Đang tải... (xem toàn văn)
Tách – chiết là nhóm các phương pháp hóa học, vật lý và hóa lý nhằm đi từ một hỗn hợp phức tạp → hỗn hợp đơn giản → từng chất Hỗn hợp phức tạp → tách một chất hoặc một nhóm chất Y, Dược: Đối tượng phân tích đa dạng → khó xác định trực tiếp một chất mà phải qua giai đoạn tách → định lượng Tách – chiết có thể dùng để tinh chế hoặc nghiên cứu thành phần của một hỗn hợp
CHIẾT (Extraction) Quy trình phân tích mẫu Mở đầu • Tách – chiết nhóm phương pháp hóa học, vật lý hóa lý nhằm từ hỗn hợp phức tạp → hỗn hợp đơn giản → chất • Hỗn hợp phức tạp → tách chất nhóm chất • Y, Dược: Đối tượng phân tích đa dạng → khó xác định trực tiếp chất mà phải qua giai đoạn tách → định lượng • Tách – chiết dùng để tinh chế nghiên cứu thành phần hỗn hợp Các phương pháp tách – chiết • Tách hỗn hợp không đồng nhất: Hỗn hợp có hai pha không hòa lẫn vào Ví dụ: Nhũ tương, hỗn dịch Tách hai pha: Lọc, ly tâm: Áp dụng cho hỗn dịch Tháy đổi nhiệt độ, pH, lắng, gạn: Áp dụng cho nhũ tương • Tách hỗn hợp đồng nhất: Chia cắt pha: Hỗn hợp đồng → hỗn hợp không đồng Chuyển pha: Chuyển chất từ pha sang pha khác: Chiết, thẩm thấu, sắc ký Biến đổi trạng thái: Cất, thăng hoa, kết tinh Chiết gì? • Chiết phương pháp dùng dung môi (đơn hay hỗn hợp)để tách lấy chất hay nhóm chất từ hỗn hợp cần nghiên cứu • Thường gặp chiết hoạt chất từ dung dịch nước vào dung môi hữu • Mục đích: định tính, định lượng, xác định cấu trúc • Phân loại: Chiết lỏng – lỏng (liquid-liquid extraction ) Chiết lỏng – rắn (liquid-solid extraction) • Chiết có vai trò quan trọng kiểm nghiệm Nội dung Các khái niệm chiết Điều kiện chiết Chiết lỏng – lỏng Chiết lỏng – rắn Một số phương pháp tách chiết khác Các khái niệm Làm để tách đường khỏi dầu? • Chất cần chiết gọi chung chất tan: Có thể ion kim loại, anion, phân tử chất hữu nằm pha ban đầu chủ yếu pha nước cần chiết vào pha thứ hai pha hữu • Dung môi chiết: (Pha 2) kéo chất phân tích khỏi dung môi ban đầu (pha 1) • Tác nhân chiết: Chất liên kết với chất cần chiết tạo thành đại phân tử có khối lượng lớn vào pha thứ hai • Hệ số phân bố chất Kp: Hệ số phân bố chất tan (chất phân tích) pha không tan vào số hoá lý đặc trưng cho phân bố chất Ví dụ Chất tan X phân bố vào hệ pha gồm dung môi A B (ví dụ Benzen nước) không trộn vào nhau, hệ số phân bố xác định theo biểu thức sau. Kp = Cx(A)/ Cx(B) Trong đó: + Cx(A) nồng độ chất X pha A (dung môi A, pha Benzen); + Cx(B) nồng độ chất X pha B (dung môi B, pha nước). Chiết chất vô cơ: Các chất vô ion kim loại, anion tan nước Chiết chất hữu cơ: Để chuyển chất tan hữu từ pha nước sang pha hữu cơ, nguyên tắc áp dụng “ chất tương tự hòa tan vao ” Nguyên tắc sở chiết Chiết dựa sở phân bố (hay hoà tan) khác chất phân tích vào hai pha (2 dung môi) không trộn lẫn vào Tức chất phân tích tan tốt dung môi này, lại không tan tốt trong dung môi Nghĩa phân bố chất hai dung môi ( pha) khác Nhờ mà lấy chất cần phân tích khái pha mẫu ban đầu, chuyển vào pha thứ (dung môi) mà mong muốn Sau xác định dung môi chiết Như yếu tố định tách xử lý mẫu hệ số phân bố chất pha ( dung môi), điều kiện thực lắc chiết Khi hệ số phân bố lớn có hiệu suất chiết cao Quá trình chiết phễu Lắc mạnh phễu Bây giờ, lắc mạnh phễu vài giây Giải phóng áp lực sau lại lắc mạnh Lắc mạnh khoảng 30s đủ chất hòa tan đến trạng thái cân hai dung môi Thông thường lắc, áp suất tăng, dễn tới nguy hiểm ( bật nắp, vỡ bình, ) nên trình làm phải cẩn thận dung dịch chứa axit với muối cacbonat sinh khí CO2 làm tăng thể tích Quá trình chiết phễu Tách lớp Để phễu lên giái đỡ lớp tách rõ ràng Trong trình chờ đợi, mở nút thủy tinh Cẩn thận mở khóa vòi, xả lớp dung môi vào bình, xả lớp dung môi phía chạm khóa vòi MỘT SỐ CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHIẾT KHÁC Kỹ thuật vi sóng • Kỹ thuật bình vi sóng • Kỹ thuật bơm vi sóng • Kỹ thuật lò nung vi sóng + Tủ phá mẫu vi sóng thiết bị lý tưởng phá mẫu phòng thí nghiệm dành cho mẫu cần phân tích tích khối lượng nhỏ, phá mẫu cần phân tích có hàm lượng ppm … hạn chế thất thoát hàm lượng chất cần phân tích….đổi cách làm truyền thống + Tủ phá mẫu vi sóng thiết kế an toàn, dễ sử dụng, điều khiển kiểm soát trực tiếp nhiệt độ áp suất qua cảm biến đặc biệt, cửa bảo vệ cải tiến đáp ứng ứng dụng yêu cầu áp suất cao, an toàn cho người sử dụng Phương pháp lọc • Tách pha lỏng khỏi pha rắn • Vật liệu lọc: Dạng sợi xốp Chất vô cơ: Dioxyd silic Amiang Thủy tinh (phễu lọc thủy tinh xốp, thủy tinh) Chất hữu cơ: Cellulose (giấy lọc) Màng polymer • Kỹ thuật lọc: Lọc áp suất thường Lọc áp suất thấp (lọc chân không) Phương pháp ly tâm Lại thị thu trang Phương pháp chia cắt pha • Một pha → hai pha • Đơn giản, dễ thực • Tiến hành sau chuyển pha Ví dụ: Chiết hỗn hợp ancaloid từ thuốc viện Phương pháp chia cắt pha • Tách hỗn hợp rắn Lắng gạn Chọn lọc học • Tách hỗn hợp lỏng Loại bớt dung môi: cô đặc, bay Áp suất thường Áp suất thấp: máy cô quay Bình cất quay nối với bơm chân không Phần ngưng tụ cho chảy qua bình khác Quay làm tăng diện tích bề mặt bay Thiết bị cất cô quay Ưu điểm: giảm oxy hóa chất tan, thu tủa tinh thể thấm dung môi Giảm khả hòa tan dung môi Thay đổi nhiệt độ tinh chế Thêm chất lỏng dung môi vào dung dịch Thêm chất rắn (phương pháp muối kết) Phương pháp thẩm thấu thẩm tích Phương pháp kết tinh • Nguyên tắc: Kết tinh dùng để tách chất rắn khỏi hỗn hợp mẫu phân tích Hòa tan chất rắn cần kết tinh dung môi thích hợp nhiệt độ sôi định chất tan hoàn toàn, đun sôi dung dịch, lọc nóng loại chất bẩn Dung dịch sau lọc để nguội từ từ kết tinh • Điều kiện dung môi lựa chọn: Phải hòa tan tốt mẫu phân tích Rất tan nhiệt độ thường lạnh Không phản ứng hóa học với chất tan Dễ bay khỏi bề mặt tinh thể Có nhiệt đội sôi thấp nhiệt độ nóng chảy chất rắn kết tinh • Dung môi phổ biến: Dung môi phân cực: nước, ete, ancol, este, a.axetic Dung môi không phân cực: benzen, hexan, xyclohexan, cloroform, cacbon disunfua; Phương pháp chưng cất (chưng cất thường, phân đoạn, lôi nước) • Chưng cất thường: Các chất có nhiệt độ sôi nhỏ 150oC, bền với nhiệt độ, không bị phân hủy nhiệt độ sôi • Các chất có nhiệt độ sôi > 150oC ,kém bền với nhiệt, bền với chất oxi hóa chưng cất áp suất thấp • Chưng cất phân đoạn: Các chất có nhiệt độ sôi gần Dựa vào khác thành phần thành phần thể lỏng cấu tử • Lôi hơp nước: Đối với chất hữu tan nước, không phản ứng với nước có áp suất lớn nhiệt độ sôi nước Dẫn nước vào hỗn hợp, nước lôi theo làm lạnh ngung tụ lại CẢM ƠN ĐÃ LẮNG NGHE! ... (liquid-solid extraction) • Chiết có vai trò quan trọng kiểm nghiệm Nội dung Các khái niệm chiết Điều kiện chiết Chiết lỏng – lỏng Chiết lỏng – rắn Một số phương pháp tách chiết khác Các khái niệm... mạnh để trình chiết xẩy tốt Chiết lỏng – lỏng Chiết lỏng - lỏng phương pháp thường sử dụng để tách chiết thành phần (components) hỗn hợp (mixture) phân tích Chiết lỏng – lỏng gì? Chiết trình... tốt với chất khác có mẫu. Hệ số phân bố hệ chiết phải lớn, chiết được triệt để. Cân chiết nhanh đạt thuận nghịch, để giải chiết tốt. Sự phân lớp chiết phải rõ ràng, nhanh dễ tách riêng biệt