HƯỚNG DẪN ĐO MẪU NƯỚC THẢI 1. Quy trình đo pH bằng máy đo pH cầm tay điện tử hiệu số MW 101 Khởi động máy bằng nút ON Dùng nước cất rữa sạch đầu dò của máy, lau nhẹ bằng giấy thấm. Cho đầu dò vào dung dịch chuẩn có pH=4, đợi ổn định số trên màn hình sau đó vặn nút pH410 cho đến khi trên màn hình hiện số 4. Sau đó rữa đầu dò bằng nước cất và lau nhẹ bằng giấy thấm. Cho đầu dò vào dung dịch chuẩn có pH=7, đợi ổn định số trên màn hình sau đó vặn nút pH7 cho đến khi trên màn hình hiện số 7. Sau đó rữa đầu dò bằng nước cất và lau nhẹ bằng giấy thấm. Cho đầu dò vào dung dịch chuẩn có pH=10, đợi ổn định số trên màn hình sau đó vặn nút pH410 cho đến khi trên màn hình hiện số 10. Sau đó rữa đầu dò bằng nước cất và lau nhẹ bằng giấy thấm. Cho đầu dò vào mẫu nước cần đo, đợi ổn định số trên màn hình và ghi nhận kết quả đo. Lưu ý: Các mẫu đo lặp lại 3 lần, ghi nhận kết quả nhập số liệu vào phần mềm excel đã thiết kế sẳn sau mỗi ngày làm việc. 2. Nhiệt độ Dùng nhiệt kế thủy ngân, rữa sạch đầu đo bằng nước cất và lau khô bằng giấy thấm. Đặt đầu đo vào mẫu nước thải sao cho nhiệt kế không chạm vào
Trang 1HƯỚNG DẪN ĐO MẪU NƯỚC THẢI
1 Quy trình đo pH bằng máy đo pH cầm tay điện tử hiệu số MW 101
- Khởi động máy bằng nút ON
- Dùng nước cất rữa sạch đầu dò của máy, lau nhẹ bằng giấy thấm
- Cho đầu dò vào dung dịch chuẩn có pH=4, đợi ổn định số trên màn hình sau
đó vặn nút pH4/10 cho đến khi trên màn hình hiện số 4 Sau đó rữa đầu dò bằng nước cất và lau nhẹ bằng giấy thấm
- Cho đầu dò vào dung dịch chuẩn có pH=7, đợi ổn định số trên màn hình sau
đó vặn nút pH7 cho đến khi trên màn hình hiện số 7 Sau đó rữa đầu dò bằng nước cất
và lau nhẹ bằng giấy thấm
- Cho đầu dò vào dung dịch chuẩn có pH=10, đợi ổn định số trên màn hình sau
đó vặn nút pH4/10 cho đến khi trên màn hình hiện số 10 Sau đó rữa đầu dò bằng nước cất và lau nhẹ bằng giấy thấm
- Cho đầu dò vào mẫu nước cần đo, đợi ổn định số trên màn hình và ghi nhận kết quả đo
Lưu ý: Các mẫu đo lặp lại 3 lần, ghi nhận kết quả nhập số liệu vào phần mềm excel đã thiết kế sẳn sau mỗi ngày làm việc.
2 Nhiệt độ
Dùng nhiệt kế thủy ngân, rữa sạch đầu đo bằng nước cất và lau khô bằng giấy thấm Đặt đầu đo vào mẫu nước thải sao cho nhiệt kế không chạm vào thành và đáy cốc, đợi mạch thủy ngân đỏ trong nhiệt kế ổn định rồi đọc kết quả đo
Lưu ý: Các mẫu đo lặp lại 3 lần, ghi nhận kết quả nhập số liệu vào phần mềm excel đã thiết kế sẳn sau mỗi ngày làm việc.
Trang 23 Quy trình đo nhu cầu oxi hóa sinh học (BOD 5 )
- Đo BOD5 theo trường hợp pha loãng không cấy, dùng máy đo DO Milwaukee MW302 Đo DO0 và DO5 (sau 5 ngày ủ ở 200C)
BOD5=DO0-DO5
- Hiệu chỉnh máy: mở máy bằng nút ON, rữa sạch đầu dò bằng nước cất và lau khô bằng giấy thấm Cho đầu dò vào nước cất, nhấn giữ nút CAL chỉnh máy lên 100% sau đó thả nút CAL và ráp máy lên giá đỡ
- Cho mẫu vào đầy chai winlker, bỏ vào chai 1 con từ Đặt chai winlker lên máy khoáy từ
- Đặt máy đo DO sau cho đầu máy ngập hết vào nước thải không xuất hiện bọt khí
- Khởi động máy khoáy bằng cách vặn nút khoáy đến số 6 sau đó hạ về số 3 Đợi máy đo ổn định ghi nhận kết quả DO0
- Ủ chai winlker vào tủ ủ 200C sau 5 ngày đo DO5 tương tự như đo DO0
Lưu ý: đo mẫu lặp lại 3 lần Nếu số trên máy đo quá lớn, máy bị trơ số không
rõ hoặc hiện lên chữ Error thì nên pha loãng mẫu bằng nước cất Ghi nhận kết quả nhập số liệu vào phần mềm excel đã thiết kế sẳn sau mỗi ngày làm việc.
4 Quy trình đo nhu cầu oxi hóa hóa học (COD)
- Hóa chất cần chuẩn bị: K2Cr2O7 0,068N (3,3344g K 2Cr2O7 đã sấy khô ở 103 0 C trong 2 giờ định mức bằng nước cất đến 1000ml); hỗn hợp Ag2SO4 và H2SO4 (hòa tan
5,5g Ag2SO4 trong 500ml đậm đặc).
- Phá mẫu: 3ml mẫu (đã pha loãng) +1ml K2Cr2O7 0,068N) + 2ml H2SO4 với
Ag2SO4 Phá mẫu trong máy Hach DRB200 trong 120 phút, nhiệt độ 1500C
- Đo mẫu bằng máy UVIS với mẫu trắng là nước cất bước sóng 420nm
Lưu ý: đo mẫu lặp lại 3 lần Ghi nhận kết quả nhập số liệu vào phần mềm excel đã thiết kế sẳn sau mỗi ngày làm việc Kết quả đo phải nằm trong khoảng 0,2751 – 0,528.
Y=-0,0051x+0,5358
Trang 35 Quy trình đo TSS (tổng chất rắn lơ lửng) (mg/l)
- Sấy giấy lọc ở 1050C trong 2 giờ, cân ghi nhận kết quả (T1)
- Dùng giấy lọc lọc 500ml mẫu cho đến khi nước trong thì ngừng, sấy khô giấy lọc có chứa chất rắn lơ lửng
- Cân khối lượng giấy lọc có chứa chất rắn lơ lửng au khi sấy (T2) TSS được tính theo công thức:
TSS (mg/l)=(T 2 -T 1 )x2
6 Quy trình đo SS
Đo bằng máy đo SS AL250 Khởi động sau đó hiệu chỉnh “0” theo tờ hướng dẫn kèm theo máy Tiến hành đo mẫu: Lần lượt thay nước cất trong Vial bằng các mẫu cần đo và đặt vào buồng đo, kết quả đo SS (mg/l) sẽ hiển thị trên màn hình máy
Lưu ý: đo mẫu lặp lại 3 lần Ghi nhận kết quả nhập số liệu vào phần mềm excel đã thiết kế sẳn sau mỗi ngày làm việc Nếu số trên máy đo quá lớn, máy bị trơ
số không rõ hoặc hiện lên chữ Error thì nên pha loãng mẫu bằng nước cất.
7 Quy trình đo độ đục
Khởi động sau đó hiệu chỉnh “0” theo tờ hướng dẫn kèm theo máy Tiến hành
đo mẫu như tờ hướng dẫn
Lưu ý: đo mẫu lặp lại 3 lần Ghi nhận kết quả nhập số liệu vào phần mềm excel đã thiết kế sẳn sau mỗi ngày làm việc Nếu số trên máy đo quá lớn, máy bị trơ
số không rõ hoặc hiện lên chữ Error thì nên pha loãng mẫu bằng nước cất.
8 Quy trình đo Amoni
Hóa chất có sẳn: thuốc tẩy, dung dịch citrat, phenol, cồn 95%, natri nitroprusit khan Pha:
- Dung dịch phenol (bền 1 tuần): 5,55ml phenol định mức đến 50ml bằng cồn 950
- Dung dịch natri nitroprusit: 0,5g natri nitroprusit định mức đến 100ml bằng
nước cất Giữ trong chay màu hổ phách, bền trong 1 tháng.
=> Dung dịch oxi hóa (pha hằng ngày): 50ml dd citrat + 12,5ml dung dịch
Trang 4Quy trình: (sử dụng bình định mức 25ml, lắc đều mỗi khi thêm thuốc thử)
12,5ml mẫu (đã pha loãng) vào bình định mức (mẫu trắng dùng nước cất) + 0,5ml
dd phenol + 0,5ml dd natri nitroprusit + 1,25ml dd oxi hóa => định mức đến 25ml bằng nước cất Ủ mẫu trong bóng tối ít nhất 1 giờ không quá 24 giờ
Đo mật độ quang với bước sóng 640nm
Lưu ý: đo mẫu lặp lại 3 lần Ghi nhận kết quả nhập số liệu vào phần mềm excel đã thiết kế sẳn sau mỗi ngày làm việc Kết quả đo phải nằm trong khoảng 0,0133 – 0,2361.
9 Quy trình đo Photpho tổng
Hóa chất có sẳn: H2SO4 phá mẫu, NaOH 1M, H2SO4 5N, dd kali antimonyl tatrat, dd amoni molypdat
Pha hóa chất:
- DD axit ascobic 0,01M: 0,88g axit ascobic định mức đến 50ml bằng nước cất (bền trong 1 tuần ở 40C)
- DD thuốc thử hỗn hợp (bền trong 4h): 25ml H2SO4 5N + 2,5ml kali antimonyl tatrat + 7,5ml dd amoni molydat + 15ml dd axit ascobic
Phá mẫu: 25ml mẫu + 1 giọt phenolphtalein (nếu màu hồng thêm từng giọt
H2SO4 5N đến khi mất màu) + 0,5ml dd H2SO4 phá mẫu + 0,2g (NH4)2S2O8 (hoặc 0,25g K2S2O8) => đun ở 1200C trong 30 phút để ngụi ở nhiệt độ phòng Thêm 1 giọt phenolphtalein và trung hòa bằng NaOH đến khi vừa xuất hiện màu hồng => định mức đến 50ml bằng nước cất
Đo mẫu: 10ml mẫu đã phá (mẫu trắng thay bằng nước cất) + 1 giọt phenolphtalein (nếu xuất hiện màu hồng thêm H2SO4 5N đến khi mất màu) + 1,6ml dd thuốc thử hỗn hợp => lắc đều => để yên 10 phút không quá 30 phút)
Đo mẫu với bước sóng 880nm
Lưu ý: đo mẫu lặp lại 3 lần Ghi nhận kết quả nhập số liệu vào phần mềm excel đã thiết kế sẳn sau mỗi ngày làm việc Kết quả đo phải nằm trong khoảng 0,0621 – 0,5530.
Trang 510 Quy trình đo nitrat
Hóa chất có sẳn: NaOH 30%, natri xalixilat
Pha hóa chất: Natri natri xalixilat: 0,25g natri xalixilat + 25ml nước cất (bảo quản lạnh bền trong 10 ngày)
Quy trình: 10ml mẫu (mẫu trắng thay bằng nước cất) vào cốc 50ml + 1ml dd natri xalixilat => đun đến khô, để ngụi ở nhiệt độ phòng => + 1ml H2SO4 đặc => lắc tan cặn khô, để yên 10 phút => cẩn thận thêm 8ml nước cất, để nguội => thêm 7ml dd NaOH 30%
Đo với bước sóng 420nm
Lưu ý: đo mẫu lặp lại 3 lần Ghi nhận kết quả nhập số liệu vào phần mềm excel đã thiết kế sẳn sau mỗi ngày làm việc Kết quả đo phải nằm trong khoảng 0,1542 – 0,6305.
11 Quy trình đo coliform
Pha môi trường: 2,5g peptone + 3,75g lactoza + 0,75g KH2PO4 + 0,25g Na2SO3 + 500ml nước cất (pH=7,5)
Cho vào ống nghiệm (25 ống nghiệm) 5ml mẫu và 1 ống durham nhỏ úp ngược
=> đậy nút bông đem hấp ở 1210C 30 phút => để ngụi ở nhiệt độ phòng
Lấy 1 ml nước thải đã pha loãng ở nồng độ 100 10-1 10-2 10-3 10-4 cho vào các ống nghiệm (mỗi nồng độ cho vô 1 dãy gồm 5 ống), ủ 48h ở nhiệt độ phòng
Dãy A: 5 ống ở nồng độ 100
Dãy B: 5 ống ở nồng độ 10-1
Dãy C: 5 ống ở nồng độ 10-2
Dãy D: 5 ống ở nồng độ 10-3
Dãy E: 5 ống ở nồng độ 10-4
Kiểm tra mỗi dãy xem bao nhiêu ống nổi bọt khí, ống nào sinh khí là dương tính Tra bảng Macredi II.5
Lưu ý: Ghi nhận kết quả nhập số liệu vào phần mềm excel đã thiết kế sẳn
Trang 612 Quy trình đo clorua
Sử dụng phương pháp iot – thiosunphat dựa trên các phản ứng sau:
Cl2 +2KI = 2KCl + I2 (hay HOCl + HCl + 2KI = 2KCl + I2 + H2O)
I2 + Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 Dùng hồ tinh bột làm chỉ thị Hóa chất cần dùng:
- Dung dịch KI 5%:
- Dung dịch Na2S2O3 đã biết trước nồng độ:
Quy trình: Cho 5ml mẫu vào bình tam giác có nút mài + 5ml dd KI 5%, đậy kín nắp, lắc nhẹ, để yên trong bóng tối 10 phút Dùng buret thêm từng giọt dd Na2S2O3 đã biết trước nồng độ cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt thì thêm 1ml chỉ thị hồ tinh bột Lắc đều rồi thêm tiếp dd Na2S2O3 cho đến khi dung dịch mất màu xanh Ghi
số ml dd Na2S2O3 tiêu tốn
Trang 7Lưu ý: đo mẫu lặp lại 3 lần Ghi nhận kết quả nhập số liệu vào phần mềm
excel đã thiết kế sẳn sau mỗi ngày làm việc.