Nghiên cứu điều chế oligoalginate từ rong nâu tại vùng biển khánh hòa

i LỜI CẢM ƠN Trong suốt trình thực đề tài kinh nghiệm nên em gặp nhiều khó khăn bên cạnh khó khăn gặp phải em nhận không yêu thương, động viên, ủng hộ, giúp đỡ từ bạn bè, thầy cô Chính tình cảm tốt đẹp ấy, giúp em hoàn thành đề tài nghiên cứu có kinh nghiệm, kiến thức hữu ích cho thân Nay em xin gởi lời cảm ơn chân thành tới: Ban Giám Hiệu trường Đại học Nha Trang, ban lãnh đạo Khoa Công nghệ thực phẩm tất Quý thầy cô tận tình truyên đạt cho em kiến thức, kinh nghiệm quý báu suốt trình học tập rèn luyện trường Bộ môn Hóa học trường Đại học Nha Trang, quý thầy cô, tập thể cán hướng dẫn phòng thí nghiệm Bộ môn tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện tốt cho em tiến hành thí nghiệm suốt thời gian làm đề tài Viện nghiên cứu ứng dụng công nghệ Nha Trang tạo điều kiện tốt em hoàn thành đề tài nghiên cứu Đặc biệt em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy Nguyễn Đình Thuất tận tình hướng dẫn giúp đỡ em suốt thời gian thực đề tài Xin cảm ơn bạn lớp 55CNHH giúp đỡ, chia sẻ, đóng góp ý kiến suốt thời gian làm đề tài Do kinh nghiệm chưa nhiều kiến thức hạn chế nên không tránh khỏi thiếu sót, em mong nhận góp ý từ quý thầy cô bạn để đề tài em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! Nha Trang, ngày 15 tháng 06 năm 2017 Sinh viên thực Phan Thị Hoài Nhơn ii MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT iv DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC HÌNH VÀ ĐỒ THỊ vi NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN vii MỞ ĐẦU 1 Lí chọn đề tài Mục đích đề tài: chọn nồng độ, thời gian, nhiệt độ thích hợp để điều chế Oligoalginate Nội dung nghiên cứu Đối tượng phạm vi nghiên cứu Địa điểm thí nghiện thời gian thí nghiệm Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tái nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Chương TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN VỀ RONG BIỂN 1.1.1 Giới thiệu chug rong biển 1.1.2 Phân loại tảo biển [8] 1.1.3 Phân bố ngành rong biển nước ta 1.1.4 Nguồn lợi rong biển 1.1.4.1 Nguồn lợi rong biển giới 1.1.4.2 Nguồn lợi rong biển Việt Nam [8] 1.1.5 Ứng dụng rong biển giới [1, 2, 8, 20] 1.2 TỔNG QUAN VỀ RONG NÂU 12 1.2.1 Tình hình phân bố rong Nâu Việt Nam 12 1.2.2 Thành phần hóa học rong mơ [2, 8, 13] 16 1.2.3 Đặc điểm rong Mơ 17 1.2.4 Một số loài rong Nâu 18 1.3 Công nghệ thu hoạch rong biển [8] 21 1.4 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ POLYSACCARIT VÀ ALGINATE 22 iii 1.4.1 Giới thiệu Polysaccarit 22 1.4.2 Alginate 24 1.4.2.1 Nguồn gốc 24 1.4.3 Tính chất 27 1.4.3.1 Tính chất Alginic [21] 27 1.4.3.2 1.4.4 Tính chất Alginate hóa trị I 27 Ứng dụng Alginate [14, 22, 23, 24] 28 1.5 GIỚI THIỆU VỀ OLIGOALGINATE 29 1.5.1 Giới thiệu oligoalginate [6] 29 1.5.2 Các phương pháp chế tạo 30 1.5.3 Ứng dụng Oligoalginate [23, 24, 25] 31 Chương ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 33 2.1 Điều chế Alginate 33 2.1.1 Vật liệu 33 2.1.2 Hóa chất 33 2.1.3 Phương pháp nghiên cứu 33 Sơ đồ bố trí thí nghiệm tổng quát 33 34 Thuyết minh sơ đồ 35 2.2 Điều chế Oligoaginate 36 2.2.1 Ảnh hưởng H2O2 tới khả cắt mạch Alg 38 2.2.2 Ảnh hưởng thời gian tới khả cắt mạch Alg 39 2.2.3 Ảnh hưởng nhiệt độ đến khả cắt mạch Alg 41 3.1 Alginate 43 3.2 Xác định nồng độ H2O2 thủy phân Alg trạng thái rắn 44 3.3 Xác định thời gian thủy phân Alg H2O2 45 TÀI LIỆU THAM KHẢO 49 Phụ lục Công thức tính 52 Phụ lục Bảng kết thu 53 iv DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT ALG: Alginate KLPT: Khối lượng phân tử OA: Oligoalginate SEM: Scanning Electron Microscope VSV: Vi sinh vật W/v: khối lượng/thể tích v DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Sản lượng rong biển thê giới phân bố theo khu vực Bảng 1.2 Nguồn lợi rong biển giới, sản lượng thu hoạch tiềm sản xuất (1.000 tấn) Bảng 1.3 Diện tích vùng quy hoạch nuôi trồng rong biển số tỉnh duyên hải Việt Nam Bảng 1.4 Trữ lượng rong Mơ theo vùng biển tỉnh 13 Bảng 1.5 Các giống loài rong Nâu tìm thấy phân bố 15 Bảng 1.6 Trữ lượng rong Mơ theo vùng biển tỉnh 16 vi DANH MỤC HÌNH VÀ ĐỒ THỊ Hình 1.1 Hình ảnh rong Lục Hình 1.2 Hình ảnh rong Nâu Hình 1.3 Hình ảnh rong Đỏ Hình 1.4 Hình dạng rong S Mcclurei 19 Hình 1.5 Hình dạng rong S Binderi 19 Hình 1.6 Hình ảnh rong S microcystum (Rong Mơ phao nhỏ) 20 Hình 1.7 Hình ảnh rong S polycystum (Rong Mơ nhiều phao) 20 Hình 1.8 Sơ đồ quy trình thu hoạch rong biển 21 Hình 1.9 Sơ đồ chế biến rong biển lần 22 Hình 1.10 Công thức đơn vị monomeric cấu tạo nên acid Alginic 24 Hình 1.11 Công thức dạng chê 25 Hình 1.12 Công thức phối cảnh 25 Hình 1.13 Mô hình block GGG; MMM GMGMGM 26 Hình 1.14 Công thức cấu tạo Alginate NaAlginat 27 Hình 1.15 Công thức cấu tạo Alginate K 27 Hình 1.15 Sơ đồ điều chế Alginate 34 Hình 2.2 Sơ đồ tổng quát điều chế Oligoalginate 37 Hình 2.3 Sơ đồ thí nghiệm khảo sát nồng độ H2O2 đến khả cắt mạch Alg 39 Hình 2.4 Sơ đồ thí nghiệm khảo sát thời gian tới khả cắt mạch Alg 40 Hình 2.5 Sơ đồ thí nghiệm khảo sát nhiệt độ đến khả cắt mạch Alg 41 Hình 3.1 Ảnh SEM mẫu Alg 43 Hình 3.2 Ảnh hưởng nồng độ H2O2 đến khối lượng phân tử Alg (kDa) hiệu suất (%) 44 Hình 3.3 Ảnh hưởng thời gian thủy phân đến khối lượng (kDa) hiệu suất (%)45 Hình 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ thủy phân đến khối lượng phân tử Alg hiệu suât (%) 46 Hình 3.5 Quy trình điều chế Oligoalginate 47 vii NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Sinh viên thực hiện: Phan Thị Hoài Nhơn Lớp: 55CNHH Chuyên ngành: Công nghệ kỹ thuật hóa học Tên đề tài: “Nghiên cứu, điều chế Oligoalginate từ rong Nâu vùng biển Khánh Hòa” Số trang: Số chương: Tài liệu tham khảo: Hiện vật: NHẬN XÉT Kết luận: Nha Trang, ngày….tháng….năm 2017 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Ký ghi rõ họ tên) viii PHIẾU ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG ĐỀ TÀI Sinh viên thực hiện: Phan Thị Hoài Nhơn Lớp: 55CNHH Chuyên ngành: Công nghệ kỹ thuật hóa học Tên đề tài: “Nghiên cứu, điều chế Oligoalginate từ rong Nâu vùng biển Khánh Hòa” Số trang: Số chương: Tài liệu tham khảo: Hiện vật: NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Kết luận: Điểm phản biện Bằng số Bằng chữ Nha Trang, ngày….tháng….năm 2017 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Ký ghi rõ họ tên) Điểm phản biện Bằng số Bằng chữ Nha Trang, ngày….tháng….năm 2017 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ tên) MỞ ĐẦU Lí chọn đề tài Rong biển tài nguyên biển quý giá, cung cấp nhiều chất dinh dưỡng, chất keo quan trọng Agar, Alginate dùng công nghệ thực phẩm, y dược… Trên giới, rong biển dùng làm thực phẩm Nhật tử kỹ thứ IV Trung Quốc từ kỹ thứ VI (Lê Anh Tuấn 2004) [12] Năm 1812, nhà nghiên cứu phát rong biển có chứa Iod từ người ta dùng chúng để chiết rút Iod (Trần Thị Luyến cộng sự, 2004) [8] từ năm 1870 rong biển quan tâm nghiên cứu rộng rãi, nước châu Âu Mỹ Từ năm 1914, Đức, Mỹ dùng rong Nâu (Pheophyta) để chế biến KCL, than hoạt tính (Trần Thị Luyến cộng sự, 2004) [8] Năm 1930 công nghệ chế biến chất Alginate, Manitol, agar phát triển mạnh ngày ứng dụng nhiều thực tế, đặc biệt nước Nhật Bản, Mỹ Trung Quốc Sản lượng hàng năm Alg khoảng 30.000 [9] Mặc dù Alg có khối lượng phân tử lớn, không tan nước nên việc ứng dụng nhiều hạn chế Để cải thiện khả hòa tan hoạt tính sinh học Alg người ta sản xuất loại Alg phân tử lượng thấp (Oligoalginate) Oligoalginate có số đặc tính đặc biệt làm phân bón, kích thích khả sinh trưởng trồng, tăng cường hệ miễn dịch cá rô phi…, chưa dừng lại OA có khả kết hợp với chitosan để tạo hệ miễn dịch tốt [17, 18, 19] OA mở nhiều hướng phát triển cho ngành nông nghiệp nuôi trồng nhiều ngành công nghiệp khác [9, 17] Nghiên cứu mở rộng khả ứng dụng OA góp phần nâng cao giá trị kinh tế nguồn biển có ý nghĩa lớn Xuất phát từ lý trên, tiến hành thực đề tài “Nghiên cứu, điều chế Oligoalginate từ rong nâu vùng biển Khánh Hòa” thầy TS Nguyễn Đình Thuất hướng dẫn Mục đích đề tài: chọn nồng độ, thời gian, nhiệt độ thích hợp để điều chế Oligoalginate Nội dung nghiên cứu  Nghiên cứu, điều chế Alg  Nghiên cứu xác định chế độ cắt mạch Alg hydroperoxit thử nghiệm điều chế số OA Đối tượng phạm vi nghiên cứu Đối tượng: rong Mơ (Sargassaceae) Phạm vi nghiên cứu: rong mơ lấy từ vùng biển Khánh Hòa Địa điểm thí nghiện thời gian thí nghiệm Địa điểm nghiên cứu: phòng hóa phân tích Viện nghiên cứu ứng dụng công nghệ Nha Trang Phòng hóa phân tích trường Đại học Nha Trang Thời gian nghiên cứu: Bắt đầu từ ngày 10/03/2017 đến hết ngày 30/06/2017 Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tái nghiên cứu Nghiên cứu quy trình cắt mạch Alg trạng thái rắn hydroperoxit tạo phương pháp thủy phân Alg với nhiều ưu điểm sơ với phương pháp khác Phương pháp nghiên cứu 7.1 Phương pháp luận Dựa khả cắt mạch hydroperoxit 7.2 Phương pháp nghiên cứu  Phương pháp thu thập liệu: tiến hành thu thập thông tin, tài liệu, số liệu, có liên quan đến nội dung nghiên cứu từ tạp chí, sách báo, giáo trình, internet…  Phương pháp thực nghiệm: sơ chế, điều chế mẫu, xác định hàm lượng tính chất mẫu  Phương pháp phân tích: lựa chọn tổng họp số liệu làm sở cho trình thực đề tài  Phương pháp tính toán: tính toàn số liệu tthập, kết làm thực nghiệm  Phương pháp đánh giá: nhận xét đánh giá kết từ số liệu thu thập từ thực nghiệm 39 Sơ đồ bố trí thí nghiệm Alginate Nghiền nhỏ Cắt mạch H2O2 với nồng độ khảo sát, thời gian 5h 50oC 1% 2% 3% 4% 5% Bổ sung cồn Lọc, sấy Xác định KLPT Chọn nồng độ H2O2 thích hợp Hình 2.3 Sơ đồ thí nghiệm khảo sát nồng độ H2O2 đến khả cắt mạch Alg 2.2.2 Ảnh hưởng thời gian tới khả cắt mạch Alg Mục đích thí nghiệm: Xác định thời gian thủy phân thích hợp để thu OA Sơ đồ thí nghiệm Tiến hành thí nghiệm Cân gam Alg dạng bột, đưa vào bình tam giác 250ml, bổ sung H2O2, tỉ lệ Alg/ H2O2 = 1/20 (w/v) Các mẫu đưa vào bể ổn nhiệt, giữ nhiệt độ xác định, dải thời gian (1; 2; 3; 4; 5)h Sau thủy phân xong, bổ sung cồn, lọc, đưa sấy nhiệt độ (35 – 40)oC, ta thu OA sản phẩm Đưa sản phẩm xác định khối 40 lượng phân tử sản phẩm Căn vào khối lượng phân tử, chọn thời gian thích hợp Alginate Nghiền nhỏ Cắt mạch H2O2 với nồng độ xác định, thời gian khảo sát, 50oC 1h 2h 3h 4h 5h Bổ sung cồn Lọc, sấy Xác định KLPT Chọn thời gian thích hợp Hình 2.4 Sơ đồ thí nghiệm khảo sát thời gian tới khả cắt mạch Alg 41 2.2.3 Ảnh hưởng nhiệt độ đến khả cắt mạch Alg Mục đích thí nghiệm: Xác định nhiệt độ thủy phân thích hợp để thu OA Sơ đồ thí nghiệm Alginate Nghiền nhỏ Cắt mạch H2O2 với nồng độ xác định, thời gian xác định, thời gian khảo sát 30oC 40oC 50oC 60oC 70oC Bổ sung cồn Lọc, sấy Xác định KLPT Chọn nhiệt độ thích hợp Hình 2.5 Sơ đồ thí nghiệm khảo sát nhiệt độ đến khả cắt mạch Alg 42 Tiến hành thí nghiệm: Alg dạng bột cân mẫu gam khối lượng khô tuyệt đối, đưa vào bình tam giác 250ml, bổ sung H2O2 với nồng độ xác định, tỉ lệ Alg/H2O2 = 1/20(w/v) Các mẫu đưa vào bể ổn nhiệt, giữ dải nhiệt độ sau: (30; 40; 50; 60; 70)oC, thời gian 3h Sau thủy phân xong, mẫu đưa lọc thu phần đặc, rửa phần đặc qua nước cất đưa sấy nhiệt độ (35 – 40)oC, độ ẩm đạt (10 – 11)% dừng trình sấy, ta thu OA thành phẩm Đưa sản phẩm xác định khối lượng phân tử sản phẩm Căn vào khối lượng phân tử, chọn nhiệt độ thủy phân thích hợp 43 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Alginate Alginate thu có khối lượng phân tử 210 kDa Theo công thức Mark – Houwink ta tính độ nhớt Alg 7.12 (dl/g) Đặc trưng tinh thể Alg Hình 3.1 Ảnh SEM mẫu Alg sản xuất từ Công ty cổ phần Fucoidan Việt Nam Ảnh SEM cho thấy hạt Alginate có dạng hình cầu, bề mặt nhẵn, xốp, diện tích tiếp xúc hạt lớn, diện tích bề mặt nhỏ 44 3.2 Xác định nồng độ H2O2 thủy phân Alg trạng thái rắn Nồng độ H2O2 yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến hiệu thủy phân chất lượng sản phẩm Để xác định nồng độ H2O2 thích hợp cho trình thủy phân, tiến hành thực nồng độ khác nhau, thời gian thủy phân 5h, nhiệt độ thủy phân 50oC, tỷ lệ dung dịch H2O2/Alg (v/w) = 20/1 Kết thí nghiệm thể Hình 3.2 khối lượng phân tử độ nhớt hiệu suất 40 100 35 90 32 31 80 29 30 28 70 25 70.54 76.85 85.55 84.45 60 83.59 20 50 40 15 30 Hiệu suất (%) Khối lượng phân tử (kDa) 35 10 20 0.94 0.85 0.82 0.76 0.73 10 1% 2% 3% 4% 5% Nồng độ H2O2 Hình 3.2 Ảnh hưởng nồng độ H2O2 đến khối lượng phân tử Alg (kDa) hiệu suất (%) Kết thí nghiệm điều kiện nhiệt độ, thời gian thủy phân, nồng độ hydroperoxit tăng khối lượng phân tử sản phẩm Alg giảm Khi giảm nồng độ H2O2 từ 1% đến 3% khối lượng phân tử Alg giảm đáng kể (từ 35 kDa xuống 31 kDa) Nếu tiếp tục tăng nồng độ H2O2 khối lượng thay đồi không đáng kể Chính giải thích sau: Hiệu trình thủy phân phụ thuộc vào có mặt gốc tự HO*, nồng độ H2O2 thấp (1– 3%), lượng gốc HO* tạo thành không đủ để tham gia vào phản ứng, trình cắt mạch xảy số vị trí nên sản phẩm Alg thu có 45 khối lượng phân tử lớn Khi nồng độ H2O2 đủ lớn (3 – 5%), gốc tự HO* tạo thành đủ để phản ứng đạt trạng thái cân bằng, lúc khối lượng phân tử sản phẩm Alg thu gần nhỏ (31kDa) Từ kết thí nghiệm tác giả nhận thấy: Khi tăng nồng độ H2O2 (> 3%) trình cắt mạch xảy không mạnh Do đó, sản phẩm Alg thu có KLPT giảm không đáng kể hiệu suất thu hồi lại giảm Sau thủy phân, mẫu đối chứng (không dùng H2O2) có khối lượng phân tử giảm tương đối so với Alg nguyên liệu (từ 200 kDa xuống 31 kDa) Khi thủy phân môi trường có nước nhiệt độ cao thời gian dài, Alg bị thủy phân phần làm giảm khối lượng phân tử Alg Kết lần khẳng định: Không nồng độ hydroperoxit, thời gian mà nhiệt độ thủy phân ảnh hưởng lớn đến khối lượng phân tử OA Từ thảo luận trên, tác giả chọn nồng độ thủy phân Alg thích hợp 3% 3.3 Xác định thời gian thủy phân Alg H2O2 Sau chọn nồng độ H2O2 thích hợp, tác giả tiến hành thí nghiệm theo sơ đồ bố trí thí nghiệm để xác định thời gian thủy phân cố định thông số khác trình bày phần bố trí thí nghệm Kết thí nghiệm thể hình vẽ 3.3 khối lượng phân tử 40 hiệu suất 86.00 37 35 33 35 30 31 84.00 30 82.45 25 82.00 81.31 80.57 80.00 20 78.00 77.56 15 77.23 76.00 10 1.00 0.94 Hiệu suất (%) Khối lượng phân tử (kDa) độ nhớt 74.00 0.88 0.82 0.79 72.00 1h 2h 3h 4h 5h Thời gian (h) Hình 3.3 Ảnh hưởng thời gian thủy phân đến khối lượng (kDa) hiệu suất (%) 46 Trong điều kiện nghiên cứu tăng thời gian thủy phân, tốc độ cắt mạch Alg tăng Theo thời gian phản ứng gốc tự có tính oxy hoá tạo nhiều gây phân cắt mạch Alg mạnh Thời gian tăng từ (1 - 5) khối lượng giản từ 37kDa đến 30kDa Khi thủy phân Alg trạng thái rắn, để cắt mạch Alg, gốc tự HO* phải công từ vào hạt Alg, nên phản ứng thủy phân xảy chậm Nếu thời gian thủy phân ngắn, trình thủy phân xảy lớp cùng, Alg thu có khối lượng phân tử cao (37kDa), tăng thời gian thủy phân lên đến 5h, lúc phản ứng xảy triệt để hơn, Alg thu có khối lượng phân tử thấp (30kDa) Nếu tiếp tục tăng thời gian thủy phân (4h) khối lượng phân tử giảm không đáng kể, hiệu suất thu hồi sản phẩm giảm Do đó, nên thủy phân thời gian 3.4 Xác định nhiệt độ thủy phân Alg H2O2 Nhiệt độ thủy phân yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến tốc độ thủy phân, hiệu suất chất lượng sản phẩm Do tác giả tiến hành thí nghiệm theo sơ đồ bố trí Hình 2.5 kết thể hình 3.4 khối lượng phân tử hiệu suất 90 37 81 35 75 30 80 29 30 77 70 28 80 70 27 60 25 50 20 40 15 30 10 Hiệu suất (%) Khối lượng phân tử (kDa) 40 độ nhớt 20 1.00 0.79 0.76 0.73 0.70 10 30 40 50 60 70 Nhiệt độ (oC) Hình 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ thủy phân đến khối lượng phân tử Alg hiệu suât (%) Nhiệt độ yếu tố quan trọng định đến chất lượng sản phẩm, tốc độ hiệu phản ứng thủy phân Kết thí nghiệm cho thấy, giữ nguyên thông số thủy phân, nhiệt độ thủy phân cao KLPT sản phẩm Alg thấp Khi tăng nhiệt độ từ 30oC đến 40oC, khối lượng phân tử giảm từ 37kDa xuống 30kDa 47 Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ thủy phân (> 40oC) khối lượng phân tử Alg giảm, hiệu suất thu hồi giảm Điều giải thích: Ở nhiệt độ cao, cắt mạch Alg xảy nhanh mãnh liệt nên sản phẩm thu có khối lượng phân tử thấp Một số phân tử Alg có phân tử lượng thấp hòa tan dung dịch thủy phân làm cho hiệu suất thu hồi sản phẩm rắn giảm Tuy nhiên, hiệu suất thu hồi phương pháp cao so với phương pháp thủy phân trạng thái lỏng khác Từ nhận xét trên, tác giả chọn nhiệt độ thích hợp cho trình cắt mạch Alg trạng thái rắn 40oC Sơ đồ điều chế tổng quát Alginate Nghiền nhỏ Nồng độ H2O2 3% Nhiệt độ phản ứng 40oC CẮT MẠCH ALGINATE BẰNG H 2O Thời gian phản ứng 4h Bổ sung cồn Lọc Phần rắn Sấy chân không Oligoalginate Hình 3.5 Quy trình điều chế Oligoalginate 48 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Thu Alg với đặc điểm sau: - Khối lượng phân tử 210kDa - Độ nhớt 7.12 (dl/g) Xác định thông số kỹ thuất để tiến hành điều chế OA sau : - Nồng độ H2O2 3% - Thời gian 4h - Nhiệt độ 40oC Kiến nghị - Cần nghiên cứu nhiều phương pháp cắt mạch Alginate để đánh giá khối lượng phân tử cách xác - Khảo sát khả kháng khuẩn Oligoalginate loài VSV 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO  Tài liệu tiếng Việt Nguyễn Hữu Dinh, Huỳnh Quang Năng, Trần Ngọc Bút, Nguyễn Văn Tiến (1993), Rong biển Việt Nam (phần phía Bắc), nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Nguyễn Hữu Đại (2007), Thực vật chí Việt Nam – Tập 11, Bộ rong Mơ – Fucales Kylin Nxb Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội, tr 67 Lê Như Hậu, Bùi Minh Lý, Nguyễn Hữu Đại, 2009, mùa vụ rong Mơ tỉnh Khánh Hòa Hội nghị khoa học toàn quốc sinh thái tài nguyên sinh vật lần thứ ba Tr 958-962 Nguyễn Quốc Hiến, Lê Hải, Lê Quang Luân Trương Thị Hạnh, Phạm Thị Lệ Hà 2000 Nghiên cứu chế tạo Oligochitosan kỹ thuật xạ Tạp chí Hóa học, T 38, Tr 22-24 Lê Như Hậu, Bùi Minh Lý, Trần Thị Thanh Vân (2009), Xác định mùa khai thác rong mơ Khánh Hòa sở đặc điểm sinh học quần thể Hội thảo Nghiên cứu Phát triển Ứng dụng Công nghệ Vật liệu (KC02/06) Hà Nội, 2711-2009: 282-288 Nguyễn Quốc Hiến, Lê Hải, Võ Tấn Thiện, Nguyễn Tấn Mân, Trương Thị Hạnh, Lê Quang Luân 1998 Nghiên cứu cắt mạch alginat kỹ thuật xạ để chế tạo Oligoalginat Tạp chí Hóa học, T.36, Số 4, Tr 19-23 Nguyễn Văn Khôi (2005), Polysaccarit ứng dụng dẫn xuất tan chúng thực phẩm, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Trần Thị Luyến, Đỗ Minh Phụng, Nguyễn Anh Tuấn, Ngô Đăng Nghĩa (2004), Chế biến rong biển, nhà xuất nông nghiệp, TP Hồ Chí Minh Ngô Đăng Nghĩa, Trang Sĩ Trung (2012), Polymer sinh học biển, nhà xuất giáo dục Việt Nam 10 Vũ Lệ Quyên (2012), Nghiên cứu quy trình cắt mạch Chitosan trạng thái rắn hyroperoxit để sản xuất Chitosan có phân tử lượng thấp Luận văn thạc sĩ Trường Đại học Nha Trang 50 11 Đặng Thị Sáu (2008), Nghiên cứu sử dụng gel Alginate làm giá thể thay cho agar – agar nuôi cấy mô thực vật Luận văn thạc sĩ Trường Đại học Nha Trang 12 Lê Anh Tuấn, 2004 Kỹ thuật nuôi trồng rong biển (Seaweed Culture) Nxb Nông nghiệp, TP Hồ Chí Minh, 159 trang 13 Trần Thị Thanh Vân, Võ Mai Như Hiếu, Cao Thị Thúy Hằng, Nguyễn Ngọc Linh, Lê Như Hậu, Bùi Minh Lý, 2009, Phân tích thành phần hóa học số loài rong biển sinh trưởng bờ biển Nam Trung Bộ Tuyển tập hội nghị Khoa học toàn quốc sinh học biển phát triển bền vững Tr 661 – 666 NXB KHTN & CN, Hà Nội  Tài liệu tiếng Anh 14 Draget K., Smidsrød O., Skják-Brek G (2005), “Alginates from Algae”, Polysaccharides and Polyamides in the Food Intrstry, Properties Production, and Patents, p 1-30 15 Haug A (1964), Composition and Properties of Alginates, Thesis, Norwegian Institute of Technology, Trondheim 16 Haug A., Larsen B., and Smidsrød O (1974), “Uronic acid sequence in alginate from different sources”, Carbohydrate Research, 32, p 217-225 17 Hien Van Doan*, Wanaporn Tapingkae, Tossapol Moonmanee, Apichart Seepai (2016), “Effects of low molecular weight sodium alginate on growth performance, immunity, and disease resistance of tilapia, Oreochromis niloticus, p 186-194 18 Xiaolin Chenab, Ronge Xinga, Huahua Yua, Song Liua, Pengcheng Lia*, (2012) A new extraction method of fucoidan from the soaked water of brown seaweed (Laminaria japonica), p 204-208 19 Priya Ramnania*, Roberto Chitarraria, Kieran Tuohya,d, John Grantb, Sarah Hotchkiss, Kevin Philpb, Ross Campbellb, Chris Gillc, Ian Rowlanda, (2012), “In vitro fermentation and prebiotic potential of novel low molecular weight polysaccharides derived from agar and alginate seaweeds, p 1-6  Tài liệu Internet 20 http://cyt.edu.vn/file/download/635076354.html 51 21 http://luanan.nlv.gov.vn/luanan?a=d&d=TTcFabDNRZyu2010.1.9&e= -vi20 img-txIN 22 https://en.wikipedia.org/wiki/Alginic_acid 23 https://www.google.com/patents/CN101538172A?cl=en&hl=vi&output=html_t ext 24 https://www.google.com/patents/CN101913949A?cl=en&hl=vi&output=html_t ext 25 https://www.google.com/patents/CN102584440B?cl=en&hl=vi&output=html_t ext 26 http://text.123doc.org/document/1469102-nghien-cuu-tach-chiet-enzymealginate-lyase-tu-vi-sinh-vat-co-trong-rong-bien-va-buoc-dau-ung-dung-no-dethuy-phan-alginate.htm 52 PHỤ LỤC Phụ lục Công thức tính Độ nhớt đặc trưng phụ thuộc vào phân tử lượng polyme Mối quan hệ phân tử lượng M độ nhớt đặc trưng thể qua phương trình Mark- Houwink: Trong α: Hằng số tính đến mức độ cuộn lại đại phân tử dung dịch K: Hằng số đặc trưng cho dãy đồng đẳng polyme dung môi Đối với Alginate α = 1,13 K = 6.9*10-6 Hiệu suất trình tính theo công thức: H% = 53 Phụ lục Bảng kết thu Bảng Kết xác định nồng độ H2O2 Mẫu mmẫu (g) Nồng độ (%) mđĩa (g) msản phẩm Hiệu suất (%) KLPT Độ nhớt 2,0116 28,6951 1,4192 70,54 35 0,94 2,0053 32,6732 1,5410 76,85 32 0,85 2,0263 32,8980 1,6933 83,55 31 0,82 2,0269 33,6674 1,7351 85,59 29 0.76 2,0188 29,3581 1,7055 84,45 28 0.73 Bảng Kết xác định thời gian thủy phân Mẫu mmẫu (g) Thời gian (h) mđĩa (g) msản phẩm Hiệu suất (%) KLPT Độ nhớt 2,0112 47,0186 1,5598 77,56 37 1,00 2,0541 38,8642 1,6936 82,45 35 0,94 2,0764 45,1032 1,6729 80,57 33 0,88 2,0313 53,2111 1,6517 81,31 31 0,82 2,0596 45,6313 1,5906 77,23 30 0,79 Bảng Kết xác định nhiệt độ thủy phân Mẫu mmẫu (g) Nhiệt độ (oC) mđĩa (g) msản phẩm Hiệu suất (%) KLPT Độ nhớt 2,1250 30 47,0186 1,5889 74,77 37 1,00 2,0640 40 38,8642 1,6742 81,11 30 0,79 2,0304 50 45,1032 1,6331 80,43 29 0,76 2,0301 60 53,2111 1,4139 69,65 28 0,73 2,0687 70 45,6313 1,5886 76,79 27 0,70 ...  Nghiên cứu xác định chế độ cắt mạch Alg hydroperoxit thử nghiệm điều chế số OA Đối tượng phạm vi nghiên cứu Đối tượng: rong Mơ (Sargassaceae) Phạm vi nghiên cứu: rong mơ lấy từ vùng biển Khánh. .. 17] Nghiên cứu mở rộng khả ứng dụng OA góp phần nâng cao giá trị kinh tế nguồn biển có ý nghĩa lớn Xuất phát từ lý trên, tiến hành thực đề tài Nghiên cứu, điều chế Oligoalginate từ rong nâu vùng. .. nâu vùng biển Khánh Hòa thầy TS Nguyễn Đình Thuất hướng dẫn Mục đích đề tài: chọn nồng độ, thời gian, nhiệt độ thích hợp để điều chế Oligoalginate Nội dung nghiên cứu  Nghiên cứu, điều chế Alg