THIẾT KẾ HỆ THỐNG CHƯNG CẤT VÀ CHIẾT LỎNG – LỎNG BÁN TỰ ĐỘNG. KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPID, CHỈ SỐ ACID, CHỈ SỐ XÀ PHÒNG HÓA TRONG DẦU MỠ ĐỘNG THỰC VẬT

Tốt cho người phân tích và môi trường xung quanh.Thuận tiện cho giảng viên và sinh viên trong việc thực hành phân tích công nghiệp 2

Trang 1

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÁO CÁO ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH

THIẾT KẾ HỆ THỐNG CHƯNG CẤT VÀ CHIẾT LỎNG – LỎNG BÁN TỰ ĐỘNG KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPID, CHỈ SỐ ACID, CHỈ SỐ XÀ PHÒNG HÓA

TRONG DẦU MỠ ĐỘNG THỰC VẬT

GVHD: Th.S ThS Trần Nguyễn An Sa ThS Lê Thanh Tâm

SVTH: Nguyễn Thị Kim Quí MSV: 10287701 LỚP: CDPT12

Trang 2

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÁO CÁO ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH

THIẾT KẾ HỆ THỐNG HẤP PHỤ DUNG MÔI TỰ ĐỘNG VÀ KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPID, CHỈ

SỐ ACID, CHỈ SỐ XÀ PHÒNG HÓA TRONG DẦU MỠ ĐỘNG

Trang 3

Đặt vấn đề

Lý do

Phòng thí nghiệm chưa có hệ thống chiết soxhlet và đun

Tháo lắp khó, dễ vỡ, tốn thời gian.

Khi thí nghiệm khí thoát

ra ngoài môi trường

Ảnh hưởng đến sức khỏe của người phân

tích.

Trang 5

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Tiêu chuẩn Việt Nam 6127 : 2010, Dầu mỡ động vật và thực vật

– Xác định trị số acid và độ acid.

[2] Tiêu chuẩn Việt Nam 6126 : 2006, Dầu mỡ động vật và thực vật

– Xác định chỉ số xà phòng hóa.

[3] Phạm Luận, Giáo trình về những cơ sở của các kỹ thuật xử lý

mẫu phân tích, Khoa Hóa Học, Đại học khoa học tự nhiên TP Hồ Chí

Trang 6

Company Logo

www.themegallery.com

Trang 7

Mục tiêu nghiên cứu

Thiết kế hệ thống chiết lỏng – lỏng và chưng cất bán tự động

Ứng dụng khảo sát quy trình xác định hàm lượng lipid, chỉ số xà phòng hóa trong dầu mỡ động thực vật.

Kiểm tra khả năng hấp phụ khí để hạn chế thoát ra ngoài môi trường.

Trang 8

Nguyên tắc thiết kế

Bộ chiết soxhlet chiết

nóng E 812/816

- Chúng tôi đã khảo sát và chọn ra được các bộ phận chính cần thiết của thiết bị để tạo nên hệ thống chiết và chưng cất bán tự động

- Những bộ phận chính của thiết bị gồm: bếp đun cách thủy, hệ thống chiết và chưng cất, hệ thống hấp phụ.

Chưng cất

Trang 9

Bản vẽ thiết kế

Trang 10

Chú thích:

7 Ống dẫn khí

8 Bình hấp phụ

9 Ống dẫn nước

Mặt sau của hệ thống

Bản vẽ thiết kế

Trang 11

Giới thiệu hệ thống

Thiết kế hoàn chỉnh

Mặt trướccủa thiết bị Mặt sau của thiết bị Mặt bên của thiết bị

Trang 13

Nguyên tắc hoạt động

Trang 14

Nhược điểm

 Ưu điểm và nhược điểm

Hệ thống hấp phụ kín;

Thiết bị đơn giản, rẻ tiền, dễ vận hành;

Khí thoát ra được hấp phụ gần như hoàn toàn; Không bị mất mẫu khi chưng cất hoặc chiết.

Chưa có bộ phận bơm dung môi Nhiệt độ không ổn định

Hơi thoát ra ngoài chưa được hấp phụ hoàn toàn

Ưu điểm

Trang 15

ỨNG DỤNG HỆ THỐNG 1

Trang 16

Chúng tôi chuẩn bị erlen và hút lần lượt

các dung dịch theo bảng sau:

1 3 5 10 15 20 25 30 35 40

Khảo sát ảnh hưởng của acid sunfuric đến quy trình

xác định ethanol

Dung dịch Fe (II) 0.01 N

Ghi thể tích Fe (II) tiêu tốn

5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+  Mn2+ + 3 Fe3+ + 4 H2OPhương trình chuẩn độ:

Trang 17

Chúng tôi chuẩn bị erlen và hút lần lượt

các dung dịch theo bảng sau:

1 3 5 10 15 20 25 30 35 40

Khảo sát ảnh hưởng của acid sunfuric đến quy trình xác

định methanol

Dung dịch Fe (II) 0.01 N

Ghi thể tích Fe (II) tiêu tốn

Phương trình chuẩn độ:

5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+  Mn2+ + 3 Fe3+ + 4 H2O

Trang 18

Khảo sát hiệu quả hấp phụ khí của hệ thống

Chúng tôi có được thể tích acid tối ưu nhất để xác định phầm trăm

250 mL

25 mL KOH trong ethanol/

methanol hoặc NaOH trong

ethanol/ methanol

Trang 19

Khảo sát quy trình phân tích một số chỉ tiêu

Trang 20

KOH trong methanol

NaOH trong methanol

Dựa vào kết quả khảo sát cho thấy xà phòng hóa mẫu với

KOH/ethanol là tốt nhất.

So sánh kết quả giữa (I) với (II) và (I) với (IV) tương đương nhau, nhưng sai số lớn Giữa (I) với (III) không tương đương.

Trang 22

Khảo sát quy trình xác định chỉ số xà phòng

hóa trong dầu mỡ

Nguyên tắc

Đun sôi mẫu thử với dung dịch kali hydroxit trong

ethanol dư trong hệ thống có lắp bộ sinh hàn hồi lưu Sau

đó chuẩn lượng kali hydroxit dư bằng dung dịch chuẩn

clohydric.

Phương trình chuẩn độ:

KOH dư + HCl +  NaCl + H2O

Trang 23

Cân 1 g mẫu

Hút dung dịch

25 mL KOH ( NaOH)/ethanol

Hoặc 25 mL KOH ( NaOH)/methanol

Cách tiến hành

Đun hoàn lưu

HCl 0.5 N

Cho chỉ thị PP

Dừng chuẩn độLàm mẫu trắng tương tự mẫu thật nhưng không có mẫu

Trang 24

Tính toán kết quả

Chỉ số xà phòng hoá Is, được tính theo công thức:

C: nồng độ của acid clohydric (N);

m: khối lượng mẫu (g).

Trang 25

Khảo sát quy trình xác định chỉ số acid trong

Trang 26

dầu mỡ

Nguyên tắc

Cách tiến hành

Công thức tính toán

Trang 27

dầu mỡ

Nguyên tắc

Mẫu thử được hòa tan trong hỗn hợp dung môi thích hợp và các acid có mặt được chuẩn độ bằng dung dịch kali hydroxit trong etanol.

Trang 28

Trang 29

Trang 30

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của acid sunfuric đến quy

trình xác định etanol

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của H2SO4 đến quy trình xác đinh ethanol

Nhận xét: Chúng tôi có thể chọn lượng thể tích H2SO4 khoảng từ 15mL trở lên

Trang 31

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của acid sunfuric đến quy

trình xác định etanol

(%) KmnO4 tiêu tốn

Trang 32

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của acid sunfuric đến quy trình

Trang 33

Khảo sát ảnh hưởng của acid sunfuric đến quy trình xác

định methanol

(%) KMnO4 tiêu tốn

Trang 34

Khảo sát ảnh hưởng của acid sunfuric đến quy trình xác định ethanol bằng phương pháp kali permangnate

Phương trình phản ứng:

5CH3CH2OH + 4KMnO4 + 6H2SO4  5CH3COOH + 4MnSO4 +2K2SO4 + 11H2O

Trang 35

Kết quả khảo sát hiệu quả hấp phụ khí của hệ thống

Đồ thị biểu diễn % KMnO4 tiêu tốn khi phản ứng với ethanol

Nhận xét: Khi sử dụng hai bình hấp phụ với chất hấp phụ là than hoạt tính thì

lượng KMnO4 tiêu tốn là ít nhất, than hoạt tính hấp phụ hơi ethanol là tốt nhất

Kết quả khảo sát hiệu suất hấp phụ hơi ethanol

Trang 36

Đồ thị biểu diễn % KMnO4 tiêu tốn khi phản ứng với methanol

Nhận xét: Khi sử dụng hai bình hấp phụ với chất hấp phụ là silicagel thì lượng

KMnO4 tiêu tốn là ít nhất, silicagel hấp phụ hơi methanol là tốt nhất

Kết quả khảo sát hiệu suất hấp phụ hơi methanol

Trang 37

Số bình hấp

Khối lượng chất hấp phụ (g)

VKMnO4 0.01 Nban đầu (mL)

VFe(II) 0.01N(mL)

% KMnO4tiêu tốn`

Trang 38

Số bình hấp

Khối lượng chất hấp thụ

(g)

VKMnO4 0.01 Nban đầu (mL)

VFe(II) 0.01N(mL)

Trang 39

Công thức tính % KMnO4

% KMnO4 =

Trang 40

Phương trình phản ứng:

5CH3CH2OH + 4KMnO4 + 6H2SO4  5CH3COOH + 4MnSO4 +2K2SO4 + 11H2O

80CH3OH + 20KMnO4 + 30H2SO4  80HCOOH + 20MnSO4 +10K2SO4 + 11H2O

𝑍

; CM KMnO4 =

Trang 41

2 bình Silica gel – Silica gel

2 bình Than hoạt tính – silica

gel

Kết quả % C 2 H 5 OH , % CH 3 OH đã hấp phụ

Trang 42

Khảo sát hiệu quả hấp phụ khí của hệ thống

Bình hấp phụ

1 bình than

hoạt tính

2 bình than hoạt tính

1 bình silicagel

2 bình silicagel

1 bình than

- silicagel

Trang 43

Kết quả khảo sát quy trình xác định chỉ số xà phòng hóa

Với dung dịch chuẩn KOH/ethanol (I)

Với dung dịch chuẩn NaOH/ethanol (II)

Trang 44

Kết quả khảo sát quy trình xác định chỉ số xà

phòng hóa trong dầu mỡ

Với dung dịch chuẩn KOH/methanol (III)

Với dung dịch chuẩn NaOH/methanol (IV)

Nhận xét: Ta so sánh giữ (I), (II) và (I), (IV) tương đương nhau, giữ (I), (III) không

tương đương Ta có thể thay (II) hoặc (IV) cho (I) nhưng sai số rất lớn

Trang 45

) 9369 10

Do FTN < FLT => SI không sai biệt SII nên thực hiện theo chuẩn Student

Thực hiện theo chuẩn Student

Giả thuyết Ho: hai giá trị trung bình không sai khác nhau đáng kể

tLT = tp,f = t0.95,4 = 2.78Kết luận: do tTN < tLT => chấp nhận Ho Có thể dùng NaOH/ethanol thay thế cho KOH/ethanol khi xà phòng hóa mẫu dầu, nhưng kết quả xà phòng hóa mẫu dầu bằng NaOH/ethanol có sai số tương đối lớn hơn

Đánh giá KOH/ethanol và NaOH/ethanol chúng tôi dùng chuẩn Fisher với độ tin cậy là 95(%)

Trang 46

So sánh

So sánh hai phương sai: S2

I = 10.83<S2

III = 37.46Thực hiện chuẩn Fisher:

Trang 47

So sánh

I = 10.83 < S2

II = 58.42Thực hiện chuẩn Fisher

Đánh giá KOH/ethanol và NaOH/methanol chúng tôi dùng chuẩn Fisher với độ tin cậy là 95(%)

FTL = F(0.95,2,2) = 19

08 1 ) 2 3 3 ( 3 3

3

3 88

5

7 16 5 182

) 2 (

/ ] ) 1 ( )

II I

nII II

nI I

II I TN

t

n n n n

n n f

S n

X X t

tLT = tp,f = t0.94,4 = 2.78

Kết luận: do tTN < tLT => chấp nhận Ho Có thể dùng NaOH/methanol thay thế cho

KOH/ethanol khi xà phòng hóa mẫu dầu, nhưng kết quả xà phòng hóa mẫu dầu bằng NaOH/methanol có sai số tương đối lớn hơn

Trang 48

Kết quả khảo sát quy trình xác định chỉ số acid

Kết quả khảo sát chỉ số acid trên dầu ăn bằng hỗn hợp dung môi ethanol/toluen

Kết quả khảo sát chỉ số acid trên dầu ăn bằng hỗn hợp dung môi ethanol/dietyl ete

Nhận xét: Dựa vào kết quả đánh giá ta có thể dùng ethanol/toluen thay thế

cho ethanol/dietyl ete

Trang 49

So sánh hai hỗn hợp dung môi

Để đánh giá chỉ số acid trong mẫu dầu ăn bằng hỗn hợp dung môi ethanol/diethyl ete (I) và ethanol/toluen (II) chúng tôi dùng chuẩn Fisher với độ tin cậy là 95(%)

I = 0.00018 < S2

Giả thuyết Ho: hai giá trị trng bình không sai khác nhau đáng kể

tLT = t(0.95,4) = 2.78

Kết luận: do tTN < tLT => chấp nhận Ho nghĩa là hai giá trị trung bình sai khác

không đáng kể Vậy có thể dùng ethanol/toluen thay thế cho ethanol/dietyl ete

FTL = F(0.95,2,2) = 19

Trang 50

Kết quả khảo sát quy trình xác định chỉ số acid

trong dầu mỡ

Kết quả khảo sát chỉ số acid trên mỡ bằng hỗn hợp dung môi ethanol/toluen

Kết quả khảo sát chỉ số acid trên mỡ bằng hỗn hợp dung môi ethanol/dietyl ete

Nhận xét: Dựa vào kết quả đánh giá ta có thể dùng ethanol/toluen thay thế

cho ethanol/dietyl ete

Trang 51

So sánh hai hỗn hợp dung môi

Để đánh giá chỉ số acid trong mẫu mỡ lợn bằng hỗn hợp dung môi ethanol/diethyl ete (I) và ethanol/toluen (II) chúng tôi dùng chuẩn Fisher và Student với độ tin cậy là 95(%)

I = 0.00045 < S2

FLT = F(0.95,2,2) = 19

tLT = t(0.95,4) = 2.78

Nhận xét: Do tTN < tLT => chấp nhận Ho nghĩa là hai giá trị trung bình sai khác

không đáng kể Vậy có thể dùng ethanol/toluen thay thế cho ethanol/dietyl ete

Trang 52

Kết quả chỉ số xà phòng hóa mẫu mỡ với dung dịch chuẩn KOH trong ethanol(I)

Kết quả chỉ số xà phòng hóa với dung dịch chuẩn NaOH trong ethanol(II)

Trang 53

phòng hóa trong mỡ

Kết quả chỉ số xà phòng hóa mẫu mỡ với dung dịch chuẩn KOH trong methanol(III)

Kết quả chỉ số xà phòng hóa với dung dịch chuẩn NaOH trong methanol(IV)

Nhận xét: Ta so sánh giữ (I), (II) và (I), (III) và (I), (IV)không tương đương nhau Vậy

KOH trong ethanol tan tốt trong mỡ

Trang 54

phòng hóa trong mỡ

Đánh giá KOH/ethanol và NaOH/ethanol chúng tôi dùng chuẩn Fisher với độ tin cậy

là 95(%)

FTL = F(0.95,2,2) = 19

I = 4.90 < S2

tLT = tp,f = t0.95,4 = 2.78 ; tLT = tp,f = t0.99,4 = 4.6

Kết luận: do tTN > tLT = t0.99,4 => bác bỏ Ho nghĩa là hai giá trị trung bình không tương đương nhau

Trang 55

FTL = F(0.95,2,2) = 19

Do FTN < FLT => SI không sai biệt SII nên thực hiện theo chuẩn Studen

tLT = tp,f = t0.94,4 = 2.78 ; tLT = tp,f = t0.99,4 = 4.6

Kết luận: do tTN > tLT => bác bỏ Ho Vậy chỉ số xà phòng hóa với dung dịch chuẩn KOH pha trong ethanol tốt hơn

Trang 56

FTL = F(0.95,2,2) = 19

tLT = tp,f = t0.94,4 = 2.78

Kết luận: do tTN > tLT => bác bỏ Ho Vậy chỉ số xà phòng hóa với dung dịch chuẩn KOH pha trong ethanol tốt hơn

Tiêu đề	Thiết Kế Hệ Thống Chưng Cất Và Chiết Lỏng – Lỏng Bán Tự Động. Khảo Sát Quy Trình Xác Định Hàm Lượng Lipid, Chỉ Số Acid, Chỉ Số Xà Phòng Hóa Trong Dầu Mỡ Động Thực Vật
Tác giả	Nguyễn Thị Kim Quí
Người hướng dẫn	Th.S. Trần Nguyễn An Sa, Th.S. Lê Thanh Tâm
Trường học	Trường Đại Học Công Nghiệp TP.HCM
Chuyên ngành	Công Nghệ Hóa Học
Thể loại	Báo cáo đồ án chuyên ngành
Thành phố	TP.HCM

Định dạng
Số trang	56
Dung lượng	5,52 MB