BC đồ án CHƯNG cất lôi CUỐN hơi nước TINH dầu lá lốt

Tinh dầu là những hợp chất lỏng tương đối dễ bay hơi có chứa những chất thơm hay có các hợp chất có mùi được chiết xuất từ các bộ phận của cây cỏ (hạt, rễ, củ, vỏ cây, nhựa, thân, lá, hoa, quả…) hoặc động vật (túi tinh dầu).Phương pháp này dựa trên sự khuếch tán, thẩm thấu, hòa tan và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định.

MỞ ĐẦU

Tinh dầu tự nhiên chiết xuất từ động thực vật từ lâu đã được biết đến như một loại nguyên liệu quý và được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như: làm đẹp, chữa bệnh, thực phẩm, xông hơi, massage, chế biến thuốc, làm nước hoa… Tinh dầu rất đa dạng, mỗi loại tinh dầu chiết xuất từ các nguồn nguyên liệu khác nhau lại có mùi hương, tính chất và công dụng khác nhau Chính vì sự đa dạng trong thành phần cũng như công dụng của tinh dầu mà ngày nay con người vẫn không ngừng những nghiên cứu mới để chiết xuất tinh dầu ngày càng tối ưu hơn Các phương pháp chiết xuất tinh dầu hiện nay như: chưng cất lôi cuốn hơi nước trực tiếp, chưng cất lôi cuốn hơi nước gián tiếp, chưng cất cách thủy, trích ly bằng dung môi dễ bay hơi, trích ly bằng dung môi không bay hơi và các chất hấp phụ rắn, ép, phương pháp vi sóng, phương pháp sinh học,… Mỗi phương pháp đều có

ưu và nhược điểm riêng nên việc lựa chọn phương pháp tách phụ thuộc từng loại tinh dầu, giá trị thương mại, khả năng tách, độ bền nhiệt và dạng năng lượng ban đầu… Trong đó, phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước không đòi hỏi nhiều thiết bị phức tạp nhưng có khả năng tách triệt để tinh dầu có trong nguyên liệu Ngoài ra dựa vào sự khác biệt về tính chất bay hơi của các thành phần trong tinh dầu mà người ta dễ dàng tách riêng các cấu tử với độ tinh khiết cao hơn

Ở nước ta, lá lốt là loài cây mọc dại mà từ lâu cũng đã được biết đến như một loại thực phẩm, thảo dược quý Tinh dầu lá lốt chứa nhiều thành phần có công dụng chữa bệnh đã được nghiên cứu và chứng minh Hiện nay nước ta cũng đã có những công trình nghiên cứu về tinh dầu lá lốt, các thành phần và phương pháp tách chiết nhưng còn hạn chế Chính vì những công dụng tuyệt vời này của lá lốt

mà nhóm em đã chọn đề tài chưng cất lôi cuốn hơi nước tinh dầu lá lốt Mục tiêu là xác định điều kiện tối ưu cho việc tách chiết tinh dầu lá lốt bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

I Tổng quan về tinh dầu, nguyên liệu và phương pháp.

1 Tinh dầu

a) Khái niệm: Tinh dầu là những hợp chất lỏng tương đối dễ bay hơi có

chứa những chất thơm hay có các hợp chất có mùi được chiết xuất từ các

bộ phận của cây cỏ (hạt, rễ, củ, vỏ cây, nhựa, thân, lá, hoa, quả…) hoặc động vật (túi tinh dầu) Hệ thực vật có tinh dầu có khoảng 3000 loài trong

đó có 150-200 loài có ý nghĩa công nghiệp Tùy vào nguồn nguyên liệu

mà tinh dầu có nồng độ rất khác nhau có thể thay đổi từ phần triệu đến phần trăm

Trữ lượng tinh dầu trong cây phụ thuộc vào điều kiện khí hậu, thổ nhưỡng Vây mọc ở vùng nhiệt đới có trữ lượng cao hơn cây mọc ở vùng

ôn đới Trong một cây, các bộ phận khác nhau cũng có trữ lượng tinh dầu khác nhau

b) Tính chất vật lý:

Đa số tinh dầu không có màu hoặc màu vàng nhạt, một số tinh dầu có màu, như tinh dầu quế có màu nâu sẫm, tinh dầu thymus màu đỏ Tinh dầu thường có vị cay và hắc

Tỷ trọng của tinh dầu thường vào khoảng 0.85 – 0.95; một số tinh dầu nặng hơn nước như tinh dầu đinh hương, quế, lá lốt Tỷ trọng thay đổi theo thành phần hóa học Nếu tinh dầu có thành phần chủ yếu là hydrocarbon terpenic thì tỷ trọng thấp, tinh dầu có hợp chất chứa Oxy hoặc nhân thơm thì tỷ trọng cao hơn

Tinh dầu thường có chỉ số khúc xạ vào khoảng 1.45- 1.56 Tùy theo thành phần các chất chứa trong tinh dầu là no hay không no hoặc có nhân thơm Nếu tinh dầu có nhiều thành phần có nhiều nối đôi thì chỉ số khúc

xạ cao

Vì tinh dầu là một hỗn hợp nên không có độ sôi nhất định Điểm sôi của tinh dầu thay đổi tùy theo thành phần hợp chất Từ đó ta có thể tách riêng thành phần khác nhau trong tinh dầu bằng phương pháp chưng cất phân đoạn

Khi hạ nhiệt độ xuống tinh dầu có thể kết tinh như tinh dầu hồi, tinh dầu bạc hà, tinh dầu xá xị…

c) Tính chất hóa học:

Dưới ảnh hưởng của nhiệt độ, ánh sáng, không khí, nước, tinh dầu dễ

bị oxy hóa và có thể bị nhựa hóa một phần Alcol trong tinh dầu bị oxy hóa biến thành aldehyde, aldehyde biến thành acid

Các hợp chất có nối đôi dễ bị oxy hóa hoặc tham gia vào phản ứng cộng hợp

Các hợp chất ceton và aldehyde dễ bị adcol hóa tạo nhựa khi có sự hiện diện của kiềm

Nhiều thành phần có các nhóm chức khác nhau có thể tham gia các phản ứng hóa học, làm thay đổi tính chất của tinh dầu

2 Nguyên liệu

Tên khoa học: Piper lolot

Họ: Tiêu (Piperaceae)

Tên nước ngoài: Lolot pepper, Poivrelolot, Lolot.

Đặc điểm bột dược liệu: Bột toàn cây màu lục

xám, mùi rất thơm, vị hơi đắng

Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì trên của lá tế

bào có vách mỏng, hình đa giác, đôi khi có mang tế

bào tiết tinh dầu, mảnh biểu bì dưới của lá tế bào có

vách hơi uốn lượn, có nhiều lỗ khí kiểu vòng bào

Mảnh mô giậu chứa nhiều lục lạp, có thể kèm theo

lớp hạ bì Mảnh biểu bì thân tế bào hình đa giác vách dày Lông che chở nhiều, ngắn, đầu tù, đơn bào hay đa bào với 2 tế bào Mảnh mô mềm tế bào

hình chữ nhật hay đa giác, vách mỏng, có tế bào tiết tinh dầu màu vàng Sợi dài, vách dày hay mỏng, thường nằm riêng lẻ Mảnh mạch mạng, mạch vạch, mạch xoắn

Phân bố, sinh học và sinh thái: Cây Lá lốt mọc hoang và được trồng tại

nhiều nơi ở miền Bắc nước ta, thường trồng bằng mẩu thân cắt thành từng khúc 20-25 cm, giâm vào nơi ẩm ướt, dưới bóng cây mát Ra hoa vào tháng Tư

(Theo PGS TS Trương Thị Đẹp, bộ môn Thực Vật, trường Đại học Y Dược TPHCM)

Thành phần hóa học: Lá, thân và rễ chứa ankaloid và tinh dầu Tinh dầu

được tách ra bằng cách chưng cất lôi cuốn hơi nước từ lá, thân và rễ tươi của cây Piper lolot Tinh dầu được phân tích lần đầu tiên bởi sự kết hợp của của hai phương pháp sắc ký khí GC (Gas Chromatography) và sắc ký khí ghép phối phổ GC-MS (Gas Chromatography- Spectroscopy) Tinh dầu chứa hơn

35 hợp chất, trong đó có 25 cấu tử có thể được xác định theo chỉ số lưu giữ sắc ký và phổ khối lượng của chúng Thành phần chính của dầu là β-caryophyllene (26,1-30,9%) Tinh dầu ở rễ có chứa bornyl acetate (10.0%)

là thành phần chính thứ hai

(Báo khoa học “ Compositional analysis of the leaf, stem and rhizome oils of

Piper lolot C DC from Vietnam” trên tạp chí Journal of Essential Oil Research xuất bản ngày 01/01/1996 của tác giả Dung, N.X.; Thanh, L.;

Khoi, Ta Thi; Leclercq, P.A.)

Tác dụng dược lý - Công dụng: Tinh dầu lá lốt được ứng dụng rộng rãi

trong đời sống hằng ngày, tinh dầu có tính sát khuẩn, sát trùng mạnh Lá lốt

có vị cay, mùi thơm, tính ấm, có tác dụng ôn trung, tán hàn, hạ khí, chỉ thống (giảm đau) Nó có tác dụng trị phong hàn thấp, tay chân lạnh, tê bại, rối loạn tiêu hóa, nôn mửa, đầy hơi, sình bụng, đau bụng tiêu chảy, thận và bàng quang lạnh, đau răng, đau đầu, chảy nước mũi hôi

(Theo GS.TS Đỗ Tất Lợi trong “Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam” Tr-578)

3 Phương pháp

a) Nguyên tắc

Chưng cất có thể được định nghĩa là: “sự tách rời các cấu phần của một hỗn hợp nhiều hợp chất lỏng dựa trên sự khác biệt về áp suất hơi của chúng”

Phương pháp này dựa trên sự khuếch tán, thẩm thấu, hòa tan và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định

Nguyên liệu và nước được cho vào cũng một thiết bị, đun sôi, hơi nước cuốn theo tinh dầu bay ra được làm lạnh, ngưng tụ, tinh dầu và nước không tan vào nhau nên ta thu được tinh dầu sau khi tách chiết khỏi nước

Trường hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa, acid béo thì phải dùng nhiều hơi nước hơn và sự chưng cất phải được thực hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn

Quá trình chưng cất xảy ra các hiện tượng như

 Sự khuếch tán:

Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu

và bị hơi nước lôi cuốn đi Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại

và tinh dầu lại tiếp tục hòa tan vào lượng nước này Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết

Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô Nhưng nếu lượng nước sử dụng thừa quá cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp tinh dầu có chứa những cấu phần tan dễ trong nước

Ngoài ra, vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng đều và dễ dàng

Vì các cấu phần tinh dầu được chưng cất hơi nước theo nguyên tắc nói trên cho nên thông thường những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽ được lôi cuốn trước

 Sự thủy phân:

Những cấu tử ester trong tinh dầu thường dễ bị thủy phân cho ra acid

và alcol khi đun nóng trong một thời gian dài với nước Do đó, để hạn chế hiện tượng này, sự chưng cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian càng ngắn càng tốt

 Nhiệt độ:

Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi nước quá nhiệt (trên 100°C) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết Thực ra, hầu hết các tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn

đề là làm sao cho thời gian chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt

Tóm lại, dù ba ảnh hưởng trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng

có liên quan với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ Khi tăng nhiệt độ,

sự khuyếch tán thẩm thấu sẽ tăng, sự hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sự phân hủy cũng tăng theo

b) Ưu điểm của phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước:

 Quy trình tiến hành đơn giản hơn so với các phương pháp tách tinh dầu khác

 Thiết bị gọn nhẹ, dễ chế tạo

 Có thể nâng cao hàm lượng hoặc tách riêng cấu tử trong hỗn hợp hơi

 Không sử dụng nhiều nguyên liệu phụ như phương pháp trích ly hoặc hấp phụ,

 Thời gian chưng cất tương đối nhanh Với các thiết bị chỉ cần 1-2h cho một đơn vị nguyên liệu

 Có thể tiến hành sử dụng đối với các cấu tử có nhiệt độ sôi trên 100°C

 Có khả năng tách triệt để tinh dầu trong nguyên liệu

c) Nhược điểm của phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước:

 Chỉ dùng với nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu cao, không dùng được với nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp

 Một số cấu tử có trong thành phần tinh dầu có thể bị phân hủy trong quá trình chưng cất

 Không thể tách được các loại nhựa có trong nguyên liệu

 Lượng tinh dầu và các cấu tử hòa tan trong nước khá lớn và khó tách riêng

 Tốn nhiều năng lượng

 Khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật (nhiệt độ, áp suất ), thời gian chưng cất kéo dài làm ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu thành phẩm

 Chất lượng tinh dầu sản phẩm không cao

 Nguyên liệu dễ bị cháy khét, dính vào thành thiết bị khó vệ sinh

Tài liệu tham khảo:

1 Vương Ngọc Chính trong “Hương liệu mỹ phẩm”, NXB Đại Học Quốc Gia TPHCM

2 Báo khoa học “ Compositional analysis of the leaf, stem and rhizome oils of Piper lolot C.

DC from Vietnam” trên tạp chí Journal of Essential Oil Research xuất bản ngày 01/01/1996 của tác giả Dung, N.X.; Thanh, L.; Khoi, Ta Thi; Leclercq, P.A.

3 GS.TS Đỗ Tất Lợi trong “Những cây thuốc vị thuốc Việt Nam”, NXB Y Học, 2004

4 Báo khoa học “Isolation and identification of antiplatelet aggregatory principles from the leaves of Piper lolot” của các tác giả Chia-Ying Li, Wei-Jern Tsai, Amooru Gangaiah Damu, E-Jian Lee, Tian-Shung Wu, Nguyen Xuan Dung, Tran Dinh Thang và Le Thanh đăng trên

“Journal of Agricultural and Food Chemistry” Volume: 55, Issue: 23, Page : 9436-9442, 12/2007

5 Báo khoa học “A review of Piper spp (Piperaceae) phytochemistry, insecticidal activity and mode of action” tác giả Ian M Scott, Helen R Jensen, Bernard J R Philoge`ne, John T Arnason, Article in Phytochemistry Reviews · January 2008

6 GS.TS Trương Thị Đẹp, bộ môn Thực Vật, trường ĐH Y Dược TP HCM

7 Trương Thế Kỷ, “Hoá hữu cơ - Hợp chất hữu cơ đơn chức và đa chức” - Tập 2, NXB Y Học