phương pháp xác định hàm lượng asen

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIÊP THỰC PHẨM TP.HCM PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN NỘI DUNG Tổng quan pp xác định Asen Dự trù kinh phí Tài liệu tham khảo TỔNG QUAN Ý NGHĨA CỦA ASEN VỚI MÔI TRƯỜNG VÀ CON NGƯỜI Asen một á kim gây ngộ độc có nhiều dạng thù hình Asen nhiều hợp chất chất độc, gây ung thư Nguồn gốc tự nhiên: Asen nước ngầm có nguồn gốc tự nhiên giải phóng từ trầm tích vào nước ngầm điều kiện thiếu ôxy lớp đất gần bề mặt Nguồn gốc hóa học: Vào kỷ XIX, Asen tìm thấy tác nhân tạo màu thuốc trừ sâu Ngưỡng ảnh hưởng Asen nước 0,05mg/l Phương pháp xác định Phương pháp so màu với thuốc thử bạc dietylthiocacbamat Phương pháp cribier Chọn phương pháp so màu dễ thực khơng bị ảnh hưởng nhiều yếu tố cản trở Coban, niken, thuỷ ngân, bạc platin, đồng, crom molipden Nồng độ chất thường thấp, gây cản trở PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ARSEN Dụng cụ thiết bị Hóa chất Quy trình xác định Tính tốn DỤNG CỤ - Cuvet: chứa dụng dịch cần đo quang - Bình nón 100mL (chứa mẫu asen thuốc thử) - Cốc thủy tinh250 mL, 100mL: đựng dung dịch, nước cất thải - Tủ sấy, bình hút ẩm - Pipet vạch 5mL: hút axit HCl ( cái) - Pipet vạch 1mL: Hút thiếc clorua ( ) - Bình tia(chứa nước cất), bóp caosu (hút dung dịch), đũa thủy tinh (khuấy) THIẾT BỊ HÓA CHẤT Thuốc thử Bạc dietylthiocacbamat pyrindin Hòa tan 2,25g natri dietylthiocacbamat 100ml nước cất cho phần dung dịch bạc nitrat xuất kết tủa màu vàng Lọc hút khơ sấy bình hút ẩm, dùng pha 1g bạc dietylthiocacbamat vừa điều chế 200 ml pyridine tinh khiết cất lại HĨA CHẤT Bạc nitrat: hòa tan 1,7g bạc nitrat 100ml nước Kali iodua, dung dịch 15% (5 g KI 100ml nước) Thiếc clorua: hòa tan 40g thiếc clorua (SnCl2.H2O) 100ml HClđặc Kẽm hạt tinh khiết khơng có Asen Giấy tẩm quỳ axetat HÓA CHẤT  Dung dịch Asen chuẩn, chuẩn bị theo TCVN 2653-78 tiêu chuẩn 1055-86 +TCVN 1057-86 dung dịch 0,100 mg asen 0,001mg asen Quy trình xác định Lấy mẫu bảo quản mẫu o o o Mẫu lấy không nhỏ 250 ml Mẫu bền ngày Nếu không phân tích phải bảo quản mẫu cách cho ml axit nitric (HNO3 d = 1,42) vào 1000 ml mẫu để nước có pH 2, mẫu bền tháng Quy trình xác định Cách tiến hành Bình số Dung dịch As chuẩn (mL) 2,5 10 20 30 50 Axit clohydric (mL) 5 5 5 5 Kali iodua 15% (mL) 2 2 2 2 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Dung dịch Thiếc clorua (mL) Để yên hỗn hợp 15 phút Quy trình xác định giấy tẩm chì axetat 5g Zn hạt 5ml dd bạc dietyldithiocacbamat pha pyridin Tính tốn Hàm lượng asen (x) tính mg/l theo cơng thức: Trong   C - Nồng độ asen theo gam mẫu tương ứng với mẫu thử, mg V – Thể tích nước lấy để nghiên cứu, mL Quy trình xác định Loại ion cản trở H2S phản ứng với thuốc thử cho màu tương tự màu hồng nhạt Loại trừ ảnh hưởng S acetat 2- thủy tinh ( giấy) tẩm chì DỰ TRÙ KINH PHÍ Thiết bị Cốc thủy tinh 100mL Số lượng Giá tiền 62,700đ 52,800đ Cốc thủy tinh 250mL   24,570đ Pipet vạch 1mL   32,760đ Pipet vạch 5mL   12,800đ Cuvét   Bình tia 36,300đ Giá pipet 192,500đ DỰ TRÙ KINH PHÍ Thiết bị Số lượng Giá tiền Đũa thủy tinh 9.860đ Bóp cao su 10.800đ  Phễu thủy tinh 158.400đ  Bình hút ẩm 726.000đ Cân 6.700.000đ  Máy đo quang 28.500.000đ  KHẤU HAO DỤNG CỤ NĂM 138đ KHẤU HAO THIẾT BỊ 10 NĂM 1663đ Hóa chất Lượng sử dụng Giá tiền Natri dietylthiocacbamat 2,25g 169,400đ/25g Bạc nitrat 1,7g 7,891,400đ/100g Pyridine 200mL 435,600đ/lit Kali iodua 18mL 3,025,000đ/kg 8,168đ Thiếc clorua 4,5mL 1,199,000đ/kg 2,447đ Acid Clohidrit 45ml 63,800đ/lit 2,871đ miếng 36,600đ/hộp 3,660đ 45g 302,500đ/kg 13,613đ 0,010mg 6,400,000đ/100g 0,64đ Giấy tẩm chì acetat Kẽm hạt Asen Giá sử dụng 28,113đ Tổng chi phí hóa chất 59,512đ Tổng chi phí 61,500đ Để n mẫu thuốc thử 15 phút Dựng dãy chuẩn 30 phút Đo quang phút   Tổng cộng 50 phút ngày làm tiếng     Thời gian làm mẫu     Số mẫu ngày làm mẫu   Mỗi tháng làm 180 mẫu   năm làm 2160 mẫu   Chi phí làm mẫu Giá bán dịch vụ Tổng doanh thu tháng Số lượng nhân viên phòng thí nghiệm Lương nhân viên 61,500đ 369,000đ 66,420,000 đ 6,642,000đ TÀI LIỆU THAM KHẢO TCVN 7323-1:2004 ISO 7890-1:1986 Chất lượng nước – Xác định Nitrat – Phần 1: Phương pháp đo phổ dùng 2,6dimethylphenol Bảng giá hóa chất ... thuốc trừ sâu Ngưỡng ảnh hưởng Asen nước 0,05mg/l Phương pháp xác định Phương pháp so màu với thuốc thử bạc dietylthiocacbamat Phương pháp cribier Chọn phương pháp so màu dễ thực không bị ảnh... thấp, gây cản trở PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ARSEN Dụng cụ thiết bị Hóa chất Quy trình xác định Tính tốn DỤNG CỤ - Cuvet: chứa dụng dịch cần đo quang - Bình nón 100mL (chứa mẫu asen thuốc thử)... DUNG Tổng quan pp xác định Asen Dự trù kinh phí Tài liệu tham khảo TỔNG QUAN Ý NGHĨA CỦA ASEN VỚI MÔI TRƯỜNG VÀ CON NGƯỜI Asen một á kim gây ngộ độc có nhiều dạng thù hình Asen nhiều hợp chất