Nghiên cứu tính chất của vật liệu compozit chế tạo từ cao su thiên nhiên và sét biến tính

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  TỪ ĐỨC HÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU COMPOZIT CHẾ TẠO TỪ CAO SU THIÊN NHIÊN VÀ SÉT BIẾN TÍNH LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Thái Nguyên, năm 2011 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  TỪ ĐỨC HÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU COMPOZIT CHẾ TẠO TỪ CAO SU THIÊN NHIÊN VÀ SÉT BIẾN TÍNH Chuyên ngành : Hoá vô Mã số: 60.44.25 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS Nghiêm Xuân Thung Thái Nguyên, năm 2011 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nghiêm Xuân Thung giao đề tài tận tình hướng dẫn, giúp đỡ suốt trình thực đề tài Xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, Khoa sau Đại học, Khoa Hóa học Trường ĐHSP Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi cho suốt trình học tập nghiên cứu đề tài Xin chân thành cảm ơn Thầy, Cô giáo cán phòng thí nghiệm Khoa Hóa học Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên Hà Nội, phòng Polyme - Viện Khoa Học Vật Liệu đặc biệt TS Ngô Kế Thế, NCS Phạm Thị Hà Thanh giúp đỡ, tạo điều kiện cho suốt trình thực nghiệm Cùng với biết ơn sâu sắc xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, tổ chuyên môn Trường THPT Hải Đảo giúp đỡ động viên trình học tập hoàn thành luận văn Thái Nguyên, tháng năm 2011 Tác giả Từ Đức Hà Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng tôi, số liệu kết nghiên cứu nêu luận văn trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa công bố công trình khác Tác giả Từ Đức Hà Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn i MỤC LỤC Trang bìa phụ Lời cảm ơn Mục lục i Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt iv Danh mục bảng v Danh mục hình vi MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan khoáng sét bentonit 1.1.1 Thành phần cấu trúc bentonit 1.1.2 Tính chất bentonit 1.2 Tổng quan sét hữu 1.2.1 Phương pháp điều sét sét hữu 1.2.2 Cấu trúc sét hữu 1.2.3 Tính chất sét hữu 10 1.2.4 Ứng dụng sét hữu 10 1.3 Tổng quan cao su thiên nhiên 11 1.3.1 Thành phần cao su thiên nhiên (CSTN) 11 1.3.2 Cấu tạo hóa học CSTN 13 1.3.3 Tính chất cao su thiên nhiên 13 1.4 Tổng quan vật liệu polyme/clay nanocompozit 15 1.4.1 Khái niệm 15 1.4.2 Các loại vật liệu polyme/clay nanocompozit 17 1.4.3 Công nghệ tổng hợp vật liệu polyme - clay nanocompozit 18 1.4.4 Tính chất vật liệu polyme - clay nanocompozit 19 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ii 1.5 Các hƣớng nghiên cứu vật liệu polyme/clay nanocompozit vật liệu CSTN/clay nanocompozit 20 CHƢƠNG II : THỰC NGHIỆM 25 2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 25 2.1.1 Hóa chất 25 2.1.2 Dụng cụ 28 2.1.3 Thiết bị 28 2.2 Phƣơng pháp chế tạo mẫu 29 2.2.1 Phương pháp điều chế sét hữu 29 2.2.2 Phương pháp chế tạo hỗn hợp chủ CSTN/sét hữu 29 2.2.3 Phương pháp chế tạo mẫu vật liệu CSTN clay nanocompozit 29 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu mẫu 30 2.3.1 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) 30 2.3.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 31 2.3.3 Phương pháp phân tích nhiệt 32 2.3.4 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 33 2.3.5 Phương pháp xác định tính chất lý 33 CHƢƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35 3.1 Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến trình điều chế sét hữu 35 3.1.1 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 35 3.1.2 Ảnh hưởng tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonit 37 3.1.3 Ảnh hưởng pH dung dịch 39 3.2 Nghiên cứu khả gia cƣờng sét hữu đến tính chất lý CSTN 43 3.2.1 Nghiên cứu phương pháp phân tán sét hữu vào cao su 43 3.2.2 Nghiên cứu khả gia cường sét hữu (P-DMDOA) cho vật liệu CSTN 48 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn iii 3.2.3 Nghiên cứu khả gia cường sét hữu I.28E cho vật liệu CSTN 50 3.2.4 So sánh ảnh hưởng chất phụ gia nanoclay đến tính chất lý vật liệu CSTN 51 3.2.5 Nghiên cứu tính chất nhiệt vật liệu CSTN/clay nanocompozit 52 3.3 Nghiên cứu khả gia cƣờng sét hữu đến tính chất lý vật liệu compozit CSTN/tro bay 52 3.3.1 Ảnh hưởng tro bay đến tính chất vật liệu cao su thiên nhiên 52 3.3.2 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng tro tính đến tính chất vật liệu cao su thiên nhiên/nanoclay P-DMDOA 54 KẾT LUẬN 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57 PHỤ LỤC 59 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn iv DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt STT Chữ viết đầy đủ ABS Acryonitrile butadiene styrene CSTN Cao su thiên nhiên DMDOA Đimetylđioctađecylammoni clorua HDPE High density poly ethylene MMT Montmorillonit NBR Cao su nitril PCL Poly ε – caprolactone PEO Poly etylen oxit PLA Poly lactide 10 PMMA Poly metyl metacrylat 11 PP Poly propylene 12 PS Poly styren 13 PVA Poly vinyl ancol 14 Tg Nhiệt độ thủy tinh hóa Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn v DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Các chất hữu dùng làm tác nhân biến tính MMT sử dụng [6] Bảng 1.2 Thành phần hoá học cao su thiên nhiên .12 Bảng 1.3 Thành phần tiêu chuẩn để xác định tính chất lý CSTN 14 Bảng 2.1 Thành phần bentonit Prolabo – Pháp 25 Bảng 2.2 Đặc trưng kỹ thuật nanoclay I 28E .25 Bảng 2.3 Các tiêu kỹ thuật tro bay .26 Bảng 2.4 Chỉ tiêu kỹ thuật CSTN 27 Bảng 2.5 Hợp phần tiêu chuẩn chế tạo mẫu CSTN 30 Bảng 3.1 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến giá trị d001 36 Bảng 3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến (%) xâm nhập mẫu sét hữu 36 Bảng 3.3 Hàm lượng DMDOA xâm nhập vào bentonit tỉ lệ khối lượng DMDOA/bentonit khác 38 Bảng 3.4 Tính chất lý vật liệu CSTN/sét hữu chế tạo phương pháp khối dung dịch : 43 Bảng 3.5 Tính chất lý vật liệu CSTN/sét hữu chế tạo dung dịch khuấy học kết hợp với rung siêu âm : 44 Bảng 3.6 Ảnh hưởng hàm lượng sét hữu P-DMDOA đến tính chất lý vật liệu CSTN/P-DMDOA 48 Bảng 3.7 Ảnh hưởng hàm lượng sét hữu I.28E đến tính chất lý vật liệu CSTN/I.28E 50 Bảng 3.8 Ảnh hưởng chất phụ gia nanoclay đến tính chất lý CSTN .51 Bảng 3.9 Đánh giá vùng phân hủy nhiệt ban đầu 52 Bảng 3.10 Ảnh hưởng hàm lượng tro bay tới tính chất vật liệu CSTN 53 Bảng 3.11 Tính chất lý vật liệu CSTN/tro tính 53 Bảng 3.12 Tính chất lý vật liệu CSTN/tro tính Si69/nanoclay 54 Bảng 3.13 Ảnh hưởng hàm lượng tro tính Si69 tới tính chất vật liệu CSTN/sét hữu 55 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn vi DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc tứ diện SiO4 bát diện MeO6 .2 Hình 1.2 Cấu trúc tinh thể 2:1 MMT Hình 1.3 Quá trình xâm nhập cation vào trao đổi cation Na+ khoảng hai lớp MMT Hình 1.4 Quá trình hữu hóa khoáng sét .7 Hình 1.5 Cấu trúc sét hữu Hình 1.6 Các dạng vật liệu polyme/clay nanocompozit 17 Hình 1.7 Sơ đồ biểu diễn khả che chắn vật liệu polyme - clay nanocompozit 20 Hình 2.1 Phân bố kích thước hạt tro bay 26 Hình 2.2 Hình dạng kích thước mẫu đo độ bền kéo đứt .33 Hình 3.1 Giản đồ XRD bentonit (Pháp) (a) mẫu sét hữu nhiệt độ 40oC, 50oC, 60oC; 70oC; 80oC tương ứng với đường 1, 2, 3, 4, (b) 36 Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu sét hữu tỉ lệ khối lượng DMDOA/bentonit 0,6; 0,7; 0,8; 0,9;1,0; 1,1 tương ứng với đường 1, 2, 3, 4, 5, (a) đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 vào tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonit mẫu sét hữu (b) 38 Hình 3.3 Giản đồ XRD (a) mẫu sét hữu giá trị pH 7, 8, 9, 10 tương ứng với đường 1, 2, 3, đồ thị (b) biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 vào pH dung dịch mẫu sét hữu .40 Hình 3.4 Sự phụ thuộc giá trị d001 vào thời gian phản ứng .41 Hình 3.5 Phổ hấp thụ hồng ngoại bentonit (1) sét hữu (2) 41 Hình 3.6 Ảnh SEM mẫu bentonit (a) sét hữu (b) 42 Hình 3.7 Phổ XRD sét hữu P-DMDOA .45 Hình 3.8 Phổ XRD hỗn hợp chủ CSTN/P-DMDOA 46 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read ... lý vật liệu compozit CSTN/tro bay 52 3.3.1 Ảnh hưởng tro bay đến tính chất vật liệu cao su thiên nhiên 52 3.3.2 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng tro tính đến tính chất vật liệu cao su thiên. .. THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  TỪ ĐỨC HÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU COMPOZIT CHẾ TẠO TỪ CAO SU THIÊN NHIÊN VÀ SÉT BIẾN TÍNH Chuyên ngành : Hoá vô Mã số: 60.44.25 LUẬN... hưởng chất phụ gia nanoclay đến tính chất lý vật liệu CSTN 51 3.2.5 Nghiên cứu tính chất nhiệt vật liệu CSTN/clay nanocompozit 52 3.3 Nghiên cứu khả gia cƣờng sét hữu đến tính chất