gelatin tu nguyen lieu da catra

Luận văn đính kèm theo với đề tài: “Nghiên cứu sản xuất gelatin từ nguyên liệu da cá Tra” sinh viên Phan Văn Trơn thực báo cáo ngày 21/05/2009 hội đồng chấm luận văn thông qua Luận văn chỉnh sửa hoàn chỉnh giáo viên hướng dẫn phê diệt Cần Thơ, ngày 27 tháng 05 năm 2009 Giáo viên hướng dẫn Ths LÊ THỊ MINH THỦY LỜI CẢM ƠN Trong suốt trình thực đề tài luận văn tốt nghiệp gặp không khó khăn nhiều mặt, nhờ động viên gia đình, giúp đỡ thầy cô bạn lớp sau 13 tuần tâm nổ lực thực hoàn thành đề tài “Nghiên cứu sản xuất gelatin từ nguyên liệu da cá Tra” Qua xin chân thành cảm ơn: Cô Lê Thị Minh Thủy người hướng dẫn quan tâm, tận tình hướng dẫn giúp đỡ hoàn thành luận văn tốt nghiệp Thầy Nguyễn Thanh Trí Bộ môn Dinh Dưỡng & Chế Biến Thủy Sản, Khoa Thủy Sản, Trường Đại Học Cần Thơ Anh Nguyễn Hoàng Đức Trung Bộ môn Dinh Dưỡng & Chế Biến Thủy Sản, Khoa Thủy Sản, Trường Đại Học Cần Thơ Toàn thể quý thầy cô Bộ môn Dinh Dưỡng & Chế Biến Thủy Sản, Khoa Thủy Sản, Trường Đại Học Cần Thơ tận tình giảng dạy, truyền đạt kiến thức quý báo cho Tập thể lớp Chế Biến Thủy Sản K31 chia sẻ giúp đỡ suốt thời gian học tập thực đề tài Cần Thơ, ngày 15 tháng 05 năm 2009 Phan Văn Trơn i MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i MỤC LỤC ii KÝ HIỆU VIẾT TẮT iv DANH SÁCH BẢNG v DANH SÁCH HÌNH vi TÓM LƯỢT vii Chương 1- ĐẶT VẤN ĐỀ 1.1 Tính cấp thiết đề tài 1.2 Mục tiêu nghiên cứu đề tài 1.3 Nội dung nghiên cứu Chương – LƯỢT KHẢO TÀI LIỆU 2.1 Giới thiệu nguồn nguyên liệu cá Tra 2.1.1 Phân loại 2.1.2 Thành phần dinh dưỡng cá Tra 2.2 Đánh giá tầm quan trọng việc tận dụng nguồn phế liệu cá Tra 2.3 Giới thiệu gelatin 2.3.1 Định nghĩa gelatin 2.3.2 Collagen 2.3.3 Sự chuyển đổi collagen – gelatin 2.3.4 Cấu trúc gelatin 2.3.5 Tính chất hóa lý gelatin 2.4 Một số nghiên cứu có liên quan gelatin Chương – PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 12 3.1 Phương tiện 12 3.1.1 Nguyên liệu 12 3.1.2 Hóa chất 12 3.1.3 Thiết bị dụng cụ 12 3.2 Phương pháp nghiên cứu 13 3.2.1 Phân tích thành phần nguyên liệu 13 3.2.2 Xác định độ nhớt gelatin 13 3.2.3 Quy trình trích ly gelatin từ da cá Tra 13 3.2.4 Phương pháp bố trí thí nghiệm 18 3.3 Công thức tính toán 20 3.4 Phương pháp xử lý số liệu 21 Chương – KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 4.1 Thành phần hóa học nguyên liệu da cá Tra 22 4.1 Kết thu nhận khả thu hồi gelatin da cá Tra 23 4.3 Kết phân tích độ nhớt gelatin cá Tra 25 4.4 Kết độ nhớt ba loại gelatin 27 4.5 Kết hàm lượng ẩm ba loại gelatin 28 4.6 Kết hàm lượng tro ba loại gelatin 29 4.7 Dự tính chi phí sản xuất 1kg gelatin từ da cá Tra 30 ii Chương – KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 31 5.1 Kết luận 31 5.2 Đề nghị 33 TÀI LIỆU THAM KHẢO 34 PHỤ LỤC 35 iii KÝ HIỆU VIẾT TẮT ĐBSCL Đồng Bằng Sông Cửu Long TB Trung bình HSTHG Hiệu suất thu hồi gelatin iv DANH SÁCH BẢNG Bảng 2.1: Thành phần dinh dưỡng cá Tra Bảng 2.2: Độ hoà tan gelatin theo nhiệt độ Bảng 2.3: Điểm đông đặc điểm nóng chảy dd keo có nồng độ khác Bảng 2.4: Tỷ lệ (%) axit amin 100g gelatin sau thủy phân 10 Bảng 2.5: Thành phần axit amin số loại gelatin 10 Bảng 3.1: Phân tích thành phần nguyên liệu 13 Bảng 4.1: Kết hiệu suất thu hồi gelatin cá tra chế độ thời gian chế độ nồng độ khác 23 Bảng 4.2: Kết phân tích độ nhớt gelatin cá tra chế độ thời gian chế độ nồng độ khác 25 Bảng 4.3: Kết phân tích độ nhớt ba loại gelatin 27 Bảng 4.4: Kết phân tích hàm lượng ẩm ba loại gelatin 28 Bảng 4.5: Kết phân tích hàm tro ba loại gelatin 29 Bảng 4.6: Chi phí sản xuất 1kg gelatin từ da cá Tra 30 Bảng 4.7: Giá thành loại gelatin phân tích 30 Bảng a.1: Kết phân tích thành phần nguyên liệu da cá Tra 35 Bảng b.1: Kết phân tích tiêu gelatin da cá Tra 35 Bảng b.2: Kết phân tích tiêu gelatin Trung Quốc 35 Bảng b.3: Kết phân tích tiêu gelatin Úc 35 v DANH SÁCH HÌNH Hình 2.1: Cấu trúc phân tử gelatin Hình 3.1: Sơ đồ quy trình trích ly gelatin từ da cá Tra 14 Hình 3.2: Sơ đồ bố trí thí nghiệm 19 Hình 4.1: Kết phân tích thành phần hoá học nguyên liệu da cá Tra 22 Hình 4.2: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi gelatin cá tra chế độ thời gian nồng độ HCl khác 23 Hình 4.3: Đồ thị biểu diễn độ nhớt gelatin cá Tra chế độ thời gian chế độ nồng độ khác 25 Hình 4.4: Đồ thị biểu diễn độ nhớt loại gelatin 27 Hình 4.5: Đồ thị biểu diễn hàm lượng ẩm loại gelatin 28 Hình 4.6: Đồ thị biểu diễn hàm lượng tro loại gelatin 29 Hình 5.1: Quy trình sản xuất gelatin da cá Tra với thông số khảo sát 32 vi TÓM LƯỢC Đi đôi với diện tích nuôi cá Tra tăng dẫn đến sản lượng cá tăng lên lớn Do lượng phụ phẩm da cá từ nhà máy chế biến thủy sản ngày nhiều nguồn nguyên liệu thích hợp cho việc sản xuất gelatin Đề tài nhằm mục đích tận dụng nguồn phế phẩm da cá trình sản xuất sản phẩm cá Tra phi lê lạnh đông góp phần tạo hướng cho việc tận dụng nguồn phế phẩm Đồng thời góp phần nâng cao giá trị nguyên liệu cá Tra phế phẩm từ cá Tra Để khảo sát khả trích ly gelatin từ da cá Tra, thí nghiệm tiến hành nhằm khảo sát ảnh hưởng thông số như: nồng độ axit HCl, thời gian ngâm HCl (thời gian thủy phân) lên chất lượng gelatin đánh giá tiêu hiệu suất thu hồi gelatin, độ nhớt, hàm lượng ẩm tro Từ kết thí nghiệm cho phép rút thông số kỹ thuật tối ưu cho quy trình trích ly gelatin từ da cá Tra axit HCl Trong đó: thời gian thuỷ phân HCl nồng độ 0,04% Sản phẩm gelatin sản xuất từ da cá Tra có độ nhớt cao gelatin Trung Quốc Úc, hàm lượng ẩm tro thấp gelatin Trung Quốc Úc nên thời gian bảo quản kéo dài vii Luận văn tốt nghiệp K31 Chương – Đặt vấn đề Chương ĐẶT VẤN ĐỀ 1.1 Tính cấp thiết đề tài Gelatin biết đến từ lâu ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực như: Trong công nghệ chế biến thực phẩm, kỹ thuật nhiếp ảnh, công nghiệp y học Hiện nay, giới sản xuất khoảng 140.000 đến 160.000 gelatin năm mức độ sử dụng gelatin thực phẩm trung bình khoảng 3%, chủ yếu sử dụng kẹo mứt sản phẩm có lượng thấp Ở Việt Nam, năm gần đây, thủy sản nước ta trở thành ngành kinh tế mũi nhọn Vùng ĐBSCL nói riêng, nuôi trồng thủy sản mạnh vùng Một số tỉnh thuộc ĐBSCL Cần Thơ, An Giang, Vĩnh Long, Đồng Tháp với điều kiện tự nhiên ưu đãi phát triển mạnh nghề nuôi trồng chế biến thủy sản mà đặc biệt mặt hàng cá Tra phi lê lạnh đông Theo số liệu Hải quan, tính đến ngày 14/11/2008, tổng kim ngạch xuất thuỷ sản nước chạm mức tỷ USD 10 tháng đầu năm, xuất thuỷ sản nước đạt 1.054.600 tấn, trị giá 3,828 tỷ USD Trong cá Tra, Basa chiếm 32,4%, với 550.070 tấn, trị giá 1,240 tỷ USD (Nguồn:http://www.fistenet.gov.vn/details.asp?Object=1015068&News_ID=241162363) Phần thịt cá sử dụng sản phẩm cá Tra phi lê chiếm khoảng 30% (định mức tiêu hao nguyên liệu 3) trọng lượng thân cá Phần phụ phẩm lại chủ yếu da, xương chiếm khoảng 70% phần da cá chiếm từ đến 7% số nhà máy chế biến thành sản phẩm giá trị gia tăng dầu cá, bột cá,… phần lớn bán với giá rẽ cho người có nhu cầu sử dụng Việc nghiên cứu, khảo sát trích ly gelatin từ da cá Tra tăng giá trị phần phụ phẩm, góp phần thiết thực việc giải khó khăn cho người dân nuôi cá tra tỉnh ĐBSCL nhà máy sản xuất mặt hàng cá Tra phi lê lạnh đông Chính việc tận dụng nguồn phế liệu cá Tra để sản xuất gelatin nhu cầu cần thiết ý nghĩa nay, đề tài “Nghiên cứu sản xuất gelatin từ nguyên liệu da cá Tra” thực Luận văn tốt nghiệp K31 Chương – Đặt vấn đề 1.2 Mục tiêu nghiên cứu đề tài Nghiên cứu quy trình thích hợp để trích ly gelatin từ da cá Tra Tối ưu hóa thông số kỹ thuật có ảnh hưởng đến tiêu chất lượng gelatin trình sản xuất gelatin từ da cá Tra 1.3 Nội dung nghiên cứu Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến độ nhớt gelatin da cá Tra như: Thời gian ngâm HCl, Nồng độ HCl xử lý Khảo sát hiệu suất thu hồi gelatin thời gian ngâm HCl nồng độ HCl xử lý Luận văn tốt nghiệp K31 Chương – Kết luận đề nghị Theo kết thí nghiệm trình bày Hình 4.2, thời gian thủy phân da cá tra HCl cho gelatin có độ nhớt cao thời gian thủy phân da cá tra HCl cho độ nhớt thấp Độ nhớt gelatin đo xử lý da cá Tra nồng độ HCl 0,03%; 0,04%; 0,05%; 0,06% thời gian 1giờ 4,7 Cp; 4,8 Cp; 4,5 Cp; 4,2 Cp thời gian xử lý 3,6 Cp; 4,3 Cp; 4,2 Cp; 3,6 Cp Vậy thời gian thủy phân kéo dài độ nhớt giảm Kết thí nghiệm cho thấy, dù nồng độ axit HCl thời gian xử lý thu gelatin có độ nhớt cao Điều giải thích thời gian thuỷ phân ảnh lớn đến độ nhớt gelatin Thời gian thuỷ phân dài làm giảm độ bền gel tham gia phần vào phản ứng trung hoà tạo muối, làm giảm khả hoà tan gelatin Mặt khác, điều kiện xử lý, thời gian thuỷ phân dài dẫn đến màu hàm lượng protein giảm Tuy nhiên chế độ xử lý có nồng độ xử lý khác 0,03%; 0,04%; 0,05% 0,06%, ta thấy tăng nồng độ từ 0,03% đến 0,04% độ nhớt gelatin tăng Độ nhớt tăng tác dụng khử khoáng số chất phi collagen hòa tan axit HCl, làm cho gelatin trở nên tinh nên độ nhớt tăng Nếu tiếp tục tăng nồng độ HCl > 0,04% độ nhớt lại giảm, nồng độ axit cao gây cắt mạch peptid liên kết hydro collagen, phản ứng chuyển hóa collagen thành gelatin không dừng lại mà tiếp tục thủy phân hình thành gelatone, gelatose, đoạn peptid, axit amin Kết luận: Thời gian thủy phân nồng độ axit HCl trình xử lý có ảnh hưởng lớn đến độ nhớt gelatin, với thời gian thủy phân nồng độ axit HCl thủy phân 0,04% thu độ nhớt gelatin tốt (trong điều kiện thí nghiệm sơ đồ Hình 3.1) 26 Luận văn tốt nghiệp K31 Chương – Kết luận đề nghị 4.4 Kết so sánh độ nhớt ba loại gelatin Bảng 4.3: Kết phân tích độ nhớt ba loại gelatin Độ nhớt (Cp) Lần Lần Lần TB Da cá Tra 4,8 4,8 4,8 4,8 Trung Quốc 4,5 4,5 4,5 4,5 Úc 4,2 4,2 4,2 4,2 Loại gelatin Độ nhớt (Cp) 4.9 4.8 4.8 4.7 4.6 4.5 4.5 4.4 4.3 4.2 4.1 4.2 3.9 DA CÁ TRA TRUNG QUỐC ÚC Loại gelatin Hình 4.4: Đồ thị biểu diễn độ nhớt loại gelatin Qua Hình 4.3 cho thấy độ nhớt gelatin da cá Tra cao 4,8 Cp, gelatin Úc thấp 4,2 Cp Độ nhớt cao chất lượng gelatin tốt mạch peptid sợi gelatin dài, mặt khác gelatin chưa thủy phân thủy phân hình thành gelatone, gelatose, đoạn peptid, axit amin, ( PGS.TS Trần Thị Luyến, NXB Nông NghiệpTP.HCM,2006) Từ kết phân tích cho thấy độ nhớt gelatin Úc thấp Trung Quốc giá thành sản phẩm gelatin Úc cao gelatin Trung Quốc Điều giải thích quy trình sản xuất, nguyên liệu ban đầu dùng để sản xuất tiêu chất lượng như: độ tinh khiết, độ hoà tan, màu 27 Luận văn tốt nghiệp K31 Chương – Kết luận đề nghị sắc, mùi gelatin Úc cao gelatin Trung Quốc Còn gelatin da cá Tra nghiên cứu trích ly phòng thí nghiệm qua thực tế nghiên cứu cho thấy gelatin da cá Tra có độ nhớt cao 4.5 Kết hàm lượng ẩm ba loại gelatin Bảng 4.4: Kết phân tích hàm lượng ẩm ba loại gelatin Ẩm (%) Lần Lần Lần TB Da cá tra 7,41 7,99 7,64 7,68 Trung Quốc 17,40 17,24 17,33 17,32 Úc 13,07 13,27 13,19 13,18 Loại gelatin Độ ẩm (%) 20 18 17.32 16 14 12 10 13.18 7.68 DA CÁ TRA TRUNG QUỐC ÚC Loại gelatin Hình 4.5: Đồ thị biểu diễn hàm lượng ẩm loại gelatin Qua đồ thị Hình 4.4 cho thấy độ ẩm gelatin Trung Quốc cao 17,32%, gelatin da cá Tra thấp 7,68% Điều giải thích quy trình sản xuất thiết bị sản xuất khác Hàm lượng ẩm gelatin thành phẩm lên đến 16% ( Cao Thị Huỳnh Châu, 2007, Trường Đại Học Cần Thơ) từ cho thấy hàm ẩm gelatin Úc tốt Hàm ẩm gelatin da cá Tra thấp thời gian bảo quản lâu sản phẩm dễ bị hút ẩm tổn thất khối lượng 28 Luận văn tốt nghiệp K31 Chương – Kết luận đề nghị trình sản xuất Hàm ẩm gelatin Trung Quốc cao nên sản phẩm dễ vốn cục thời gian bảo quản ngắn 4.6 Kết hàm lượng tro ba loại gelatin Bảng 4.5: Kết phân tích hàm tro ba loại gelatin Tro (%) Lần Lần Lần TB Da cá Tra 3,55 3,36 3,11 3,34 Trung Quốc 4,22 4,36 4,42 4,33 Úc 3,87 3,63 3,92 3,81 Loại gelatin Hàm lượng tro (%) 4.5 3.5 4.33 3.81 3.34 2.5 1.5 0.5 DA CÁ TRA TRUNG QUỐC ÚC Loại gelatin (%) Hình 4.6: Đồ thị biểu diễn hàm lượng tro loại gelatin Qua đồ thị Hình 4.5 cho thấy hàm lượng tro gelatin da cá Tra, gelatin Trung Quốc gelatin Úc có khác Sự khác biệt giải thích loại nguyên liệu khác nhau, tạp chất, cát, sạn lẫn vào trình sản suất trình phân tích Hàm lượng tro cao chất lượng gelatin giảm 29 Luận văn tốt nghiệp K31 Chương – Kết luận đề nghị 4.7 Dự tính chi phí sản xuất 1kg gelatin từ da cá Tra Bảng 4.6: Chi phí sản xuất 1kg gelatin từ da cá Tra Nguyên liệu STT hóa chất Số lượng Đơn vị Đơn giá Thành tiền (VNĐ) (VNĐ) Da cá Tra 10 kg 2.000 20.000 Vôi 0,11% 34,1 g 4.000 136 HCl 0,04% 7,2 ml 40.000 288 Axit citric 0,085% 10,2 g 40.000 408 Điện kw 1.000 5.000 Nước m3 2.500 10.000 Khác (5% tổng số) / / / 1.792 Tổng 37.642 Bảng 4.7: Giá thành loại gelatin phân tích STT Loại gelatin Gía thành (VNĐ) Gelatin Trung Quốc Gelatin Úc Gelatin da cá Tra (*) 70.000 150.000 37.642 Bảng 4.7 cho thấy gelatin từ da cá Tra có giá thành sản phẩm (37.642 đ/kg) rẻ so với hai loại gelatin có thị trường Và với kết khảo sát số tiêu chất lượng gelatin da cá Tra nhận thấy gelatin da cá Tra có chất lượng tốt gelatin Trung Quốc Úc, ứng dụng gelatin da cá Tra vào thực phẩm Điều mở khả thực cho việc sản xuất gelatin từ da cá Tra, nguồn nguyên liệu rẻ tiền mà lâu chưa sử dụng (*) Giá thành gelatin da cá Tra chưa bao gồm chi phí sản xuất 30 Luận văn tốt nghiệp K31 Chương – Kết luận đề nghị Chương KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 5.1 Kết luận Da cá Tra nguồn nguyên liệu dồi trước chưa sử dụng có hiệu Việc sản xuất gelatin từ da cá Tra tận dụng hữu ích nguồn phụ phẩm này, đồng thời góp phần đa dạng hoá sản phẩm gelatin Để sản xuất gelatin từ da cá Tra có hiệu quả, từ kết thí nghiệm thu thập rút kết luận tổng quát sau: Thời gian thích hợp cho việc thuỷ phân da cá Tra HCl tương ứng vời nồng độ HCl 0,04% Gelatin da cá Tra trích ly HCl nồng độ 0,04% thời gian trích ly có độ nhớt cao gelatin Trung Quốc gelatin Úc Gelatin da cá Tra có độ ẩm thấp gelatin Trung Quốc gelatin Úc Gelatin da cá Tra có hàm lượng tro thấp gelatin Trung Quốc gelatin Úc Ở nồng độ 0,04% thời gian có độ thu hồi gelatin cao 11,2% Quy trình sản xuất gelatin từ da cá Tra với thông số tối ưu lựa chọn hình 5.1 31 Luận văn tốt nghiệp K31 Chương – Kết luận đề nghị Da cá tra Rửa – Xử lý – Rửa Ngâm vôi - Thời gian: ngày - Nồng độ: 0,11% - v/w = 7:1 Rửa Ngâm HCl - Thời gian: - Nồng độ: 0,04% - 20 phút thay HCl lần - v/w = 6:1 Rửa - Thời gian: 30 phút - Nồng độ: 0,085% - 15 phút thay C6H8O7.H2O lần - v/w = 6:1 Ngâm axit citric Rửa Nấu - Thời gian: 100 phút - Nhiệt độ: 70 – 80OC - v/w = 2:1 Lọc Làm đông – Tách nước Sấy - Thời gian: – ngày - Nhiệt độ: 50 – 55OC - Độ ẩm: 10 – 13% Nghiền Gelatin Hình 5.1: Quy trình sản xuất gelatin da cá Tra với thông số khảo sát 32 Luận văn tốt nghiệp K31 Chương – Kết luận đề nghị 5.2 Đề nghị Do thời gian nghiên cứu hạn nên nghiên cứu hết yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng gelatin Do từ kết nghiên cứu trên, xin có đề nghị sau: Khảo sát biện pháp khử mùi cho sản phẩm Khảo sát biện pháp khử màu cho sản phẩm Kiểm soát thất thoát da cá axit hoá trình rửa sau thuỷ phân để tăng hiệu suất thu hồi Khảo sát thêm tiêu chất lượng gelatin như: độ trong, độ tinh khiết, độ hoà tan Phân tích thêm số tiêu khác như: tiêu vi sinh vật khảo bảo quản để kết luận đầy đủ chất lượng gelatin da cá tra Thử nghiệm chế biến sản phẩm khác có sử dụng gelatin da cá tra để nghiên cứu khả ứng dụng vào thực phẩm 33 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu: Aimeson, 1992, Thickening And Gelling Agents For Food, Blackie Academic And Professional Đỗ Văn Ninh, 2004, Nghiên cứu trình thủy phân protein cá protease nội tạng cá, mực thử nghiệm sản xuất sản phẩm từ protein thủy sản Luận án tiến sĩ G.M.Hall, 1992, Fish Frocessing Technology, Blackie Academic And Professional Lâm Trọng Hiếu, 2003, Xây dựng quy trình sản xuất gelatin từ da cá Tra, Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học, Khoa Nông Nghiệp Và Sinh Học Ứng Dụng, Trường Đại Học Cần Thơ Lê Bạch Tuyết, 1991, Các Quá Trình công Nghệ Cơ Bản Trong Sản Xuất Thực Phẩm, NXB Giáo Dục Lê Quang Xáng, 2000, Bài Giảng Phương Pháp Nghiên Cứu Và Viết Báo Cáo Khoa Học, Trường Đại Học Cần Thơ Nguyễn Thị Thùy Linh, 2005, Khảo sát ảnh hưởng loại nồng độ axit sử dụng đến khả trích ly gelatin từ da cá Tra, Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học, Khoa Nông Nghiệp Và Sinh Học Ứng Dụng, Trường Đại Học Cần Thơ Nguyễn Văn Mười, 2007, Công Nghệ Chế Biến Lạnh Thực Phẩm, Trường Đại Học Cần Thơ Phạm Thu Cúc, 1999, Sinh hóa (phần 1), Trường Đại Học Cần Thơ Sản xuất chế phẩm kỹ thuật y dược từ phế liệu thủy sản, 2006, NXBNN TP.HCM Trần Thị Luyến, Chế biến keo xương cá Tập san KHCN Đại học Thủy sản số 3+4/1990 Trần Thị Luyến, 2000, Nghiên cứu sản xuất chitosan số sản phẩm từ chitosan Báo cáo khoa học Võ Quốc Văn, 2004, Nghiên cứu khảo sát trích ly gelatin từ da cá Luận Văn Tốt Nghiệp Thạc sĩ, Khoa Nông Nghiệp Và Sinh Học Ứng Dụng Trường Đại Học Cần Thơ Vũ Thị Hoan, 2003, Nghiên cứu tách chiết thí nghiệm sản xuất chế phẩm hương liệu tôm cua Luận văn thạc sĩ Võ Tấn Thành, 2000, Phụ Gia Trong Sản Xuất Thực Phẩm, Đại Học Cần Thơ Vũ Cao Đàm, 2002, Phương Pháp Nghiên Cứu Khoa Học, NXB Khoa Học Kỹ Thuật Trang web: http://www.fistenet.gov.vn http://www.gelatin.co.za 34 PHỤ LỤC A THÀNH PHẦN NGUYÊN LIỆU DA CÁ TRA Bảng a.1: Kết phân tích thành phần nguyên liệu da cá Tra TT Thành phần Ẩm Protein Béo Khác Hàm lượng (%) 68,07 21,52 5,80 4,61 PHỤ LỤC B PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU CỦA GELATIN Bảng b.1: Kết phân tích tiêu gelatin da cá Tra TT Chỉ tiêu Hàm lượng Độ nhớt Ẩm Tro 4,80 (Cp) 7,68 (%) 3,34 (%) Bảng b.2: Kết phân tích tiêu gelatin Trung Quốc TT Chỉ tiêu Hàm lượng Độ nhớt Ẩm Tro 4,50 (Cp) 17,32 (%) 4,33 (%) Bảng b.3: Kết phân tích tiêu gelatin Úc TT Chỉ tiêu Hàm lượng Độ nhớt Ẩm Tro 4,20 (Cp) 13,18 (%) 3,81 (%) 35 PHỤ LỤC C PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC C.1 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ẨM I Nguyên tắc: Mẫu cân cho vào cốc xứ (hoặc cốc nhôm) biết trọng lượng, đặt cốc vào tủ sấy nhiệt độ 105OC đến trọng lượng ổn định (khoảng đến giờ) Chênh lệch trọng lượng mẫu trước sau sấy độ ẩm II Dụng cụ thiết bị: - Tủ sấy - Cốc xứ (cốc nhôm) - Kẹp - Cân phân tích III Các bước tiến hành: - Sấy cốc 105OC Cân trọng lượng cốc (T) - Cân khoảng đến 3g mẫu cho vào cốc Ghi trọng lượng mẫu cốc (W1) - Đặt cốc vào tủ sấy 105OC đến trọng lượng không thay đổi (khoảng đến dối với mẫu khô, 24 mẫu ướt) - Tắt tủ sấy, chờ 10 đến 20 phút sau lấy cốc cân (W2) IV Cách tính: - Trọng lượng mẫu ướt: mw = W1 – T - Trọng lượng mẫu khô: md = W2 – T % Ẩm độ = mw − md ∗ 100 mw Ghi chú: - Khi lấy mẫu (hoặc cốc) từ tủ sấy cân, mẫu phải đặt bình hút ẩm - Mẫu khô sau cân giữ lại dùng để phân tích tro 36 C.2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG TRO I Nguyên tắc: Khi đốt nung mẫu nhiệt độ cao, chất hữu có mẫu bị oxy hóa thành chất bay CO2, N2 nước, phần vô lại tro Quá trình hoàn tất mẫu có màu trằng xám II Dụng cụ thiết bị: - Bếp đốt điện (250 đến 270OC) - Tủ nung - Tủ sấy - Cốc xứ (cốc nhôm) - Kẹp - Cân phân tích III Các bước tiến hành: - Lấy cốc chứa mẫu khô sau phân tích ẩm độ đặt lên bếp điện đốt nhiệt độ cao 250 đến 270OC đến không thấy khói - Cho cốc vào tủ nung, mở nhiệt độ 560OC (đến mẫu có mẫu có màu trắng xám) - Tắt tủ nung khoảng 30 phút nhiệt độ hạ xuống lấy mẫu đem cân (W3) IV Cách tính: % Tro = W3 − T ∗ 100 md C.3 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ĐẠM THÔ I Nguyên tắc: Ở nhiệt độ cao, tác dụng H2SO4 đậm đặc có chất xúc tác, hợp chất hữu bị oxy hóa, carbon hydro tạo thành CO2 H2O, gốc amin bị oxy hóa giải phóng NH3, NH3 tác dụng với H2SO4 tạo thành (NH4)2SO4 tan dung dịch Đây giai đoạn công phá đạm mẫu 2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 Trong trình chưng cất, (NH4)2SO4 tác dụng với NaOH dư giải phóng NH3: (NH4)2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2NH3 + H2O Amonia sinh hấp thụ dung dịch axit boric tạo thành tetraborat amon Sau chuẩn độ dung dịch tetraborat amon dung dịch 37 chuẩn H2SO4, NH3 giải phóng xác định lượng nitơ, theo phản ứng sau: NH3 + H2O → NH4OH + H+ 2NH4OH + 4H3BO3 → (NH4)2B4O7 + 7H2O (NH4)2B4O7 + H2SO4 +5H2O → (NH4)2SO4 + 4H3BO3 Tính % nitơ có mẫu nhân với 6,25 suy % protein thô Chỉ số tùy thuộc vào tỉ lệ hợp chất nitơ có protein, nói cách khác tùy thuộc vào nguồn gốc protein (ví dụ: protein sữa: 6,38; ngũ cốc:5,9; gelatin: 5,55; hạt có dầu: 5,4) Tuy nhiên, người ta thường dùng số chung 6,25 II Dụng cụ hóa chất: - Bộ máy phân tích Kjeldal - Bình chuẩn độ - Bình tam giác - Cân phân tích - Cốc thủy tinh - H2O2 - H2SO4 đậm đặc - Dung dịch H2SO4 0,1N: pha ống chuẩn H2SO4 với nước cất thành 1lít bình định mức - Dung dịch NaOH 40%: pha 400g NaOH tinh thể với nước cất thành lít dung dịch - Dung dịch axit boric: pha hỗn hợp: 20g axit boric khan + 0,0065g Bromocresol green + 0,013g Metyl red với nước cất thành lít dung dịch III Các bước tiến hành: Công phá đạm: - Cân 0,25g mẫu cho vào ống nghiệm Kjeldal, đặt ống vào kệ nhôm phút - Cho vào ống 10 ml H2O2 10 ml H2SO4 đậm đặc, để yên - Đặt kệ nhôm vào phận công phá đạm Mở vòi nước bật máy - Chỉnh nhiệt độ mức: 110OC 20 phút 200OC 20 phút 300OC 20 phút 370OC 20 phút 38 - Tắt máy, khoảng 10 phút sau, tắt nước, lấy kệ đỡ chờ nguội hẳn Nếu dung dịch ống nghiệm có màu trắng trình công phá đạm xảy hoàn toàn, màu vàng thêm ml H2O2 lặp lại bước Chưng cất: - Kiểm tra NaOH, nước cất trước chưng cất - Đặt ống nghiệm chứa dung dịch công phá đạm (NH4)2SO4 vào vị trí hệ thống chưng cất đạm - Bên hệ thống chưng cất, đặt bình tam giác chứa 10 ml dung dịch axit boric 2% - Bật máy, đợi xuất chữ P bấm nút RUN - Máy chạy khoảng phút, xuất chữ “END” tắt Dung dịch bình tam giác lúc có màu xanh Chuẩn độ: Cho giọt dung dịch H2SO4 0,1N từ ống buret vào bình tam giác lắc đều, nhẹ đến dung dịch vừa chuyển sang màu hồng nhạt dừng lại Ghi thể tích dung dịch H2SO4 0,1N vừa chuẩn độ IV Cách tính: %N= (V − V0 ) ∗ 0,0014 ∗ 100 m ∗ Dr %CP = %N * 6,25 (%CP: % protein thô) Trong đó: - Vo: Thể tích H2SO4 0,1N chuẩn độ mẫu không - V: Thể tích H2SO4 0,1N chuẩn độ mẫu phân tích - m: Trọng lượng mẫu (g) - %Dr: % độ khô (= 100% - độ ẩm%) - 0,0014: số g nitơ ứng với 1ml H2SO4 0,1N dùng chuẩn độ 39 C.4 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO I Nguyên tắc: Có nhiều phương pháp phân tích chất béo khác nhau, phương pháp phổ biến phương pháp Soxhlet Dung môi chứa bình cầu (Chloroform) đun nóng bay lên nhờ hệ thồng làm lạnh ngưng tụ nhỏ giọt xuống thắm qua ống len đựng mẫu hòa tan chất béo tự có mẫu Quá trình lặp lại 15 đến 20 lần, tất chất béo ly trích khỏi mẫu Sản phẩm thu bình cầu dung môi chất béo II Dụng cụ thiết bị: - Hệ thống Soxhlet - Ống len đựng mẫu - Bình cầu 100 ml - Ống đong 100 ml - Cân phân tích - Tủ sấy - Chloroform III Các bước tiến hành: - Sấy bình cầu 100 ml nhiệt độ 105OC Sau đặt bình cầu vào bình hút ẩm khoảng 10 phút Cân bình cầu sau sấy (W1) - Cân đến 6g mẫu cần phân tích cho vào ống len sấy khô (Wm) - Đong 90 đến 100 ml chloroform cho vào bình cầu - Đặt ống len có mẫu bình cầu vào vị trí - Mở nước, bật công tắc máy, chỉnh công tắc máy vị trí 75% - Sau đến (15 đến 20 lần lặp lại), đổ chloroform ra, cho bình cầu vào hệ thống chạy lần đợi bình cầu cạn hết chloroform Tắt máy, lấy bình cầu chứa mỡ khỏi hệ thống - Sấy bình cầu có mỡ đến giờ, nhiệt độ 70OC Cân bình cầu sau sấy (W2) IV Cách tính: % Lipid = (W2 − W1 ) ∗ 100 (mẫu khô) Wm ∗ Dr Hoặc % Lipid = (W2 − W1 ) ∗ 100 (mẫu ướt) Wm 40 [...]... 4,2 4,2 Loại gelatin Độ nhớt (Cp) 4.9 4.8 4.8 4.7 4.6 4.5 4.5 4.4 4.3 4.2 4.1 4.2 4 3.9 DA CÁ TRA TRUNG QUỐC ÚC Loại gelatin Hình 4.4: Đồ thị biểu diễn độ nhớt của 3 loại gelatin Qua Hình 4.3 cho thấy độ nhớt của gelatin da cá Tra là cao nhất 4,8 Cp, gelatin của Úc là thấp nhất 4,2 Cp Độ nhớt càng cao thì chất lượng của gelatin càng tốt do mạch peptid của sợi gelatin càng dài, mặt khác gelatin chưa... nhớt của gelatin Úc là thấp hơn của Trung Quốc nhưng giá thành sản phẩm thì gelatin Úc cao hơn gelatin Trung Quốc Điều này có thể giải thích do quy trình sản xuất, nguyên liệu ban đầu dùng để sản xuất và các chỉ tiêu chất lượng như: độ tinh khiết, độ hoà tan, màu 27 Luận văn tốt nghiệp K31 Chương 5 – Kết luận và đề nghị sắc, mùi của gelatin Úc cao hơn của gelatin Trung Quốc Còn gelatin da cá Tra tuy mới... nghiên cứu cho thấy gelatin da cá Tra có độ nhớt khá cao 4.5 Kết quả hàm lượng ẩm của ba loại gelatin Bảng 4.4: Kết quả phân tích hàm lượng ẩm của ba loại gelatin Ẩm (%) Lần 1 Lần 2 Lần 3 TB Da cá tra 7,41 7,99 7,64 7,68 Trung Quốc 17,40 17,24 17,33 17,32 Úc 13,07 13,27 13,19 13,18 Loại gelatin Độ ẩm (%) 20 18 17.32 16 14 12 10 8 6 4 13.18 7.68 2 0 DA CÁ TRA TRUNG QUỐC ÚC Loại gelatin Hình 4.5: Đồ... của 3 loại gelatin Qua đồ thị Hình 4.4 cho thấy độ ẩm của gelatin Trung Quốc là cao nhất 17,32%, của gelatin da cá Tra là thấp nhất 7,68% Điều này có thể giải thích là do quy trình sản xuất và thiết bị sản xuất khác nhau Hàm lượng ẩm của gelatin thành phẩm có thể lên đến 16% ( Cao Thị Huỳnh Châu, 2007, Trường Đại Học Cần Thơ) từ đó cho thấy hàm ẩm của gelatin Úc là tốt nhất Hàm ẩm của gelatin da cá Tra... của gelatin Giống như cấu trúc của colagen, gelatin có cấu trúc dạng chuỗi Chuỗi gelatin gồm những phân tử có kích thước siêu nhỏ liên kết lại với nhau bằng liên kết hydro tạo thành mạng lưới gelatin Hình 2.1: Cấu trúc phân tử gelatin Công thức tiêu biểu của gelatin là – Alanin – Glycin – Prolin – Arginin – Glycin – Glutamic – 4 Hydroxyproline – Glycin – Prolin – Cho nên khi phối trộn chitosan và gelatin. .. đến quá trình nấu keo từ da cá Basa như: Năm 2005, Vũ Trần Tùng đã nghiên cứu thành phần hoá học của da cá Basa, tối ưu hoá các công đoạn xử lý NaCl, NaOH, Citric, trích ly Từ đó đưa ra quy trình sản xuất gelatin từ da cá Basa Năm 2006, Trần Duy Phong đã nghiên cứu xử lý da cá bằng Na2CO3 để khử mỡ và điều chỉnh pH, nghiên cứu ảnh hưởng của pH trong nước nấu đến chất lượng gelatin và nghiên cứu ảnh... lưọng tro Hàm lượng đạm Hàm lượng chất béo 3.2.2 Xác định độ nhớt của gelatin Xác định độ nhớt của gelatim bằng máy đô độ nhớt Brookfield LV 3.2.3 Quy trình trích ly gelatin từ da cá Tra Quy trình trích ly gelatin từ da cá Tra được thực hiện như Hình 3.1: 13 Luận văn tốt nghiệp K31 Chương 3 – Phương tiện và phương pháp nghiên cứu Da cá tra Rửa 1 – Xử lý – Rửa 2 Ngâm vôi - Thời gian: 4 ngày - Nồng độ:... phần khác chiếm 4,49% trên da cá Tra Kết quả này có nhiều điểm khác biệt đặc biệt là về hàm lượng chất béo và hàm lượng protein Điều này có thể giải thích là do nguồn nguyên liệu ban đầu Mặt khác, do sự khác biệt trong việc lạng da thủ công và lạng da bằng máy công nghiệp cũng như sự khác biệt trong quá trình xử lý da (loại bỏ thịt, mỡ còn bám lại trên da) trước khi phân tích Tuy nhiên kết quả này lại... biểu diễn độ nhớt của gelatin cá Tra ở 3 chế độ thời gian và 4 chế độ nồng độ khác nhau 25 Luận văn tốt nghiệp K31 Chương 5 – Kết luận và đề nghị Theo kết quả thí nghiệm trình bày trong Hình 4.2, thời gian thủy phân da cá tra bằng HCl 1 giờ sẽ cho gelatin có độ nhớt cao nhất và thời gian thủy phân da cá tra bằng HCl 3 giờ sẽ cho độ nhớt thấp nhất Độ nhớt gelatin đo được khi xử lý da cá Tra tại các nồng... NghiệpTP.HCM,2006) Mức độ hòa tan của gelatin bị ảnh hưởng bởi các yếu tố như: nhiệt độ, nồng độ và kích thước hạt gelatin Gelatin không tan trong alcohol và hầu hết các dung môi hữu cơ khác Lực liên kết keo đông của gelatin là liên kết hydro thông qua cầu nối hydrat được thể hiện như hình vẽ sau: C = O … H – OH … H – N Mạch Gelatin N – H … OH – H … O = C C = O … H – OH … H – N Mạch Gelatin N – H … OH – H … O