XÁC ĐỊNH BIURET TRONG PHÂN URÊ

TRƯỜNG: ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CÔNG NGHỆ HĨA HỌC MƠN: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CÔNG NGHIỆP ĐỀ TÀI: XÁC ĐỊNH BIURET TRONG PHÂN URÊ NỘI DUNG I TỔNG QUAN BIURE TRONG PHÂN URE II XÁC ĐỊNH BIURE TRONG PHÂN URE I GiỚI THIỆU TỔNG QUAN Phân urê Phân urê dạng phân vô đa lượng (chứa nguyên tố đa lượng N, P, K) Phân urê (CO(NH2)2) loại phân có tỷ lệ nitơ cao nhất, có 44–48% nitơ nguyên chất Trên thị trường có bán loại phân urê có chất lượng giống nhau: Loại tinh thể màu trắng, hạt tròn, dễ tan nước, có nhược điểm hút ẩm mạnh Loại có dạng viên, nhỏ trứng cá Loại có thêm chất chống ẩm nên dễ bảo quản, dễ vận chuyển nên dùng nhiều sản xuất nông nghiệp I GiỚI THIỆU TỔNG QUAN Phân urê có khả thích nghi rộng có khả phát huy tác dụng nhiều loại đất khác loại trồng khác Phân thích hợp đất chua phèn Phân urê dùng để bón thúc Có thể pha lỗng theo nồng độ 0.5–1.5% để phun lên Trong chăn nuôi, urê dùng trực tiếp cách cho thêm vào phần thức ăn cho trâu bò Phân cần bảo quản kỹ túi pôliêtilen không phơi nắng Bởi tiếp xúc với khơng khí ánh nắng urê dễ bị phân huỷ bay Các túi phân urê mở cần dùng hết thời gian ngắn I GiỚI THIỆU TỔNG QUAN Biuret Trong trình sản xuất, urê gia nhiệt đến gần điểm nóng chảy (132 ºC 270 º F), urê thường liên kết phần tử với tạo thành biuret CO(NH2)2 → H2N-CO-NH-CO-NH2 + NH3 ↑ Ở nồng độ cao, biuret can thiệp vào chuyển hóa nội N cản trở hình thành protein thực vật Biuret bị phân hủy nhiều vi sinh vật đất, tốc độ tương đối chậm Vì vậy, phân urê khơng có 1,5% biuret (theo Tiêu chuẩn Việt Nam) Ngun tắc • Quy trình • Tính tốn kết • Hóa chất thuốc thử • Dụng cụ thiết bị • II XÁC ĐỊNH BIURE TRONG URE II XÁC ĐỊNH BIURE TRONG URE Nguyên tắc Mẫu phân ure hòa tan nước khơng có CO loại trừ ion gây ảnh hưởng cột trao đổi ion, biuret tạo phức với đồng sunphat môi trường tartrat + kiềm cho màu xanh tím đặc trưng hấp thu bước sóng 550nm Đo mật độ quang mẫu đường chuẩn để xác định hàm lượng biuret có mẫu II XÁC ĐỊNH BIURE TRONG URE Quy trình Cho vào bình định mức Dựng dãy chuẩn: lấy 2, 10, 20, 30, 40, 50 mL dd +Nước cất khôngCO2~>50mL Biuret 1000ppm +1~2 giọt thị MR Mỗi bình +20mL dd tatrat kiềm + giọt H2S2O4 0,1N Trộn + đun bếp cách o thủy 15’ 30 ± C +20ml dd CuSO4 Định mức tới vạch Dd bình chuyển hổng II XÁC ĐỊNH BIURE TRONG URE Quy trình Làm mẫu trắng tương tự(khơng có biuret tiêu chuẩn) Xác định phương trình hồi quy Đo λ = 550nm Ghi mật độ quang dựng đồ thị II XÁC ĐỊNH BIURE TRONG URE Quy trình Trong becher +50mL nước cất 250mL khơng CO2 Xác định mẫu: o Đun ấm 50 ± C, khuấy 30p Cân 10 ± 0,1g mẫu ~> đem lọc Thu dịch vào bình Bình 100mL, Định mức 100mL Cho 25ml nước cất qua cột Nước rữa cho định mức tới Cho 25ml dd chạy qua cột trao đổi ion chung vào bình v= 4~>5mL/ph Định mức Bình (*) vạch II XÁC ĐỊNH BIURE TRONG URE Quy trình Bình (*) +Chỉnh giọt H2SO4 0,1N + 1~>2 giọt MR Chuyển sang hồng cũ +Chỉnh giọt NaOH 1N Chuyển sang vàng Định mức tới vạch Lấy 50mL cho vào bình định mức 100mL Tiến hành dãy chuẩn II XÁC ĐỊNH BIURE TRONG URE Tính tốn kết Từ Am phương trình hồi quy để xác định Cm( số mg bình đo) kết hợp hệ số pha lỗng ta có: Biuret(%) m1: khối lượng Biuret mẫu đo (mg) m: khối lượng mẫu phân II XÁC ĐỊNH BIURE TRONG URE Hóa chất thuốc thử Trong q trình phân tích sử dụng hóa chất, thuốc thử phù hợp với yêu cầu quy định TCVN 7764 (ISO 6353), hóa chất, thuốc thử có cấp tinh khiết tương đương  Nước cất, phù hợp với TCVN 4851 - 89  Axit sunfuric, (H2SO4) d = 1,84, amoni  Axit clohydric, (HCl) d = 1,18  Natri hydroxyt, (NaOH)  Kali - natri tartrat, KNaC4H4O6.4H2O  Đồng sunphat, (CuSO4 5H2O) II XÁC ĐỊNH BIURE TRONG URE Hóa chất thuốc thử  Biuret tiêu chuẩn, (H2NC(O)NHC(O)NH2)  Chỉ thị metyl đỏ  Axeton  Nước cất khơng có CO2 Sử dụng nước cất phù hợp với TCVN 4851 – 89 (ISO 3696 – 1987), đun sôi, để nguội để loại bỏ CO2, bảo quản bình kín sử dụng ngày  Chỉ thị metyl đỏ Cân 0,5 g metyl đỏ, pha 100 ml etanol II XÁC ĐỊNH BIURE TRONG URE Thiết bị dụng cụ  Cột trao đổi cation  Máy quang phổ, có bước sóng 550 nm  Cân phân tích, độ xác ± 0,0001 g  Cân kỹ thuật, độ xác ± 0,001 g  Bếp cách thủy, điều khiển nhiệt độ, 30 oC ± oC  Bình định mức, dung tích 50; 100; 1000 ml  Phễu lọc, đường kính mm TÀI LIỆU THAM KHẢO TCVN 9293 : 2012 PHÂN BÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH BIURET TRONG PHÂN URÊ TCVN 2620:2014 PHÂN URÊ - PHƯƠNG PHÁP THỬ R.L Mikkelsen Biuret in Urea Fertilizers - Better Crops/Vol 91 (2007, No 3) Trang 6-7 Cám ơn cô bạn lắng nghe ... QUAN BIURE TRONG PHÂN URE II XÁC ĐỊNH BIURE TRONG PHÂN URE I GiỚI THIỆU TỔNG QUAN Phân urê Phân urê dạng phân vô đa lượng (chứa nguyên tố đa lượng N, P, K) Phân urê (CO(NH2)2) loại phân có tỷ... oC  Bình định mức, dung tích 50; 100; 1000 ml  Phễu lọc, đường kính mm TÀI LIỆU THAM KHẢO TCVN 9293 : 2012 PHÂN BÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH BIURET TRONG PHÂN URÊ TCVN 2620:2014 PHÂN URÊ - PHƯƠNG... Biuret( %) m1: khối lượng Biuret mẫu đo (mg) m: khối lượng mẫu phân II XÁC ĐỊNH BIURE TRONG URE Hóa chất thuốc thử Trong q trình phân tích sử dụng hóa chất, thuốc thử phù hợp với yêu cầu quy định