TÌM HIỂU VỀ CÁC TIÊU CHUẨN CHƯNG CẤT: ASTM D86, D5307, D1160, D2892

Chưng cất: Là quá trình dùng để tách các cấu tử trong 1 hỗn hợp lỏng, khí – lỏng thành các cấu tử riêng biệtNguyên tắc: dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tửASTM D86: Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chưng cất sản phẩm dầu mỏ ở áp suất khí quyển bằng thiết bị chưng cất phòng thí nghiệm để xác định một cách định lượng khoảng nhiệt độ sôi đặc trưng của các sản phẩm

GVGD: PGS.TS Phạm Thanh Huyền SVTH: Nguyễn Viết Đại

Phạm Công Dũng

Lê Xuân Long Nguyễn Ngọc Khánh

ASTM D86, D1160, D5307, D2892

Nội dung thực hiện

 ASTM D86, D5307- Lê Xuân Long, Nguyễn Viết Đại

 ASTM D2892 – Phạm Công Dũng

 ASTM D1160 – Nguyễn Ngọc Khánh

NỘI DUNG TRÌNH BÀY

1 ASTM D86

2 So sánh với ASTM D5307

1 ASTM D86

 Nội dung

- Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chưng cất sản phẩm dầu mỏ ở áp suất khí quyển bằng thiết bị chưng cất phòng thí nghiệm để xác định một cách định lượng khoảng nhiệt

độ sôi đặc trưng của các sản phẩm

1.ASTM D86

- xăng tự nhiên, các phần cất nhẹ và trung bình, các loại nhiên liệu động cơ ôtô, xăng hàng không, nhiên liệu tuốc bin hàng không, các loại nhiên liệu điêzen 1-D, 2-D (hàm lượng lưu huỳnh thấp), các loại dung môi gốc dầu mỏ đặc biệt, các

loại spirit dầu mỏ, naphta, dầu hỏa và các loại nhiên liệu đốt loại 1 và 2.

- - Phương pháp này chỉ áp dụng cho các nhiên liệu cất,

không áp dụng cho các sản phẩm có chứa lượng cặn đáng kể.

1 ASTM D86

Vị trí nhiệt kế

1 ASTM D86

Dụng cụ đo nhiệt độ

- Các nhiệt kế này phải phù hợp với các tiêu chuẩn ASTM

E 1 hoặc IP, hoặc cả hai

- Nhiệt kế

→ ASTM 7C/IP 5C và ASTM 7F trong các phương pháp

phân tích và thử nghiệm sản phẩm dầu mỏ có dải nhiệt

độ thấp

→ ASTM 8C/IP 6C và ASTM 8F cho dải nhiệt độ cao.

 

Các nhiệt kế đã sử dụng trong thời gian dài ở nhiệt độ trên

370 0 C sẽ không được dùng lại nếu không kiểm tra điểm băng hoặc kiểm tra theo ASTM E 1 và ASTM E 77

Xác định các đặc tính của nhóm tương ứng với mẫu thử

Nhiệt độ lấy mẫu

 Nhóm 0 - Bảo ôn bình chứa mẫu ở nhiệt độ dưới 5 0C

 Nhóm 1 - Lấy mẫu ở nhiệt độ dưới 10 0C

 .Nhóm 2, 3 và 4 - Lấy mẫu ở nhiệt độ môi trường Sau khi lấy

mẫu đóng kín ngay bình mẫu

 ASTM D 4057 hoặc ASTM D 4177

1 ASTM D86- Lưu ý

- Bảo quản mẫu

- Luyện mẫu trước khi phân tích

- Xử lý Mẫu ướt bằng Na2SO4

1 ASTM D86- Lưu ý

- Bảo quản mẫu

 Nhóm 0 - Bảo quản mẫu trong tủ lạnh ở nhiệt độ dưới

5 0C

 Nhóm 1 - Bảo quản mẫu ở nhiệt độ dưới 10 0C

 Nhóm 2 - Bảo quản mẫu ở nhiệt độ dưới 10 0C

 Nhóm 3 và 4 - Bảo quản mẫu ở nhiệt độ môi trường hoặc thấp hơn

 Nhóm 3 và 4 - Trước khi phân tích, nếu ở nhiệt độ môi trường

mà mẫu không ở dạng lỏng, thì phải gia nhiệt đến nhiệt độ từ 9

0C đến 21 0C cao hơn điểm đông đặc của mẫu

- Luyện mẫu trước khi phân tích

1 ASTM D86- Lưu ý

- Xử lý Mẫu ướt bằng Na2SO4

Nhóm 0,1,2: cho vào 100ml mẫu

khoảng 10g Natri Sunphat khan, lắc trong 2 phút sau đó để lắng 15 phút, duy trì nhiệt độ 1- 10oC để phân tích ( khi báo cáo thì ghi rõ là mẫu đã làm khô bằng cách cho chất làm khô)

Nhóm 3, 4: Tương tự cũng dùng Natri Sunphat

đến khi thu được 5 %, giây

đến khi thu được 10 %, phút

   

1 ASTM D86- Ví Dụ

- Phương pháp thử nghiệm này được

áp dụng cho toàn bộ mẫu dầu thô,

có thể được hòa tan trong một dung môi cho phép lấy mẫu bằng

micropipet

2 ASTM D5307

Dầu thô được pha loãng bằng CS2

(carbon disulfide), sau đó hỗn hợp này được bơm vào cột sắc ký, chúng sẽ

phân tách ở các thời điểm khác nhau

do sự khác nhau về nhiệt độ sôi

2 ASTM D5307

- Kết quả thu được bằng phương pháp thử nghiệm này tương đương với kết quả thu được từ Phương pháp thử

D2892.

- Phương pháp thử nghiệm này là

nhanh hơn so với Phương pháp thử

D2892 và có thể được sử dụng khi chỉ

có khối lượng nhỏ các mẫu có sẵn.

- Ngoài ra, phương pháp thử nghiệm này cho kết quả lên đến 538 ° C trong khi thử nghiệm phương pháp D 2892 được giới hạn đến 400 ° C.

2 ASTM D5307

Cách tiến hành

1 Hiệu chuẩn

2 Đo và xây dựng đồ thị

2 ASTM D5307

Hiệu chuẩn

Bơm 1 μl mẫu đã pha với CS2 qua sectum đã biết nhiệt độ sôi và ghi lại thời gian lưu (C1, C2,C3 nếu

cần thiết -1ml)

2 ASTM D5307

2 ASTM D5307- Hiệu Chuẩn

2 ASTM D5307

2 Đo mẫu và xây dựng số liệu ,

vẽ đường đồ thị

Mẫu sau khi bơm vào cột sắc ký, do có thời gian lưu

khác nhau nên ta sẽ xác định được các chất

-Số liệu thu được máy sắc ký là thời gian lưu và diện

tích pic

-Thời gian thu được so sánh với mẫu hiệu chuẩn để

đánh giá ( mẫu đã biết rõ chất, nhiệt độ sôi và thời

gian lưu sau khi chạy hiệu chuẩn ở trên)

-Từ số liệu thu được ta vẽ được đồ thị

2 ASTM D5307

- Nên chú ý về nhiệt độ cho phép của cột

và sự thay đổi nhiệt độ của cột theo

chương trình nhiệt độ

ASTM D2892 – 03a

Standard Test Method for

Distillation of Crude Petroleum (15-Theoretical Plate Column)

1 Phạm vi áp dụng

1.1 Phương pháp này quy định phương pháp chưng cất dầu thô đã ổn định tới nhiệt độ cất cuối là nhiệt độ môi trường tương đương (Atmospheric Equivalent Temperature: AET) 400oC Phương pháp thử nghiệm này sử dụng một cột chưng phân đoạn có số đĩa lý thuyết hiệu quả từ 14-18 đĩa, hoạt động với tỷ lệ hồi lưu là 5:1 Tiêu chuẩn thông số các thiết bị theo như quy định Một số ví dụ điển hình của bộ dụng cụ thí nghiệm được thể hiện ở dạng sơ đồ Phương pháp này cung cấp sự tương quan giữa hiệu suất và thời gian để thuận lợi cho việc so sánh các số liệu chưng cất giữa các phòng lab

1.2 Phương pháp này cụ thể hóa các bước tiến hành của quá trình sản xuất một khí hóa lỏng, các phân đoạn chưng (distillate fractions), và cặn có chất lượng đã được tiêu chuẩn hóa mà có thể thu được số liệu phân tích, và xác định được cả lưu lượng khối lượng và thể tích của các phân đoạn trên Từ thông tin đó, có thể vẽ đồ thị mối quan hệ nhiệt độ so với khối lượng cất gọi là đường cong TBP.

1 Phạm vi áp dụng

1.3 Phương pháp này được dùng để chưng cất dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ (trừ khí hóa lỏng, naptha cực nhẹ và các phân đoạn

có nhiệt độ sôi đầu lớn hơn 400oC) tới nhiệt độ 400oC, sử dụng cột chưng cất phân đoạn 14-18 đĩa lý thuyết, tỷ số hồi lưu 5:1

1 Phạm vi áp dụng

1.4 Nếu không có qui định khác, các giá trị tính theo hệ SI

là giá trị tiêu chuẩn Các giá trị ghi trong ngoặc đơn chỉ dùng để tham khảo.

1.5 Tiêu chuẩn này không đề cập đến các qui tắc an toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn Người sử dụng tiêu chuẩn này phải có trách nhiệm lập ra các qui định thích hợp

về an toàn và sức khỏe, đồng thời phải xác định khả năng áp dụng các giới hạn qui định trước khi sử dụng.

1 Phạm vi áp dụng

2 Các tiêu chuẩn liên

D 1298 Test Method for Density, Relative Density (Specific Gravity), or API Gravity of Crude

Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method

D 2427 Test Method for Determination of C2 through C5 Hydrocarbons in Gasolines by Gas

D 4006 Test Method for Water in Crude Oil by Distillation

D 4052 Test Method for Density and Relative Density of Liquids by Digital Density Meter

3 Tóm tắt phương pháp

3.1 một mẫu dầu thô từ 1 đến 30 L đã cân và được chưng tới nhiệt

độ tối đa là 400 C AET trong cột chưng cất phân đoạn có hiệu quả at hồi lưu toàn phần của ít nhất là 14, và không lớn hơn 18, đĩa lý thuyết

3.2 Tỷ lệ hồi lưu 5:1 được duy trì trong tất cả các áp suất làm việc, trừ áp suất làm việc thấp nhất giữa 0.674 và 0.27 kPa, tỷ lệ hồi lưu 2:1 là không bắt buộc (tùy ý)

3.3 Quan sát nhiệt độ, áp suất và các thông số khác Ghi lại trong khoảng và khi kết thúc của mỗi khoảng hoặc phân đoạn Trong điều kiện hoạt động bình thường hoặc trong các trường hợp có sự cố, các trạng thái áp suất thấp, tỷ lệ hồi lưu, và các nhiệt độ của cut points phải được hiệu chỉnh trước khi chưng cất.

3.4 Khối lượng và tỷ trọng của mỗi khoảng hoặc phân đoạn được ghi lại Lượng chưng cất được theo khối lượng tính được thông qua khối lượng của các phân đoạn thu được, bao gồm cả phần khí hóa lỏng và cặn Lượng chưng cất được theo thể tích của các phân đoạn và cặn ở 15oC tính được qua khối lượng và tỷ trọng

3.5 Từ đường cong TBP theo khối lượng hoặc % thể tích, hoặc cả hai, rút ra được so sánh với AET

3 Tóm tắt phương pháp

4.2 Phương pháp này tương ứng với chưng cất tiêu chuẩn PTN efficiency refferd to as 15/5 The fractions produced có thể được phân tích as produced hoặc combined to produce samples for nghiên cứu, kỹ thuật và đánh giá chất lượng sản phẩm Việc chuẩn bị và đánh giá các hỗn hợp đó ko nằm trong phương pháp thử nghiệm này.4.3 Phương pháp này được dùng để chưng cất dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ (trừ khí hóa lỏng, naptha cực nhẹ và các phân đoạn có nhiệt độ sôi đầu lớn hơn 400C) tới nhiệt độ 400C.

4 Ý nghĩa và sử dụng

5 Bộ dụng cụ thí nghiệm

6 Phương pháp lấy mẫu

6.1 Mẫu cho chưng cất có thể lấy theo như trong tiêu chuẩn

D 4057 hoặc D4177 Mẫu phải được chứa trong hộp kín và không có dấu hiệu bị rò rỉ.

6.2 Đặt mẫu trong tủ lạnh để làm lạnh tới nhiệt độ trong

khoảng 0 – 5oC trong vài giờ (nên để qua đêm) trước khi

mở ra.

6.3 Nếu mẫu xuất hiện sáp hay là độ nhớt quá lớn, tăng

nhiệt độ thêm 5oC so với nhiệt độ điểm chảy của nó

6.4 Khuấy mẫu bằng dụng cụ phù hợp với kích thước bình chứ nhằm đảm bảo hỗn hợp được đảo trộn tốt, đồng nhất.

6.5 Xác định hàm lượng nước của mẫu bằng phương pháp Test D

4006 hoặc các phương pháp thích hợp khác Nếu hàm lượng nước vượt quá 0,3% thể tích thì mẫu cần phải được loại bỏ nước trước khi đưa vào chưng cất phân đoạn Một phương pháp phù hợp để loại

nước trong dầu thô được mô tả chi tiết trong phụ lục Appendix X1

6 Phương pháp lấy mẫu

7 Các bước tiến hành phương

pháp

7.1 Nạp mẫu

7.2 Debutanization

7.3 Chưng cất ở áp suất khí quyển

7.4 Chưng cất ở áp suất 13,3 kPa

7.5 Chưng cất ở áp suất thấp hơn trong khoảng 13,3 đến 0.266

kPa

OIL REFINING

PROCESSES

ASTM Distillation D1160

 Phương pháp này chỉ áp dụng cho các nhiên liệu cất

 thiết bị chưng cất thủ công và chưng cất tự động

 hệ SI

 về an toàn và sức khỏe

 giới hạn qui định trước khi sử dụng

Summary of Test Method

 Các mẫu chưng cất ở áp suất trong khoảng 0.13-6.7kPa ( 1 và

50 mmHg ) dưới điều kiện được thiết kế cung cấp cho khoảng 1 đĩa lý thuyết phân đoạn

 Dựa trên điểm sôi đầu ,điểm sôi cuối ,đường cong chưng cất ,nhiệt độ sôi ở áp suất tương đương khí quyển

Significance and Use

 Phương pháp này sử dụng để xác định các đặc điểm

chưng cất sản phẩm dầu khí và các thành phần mà có thể phân hủy nếu chưng cất ở áp suất khí quyển

 có thể được sử dụng trong tính toán kỹ thuật để thiết kế thiết bị chưng cất, để chuẩn bị thích hợp pha trộn cho các mục đích công nghiệp, để xác định phù hợp với các quy tắc quy định, để xác định sự phù hợp của sản phẩm làm nguyên liệu quá trình tinh chế, hoặc cho một loạt các mục đích khác.

Significance and Use

 Các khoảng sôi liên quan trực tiếp đến độ nhớt, áp suất hơi,

nhiệt trị, trọng lượng phân tử trung bình, và nhiều cái khác hóa học, vật lý và tính chất cơ học Bất kỳ tính chất nào có thể là yếu

tố quyết định trong sự phù hợp của các sản phẩm trong ứng

dụng của nó

 Thông số kỹ thuật sản phẩm dầu khí thường bao gồm giới hạn chưng cất dựa trên dữ liệu bằng phương pháp thử nghiệm này

 Nhiều mối tương quan thiết kế kỹ thuật đã được phát triển trên

dữ liệu bằng phương pháp thử nghiệm này Những phương pháp này được sử dụng rộng rãi trong thực tế kỹ thuật hiện hành

Chuẩn bị mẫu

 Nhóm 0 - Bảo ôn bình chứa mẫu ở nhiệt độ dưới 5 0C

 Nhóm 1 - Lấy mẫu ở nhiệt độ dưới 10 0C

 .Nhóm 2, 3 và 4 - Lấy mẫu ở nhiệt độ môi trường Sau khi lấy

mẫu đóng kín ngay bình mẫu

ASTM D 4057 hoặc ASTM D 4177

Apparatus

Reagents and Materials

 n-Tetradecane

 n-Hexadecane

 Silicone Grease: dùng ở điều kiện chân không

 Silicone Oil: sử dụng lâu dài ở nhiệt độ trên 350°C

 Toluene

 Cyclohexane

1 Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at

Atmospheric Pressure1- ASTM D86 – 04ab

2 Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Reduced Pressure1- ASTM D1160-02

3 Standard Test Method for Determination of Boiling Range Distribution of Crude Petroleum by Gas Chromatography1- ASTM – D 5307-97

4 Standard Test Method for Distillation of Crude Petroleum (15-Theoretical Plate Column)1- D2892 – 03a

5 Dr Khalid Farhod Chasib Chemical Engineering Department - University

of technology, Developed Equation for fitting ASTM Distillation curves

Tài liệu tham khảo