Bài giảng công nghệ chất màu và chất mùi tự nhiên

Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" TRƯỜ TRƯ ỜNG ĐẠ ĐẠ I HỌ HỌC NHA TRANG - Bộ môn CNKT Hóa học - Bài giả giảng CÔNG NGHỆ NGHỆ CHẤ CHẤT MÀ MÀU VÀ VÀ CHẤ CHẤT MÙ MÙI TỰ TỰ NHIÊN Biên soạn: TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" T ÀI LIỆ LIỆU THAM KHẢ KHẢO Tiếng Việt Đỗ Thị Thúy Vân (2010), Hợp chất màu hữu cơ, ĐHSP Đà Nẵng Văn Đình Đệ (2002), Sản xuất chất thơm thiên nhiên tổng hợp, NXB KHKT, Hà Nội Vũ Ngọc Lộ (1996), Những Cây Tinh Dầu Việt Nam, NXB KHKT, Hà Nội Tiếng Anh Bechtold, T., Mussack, R (2009), Handbook of Natural Colorants, Wiley & Sons Vargas, F.D., Lopez, O.P., (2003), Natural Colorants for Foods and Nutraceutical Uses, CRC, Hendry, Houghton (1996), Natural food colorants, Chapman& Hall Horst Surbursg, Johannes Panten (2006), Common Fragrance and Flavor Materials: Preparation, Properties and Uses, Wiley David J Rowe (2005), Chemistry and Technology of Flavors and Fragrances, Blackwell Socaciu, C (2008), Food colorants chemical and functional properties, CRC Press 10 Taylors, A.J, Linfoth, R.S.T (2010), Food flavors technology, 2nd edition, Wiley-Blackwell Chủ đề TỔNG QUAN VỀ CHẤ CHẤT MÀ MÀU 1.1 KHÁI NIỆM VỀ CHẤT MÀU • Chất màu (colorant) thành phần tồn hay tổ hợp với thành phần khác tạo hay làm biến đổi màu sắc sản phẩm TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" 1.2 LÝ THUYẾT VỀ CHẤT MÀU 1.2.1 Thuyết màu cổ điển a) Thuyết chromophore-auxochrome (Otto Witt, 1876): Phân tử hợp chất hữu có màu (chromogen) chứa thành phần: - Nhóm mang màu (chromophore): nhóm nguyên tử chưa bão hòa hóa trị - Nhóm trợ màu (auxochrome): khả tạo màu có tác dụng làm màu sâu (deeper) Chromogen = Chromophore + Auxochrome Chromophore: chứa nhóm nguyên tử chưa bão hòa hóa trị (nối đôi, nối ba) có khả tạo màu • Chromophore độc lập (tạo màu mạnh): nhóm nitroso (-N=O); nitro (-NO2), azo (-N=N-); vòng quinoid (benzoquinone) • Chromophore phụ thuộc (tạo màu yếu): etylen (-CH=CH-), carbonyl (C=O), azomethine (-CH=N-),…  Auxochrome: chứa nhóm nguyên tử âm điện (N, O, S, Halogen) bão hòa hóa trị, khả tạo màu gắn vào chomophore làm thay đổi màu hay cường độ màu • Nhóm sâu màu (bathochromic group): hydroxyl (-OH), alkoxy (-OR), amino (-NH2); alkylat amin (-NR2, -NHR, …) • Nhóm cao màu (hypsochromic group): -OCOCH3; -NHCOCH3; -I > -Cl > -F –SO3H, -COOH (làm tăng tính tan chất màu nước) TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Vàng Cam Bathochromic shift = Red shift Đỏ (Sự sâu màu) Tía Hypsochromic shift = Blue shift (Sự cao màu) Tím Lam Lục Hiện tượng bathochrome (hypsochrome) Thực nghiệm cho thấy xảy tượng bathochrome nếu:  nối đôi liên hợp phân tử dài  tăng số nhân thơm (đơn nhân  đa nhân)  tăng số nhóm C=O liên kết trực tiếp với  kéo dài mạch carbon phân tử không phá vỡ hệ thống nối đôi liên hợp  ion hóa nhóm trợ màu  alkyl hóa nhóm amin, hydroxyl TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Benzen (không màu) Nitrobenzen (vàng nhạt) Acetone (không màu) 1,4-Naphthoquinone (p-naphthoquinone) (vàng) 1,4-benzoquinone (vàng) Azobenzen (cam) Diacetyl (lục vàng) 9,10-anthraquinone (9,10-dioxoanthracene) (vàng đậm) Alizarin [1] (1,2-dihydroxyanthraquinone) (đỏ đậm) Thuyết chromophore-auxochrome:  Ưu điểm: bước đầu đưa số khái niệm quy luật màu sắc hợp chất  Nhược điểm: mang tính kinh nghiệm, chưa giải thích thỏa đáng cho trường hợp Câu hỏi: Aniline Yellow (para-aminoazobenzene) loại thuốc nhuộm azo a) Cho biết nhóm chromophore, nhóm auxochrome? b) Thay nhóm –amino nhóm –nitro (-NO2) nhóm axetyl (COCH3) Dự đoán tượng xảy (bathochrmome hay hypsochrome?) TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" b) Thuyết quinoid (Nesaki, 1888):  Quan điểm: Hợp chất hữu có màu phân tử có chứa nhân thơm dạng quinoid 1,4-Benzoquinone (vàng) 1,4- Cyclohexandione (không màu) Hydroquinone (không màu)  Ưu điểm: giải thích màu sắc thuốc nhuộm hữu  Nhược điểm: chưa khái quát (có nhiều ngoại lệ) Nitrobenzen (vàng nhạt) (không màu) (không màu) 1.2.2 Thuyết đại màu sắc a) Giải thích màu sắc vật thể: Màu sắc vật thể kết tương tác (hấp thụ, phản xạ, tán xạ, ) ánh sáng (bức xạ khả kiến) với vật thể a) Hấp thụ TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN b) Tán xạ đặc biệt c) Tán xạ khuếch tán Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Violet (V): 400 - 420 nm Indigo (I): 420 - 440 nm ROYGBIV Blue (B): 440 - 490 nm Green (G): 490 - 570 nm Yellow (Y): 570 - 585 nm Orange (O): 585 - 620 nm Red (R) 620 - 780 nm Đồng hồ màu (color wheel): Quan hệ màu sắc vật màu bị hấp thụ) Quan hệ màu sắc xạ bị hấp thụ màu quan sát TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Câu hỏi: a) Cho biết màu xạ bị phản xạ màu nhìn thấy tờ giấy Ex.A Ex.B (Hình a) b) Cho biết màu xạ bị hấp thụ màu nhìn thấy tờ giấy Ex.A Ex.B (Hình b) a) b) b) Giải thích màu sắc hợp chất hữu Các chuyển dời electron có phân tử hợp chất hữu  Bức xạ Vis gây chuyển dời n* *  Các hợp chất hữu chứa nối  liên hợp nguyên tử có cặp e không phân chia (electron n) có khả hấp thụ xạ Vis  có màu sắc TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Đặc tính hấp thụ số chromophore Chromophore Example Excitation λm ax, nm ε Solvent C=C Ethene π > π* 171 15,000 hexane C≡C 1-Hexyne π > π* 180 10,000 hexane π* π* 290 180 15 10,000 hexane hexane π* π* 275 200 17 5,000 ethanol ethanol σ* σ* 205 255 200 360 hexane hexane C=O Ethanal n π > N=O Nitromethane n π > C-X X=Br X=I Methyl bromide; Methyl Iodide n n > > > > Các electron  n nhóm C=O Phổ hấp thụ UV isoprene Các tượng thay đổi màu cường độ màu TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Các yếu tố ảnh hưởng đến hấp thụ màu sắc hợp chất hữu  Ảnh hưởng hệ thống nối đôi liên hợp: số nối đôi liên hợp lớn  E* = E*- E0 = hc/λ nhỏ  λmax dài λmax = 217 nm λmax = 258 nm λmax = 450 nm Ảnh hưởng chiều dài mạch liên hợp đến hiệu ứng bathochrome hyperchrome TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 10 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHẤT MÀU TỰ NHIÊN b) Các loại thiết bị đo màu phản xạ: Máy đo màu kích thích thành phần màu (Colorimeter; Chromameter) Ưu điểm: Thiết bị rẻ tiền, đo nhanh Nhược điểm:  Chỉ dùng nguồn xạ chuẩn (D65) góc quan sát chuẩn (100)  cho kết tương đối (kết đo mẫu đo khác góc quan sát khác nhau)  Kém xác máy đo màu quang phổ phụ thuộc vào chiếu sáng chuẩn  dùng để đánh giá sai biệt màu (khi giá trị tuyệt đối không yêu cầu xác cao) Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHẤT MÀU TỰ NHIÊN Để so sánh khác biệt màu vật thể với màu tham chiếu (reference), cần đánh giá sai biệt màu theo công thức:  E * ab  (  L *)  (  a *)  (  b*) với : L* = L*act – L*ref ; a* = a*act – a*ref ; b* = b*act – b*ref (act: giá trị đo được; ref: giá trị tham chiếu) E*ab = - 1: khác biệt không cảm nhận E*ab = - 2: khác biệt nhỏ, cảm nhận người có kinh nghiệm E*ab = – 3,5: khác biệt tương đối, cảm nhận người kinh nghiệm E*ab = 3,5 - 5: khác biệt lớn E*ab > 5: khác biệt lớn TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 89 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHẤT MÀU TỰ NHIÊN Giá trị màu Giá trị màu tham chiếu Giá trị màu đo L* 70.0 75.3 a* 55.0 51.2 b* 54.0 48.4 Từ đó, tính được: E*ab = 8,6  khác biệt màu lớn Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHẤT MÀU TỰ NHIÊN   Máy đo màu quang phổ (Spectrophotometer) Nguyên tắc hoạt động:  Ưu điểm:  Kết giá trị màu tuyệt đối có độ xác cao  Có thể đọc giá trị kích thích theo tất loại nguồn sáng chuẩn quan sát giá trị đo lưu máy tính  Có thể tính mật độ màu cho tất tiêu chuẩn kính lọc Nhược điểm: đắt tiền loại colorimeter TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 90 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHẤT MÀU TỰ NHIÊN Góc chiếu sáng góc quan sát máy đo màu phản xạ 450:00 (trái) hay 00:450 (phải) Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHẤT MÀU TỰ NHIÊN TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 91 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHẤT MÀU TỰ NHIÊN Nguyên liệu động - thực vật Định lượng chất màu tổng số: Chiết dùng PP trắc quang-so màu Xà phòng hóa Phân lập Sắc ký mỏng * Định tính: đồng sắc ký với mẫu đối chứng * Định lượng: dùng Sắc ký cột hở * Định tính: dùng phản ứng hóa học đặc trưng * Định lượng chất màu thành phần: dùng phương pháp trắc quang-so màu * Nghiên cứu cấu trúc: Tinh chế phân đoạn (kết tinh lại)  Ghi phổ UV-Vis, IR, MS, NMR  phân tích phổ HPLC * Định tính:  Detector UV-Vis hay PDA: dùng pp thêm chuẩn (spike)  Detector MS, NMR: so sánh phổ mẫu đối chứng cấu tử phân nghiên cứu * Định lượng chất màu thành phần (nếu có mẫu đối chứng) Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHẤT MÙI TỰ NHIÊN MẪU TINH DẦU Phân tích cảm quan Độ trong; Màu; Mùi; Vị Phân tích tính chất vật lý - Tỷ trọng; chiết suất; Góc quay cực; - Độ tan EtOH Phân tích hóa học Chỉ số acid; Chỉ số ester, Alcol tự Alcol bậc 3; Phenol; Aldehyd, Cetone Định danh, định lượng cấu tử Kiểm tra sinh học Kiểm tra độ an toàn Hoạt tính kháng vi sinh vật, kháng ký sinh trùng, Hoạt tính kháng viêm; Hoạt tính chống oxy hóa Độc tính; Khả gây biến đổi gen Các bước phân tích tinh dầu TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 92 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU  PHÂN TÍCH CẢM QUAN  Độ – Màu sắc: 20 ml mẫu cho vào ống nghiệm khô, sạch, suốt Quan sát  Mùi: Dùng giấy thấm tinh khiết chuyên dụng (1 cm x 10 cm) Tẩm lượng tinh dầu định đầu băng giấy khô Dùng mũi xác định mùi tinh dầu (15 phút/lần, 4-5 lần) Nhận xét  Vị: 1g đuờng kính cho vào chén thử khô, + vài giọt tinh dầu, trộn Nếm  vị hỗn hợp Nhận xét (cay, ngọt, đắng,…), cường độ (nhiều/ít) Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU  PHÂN TÍCH VẬT LÝ  Tỷ trọng Tỷ trọng tinh dầu 200C ( 20 d ): 20 tỷ số khối lượng tinh dầu 200C với khối lượng thể tích nước cất y hệt 200C d 2020  TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN m2  m0 m1  m 93 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU  PHÂN TÍCH VẬT LÝ  Chỉ số khúc xạ (chiết suất): Chỉ số khúc xạ (n) chất so với không khí tỷ lệ sin góc tới ( 1) sin góc khúc xạ (2) chùm tia sáng truyền từ không khí vào chất (định luật Snell) n sin(1 ) sin( ) Khúc xạ kế cầm tay ATAGO (Nhật) Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU  PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU VẬT LÝ  Chỉ số khúc xạ (RI: refractive index) Khúc xạ kế để bàn Model: AR4 (Kruss, Đức) TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 94 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Sơ đồ khúc xạ kế Kruss thang đo số khúc xạ Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU  PHÂN TÍCH VẬT LÝ  Góc quay cực: đo phân cực kế (polarizer) Ánh sáng tự nhiên: sóng điện từ dao động hướng vuông góc với phương truyền Ánh sáng phân cực: dao động mặt phẳng định (mặt phẳng phân cực) Ánh sáng tự nhiên qua lăng kính Nikol  Ánh sáng phân cực TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 95 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU  PHÂN TÍCH VẬT LÝ  Các đồng phân quang học gây tượng làm quay mặt phẳng phân cực: quay phải = clockwise (+), quay trái = anticlockwise (- ) Ví dụ: Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU  PHÂN TÍCH VẬT LÝ  Độ quay cực () dung dịch phụ thuộc nồng độ chất quang hoạt bề dày lớp dung dịch ánh sáng phân cực truyền qua Do đó, để đặc trưng cho độ quay cực chất nghiên cứu, người ta dùng độ quay cực riêng: t0      c.l TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN : độ quay cực đo (0) c: nồng độ chất quang hoạt (g tinh dầu/ ml; ml tinh dầu/ml) l: bề dày dung dịch (dm) Λ = 584 nm (ánh sáng đèn Na; ký hiệu D) 96 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Sơ đồ cấu tạo phân cực kế (Polarimeter) Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU  PHÂN TÍCH VẬT LÝ  Độ tan EtOH (ở 20 ± 0,50C) Hút ml tinh dầu cho vào ống nghiệm Từ buret nhỏ dần etanol có nồng độ xác định vào ống đựng tinh dầu đuợc ngâm nước 20± 0,50C (0,5 ml/lần) Đậy nút lại lắc nhẹ cho tan hết tinh dầu lại tiếp tục ngâm vào nước 20± 0,50C nhỏ thu đuợc dung dịch suốt Ghi lượng etanol dùng Lặp lại thí nghiệm với lần nhỏ 0,2 ml etanol để có đuợc thể tích etanol tiêu tốn xác Nếu dung dịch thu đuợc không suốt đục trắng đem so sánh với dung dịch tiêu chuẩn TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 97 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ TAN CỦA TINH DẦU TRONG EtOH EtOH Buret  Chuẩn độ đến lúc dd suốt Lần 1: nhỏ 0,5 ml/lần Lần 3: nhỏ 0,2 ml/lần  Nếu dung dịch thu đuợc không suốt đục trắng đem so sánh với dung dịch trắng đục tiêu chuẩn  Ghi VEtOH (ml) dùng để chuẩn độ  Tính mEtOH (g) nguyên chất dùng: ml tinh dầu Ổn nhiệt (20 ± 0,50C) m = VEtOH.dEtOH  Pha dung dịch trắng đục tiêu chuẩn : 50 ml NaCl 0,0002 N + 0,5 ml AgNO3 0,1N + giọt HNO3 đặc  Trộn hỗn hợp  Bảo quản tối Pha chế dung dịch EtOH nồng độ khác VH2O (ml) 200C thêm vào EtOH % v/v Tỷ trọng 20/20 100 ml ethanol 95% thể tích 70 39,1 0,8869 – 0,8874 80 20,9 0,8605 – 0,8611 90 6,4 0,8303 – 0,8310 95 0,0 0,8124 – 0,8132 TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 98 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU  PHÂN TÍCH HÓA HỌC  Chỉ số acid (IA): số mg KOH cần để trung hòa lượng acid tự có 1g tinh dầu Nguyên tắc: chuẩn độ lượng acid tự tinh dầu dung dịch chuẩn KOH 0,1N EtOH RCOOH  KOH  ROOOK  H O Từ lượng KOH dùng (V, ml)  Chỉ số acid (IA) IA  5, 61 V m % Acid ( w / w)  m: lượng tinh dầu (m = 1-2 g) MA : phân tử lượng acid V M A m.100 (MKOH = 56,1) Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU  PHÂN TÍCH HÓA HỌC  Chỉ số xà phòng hóa (IS): số mg KOH cần để xà phòng hóa 1g tinh dầu Nguyên tắc: Xà phòng hóa ester dung dịch KOH 0,5 N EtOH R1C 00 R  KOH  R1 C 00 K  R OH Chuẩn độ lượng KOH dư dung dịch chuẩn H2SO4 hay HCl 0,5 N: 2KOH + H2SO4 = K2SO4 + 2H2O  Tính số xà phòng hóa (IS) (V  V1 ) 28 ,05 IS  m %Ester ( w / w)  V: ml H2SO4 (hay HCl) 0,5 N dùng để chuẩn độ mẫu trắng V1:ml H2SO4 (hay HCl) 0,5 N dùng để chuẩn độ mẫu thử m – khối lượng mẫu (g); (V  V1 ).M E 20.m TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 99 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU  PHÂN TÍCH HÓA HỌC  Chỉ số ester (IE): số mg KOH cần thiết để trung hòa lượng axit béo liên kết với glyxerol giải phóng xà phóng hóa gam tinh dầu Do đó, số este (IE) tính hiệu số xà phòng hoá số acid IS: số xà phòng (mg KOH/g) IE = IS – IA IA: số axit (mg KOH/g)  Nếu dùng mẫu tinh dầu chuẩn độ acid đem xà phòng hóa IE = IS Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU  PHÂN TÍCH HÓA HỌC  Định danh định lượng tinh dầu: kỹ thuật thông dụng GC-MS  Định danh: dùng phần mềm so sánh phổ full-MS MS/MS cấu tử tách sắc ký đồ với phổ MS chuẩn thư viện phổ  Định lượng: dùng mẫu chuẩn (pp so sánh hay pp đường chuẩn) TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 100 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU Ví dụ 1: Định danh định lượng tinh dầu vỏ bưởi Năm Roi pp GC-MS Điều kiện chạy sắc ký: Cột phân tích: HP5-MS (30m x 0,25mm x 0,25µm) Agilent (USA) Khí mang: He 99,99% ; Tốc độ dòng: 0,6 ml/phút Detector: MS/MS: phân tích kỹ thuật EI Nhiệt độ detector buồng tiêm mẫu: 2500C Pha loãng mẫu 3-5% n-hexan Chia dòng 100:1 Chương trình nhiệt độ cột: Nhiệt độ đầu: 400C  tăng đến 2000C (30C/phút): giữ phút  tăng đến 2500C (30C/phút) tăng đến 3000C (200C/phút):giữ 10 phút Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU 300oC-10 phút 250oC 200oC-2phút 40oC 20oC/phút 3oC/phút 3oC/phút Chương trình nhiệt độ phân tích tinh dầu vỏ bưởi phương pháp GC/MS/MS TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 101 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU Định danh định lượng tinh dầu pp GC/MS: Vd2: Phân tích tinh dầu quế (Cinnamon oil) Điều kiện phân tích: Thiết bị GC-MS: CERES 800 Plus (Thermo Scientific) Cột mao quản: Poly Ethylene Glycol (PEG), 60m x 0.32 mm ID x 1.0 μm film Chuẩn bị mẫu: mẫu tinh dầu pha loãng 50 lần ethanol Tiêm mẫu: Bơm 0.2 μL, Split 80:1 Khí mang: He 99,99% ; Tốc độ dòng: 0.5 mL / Chương trình nhiệt: Nhiệt độ cột ban đầu: 45°C (giữ min)  230°C (gia nhiệt: 8°C/min)  giữ 10 Detector MS: MS: 220oC; Nhiệt độ Interface: 2000C; Chế độ ion hóa (EI); Scan m/z = 30 – 300 Phần mềm: Thermo Scientific Chrom-Card Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU Định danh định lượng tinh dầu pp GC/MS: Vd2: Phân tích tinh dầu quế (Cinnamon oil) Sắc ký đồ TIC cấu tử tinh dầu quế Phổ Full MS-EI Cinnamaldehyde TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 102 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Chủ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH DẦU Định danh định lượng tinh dầu pp GC/MS: Vd2: Phân tích tinh dầu bạch đàn (Eucalyptus oil) Sắc ký đồ TIC cấu tử tinh dầu bạch đàn Phổ Full MS-EI Eucalyptol TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 103 ... 24 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 25 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 26 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ... CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 27 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 28 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Ngấm... Cây nghệ tây, dành dành Vàng TS.GVC HOÀNG THỊ HUỆ AN 17 Bài giảng "CÔNG NGHỆ CHẤT MÀU VÀ CHẤT MÙI TỰ NHIÊN" Tính chất số chất màu giống tự nhiên Chất màu Màu sắc Tính chất β-carotene (E160a) Vàng