Tinh dầu là những hợp chất lỏng tương đối dễ bay hơi có chứa những chất thơm hay có các hợp chất có mùi được chiết xuất từ các bộ phận của cây cỏ (hạt, rễ, củ, vỏ cây, nhựa, thân, lá, hoa, quả…) hoặc động vật (túi tinh dầu).Phương pháp này dựa trên sự khuếch tán, thẩm thấu, hòa tan và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định.
MỞ ĐẦU Tinh dầu tự nhiên chiết xuất từ động thực vật từ lâu biết đến loại nguyên liệu quý sử dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực như: làm đẹp, chữa bệnh, thực phẩm, xông hơi, massage, chế biến thuốc, làm nước hoa… Tinh dầu đa dạng, loại tinh dầu chiết xuất từ nguồn nguyên liệu khác lại có mùi hương, tính chất công dụng khác Chính đa dạng thành phần công dụng tinh dầu mà ngày người không ngừng nghiên cứu để chiết xuất tinh dầu ngày tối ưu Các phương pháp chiết xuất tinh dầu như: chưng cất lôi nước trực tiếp, chưng cất lôi nước gián tiếp, chưng cất cách thủy, trích ly dung môi dễ bay hơi, trích ly dung môi không bay chất hấp phụ rắn, ép, phương pháp vi sóng, phương pháp sinh học,… Mỗi phương pháp có ưu nhược điểm riêng nên việc lựa chọn phương pháp tách phụ thuộc loại tinh dầu, giá trị thương mại, khả tách, độ bền nhiệt dạng lượng ban đầu… Trong đó, phương pháp chưng cất lôi nước không đòi hỏi nhiều thiết bị phức tạp có khả tách triệt để tinh dầu có nguyên liệu Ngoài dựa vào khác biệt tính chất bay thành phần tinh dầu mà người ta dễ dàng tách riêng cấu tử với độ tinh khiết cao Ở nước ta, lốt loài mọc dại mà từ lâu biết đến loại thực phẩm, thảo dược quý Tinh dầu lốt chứa nhiều thành phần có công dụng chữa bệnh nghiên cứu chứng minh Hiện nước ta có công trình nghiên cứu tinh dầu lốt, thành phần phương pháp tách chiết hạn chế Chính công dụng tuyệt vời lốt mà nhóm em chọn đề tài chưng cất lôi nước tinh dầu lốt Mục tiêu xác định điều kiện tối ưu cho việc tách chiết tinh dầu lốt phương pháp chưng cất lôi nước I Tổng quan tinh dầu, nguyên liệu phương pháp Tinh dầu a) Khái niệm: Tinh dầu hợp chất lỏng tương đối dễ bay có chứa chất thơm hay có hợp chất có mùi chiết xuất từ phận cỏ (hạt, rễ, củ, vỏ cây, nhựa, thân, lá, hoa, quả…) động vật (túi tinh dầu) Hệ thực vật có tinh dầu có khoảng 3000 loài có 150-200 loài có ý nghĩa công nghiệp Tùy vào nguồn nguyên liệu mà tinh dầu có nồng độ khác thay đổi từ phần triệu đến phần trăm Trữ lượng tinh dầu phụ thuộc vào điều kiện khí hậu, thổ nhưỡng Vây mọc vùng nhiệt đới có trữ lượng cao mọc vùng ôn đới Trong cây, phận khác có trữ lượng tinh dầu b) khác Tính chất vật lý: Đa số tinh dầu màu màu vàng nhạt, số tinh dầu có màu, tinh dầu quế có màu nâu sẫm, tinh dầu thymus màu đỏ Tinh dầu thường có vị cay hắc Tỷ trọng tinh dầu thường vào khoảng 0.85 – 0.95; số tinh dầu nặng nước tinh dầu đinh hương, quế, lốt Tỷ trọng thay đổi theo thành phần hóa học Nếu tinh dầu có thành phần chủ yếu hydrocarbon terpenic tỷ trọng thấp, tinh dầu có hợp chất chứa Oxy nhân thơm tỷ trọng cao Tinh dầu thường có số khúc xạ vào khoảng 1.45- 1.56 Tùy theo thành phần chất chứa tinh dầu no hay không no có nhân thơm Nếu tinh dầu có nhiều thành phần có nhiều nối đôi số khúc xạ cao Vì tinh dầu hỗn hợp nên độ sôi định Điểm sôi tinh dầu thay đổi tùy theo thành phần hợp chất Từ ta tách riêng thành phần khác tinh dầu phương pháp chưng cất phân đoạn Khi hạ nhiệt độ xuống tinh dầu kết tinh tinh dầu hồi, tinh c) dầu bạc hà, tinh dầu xá xị… Tính chất hóa học: Dưới ảnh hưởng nhiệt độ, ánh sáng, không khí, nước, tinh dầu dễ bị oxy hóa bị nhựa hóa phần Alcol tinh dầu bị oxy hóa biến thành aldehyde, aldehyde biến thành acid Các hợp chất có nối đôi dễ bị oxy hóa tham gia vào phản ứng cộng hợp Các hợp chất ceton aldehyde dễ bị adcol hóa tạo nhựa có diện kiềm Nhiều thành phần có nhóm chức khác tham gia phản ứng hóa học, làm thay đổi tính chất tinh dầu Nguyên liệu Tên khoa học: Piper lolot Họ: Tiêu (Piperaceae) Tên nước ngoài: Lolot pepper, Poivrelolot, Lolot Đặc điểm bột dược liệu: Bột toàn màu lục xám, mùi thơm, vị đắng Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì tế bào có vách mỏng, hình đa giác, có mang tế bào tiết tinh dầu, mảnh biểu bì tế bào có vách uốn lượn, có nhiều lỗ khí kiểu vòng bào Mảnh mô giậu chứa nhiều lục lạp, kèm theo lớp hạ bì Mảnh biểu bì thân tế bào hình đa giác vách dày Lông che chở nhiều, ngắn, đầu tù, đơn bào hay đa bào với tế bào Mảnh mô mềm tế bào hình chữ nhật hay đa giác, vách mỏng, có tế bào tiết tinh dầu màu vàng Sợi dài, vách dày hay mỏng, thường nằm riêng lẻ Mảnh mạch mạng, mạch vạch, mạch xoắn Phân bố, sinh học sinh thái: Cây Lá lốt mọc hoang trồng nhiều nơi miền Bắc nước ta, thường trồng mẩu thân cắt thành khúc 20-25 cm, giâm vào nơi ẩm ướt, bóng mát Ra hoa vào tháng Tư 3 (Theo PGS TS Trương Thị Đẹp, môn Thực Vật, trường Đại học Y Dược TPHCM) Thành phần hóa học: Lá, thân rễ chứa ankaloid tinh dầu Tinh dầu tách cách chưng cất lôi nước từ lá, thân rễ tươi Piper lolot Tinh dầu phân tích lần kết hợp của hai phương pháp sắc ký khí GC (Gas Chromatography) sắc ký khí ghép phối phổ GC-MS (Gas Chromatography- Spectroscopy) Tinh dầu chứa 35 hợp chất, có 25 cấu tử xác định theo số lưu giữ sắc ký phổ khối lượng chúng Thành phần dầu βcaryophyllene (26,1-30,9%) Tinh dầu rễ có chứa bornyl acetate (10.0%) thành phần thứ hai (Báo khoa học “ Compositional analysis of the leaf, stem and rhizome oils of Piper lolot C DC from Vietnam” tạp chí Journal of Essential Oil Research xuất ngày 01/01/1996 tác giả Dung, N.X.; Thanh, L.; Khoi, Ta Thi; Leclercq, P.A.) Tác dụng dược lý - Công dụng: Tinh dầu lốt ứng dụng rộng rãi đời sống ngày, tinh dầu có tính sát khuẩn, sát trùng mạnh Lá lốt có vị cay, mùi thơm, tính ấm, có tác dụng ôn trung, tán hàn, hạ khí, thống (giảm đau) Nó có tác dụng trị phong hàn thấp, tay chân lạnh, tê bại, rối loạn tiêu hóa, nôn mửa, đầy hơi, sình bụng, đau bụng tiêu chảy, thận bàng quang lạnh, đau răng, đau đầu, chảy nước mũi hôi (Theo GS.TS Đỗ Tất Lợi “Những thuốc vị thuốc Việt Nam” Tr578) Phương pháp a) Nguyên tắc Chưng cất định nghĩa là: “sự tách rời cấu phần hỗn hợp nhiều hợp chất lỏng dựa khác biệt áp suất chúng” Phương pháp dựa khuếch tán, thẩm thấu, hòa tan lôi theo nước hợp chất hữu tinh dầu chứa mô tiếp xúc với nước nhiệt độ cao Sự khuếch tán dễ dàng tế bào chứa tinh dầu trương phồng nguyên liệu tiếp xúc với nước bão hòa thời gian định Nguyên liệu nước cho vào thiết bị, đun sôi, nước theo tinh dầu bay làm lạnh, ngưng tụ, tinh dầu nước không tan vào nên ta thu tinh dầu sau tách chiết khỏi nước Trường hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa, acid béo phải dùng nhiều nước chưng cất phải thực thời gian dài hợp chất làm giảm áp suất chung hệ thống làm cho khuếch tán trở nên khó khăn Quá trình chưng cất xảy tượng • Sự khuếch tán: Ở nhiệt độ nước sôi, phần tinh dầu hòa tan vào nước có sẵn tế bào thực vật Dung dịch thẩm thấu dần bề mặt nguyên liệu bị nước lôi Còn nước vào nguyên liệu theo chiều ngược lại tinh dầu lại tiếp tục hòa tan vào lượng nước Quy trình lặp lặp lại tinh dầu mô thoát hết Như vậy, diện nước cần thiết, trường hợp chưng cất sử dụng nước nhiệt, ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô Nhưng lượng nước sử dụng thừa lợi, trường hợp tinh dầu có chứa cấu phần tan dễ nước Ngoài ra, nguyên liệu làm vỡ vụn nhiều tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có độ xốp định để nước xuyên ngang lớp đồng dễ dàng Vì cấu phần tinh dầu chưng cất nước theo nguyên tắc nói thông thường hợp chất dễ hòa tan nước lôi trước • Sự thủy phân: Những cấu tử ester tinh dầu thường dễ bị thủy phân cho acid alcol đun nóng thời gian dài với nước Do đó, để hạn chế tượng này, chưng cất nước phải thực thời gian ngắn tốt • Nhiệt độ: Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu Do đó, cần thiết phải dùng nước nhiệt (trên 100°C) nên thực việc giai đoạn cuối chưng cất, sau cấu phần dễ bay lôi hết Thực ra, hầu hết tinh dầu bền tác dụng nhiệt nên vấn đề cho thời gian chịu nhiệt độ cao tinh dầu ngắn tốt Tóm lại, dù ba ảnh hưởng xem xét độc lập thực tế chúng có liên quan với quy ảnh hưởng nhiệt độ Khi tăng nhiệt độ, khuyếch tán thẩm thấu tăng, hòa tan tinh dầu nước tăng phân hủy tăng theo b) Ưu điểm phương pháp chưng cất lôi nước: • Quy trình tiến hành đơn giản so với phương pháp tách tinh dầu khác • Thiết bị gọn nhẹ, dễ chế tạo • Có thể nâng cao hàm lượng tách riêng cấu tử hỗn hợp • Không sử dụng nhiều nguyên liệu phụ phương pháp trích ly hấp phụ, • Thời gian chưng cất tương đối nhanh Với thiết bị cần 1-2h cho đơn vị nguyên liệu • Có thể tiến hành sử dụng cấu tử có nhiệt độ sôi 100°C • Có khả tách triệt để tinh dầu nguyên liệu c) Nhược điểm phương pháp chưng cất lôi nước: • Chỉ dùng với nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu cao, không dùng với nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp • Một số cấu tử có thành phần tinh dầu bị phân hủy trình chưng cất • Không thể tách loại nhựa có nguyên liệu • Lượng tinh dầu cấu tử hòa tan nước lớn khó tách riêng • Tốn nhiều lượng • Khó điều chỉnh thông số kỹ thuật (nhiệt độ, áp suất ), thời gian chưng cất kéo dài làm ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu thành phẩm • Chất lượng tinh dầu sản phẩm không cao • Nguyên liệu dễ bị cháy khét, dính vào thành thiết bị khó vệ sinh Tài liệu tham khảo: Vương Ngọc Chính “Hương liệu mỹ phẩm”, NXB Đại Học Quốc Gia TPHCM Báo khoa học “ Compositional analysis of the leaf, stem and rhizome oils of Piper lolot C DC from Vietnam” tạp chí Journal of Essential Oil Research xuất ngày 01/01/1996 tác giả Dung, N.X.; Thanh, L.; Khoi, Ta Thi; Leclercq, P.A GS.TS Đỗ Tất Lợi “Những thuốc vị thuốc Việt Nam”, NXB Y Học, 2004 Báo khoa học “Isolation and identification of antiplatelet aggregatory principles from the leaves of Piper lolot” tác giả Chia-Ying Li, Wei-Jern Tsai, Amooru Gangaiah Damu, E-Jian Lee, Tian-Shung Wu, Nguyen Xuan Dung, Tran Dinh Thang Le Thanh đăng “Journal of Agricultural and Food Chemistry” Volume: 55, Issue: 23, Page : 9436-9442, 12/2007 Báo khoa học “A review of Piper spp (Piperaceae) phytochemistry, insecticidal activity and mode of action” tác giả Ian M Scott, Helen R Jensen, Bernard J R Philoge`ne, John T Arnason, Article in Phytochemistry Reviews · January 2008 GS.TS Trương Thị Đẹp, môn Thực Vật, trường ĐH Y Dược TP HCM Trương Thế Kỷ, “Hoá hữu - Hợp chất hữu đơn chức đa chức” - Tập 2, NXB Y Học ... nhạt, số tinh dầu có màu, tinh dầu quế có màu nâu sẫm, tinh dầu thymus màu đỏ Tinh dầu thường có vị cay hắc Tỷ trọng tinh dầu thường vào khoảng 0.85 – 0.95; số tinh dầu nặng nước tinh dầu đinh... khác tinh dầu phương pháp chưng cất phân đoạn Khi hạ nhiệt độ xuống tinh dầu kết tinh tinh dầu hồi, tinh c) dầu bạc hà, tinh dầu xá xị… Tính chất hóa học: Dưới ảnh hưởng nhiệt độ, ánh sáng, không... vào tháng Tư 3 (Theo PGS TS Trương Thị Đẹp, môn Thực Vật, trường Đại học Y Dược TPHCM) Thành phần hóa học: Lá, thân rễ chứa ankaloid tinh dầu Tinh dầu tách cách chưng cất lôi nước từ lá, thân