... mỹ phẩm, nước, dịch huyền phù… CE Parabens GC-MS HPLC ghép nối detector UV-VIS LC-MS/MS • Tài liệu tham khảo: Luận văn : “ XÁC ÐỊNH HÀM LƯỢNG PARABENS TRONG THỰC PHẨM VÀ MỸ PHẨM BẰNG SẮC KÝ LỎNG... (CE), sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) ghép nối detector UV-VIS, sắc ký lỏng khối phổ (LC – MS/MS), sắc ký khí khối phổ (GC-MS) để phân tích định tính & định lượng hợp Parabens đối tượng khác thực phẩm, ... xác định hàm lượng parabens loại sản phẩm: mỹ phẩm sử dụng da: sữa rửa mặt, kem dưỡng da, khăn ướt… mẫu thực phẩm chức dạng siro, viên nang cứng, viên nang mềm… Ðại cương phương pháp sắc ký lỏng