Nghiên cứu chế tạo thanh nano zno

HỘI NGHỊ KHOA HỌC KỸ THUẬT LẦN THỨ 34 Đề tài: NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THANH NANO ZnO Báo cáo viên: Phạm Minh Khang Tel: 01992210467 Email: pmkhang_777@yahoo.com.vn NỘI DUNG Giới thiệu tổng quan Thực nghiệm Kết bàn luận Kết luận hướng phát triển Phần Giới thiệu tổng quan : I Về vật liệu ZnO :  Có cấu trúc Hexagonal wurtzite  ZnO bán dẫn loại n, có nhiều khuyết tật oxi  Có độ rộng vùng cấm lớn 3,37 eV Vật liệu ZnO cấu trúc nano Light emitting diodes, Mosfet, transistor… Gas sensors, biosensor… Solar cells Nanobelt s Nanorods Nanorings Nanotips Nanowires Nanotubes Chuyển pha Rắn-lỏng-khí (VLS) sol–gel Điện hóa Các phương pháp chế tạo ZnO có cấu trúc nano Thủy nhiệt Phún xạ DC Rf II Về phương pháp điện hóa : - Thực chi phí rẻ, tiến hành dễ dàng nhiệt độ thấp (dưới 1000C), áp suất bình thường - Dựa vào trình biến đổi hóa học dung dịch muối chứa ion kim loại Dưới tác dụng dòng điện Phản ứng khử phản ứng oxi hóa điện cực Hình thành lớp kim loại điện cực cathode Quá trình tổng hợp sau: - Sử dựng hóa chất : Zn(NO3)2.6H20 C6H12N4 Zn(NO3)2  Zn2+ + 2NO3C6H12N4 + 6H2O  6CH2O + 4NH3 NH3 + H2O  NH4+ + OHZn2+ + 2OH- Zn(OH)2  ZnO + H2O Zn(OH)2 (↓ màu trắng đục) Phần Thực nghiệm: Một số thiết bị sử dụng Một số thiết bị sử dụng : Hệ điện hóa Gamry Intrusment Series G 300™ (Mỹ), cân điện tử Sartorius TE 214S, máy đánh siêu âm, máy sấy, lò nung Các hóa chất sử dụng Tên hóa chất Zinc nitrate hexahydrat Zn(NO3)2 6H2O (Trung Quốc) Hexamethylene tetramine (HMTA) C6H12N4 Tác dụng Pha dung dịch để tạo nano (Trung Quốc) Pha dung dịch để tạo nano Nước cất lần Pha dung dịch Axit clohydric HCl, acetol, ethanol Xử lý mẫu Một số phương pháp phân tích mẫu: Phương pháp quan sát kính hiển vi điện tử quét (SEM) Phương pháp đo phổ truyền qua khả kiến UV-Vis Phương pháp đo phổ quang phát quang (PL) Phương pháp đo phổ nhiễu xạ tia X Tóm tắt trình thực nghiệm : 10ml Zn(NO3)2 10ml C6H12N4 Trộn 80ml H2O Cho vào bình điện phân Pt kẹp vào điện cực đối ITO kẹp vào điện cực làm việc cm 100 ml hỗn hợp dung dịch cm Nung nhiệt 850C Tiến hành điện hóa 30 phút Sấy 1300C Các nano đề ITO 30 phút 10 Phần Kết bàn luận: Khảo sát ảnh hưởng nồng độ Hexamethylene tetramine (HMTA) lên phát triển ZnO cấu trúc nano đế ITO Tên mẫu Nồng độ mol (mol/l) Cường độ dòng(mA) Thời gian (phút) HMTA Step Step Zn (NO3)2 6H2O Step D1 520 – 800 nm 150 – 200 nm Step D2 D1 0.005 D2 0.0025 D3 0.0015 D4 400 – 550 nm 0.005 150 – 200 nm D3 0.15 10 20 350 – 530 nm 450 – 600 nm 150 – 200 nm D4 ~ 200 nm mẫu D1 có mật độ đồng hơn, định hướng tốt  HMTA không ảnh hưởng nhiều đến trình hình thành nano 11 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ Zn (NO3)2 6H2O lên phát triển ZnO cấu trúc 1D ITO Tên mẫu Nồng độ mol (mol/l) Cường độ dòng(mA) Thời gian (phút) HMTA Step Step Step Step 0.15 10 20 Zn (NO3)2 6H2O G1 G3 - Các có độ định hướng, độ đồng không tốt - Các có xu hướng phát triển dạng đầu nhọn, mật độ thưa thớt 0.0025 0.005 0.0015 150 – 200 nm ~ 1000 nm G1 ~ 500 nm ~ 100 nm G3 12 Khảo sát ảnh hưởng lớp mầm lên hình thành nano ZnO a Mục tiêu đặt ra: • Độ dày lớp màng ZnO khoảng 150nm – 200nm • Màng có độ đồng đều, kích thước hạt 30nm – 70nm ( tiền đề phát triển đường kính cho nano ZnO) b Quy trình chế tạo: Sơ đồ tóm tắt quy trình chế tạo màng ZnO phương pháp sol-gel 13 c Kết chụp ảnh SEM màng ZnO: 20 – 40 nm Màng phủ lớp 30 – 50 nm Màng phủ lớp - Ở mẫu màng phủ lớp, bề mặt màng không đồng đều, có nhiều rãnh đứt gãy, nhiều lỗ xốp - Đối với màng lớp, bề mặt màng phát triển đồng đều, lỗ xốp Chúng sử dụng màng phủ lớp để làm lớp mầm phương pháp điện hóa tạo nano ZnO 14 d Kết điện hóa tạo nano ZnO có lớp mầm Tên Nồng độ mol mẫu (mol/l) Cường độ dòng(mA) Thời gian (phút) M1 HMTA Zn Step (NO3)2 6H2O M1 M2 0.8 M3 0.005 0.005 M4 0.5 Step Step Step ~ 500 nm 100 – 120 nm M2 0.15 10 0.3 ~ 400 nm 350 – 400 nm M3 30 – 50 nm ~ 380 nm 30 – 50 nm M4 ~ 50 nm  Mẫu M4 có kết tốt (đảm bảo chiều dài, đường kính, độ đồng đều) 15 Khảo sát ảnh hưởng cường độ dòng thời gian step lên trình điện phân Tên Nồng độ mol mẫu (mol/l) Cường độ dòng(mA) Thời gian (phút) M5 HMTA Zn (NO3) 6H2O Step Step Step Step 350 – 380 nm M5 10 M6 15 M7 0.005 0.005 0.3 0.05 10 20 30 – 50 nm M6 330 – 350 nm 30 – 50 nm  Mẫu M7 đạt số yêu cầu đề từ ban đầu 300 – 350 nm 30 – 50 nm M7 16 Phần Kết luận hướng phát triễn : Kết luận Những kết đạt đề tài • Đã khảo sát ảnh hưởng nồng độ thành phần chất điện phân lên hình thành nano ZnO đế ITO • Đã khảo sát ảnh hưởng lớp mầm ZnO lên hình thành nano ZnO • Trên sở điều khiển việc chế tạo nano ZnO thỏa tiêu chí chiều dài (350-400 nm), đường kính (30-50 nm), độ định hướng đồng cao (thông qua việc điều khiển cường độ dòng thời gian điện phân), đáp ứng cho yêu cầu chế tạo pin mặt trời lai hóa 17 Hướng phát triển • Tiếp tục nghiên cứu, hoàn thiện thông số ảnh hưởng chế tạo lớp mầm ZnO đế ITO, nhằm đạt cấu trúc nano ZnO tốt • Hoàn thiện kết phân tích mẫu: kết chụp mặt cắt ngang • Nghiên cứu việc ứng dụng nano ZnO việc chế tạo hệ pin mặt trời lai hóa, cảm biến sinh học, cảm biến khí 18 ... biosensor… Solar cells Nanobelt s Nanorods Nanorings Nanotips Nanowires Nanotubes Chuyển pha Rắn-lỏng-khí (VLS) sol–gel Điện hóa Các phương pháp chế tạo ZnO có cấu trúc nano Thủy nhiệt Phún xạ... thành phần chất điện phân lên hình thành nano ZnO đế ITO • Đã khảo sát ảnh hưởng lớp mầm ZnO lên hình thành nano ZnO • Trên sở điều khiển việc chế tạo nano ZnO thỏa tiêu chí chiều dài (350-400 nm),... đáp ứng cho yêu cầu chế tạo pin mặt trời lai hóa 17 Hướng phát triển • Tiếp tục nghiên cứu, hoàn thiện thông số ảnh hưởng chế tạo lớp mầm ZnO đế ITO, nhằm đạt cấu trúc nano ZnO tốt • Hoàn thiện