phân tích khóang trong thực phẩm (xác định độ tro, độ kiềm của tro)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC MƠN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG TIÊU DÙNG  NHĨM PHÂN TÍCH KHỐNG TRONG THỰC PHẨM (XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO, ĐỘ KIỀM CỦA TRO) MỤC LỤC  PHÂN TÍCH KHỐNG TRONG THỰC PHẨM (XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO, ĐỘ KIỀM CỦA TRO)  TỔNG QUAN VỀ KHỐNG TRONG THỰC PHẨM Khống muối kim loại có thực phẩm mà có lợi cho + + 2+ 2+ thể (Na , K , Ca , Mg , ……………) Chất khoáng thành phần lại dạng tro sau đốt mô động, thực vật Lượng tro người trưởng thành khoảng 3kg tương đương 4% trọng lượng thể Khoảng lượng chất khống yếu tố tạo hình tổ chức xương tổ chức mềm, phần lại nằm dịch thể Chất khoáng chia thành loại: khoáng đa lượng khoáng vi lượng − Các yếu tố đa lượng là: Ca (1,5%), Mg (0,05%), K (0,35%), Na (0,15%) − Các yếu tố vi lượng là: Fe, I, F, Cu, Co, Mn, Zn, PHÂN TÍCH ĐỘ TRO 2.1 Định nghĩa Tro thành phần lại thực phẩm sau nung cháy hết hợp chất hữu Tro thực gồm loại muối khống (muối kim loại) có thực phẩm (Tổng số muối khống) Trong trường hợp thực phẩm có lẫn chất bẩn (đất, cát) muốn có độ tro thực phải loại trừ đất, cát chất khơng phải muối khống mà lại khơng nung chảy nhiệt độ quy định Đối với thực phẩm có chứa đường, độ tro biểu thị “độ tro sulfat” Muốn có độ tro thực hay tổng số muối khoáng, ta lấy tro sulfat nhân với 0,9 Mục đích để xác định thành phần kim loại có ích thực phẩm 2.2 Xác định tro toàn phần 2.2.1 Nguyên tắc Dựa vào khả tách chất dễ cháy khỏi chất hữu không cháy mẫu phân tích nhiệt độ cao Dùng sức nóng (550 – 600 C) nung cháy hồn tồn chất hữu Phần lại đem cân tính phần trăm tro có thực phẩm 2.2.2 Điều kiện xác định − Điều kiện mẫu: Đối với lượng cân: không nên lấy mẫu nhiều nhiều thời gian để tro hóa dễ tạo thành lửa lấy mẫu dễ mắc sai số Đồng mẫu: phải xử lý trước cách trộn đồng hóa mẫu Mẫu thực phẩm có chứa đường, dầu, mở: đốt từ từ đèn cồn hay bếp điện cho cháy thành than đen không bốc cháy nhằm loại nguy mẫu bay mắc sai số Nếu thực phẩm lỏng phải khô lửa trước nung − Điều kiện than hóa: Dụng cụ dùng để than hóa: phải chịu nhiệt độ cao, nhiệt độ phải phân bố đều, o thông thường sử dụng cốc chịu nhiệt khoảng 550 – 600 C có đáy lớn Tốc độ than hóa: Mẫu cho vào cốc hay chén sứ nung bếp điện có o lưới amiăng (t khoảng 200 C) Trong trường hợp này, phần lớn mẫu chuyển thành than đen tiến hành than hóa đến hết khói Tro hóa: sau mẫu than hóa đưa vào lò nung tro trắng, nghĩa loại hết chất hữu − Điều kiện cân: Nung chén sứ chén kim loại rửa sạch, nung 550 – 600oC đến trọng lượng khơng đổi Để nguội bình hút ẩm cân cân phân tích xác đến 0,0001 (g) 2.2.3 Dụng cụ hóa chất − − − − − − − Chén nung Đèn cồn hay bếp điện Lưới amiăng, kẹp o Lò nung điều chỉnh nhiệt độ đến 550 – 600 C Cân phân tích Bình hút ẩm H2O2 30% HNO3 đđ 2.2.4 Quy trình xác định Rửa cốc nung nước, sấy tủ sấy 105 0C 30 phút nung lò nung 575 ± 25 0C 30 phút Làm nguội bình hút ẩm cân với độ xác đến 0,0001 (g) Quá trình nung lặp lại cốc nung có khối lượng khơng đổi Cho vào chén nung khoảng – (g) mẫu (đã đồng hóa mẫu cách trộn biện pháp học khác), cân với độ xác 0,0001g cốc nung chuẩn bị Cân tất cân phân tích với độ xác Cơ bếp cách thủy sấy tủ sấy nhiệt độ 105 0C đến khô (khoảng – h) mẫu thực phẩm lỏng, mẫu thực phẩm có chứa nhiều dầu mỡ, đường đốt từ từ đèn cồn hay bếp điện cho cháy thành than đen khơng bốc cháy Hình Than hóa mẫu bếp điện Sau than hóa mẫu cho tất vào lò nung, tăng nhiệt độ từ từ 550 – 600 C Nung tro trắng (khi có mặt sắt có màu đỏ gạch, có mặt đồng mangan có màu xanh nhạt), nghĩa loại hết chất hữu Hình Tro hóa mẫu lò nung Trường hợp tro đen, lấy để nguội, cho thêm vài giọt H2O2 HNO3 đđ nung lại tro trắng Để nguội bình hút ẩm cân với độ xác Lấy nung tiếp đến trọng luợng không đổi Kết qủa hai lần nung cân liên tiếp không cách 0,0005g cho gam mẫu thử Để tăng nhanh trình tro hố cho vào cốc chứa tro (đã nguội) – giọt hydroperoxyt 5%, sau tiến hành  Tóm tắt quy trình Sản phẩm Cân Để nguội 2.2.5 Tính toán kết X (%) = ( G2 − G ) × 100 G1 − G Nung Trong đó: G : trọng lượng chén tính (g) G1 G2 : trọng lượng chén trọng lượng mẩu thứ tính (g) : trọng lượng chén trọng lượng tro trắng sau nung (g) HNO3 H2O2 2.3 Xác định tro tan nước 2.3.1 Nguyên tắc Sau xác định tro tồn phần đem hòa tan vào nước cất sôi, lọc, thu phần dịch lọc Đem cô khô nung đến trắng 550 – 600 0C, để nguội, cân, tính kết 2.3.2 Điều kiện xác định Q trình hòa tan tro: đa phần q trình hòa tan tro q trình thu nhiệt phải dùng nước sơi để hòa tan tro Lúc đầu cho từ từ nước vào khoảng 30 mL nước sôi Lắc kỹ lọc qua giấy lọc không tro Sau rửa lại phần tro khơng tan, giấy lọc phễu lọc với nước cất sôi nhiều lần,Để lần lượng nước sơi Dịch nguội lọc dồn vào bình định mức 100 mL Tiếp theo, hút 20 mL dung dịch cho vào chén sứ, cô khô nồi cách thủy nung đến tro trắng Xác định trực tiếp hàm lượng tro tan nước xác định cách gián tiếp, tức lấy phần giấy lọc cặn không tan, đun để đuổi dung mơi Cho tồn vào lò nung để tro hóa Sau dùng phương pháp trọng lượng để xác định.Điều kiện tro hóa, than hóa điều kiện cân tương tự điều kiện xác định tro toàn phần 2.3.3 Dụng cụ hóa chất − Chén nung Mẫu đen − Đèn cồn hay bếp điện − Lưới amiăng, kẹp o − Lò nung điều chỉnh nhiệt độ đến 550 – 600 C − Cân phân tích Cân mẫu vào chén Than hóa bếp điện Tro hóa − Bình hút ẩm − Giấy lọc, phễu − Nước cất sơi, bình tia − Tủ sấy, nồi cách thủy 2.3.4 Quy trình xác định Mẫu màu trắng Vệ sinh chén nung Đồng mẫu Chuẩn bị dụng cụ thiết bị hóa chất Bật lò nung,cài đặt nhiệt độ 550 – 6000C Rửa nung chén nung lò nhiệt độ 550 – 600 0C đến khối lượng không đổi Làm nguội cân khối lượng chén nung xác đến 0,0001 (g) Hòa tan tro tồn phần vào nước cất sôi Lọc qua giấy lọc không tro hứng dịch lọc vào chén sứ rữa (nung, để nguội cân đến khối lượng không đổi) Rửa lại phần tro không tan, giấy lọc phễu nước cất sôi nhiều lần Dịch lọc dồn vào chén sứ, cô khô nồi cách thủy, sấy khô 100 – 105 C, nung đến tro trắng 550 – 600 C 30 phút (nếu tro khơng trắng thực xác định tro toàn phần) Để nguội bình hút ẩm cân cân phân tích xác đến 0,0001g Tiến hành đến kết qủa hai lần nung cân liên tiếp không cách 0,0005g cho gam mẫu thử  Tóm tắt quy trình Tro tồn phần Hòa tan vào nước cất sôi Lọc thu dịch lọc Sấy Cô khô Nung Sản phẩm 2.3.5 Tính toán kết X (%) = (G * Cân Để nguội ) − G × 100 G1 − G Trong đó: G2* G : trọng lượng chén trọng lượng tro tan nước (sau nung) (g) : trọng lượng chén tính (g) G1 : trọng lượng chén trọng lượng mẩu thứ tính (g) Hoặc xác định cách gián tiếp cách lấy hàm lượng tro tồn phần trừ hàm lượng tro khơng tan nước xác định theo cách sau 2.4 Tro không tan nước 2.4.1 Nguyên tắc Sau xác định tro tồn phần đem hòa tan vào nước cất sôi, lọc giấy lọc không tro, thu phần giấy lọc đem sấy 100 – 105 0C, nung đến tro trắng 550 – 600 0C, để nguội, cân, tính kết 2.4.2 Điều kiện xác định Sử dụng giấy lọc khơng tro để tính kết khối lượng giấy lọc không ảnh hưởng đến kết phân tích Vì nung giấy lọc khơng tro bị phân hủy hết Phải sấy để đuổi hết dung mơi Điều kiện than hóa điều kiện cân tương tự điều kiện xác định tro toàn phần 2.4.3 Dụng cụ hóa chất − − − − − − − Chén nung o Lò nung điều chỉnh nhiệt độ đến 550 – 600 C Cân phân tích Bình hút ẩm Giấy lọc, phễu Nước cất sơi, bình tia Tủ sấy 2.4.4 Quy trình xác định Chuẩn bị dụng cụ thiết bị hóa chất Bật lò nung,cài đặt nhiệt độ 550 – 6000C Rửa nung chén nung lò nhiệt độ 550 – 600 C đến khối lượng không đổi Làm nguội cân khối lượng chén nung xác đến 0,0001 (g) Hòa tan tro tồn phần vào nước cất sơi Lọc qua giấy lọc không tro (hoặc rửa phần tro không tan nước trên) Lấy toàn giấy lọc phần tro không tan, cho vào chén sứ nung, để nguội cân sẵn Sấy khô 100 –105 C, nung đến tro trắng, để nguội bình hút ẩm cân cân phân tích với độ xác Tiến hành đến kết qủa hai lần nung cân liên tiếp không cách 0,0005g cho gam mẫu thử  Tóm tắt quy trình Tro khơng tan Sấy (100 – 105 0C) Cho vào chén sứ Sản phẩm Cân Nung Để nguội 2.4.5 Tính toán kêt X (%) = ( G3 − G ) × 100 G1 − G Trong đó: G3 : trọng lượng chén trọng lượng tro không tan nước (sau nung) (g) G : trọng lượng chén tính (g) G1 : trọng lượng chén trọng lượng mẩu thứ tính (g) Hoặc xác định cách gián tiếp cách lấy hàm lượng tro toàn phần trừ hàm lượng tro tan nước xác định theo cách 2.5 Tro không tan HCl Những chất bẩn đất, cát lan vào thực phẩm chất có thành phần tro tồn phần thực phẩm không tan HCl gọi tạp chất hay tro không tan HCl 2.5.1 Nguyên tắt Những thực phẩm có lẫn đất cát tro tồn phần hòa tan HCl, sau tiến hành lọc, phần giữ lại giấy lọc rửa sạch, sấy, nung cân tính phần trăm chất bẩn 2.5.2 Điều kiện xác định Sử dụng giấy lọc khơng tro để tính kết khối lượng giấy lọc khơng ảnh hưởng đến kết phân tích Vì nung giấy lọc khơng tro bị phân hủy hết 10 Phần không tan rữa với nước cất sôi nước lọc không chứa Cl (lấy giọt nước lọc thử với giọt HNO đđ giọt AgNO3 0,1N mà không thấy kết tủa) - Phải sấy để đuổi hết dung môi Phải tiến hành cân nhanh, thao tác phải chuẩn, tốt cân phòng máy lạnh Điều kiện than hóa điều kiện cân tương tự điều kiện xác định tro toàn phần 2.5.3 Dụng cụ hóa chất − − − − − − − − − Chén nung Lò nung điều chỉnh nhiệt độ đến 550 – 600 oC Cân phân tích Bình hút ẩm Giấy lọc, phễu Nước cất sơi, bình tia Tủ sấy Nồi cách thủy AgNO3 10% 2.5.4 Quy trình xác định Chuẩn bị dụng cụ thiết bị hóa chất Bật lò nung,cài đặt nhiệt độ 550 – 6000C Rửa nung chén nung lò nhiệt độ 550 – 600 C đến khối lượng không đổi Làm nguội cân khối lượng chén nung xác đến 0,0001 (g) Nung mẫu đến tro trắng (tro toàn phần), lấy để nguội, thêm HCl vào Đun cách thủy chén tro 30 phút Lọc qua giấy lọc không tàn, rữa cặn giấy lọc nước cất đun sơi nước lọc khơng cò Cl- (kiểm tra AgNO3 10%) Đem sấy khơ tồn tủ sấy 100 – 105 0C cho vào lò nung 550 – 600 0C 30 phút Lấy để nguội bình hút ẩm cân.Tiến hành đến kết qủa hai lần nung cân liên tiếp không cách 0,0005g cho gam mẫu thử 11  Tóm tắt quy trình Tro toàn phần Sản phẩm Cân Để nguội Đun cách thủy chén tro Thêm HCl Sấy 100 – 105 0C Để nguội Rữa Lọc 2.5.5 Tính toán kết X (%) = ( G4 − G ) × 100 G1 − G Trong đó: G4 G : trọng lượng chén trọng lượng tro không tan HCl (sau nung) (g) : trọng lượng chén tính (g) G1 : trọng lượng chén trọng lượng mẩu thứ tính (g) 2.6 Tro sulfat Độ tro thực phẩm có chứa đường biểu thị “độ tro sulfat Muốn có độ tro thực hay tổng số muối khoáng, ta lấy tro sulfat nhân với 0,9 2.6.1 Nguyên tắt Dùng H2SO4 loãng để chuyển chất khoáng thực phẩm thành dạng muối sulfat bền vững Nung thành tro trắng để loại chất hữu cơ, từ tính hàm lượng tro sulfat có thực phẩm 2.6.2 Điều kiện xác định Nghiền nhỏ mẫu để q trình hòa tan H 2SO4 tốt Than hóa thành than đen hết khói trắng trước nung Điều kiện tro hóa, than hóa điều kiện cân tương tự điều kiện xác định tro toàn phần 12 2.6.3 Dụng cụ hóa chất − − − − − − − − − Chén nung Lò nung điều chỉnh nhiệt độ đến 550 – 600 oC Cân phân tích Bình hút ẩm Nước cất sơi, bình tia Cối chày Nồi cách thủy Bếp điện H2SO4 2.6.4 Quy trình xác định Chuẩn bị dụng cụ thiết bị hóa chất Bật lò nung,cài đặt nhiệt độ 550 – 6000C Rửa nung chén nung lò nhiệt độ 550 – 600 C đến khối lượng không đổi Làm nguội cân khối lượng chén nung xác đến 0,0001 (g) Chuẩn bị mẫu: Nghiền nhỏ mẫu cối, chày Cân mẫu: Cân xác lượng mẫu vào chén nung Than hóa mẫu: Cho H2SO4 nhỏ giọt để thấm mẫu phân tích Than hóa mẫu cách đốt bếp điện thành đen, bốc hết khói trắng Nung mẫu đến khối lượng khơng đổi: 13 Cho chén nung có mẫu vào lò nung 550 – 600 0C Làm nguội bình hút ẩm cân Tiếp tục nung đến khối lượng không đổi (chênh lệch hai lần cân liên tiếp