Bài phúc trình thực tập Hóa môi trường

Phương pháp phân tích thể tích (phương pháp Kjeldahl) Đẩy muối amoni (NH4+) và NH3 ra thể tự do bằng một chất kiềm mạnh hơn amoniac, thí dụ như MgO. Dùng hơi nước kéo amoniac đã được giải phóng ra sang bình chuẩn độ và định lượng bằng H2SO4¬ 0,1N với Methy đỏ làm chỉ thị màu.

Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 Bài 1: OXY HÒA TAN (DO) I ĐẠI CƯƠNG Giới hạn lượng oxy bão hòa (dissolved oxygen) nước thiên nhiên nước thải tùy thuộc vào điều kiện hóa lý hoạt động sinh học vi sinh vật Việc xác định hàm lượng oxy hòa tan phương tiện kiểm soát ô nhiễm hoạt động người kiểm tra hiệu việc xử lý nước thải II NGUYÊN TẮC Phương phápWinkler dựa oxi hóa Mn (IV) lượng oxy hòa tan nước Mn2+ + 2OH‾ Mn(OH)2 Nếu oxy diện kết tủa Mn(OH)2 có màu trắng sau thêm MnSO4 dung dịch iodur kiềm (NaOH + KI) vào mẫu Nếu mẫu có oxy phần Mn 2+ bị oxi hóa thành Mn4+ màu nâu: Mn2+ + 2OH‾ + hoặc: Mn(OH)2 + O2 O2 MnO2 + H2O MnO2 + H2O Lượng oxy tác dụng phản ứng xác định gián tiếp qua việc định phân lượng iod sinh phản ứng sau thiosulfate với thị tinh bột MnO2 + 2I‾ + 4H+ 2S2O32‾ + I2 Mn2+ + I2 + 2H2O S4O62‾ + 2I‾ III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM - Lấy đầy mẫu vào chai BOD, đậy nút gạt bỏ phần ra, V = 300ml mẫu Không để bọt khí bám quanh thành chai - Mở nút chai, thêm vào bên mặt thoáng mẫu: 2ml MnSO4 + 2ml Iodur – Azur - kiềm - Đậy nút, đảo ngược chai - Để yên đến kết tủa lắng hoàn toàn, lắc chai thêm lần - Đợi kết tủa lắng yên, thêm từ từ 2ml H2SO4 đđ sát thành chai -1- Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 - Đậy nút, rửa chai vòi nước, lắc đảo chai để hòa tan hoàn toàn kết tủa - Lấy 50ml dung dịch chai, định phân dung dịch Na 2S2O3 0,01N Khi màu vàng dung dịch thật nhạt thêm vào giọt hồ tinh bột Định phân màu hoàn toàn Ghi nhận thể tích dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng là: V1 = 1,1ml V2 = 1,1ml V3 = 1ml  V= 1,1 + 1,1 + = 1,07ml Vậy giới hạn lượng oxy bão hòa mẫu nước là: DO = V × C N × 8000 1,07 × 0,01 × 8000 = = 1,712(mg / l ) Vmau 50 Từ kết trên, ta thấy hàm lượng DO có mẫu nước thấp, nhỏ thông số DO theo quy chuẩn chất lượng nước mặt Việt Nam ban hành năm 2008 loại B2 DO ≥ mg/l Vì vậy, chất lượng nước mẫu phân tích bị ô nhiễm thông số DO Do dụng cụ đo DO trực tiếp nơi thu lấy mẫu nên so sánh kết định phân DO phòng thí nghiệm với kết đo DO trực tiếp nơi thu mẫu V TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1: Các phương trình phản ứng xảy phương pháp Winkler: Mn2+ + 2OH‾ Mn(OH)2 O2 MnO2 + + 4H+ Mn2+ + I2 + 2H2O Mn(OH)2 MnO2 2S2O32‾ + + 2I‾ S4O62‾ + I2 -2- H2O + 2I‾ Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 Câu 2: Giải thích việc cố định mẫu DO trường trước vận chuyển phòng thí nghiệm phân tích Cần phải cố định mẫu DO trường trước đưa phòng thí nghiệm phân tích nhằm ngăn chặn tăng trưởng vi sinh vật Đồng thời không phá hủy mô động vật ngăn chặn phân hủy vi sinh Các hoạt động vi sinh vật làm thay đổi nồng độ oxy mẫu Ngoài ra, không cố định mẫu oxy vào bình định mẫu Vì việc cố định mẫu việc cần thiết nhằm đem đến kết phân tích xác Câu 3: Cần phải bổ sung phương pháp Azide vào phương pháp Winkler vì: Phương pháp Winkler bị giới hạn tác nhân oxy hóa khác nitrite, sắt ba, …các tác nhân oxy hóa 2I‾  I2, đưa đến việc nâng cao trị số kết Ngược lại tác nhân khử hai, sulfit, sulfur polythiocyanate lại khử I  2I‾ làm hạ thấp kết Câu 4: Năm loại hóa chất gây cản trở phương pháp Winkler: - Các tác nhân khử: Sắt hai, sulfite, sulfua, polythiocyanate tác nhân khử I thành 2I‾ đưa đến việc hạ thấp trị số kết - Các tác nhân oxy hóa: Sắt ba, nitrite,…các tác nhân oxy hóa 2I‾ thành I2 đưa đến việc nâng cao trị số kết * Biện pháp bổ sung thích hợp để khắc phục ảnh hưởng chất cản trở này: Đặc biệt ion Nitrite (NO2‾) chất ngăn trở thường gặp, không oxy hóa Mn mà môi trường có iodur acid oxy hóa 2I‾  I2, N2O2 tạo thành từ phản ứng lại bị oxy hóa oxy trôi qua mặt thoáng dung dịch lại NO 2‾ 2+ 2NO2‾ + 2I‾ + 4H+ N2 O2 + I2 + N2O2 + H2O O2 + H2O 2NO2‾ + 2H+ Do NO2‾ mẫu, dứt điểm xảy bình thường có biến đổi liên tục từ 2I‾  I2 ngược lại Để khắc phục nhược điểm trên, phương pháp Winkler cải tiến cách dung dịch iodur kiềm thêm lượng nhỏ Azurnatri -3- Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 NaN3 HN3 + + NO2‾ H+ HN3 + H+ N2 + Na+ + N2O + H2O Theo tiến trình NO2‾ bị loại hẳn ` Câu 5: Vai trò NaOH pha chế dung dịch Na2S2O3 Do nước, muối thiosulphate bị phân hủy dễ dàng acid tạo thành S SO nên NaOH dùng để trung hòa H+ có dung dịch tạo môi trường ổn định cho S2O3‾ Câu 6: Mẫu dược bảo quản sau thu trường có DO cao mẫu xử lý sau phòng thí nghiệm BOD mẫu bảo quản trường thấp mẫu xử lý tới phòng thí nghiệm Nếu mẫu nước không cố định trường DO thời gian vận chuyển bị giảm lượng oxy bị hao hụt lượng chất hữu dễ bị phân hủy sinh học Vì vậy, cần phải cố định mẫu trường trước vận chuyển phòng thí nghiệm phân tích nhằm tránh sai số đo, giúp cho việc xác định số DO BOD xác -4- Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 Bài 2: NHU CẦU OXY HÓA HỌC (COD) I ĐẠI CƯƠNG Nhu cầu oxy hóa học COD phương pháp đo lượng oxy tương đương cấu tử hữu mẫu nước bị oxy hóa tác nhân hóa học có tính oxy hóa mạnh Đây phương pháp xác định vừa nhanh chóng vừa quan trọng để khảo sát thông số dòng nước nước thải công nghiệp, đặc biệt công trình xử lý nước thải II TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Chuẩn độ lại FAS Pha loãng 10ml K2Cr2O7 0,0167M với 90ml nước cất cho vào erlen 250ml Thêm 3ml acid H2SO4 đậm đặc Nhẹ nhàng trộn đều, làm nguội Chuẩn độ với FAS 0,1M, sử dụng – giọt thị ferroin Màu chuyển từ xanh sang đỏ nâu Giai đoạn phá mẫu Chuẩn bị ống phá mẫu COD: - Dùng ống, ống lấy 25ml mẫu nước thải + 2,5ml dd K 2Cr2O7 + 3,5ml dd H2SO4 tác chất - Ống thứ lấy tương tự thay 25ml nước thải 25ml nước cất - Gắn vào hệ thống phá mẫu COD, điều chỉnh nhiệt độ 150 oC 1,5 Sau tắt máy, để nguội Chuẩn độ mẫu -5- Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 Lấy ống ra, chuyển dung dịch sang erlen 250ml (tráng ống phá mẫu nước cất lần) Thêm giọt Ferroin, sau chuẩn độ dung dịch FAS tới dung dịch chuyển sang màu đỏ nâu Ghi nhận thể tích dung dịch FAS dùng III KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Chuẩn độ lại dung dịch FAS ta thấy: Dung dịch FAS dùng để chuẩn độ 14,8ml Nồng độ FAS = (ml K2Cr2O7 × 0,1)/ml FAS = (10 × 0,1)/14,8 = 0,0676N Thể tích dung dịch FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng là: V0= 3,6ml Thể tích dung dịch FAS dùng để chuẩn độ mẫu là: V1 = 3,2ml V2= 3,2ml → V = 3,2ml Hàm lượng COD (mg/l) có mẫu phân tích là: COD(mg/l) = (V chuẩn độ blank - V chuẩn độ mẫu) × [FAS] × 8000/ml mẫu = (V0 – V ) × [FAS] × 8000/ml mẫu = (3,6-3,2) × 0,0676 × 8000/25 = 8,6528(mg/l) Vậy hàm lượng COD có nước mặt khu vực ao sen khoa Khoa Học 2,4608 mg/l Với hàm lượng này, thông số COD phù hợp với Quy chuẩn Viêt Nam chát lượng nước mặt loại A1 ban hành năm 2008 (COD ≤ 10 mg/l) IV TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1:Trong phép COD mẫu nước biển có chứa [Cl -] = 15 g/l, người ta cần bổ sung nồng độ HgSO4 tương ứng -6- Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 • Nhằm để loai Cl- tác dụng với K2Cr2O7 làm cho kết chuẩn độ không xác Cr2O72- + 14H+ → 6Cl- + PTPƯ: 3Cl2 + Cr3+ + 4H2O ⇒ Gây sai số chuẩn độ • Nồng độ HgSO4 cần bổ sung: Hg2+ PTPƯ: 2Cl- + → Ta có: nCl- = 15 = 0,42(mol) 35,5 ⇒ n HgSO = 0,42 nCl- = = 0,21(mol) 2 HgCl2 Vậy nồng độ HgSO4 lít dung dịch(g/l) là: [HgSO4] = 0.21 × 296 = 62.16(g/l) Câu 2: Tính toán giá trị COD lý thuyết mẫu chứa 300 mg/l của: a.Alcol ethyl (C2H5OH) Ta có PTPƯ: C2H5OH + 3O2 46 96 300 x? → 2CO2 + 3H2O Vậy lượng Oxy vần thiết để oxy hóa mẫu là: COD(300mg/l) = 96 × 300 = 626,09(mg/l) 46 b Glucose(C6H12O6) Ta có PTPƯ: -7- Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 C6H12O6 180 300 + 6O2 → 6CO2 + 6H2O 192 y? Vậy lượng Oxy cần thiết để Oxy hóa là: COD(300mg/l) = 192 × 300 = 320(mg/l) 180 -8- Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 Bài 3: NITROGEN – AMMONIA I ĐẠI CƯƠNG Sự diện ammonia nước mặt nước ngầm bắt nguồn từ hoạt động phân hủy chất hữu loại vi sinh vật điều kiện yếm khí Đối với nguồn nước cấp cho sinh hoạt, ammonia tìm thấy bị nhiễm bẩn dòng nước thải Trong mạng lưới cấp nước, ammonia sử dụng dạng hóa chất diệt khuẩn cloramine Nhằm tạo lượng clor dư có tác dụng kéo dài thời gian diệt khuẩn lưu chuyển đường ống, tùy theo tỷ lệ phối hợp ammonia kết hợp với clor cho monocloramine, dicloramine, tricloramine II NGUYÊN TẮC Phương pháp phân tích thể tích (phương pháp Kjeldahl) Đẩy muối amoni (NH4+) NH3 thể tự chất kiềm mạnh amoniac, thí dụ MgO Dùng nước kéo amoniac giải phóng sang bình chuẩn độ định lượng H2SO4 0,1N với Methy đỏ làm thị màu Phản ứng: 2NH4Cl + MgO 2NH3 2NH3 + (NH4)2SO4 H2SO4 2NaOH + H2SO4 + H2O + MgCl2 Na2SO4 + 2H2O III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM - Hút 10ml mẫu nước thải cho vào bình Kjeldahl + 90ml nước cất + 1g MgO bột vào tới có phản ứng kiềm rõ rệt (giấy quỳ tím chuyển sang xanh) Để tránh bọt sủi phồng lên, cho thêm vài giọt dầu parafin Lắp vào hệ thống cất NH 3, đun sôi Hơi kéo NH3 theo, qua ống sinh hàn đọng lại, rơi xuống bình tam giác 100ml đựng sẵn nước trung tính, thị màu 20ml H2SO4 0,1N - Cất nước bay không NH (thử với giấy quỳ không cho phản ứng kiềm) Hơi NH3 bay kết hợp với H 2SO4 thành (NH4)2SO4.Lấy bình chuẩn độ H 2SO4 thừa chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N đến dung dịch chuyển sang màu vàng cam IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Thể tích NaOH 0,1N để chuẩn độ H2SO4 thừa là: VNaOH = 17,5 ml Số mol NaOH = VNaOH x CNaOH/1000 -9- Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 = 17,5 × 0,1 = 1,75 × 10 −3 (mol) 1000 Số mol H2SO4 thừa : nH2SO4 thừa = n NaOH 1,75 × 10 −3 = = 0,875 × 10 −3 (mol) 2 Số mol H2SO4 phản ứng với NH3 = Số mol H2SO4 dùng - Số mol H2SO4 thừa nH2SO4 = 20 × × 0,1 − 0,875 × 10 −3 = 0,125 × 10 −3 (mol) 1000 Số mol NH3 = Số mol H2SO4 x 2 0,125 10-3 = 0,25.10-3 (mol) = Nồng độ NH3 mẫu nước thải: [NH3] = n NH Vmâu = 0,25 = 0,025 (M) 10 × 1000 = 0,025x 14x1000 (mg/l) V TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1: Nguồn gốc sinh N - NH3 mẫu nước thải - Do trình phân hủy chất hữu cơ, phân, rác tự nhiên - Hoặc phân hủy protein nước thải sinh hoạt số nghành công nghiệp như: nhà máy đạm, nhà máy nitric, hệ thống thiết bị làm lạnh sinh hoạt người Câu 2: Nguyên nhân ảnh hưởng đến kết thực nghiệm biện pháp khắc phục  Nguyên nhân - Do sai số (thiết bị đo lường, hóa chất, thao tác, thời gian, ) - Do muối amoni, sunfuahydro, amin béo gây cản trở  Biện pháp khắc phục: Bảo quản mẫu: để tránh thay đổi tính chất hoạt động vi sinh vật, tốt nên định phân amoni sớm tốt để tránh tạo hợp chất cloramine, cần - 10 - Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 thiết phải khử clo dư sau lấy mẫu Tốt nên thêm 0.8ml H 2SO4 đậm đặc/ 1ml mẫu 4oC bóng tối cố định mẫu bình có mau tối  Chú ý: sử dụng acid để bảo quản mẫu phải trung hòa trước định phân - Kiểm nghiệm việc ứng dụng phương pháp - Kiểm tra thiết bị - Sử dụng hóa chất tinh khiết, hạn sử dụng - Kỹ định phân (đúng kĩ thuật đồng thời kết hợp với mẫu trắng để so sánh) Câu 3: Điều kiện thích hợp để áp dụng phương pháp xác định N-NH3 - Dụng cụ trữ mẫu PE - Điều kiện bảo quản 4o C - Thời gian bảo quản tối đa 24 Bài 4: PHOSPHATE I ĐẠI CƯƠNG Trong thiên nhiên phosphate xem sản phẩm chu trình lân hoá, thường gặp dạng vết nước thiên nhiên Khi hàm lượng phosphate cao yếu tố giúp rong rêu phát triển mạnh Đây nguồn gốc ô nhiễm nước sinh hoạt, nông nghiệp từ nước thải công nghiệp sản xuất bột giặt, chất tẩy rửa hay phân bón Hai dạng phổ biến thiên nhiên orthophosphate polyphosphate có dạng hợp chất hữu Phosphate tìm thấy tồn trạng thái huyền trọc hay bùn mẫu nghiệm Tuy nhiên, trừ trường hợp đặc biệt, thông thường phosphat xác định dạng hoà tan Người ta ứng dụng việc phân tích phosphate để kiểm soát mức độ ô nhiễm dòng nước II NGUYÊN TẮC Các mẫu chứa phosphor dạng phosphate hữu polyphosphate phá mẫu để chuyển dạng orthophosphate - 11 - Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 Khi mẫu có orthophosphate môi trường acid trung tính phản ứng với amonium molybdate để phóng thích acid molybdophosphoric, sau acid bị khử SnCl cho molybdenum màu xanh dương PO43- + 12(NH4)MoO4- (NH4)3PO4.12MoO3 + 21NH4+ +12H2O (NH4)3PO4.12MoO3 +Sn2+ Molybdemum(xanh dương) Sắc tố màu so sánh với dung dịch màu tham chiếu cho phép xác định hàm lượng phosphate mẫu III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Giai đoạn phá mẫu Cho 25ml mẫu nước thải vào erlen 250ml giọt phenophtalein Nếu xuất màu đỏ, thêm vài giọt acid mạnh đủ làm màu đỏ 1ml dd acid mạnh (phá mẫu P) + 0,5g K2S2O8 Đun sôi nhẹ bếp điện thể tích 10ml Làm lạnh pha loãng đến 30ml nước cất giọt phenolphtalein Trung hòa với dd NaOH 0,1N đến màu hồng nhạt - 12 - Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 Pha loãng đến 50ml nước cất IV KẾT QUẢ THÍ NGIỆM Kết đo mật độ quang thu máy quang phổ với bước song λ = 690nm: STT bình ml dd mẫu xử lý ml dd PO4 chuẫn ml nước cất ml Molybdat ml SnCl2 (giọt) Mật độ quang A Nồng độ P-PO4 (mg/l) 0 49 giọt 47 giọt 0.335 45 giọt 0.614 43 giọt 0.899 41 giọt 1.192 10 39 giọt 1.447 M1 25 24 giọt 0.465 M2 25 24 giọt 0.535 0.400 0.800 1.200 1.600 2.000 X1 X2 Với kết mật độ quang đo từ mẫu dãy chuẩn cho ta thấy giá trị mật độ quang tăng theo nồng độ dặn tạo thành đường chuẩn qua gốc tọa độ O Với mật độ quang đo dược mẫu phân tích, thay vào phương trình đường chuẫn ta được: Với y mật độ quang A, x hàm lượng P – PO4 (mg/l), ta có: y = 0,7208x + 0,027 với y1 = 0,465  x1 = 0,608(mg/l) - 13 - Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 y2 = 0,535  x2 = 0,705(mg/l) Vậy với giá trị P – PO4 mẫu phân tích ta thấy: với giá trị chất lượng nước khu vực thu mẫu vượt ngưỡng Quy chuẩn chất lượng nước mặt Việt Nam loại A1 ban hành năm 2008 thông số Phosphate (PO43-) tính theo P ≤ 0,1 mg/l Nồng độ phosphate cao gấp – lần so với tiêu chuẩn cho phép Chất lượng nước bị ô nhiễm theo thông số Phosphate (PO43-) tính theo P V TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu Trong môi trường tự nhiên phosphate tồn dạng sau: - Orthophosphate (Đây dạng phosphate mà trồng hấp thụ được): H 2PO4- , HPO42-, PO43- - Polyphosphate: Các muối gốc P3O105- - Pyrophosphate: Các muối gốc P2O75- - Đôi tồn dạng phosphate hữu Câu Nếu sử dụng bột giặt để rửa dụng cụ thuỷ tinh thì: Phosphate có bột giặt bị lưu giữ phần bình tính hấp phụ thành bình dẫn đến sai lệch kết ( trị số kết thấp hơn) Vì nên rửa dụng cụ HCl loãng tráng vài lần nước cất Câu Khi mẫu nước thải sinh hoạt bảo quản vài ngày cách acid hoá để ngăn chặn hoạt động sinh hoạt vi khuẩn Kết phân tích có giá trị thấp hàm lượng orthophasphate thật có mẩu vì: Vi khuẩn phân giải xác động thực vật, protein, lipid, giải phóng hợp chất phospho Vì vi khuẩn bị acid hoá không khả phân giải thành phần vừa kể mẫu nước thải - 14 - Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 Bài 5: ĐỊNH LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC GIẾNG I ĐẠI CƯƠNG Sắt nguyên tố kim loại phong phú cấu tạo nên vỏ trái đất Trong dòng nước mặt, hàm lượng sắt thay đổi vượt 1mg/l, loại nước có tính kiềm Dối với nước ngầm, pH thấp, hàm sắt cao Sắt dễ bị oxy hóa thành sắt ba bị thủy giải sau bền dạng ferric hydrat không tan II NGUYÊN TẮC Sắt dạng ferric hydrat không tan bị hòa tan HCl đđ Dùng hdroxylamin khử sắt ba thành sắt hai Ở pH từ đến 9, Fe2+ tạo phức màu đỏ cam với o-phenantrolin xác định cách đo độ hấp thụ A bước sóng = 510nm máy quang phổ SECOMAN 250 Fe(OH)3 + H+ Fe3+ + NH2OH [o-phenantrolin] + Fe3+ Fe3+ + H2O 4Fe2+ + N2O + H2O + H+ [Fe(o-phenantrolin)3]2+ III KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Xây dựng đường chuẩn Đường cong chuẩn độ xây dựng dựa đo dộ hấp thụ dung dịch chuẩn bước sóng hấp thụ cực đại λmax = 510nm, với kết đo mật độ quang sau: STT Cốc 10 15 20 25 Dung dịch chuẫn cần lấy 25 20 15 10 Nước cất (ml) 5 5 5 Dung dịch điệm Acetat (ml) 3 3 3 Dung dịch phenanthrolin (ml) 0.014 0.026 0.038 0.051 0.065 Mật độ quang A 0.400 0.800 1.200 1.600 2.000 C (mg/l) - 15 - Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 2.Xác định nồng độ Fe tổng cộng dung dịch mẫu nước giếng: Với kết mật độ quang đo từ mẫu dãy chuẩn cho ta thấy giá trị mật độ quang tăng theo nồng độ dặn tạo thành đường chuẩn qua gốc tọa độ O Với mật độ quang đo dược mẫu phân tích 0,009 thay vào phương trình đường chuẩn ta được: Với y mật độ quang A, x hàm lượng Fe (mg/l), ta có: y = 0,032x + 0,0003 với y = 0,011 ⇒ x = 0,334(mg/l) Vậy nồng độ phức mẫu nước giếng : x = 0,334 mg/l = 0,334.10-3 mg/ml ⇒ Trong 25ml dd mẫu nước giếng có: 0,334.10-3 25 = 0,008 (mg) Vậy phức [Fe(o-phenanthroline)3]2+ : Số mol [Fe(o-phenanthroline)3]2+ = 0,008/180 = 0,44 x 10-4 (mol) Số mol Fe2+ = Số mol [Fe(o-phenanthroline)3]2+ = 0,44 x 10-4 (mol) Vậy nồng độ Fe2+ mẫu nước giếng: 0,44 × 10 −4 = 1,76.10-6 (mg/ml) 25 Vậy nồng độ Fe tổng cộng 25 ml mẫu nước giếng = 1,76.10-6 (mg/ml) = 1,76.10-3 (mg/l) - 16 - Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 IV TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu Để phản ứng đạt vận tốc tối đa phải điều chỉnh PH = 2,9 - 3,5: Vì cần phải để phản ứng xảy môi trường acid để ngăn cản tạo thành kết tủa Fe(OH)3 Mặt khác, ta phải sử dụng lượng thừa o-phenanthroline phức tạo thành hoàn toàn không lượng thừa Fe2+ dung dịch để việc so màu xác Câu Khi lấy mẫu nước để xác định Fe ta phải sử dụng bình thuỷ tinh mà không sử dụng bình nhựa dẻo vì: Nếu ta dùng bình nhựa dẻo mẫu nước có Fe Fe hấp thụ vào thành bình phần lượng Fe ta cần xác định không cho kết xác kết ban đầu đựng mẫu bình thuỷ tinh.vậy tốt ta nên đựng trọng bình thuỷ tinh thu mẫu Câu Các phương trình phản ứng xảy ra: Fe(OH)3 + H+ Fe3+ + NH2OH [o-phenantrolin] + Fe3+ Fe3+ + H2O 4Fe2+ + N2O + H2O + H+ [Fe(o-phenantrolin)3]2+ - 17 - Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 Bài 6: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG CỦA NO2 TRONG KHÔNG KHÍ I ĐẠI CƯƠNG Khí NO2 thường xuất khu vực có mật độ giao thông cao khu đô thị Nguồn gốc ban đầu từ nguồn đánh lửa động đốt Đây thông số quan trọng quan trắc kiểm tra, giám sát chất lượng môi trường không khí II NGUYÊN TẮC Khí NO2 hấp thụ dung dịch NaOH tạo NaNO 2, cho phản ứng với CH3COOH tạo thành HNO2 Acid nitro tác dụng với acid sulfanilic α-naphtylamin cho hợp chất Azoic có màu hồng Độ nhạy phương pháp 0,5µg NO2- tương đương với 1µg NO2 Phương trình phản ứng: NO2 + NaOH NaNO2 + CH3COOH NaNO2 + NaNO3 + H2O HNO2 + CH3COONa III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Tạo NO2: Cho vào bình hấp thụ bình 10ml dung dịch NaOH hấp thụ, 1ml HNO đđ + mảnh Cu nhỏ Lắp vào hệ thống impinger (gồm bình có bình bảo vệ) Mẩu không khí hút qua impinger với bình hấp thụ mắc nối tiếp nhau, bình chứa 10ml NaOH hấp thụ Mở máy, đặt lưu lượng hút 1lit/phút thời gian 1.5 Xong, gom toàn dung dịch bình hấp thu trộn lại để tiến hành phân tích Chuẩn bị dãy chuẩn mẫu đo IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Kết đo mật độ quang A máy so màu bước sóng λ = 543 nm: - 18 - Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 STT ống dd NaOH hấp thu (ml) dd chuẩn 5mg NO2/ml (ml) dd NaOH chứa mẫu dd CH3COOH 5N dd Griess A B Mật độ quang A Hàm lượng NO2 (mg/l) 0 0 3.9 0.1 0.109 0.125 3.8 0.2 0.192 0.25 3.5 0.5 0.457 0.625 1 0.897 1.25 3.8 0.2 0.915 X1 3.9 0.1 1.012 X2 Lượng NO2 có ống nghiệm số số dựa theo phương trình đường chuẩn: Mật độ quang phân tích ống nghiệm số A = y1 = 0,915 vào phương trình đường chuẩn y = 0,7089x + 0,0116  x1 = 1,274 (mg/l) Lượng NO2 có ống nghiệm số là: (1,274 x 4)/1000 = 0,005 mg Tương tự, với A2 = y2 = 1,012  x2 = 1,411 (mg/l) Lượng NO2 có ống nghiệm số là: (1,411 x 4)/1000 = 0,0056 mg V TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu Các phương trình phản ứng xảy xác định NO2: NO2 + NaOH NaNO2 + NaNO3 + H2O - 19 - Nhóm - Chiều thứ Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 NaNO2 + CH3COOH HNO2 + CH3COONa SO3H SO3H CH3COO- + H2O + NaNO2 + CH3COOH N≡N NH2 SO3H SO3H C6H4 + CH3COO- + C10H7NH2 N≡N C6H4 + CH3COOH N=N-C10H6NH2 Câu Theo đánh giá em: Dựa vào kết phân tích ta thấy nồng độ NO bé điều cho thấy lượng NO2 không khí Do môi trường nơi hút không khí hoàn toàn sạch, không khí vùng đo nằm giới hạn cho phép chủa quy chuẩn Việt Nam (QCVN) 2008 Câu Phương pháp khác để xác định NO2 không khí: Người ta xác định tổng NO 3- NO2- để từ xác định nitrat mẩu phương pháp đơn giản sử dung hổn hợp Cd-Cu nguyên tắc sau : Ion NO3- bị khử thành NO2- với co mặt Cd Các hạt Cd xử lý với dung dịch CuSO4, sau nạp vào cột thủy tinh, phản ứng khử tiến hành tốt pH =6-8 hiệu suất khử đạt 88-90% Ion NO2- xác định phương pháp tạo màu azô hóa acid sunfanilic apha-naphtylamim Phức tạp thành có cường độ màu lớn Cực đại hấp thụ bước sóng λ= 520 nm với hệ số hấp thụ mol 4.104 - 20 - Nhóm - Chiều thứ [...]... những trường hợp đặc biệt, thông thường phosphat chỉ được xác định ở dạng hoà tan Người ta ứng dụng việc phân tích phosphate để kiểm soát mức độ ô nhiễm của dòng nước II NGUYÊN TẮC Các mẫu chứa phosphor dưới dạng phosphate hữu cơ và polyphosphate sẽ được phá mẫu để chuyển về dạng orthophosphate - 11 - Nhóm 3 - Chiều thứ 6 Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 Khi mẫu có orthophosphate trong môi. .. lượng orthophasphate thật sự có trong mẩu vì: Vi khuẩn phân giải xác động thực vật, protein, lipid, giải phóng các hợp chất phospho Vì vậy khi vi khuẩn đã bị acid hoá thì nó không còn khả năng phân giải các thành phần vừa kể trên trong mẫu nước thải nữa - 14 - Nhóm 3 - Chiều thứ 6 Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 Bài 5: ĐỊNH LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC GIẾNG I ĐẠI CƯƠNG Sắt là nguyên tố kim loại... nồng độ Fe tổng cộng trong 25 ml mẫu nước giếng = 1,76.10-6 (mg/ml) = 1,76.10-3 (mg/l) - 16 - Nhóm 3 - Chiều thứ 6 Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 IV TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1 Để phản ứng đạt vận tốc tối đa phải điều chỉnh PH = 2,9 - 3,5: Vì cần phải để phản ứng xảy ra trong môi trường acid để ngăn cản sự tạo thành kết tủa Fe(OH)3 Mặt khác, ta cũng phải sử dụng lượng thừa o-phenanthroline để... trong bình thuỷ tinh.vậy tốt nhất ta nên đựng trọng bình thuỷ tinh khi thu mẫu Câu 3 Các phương trình phản ứng xảy ra: Fe(OH)3 + 3 H+ 4 Fe3+ + 2 NH2OH 3 [o-phenantrolin] + Fe3+ Fe3+ + H2O 4Fe2+ + N2O + H2O + 4 H+ [Fe(o-phenantrolin)3]2+ - 17 - Nhóm 3 - Chiều thứ 6 Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 Bài 6: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG CỦA NO2 TRONG KHÔNG KHÍ I ĐẠI CƯƠNG Khí NO2 thường xuất hiện... (mg/l) - 15 - Nhóm 3 - Chiều thứ 6 Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 2.Xác định nồng độ Fe tổng cộng trong dung dịch mẫu nước giếng: Với kết quả mật độ quang đo được từ mẫu dãy chuẩn cho ta thấy các giá trị mật độ quang tăng theo nồng độ khá đều dặn và tạo thành một đường chuẩn đi qua gốc tọa độ O Với mật độ quang đo dược ở mẫu phân tích là 0,009 thay vào phương trình đường chuẩn ta được: Với... thành một đường chuẩn đi qua gốc tọa độ O Với mật độ quang đo dược ở mẫu phân tích, thay vào phương trình đường chuẫn ta được: Với y là mật độ quang A, x là hàm lượng P – PO4 (mg/l), ta có: y = 0,7208x + 0,027 với y1 = 0,465  x1 = 0,608(mg/l) - 13 - Nhóm 3 - Chiều thứ 6 Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 y2 = 0,535  x2 = 0,705(mg/l) Vậy với giá trị P – PO4 của mẫu phân tích được ta thấy:.. .Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 thiết phải khử clo dư ngay sau lấy mẫu Tốt nhất nên thêm 0.8ml H 2SO4 đậm đặc/ 1ml mẫu ở 4oC trong bóng tối hoặc cố định mẫu trong bình có mau tối  Chú ý: nếu sử dụng acid để bảo quản mẫu thì phải trung hòa trước khi định phân - Kiểm nghiệm việc ứng dụng phương pháp - Kiểm tra thiết bị - Sử dụng hóa chất tinh khiết, còn hạn... = 1,411 (mg/l) Lượng NO2 có trong ống nghiệm số 5 là: (1,411 x 4)/1000 = 0,0056 mg V TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1 Các phương trình phản ứng xảy ra trong bài xác định NO2: NO2 + NaOH NaNO2 + NaNO3 + H2O - 19 - Nhóm 3 - Chiều thứ 6 Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 NaNO2 + CH3COOH HNO2 + CH3COONa SO3H SO3H CH3COO- + 2 H2O + NaNO2 + CH3COOH N≡N NH2 SO3H SO3H C6H4 + CH3COO- + C10H7NH2 N≡N C6H4 +... trộn đều lại để tiến hành phân tích 2 Chuẩn bị dãy chuẩn và mẫu đo IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Kết quả đo mật độ quang A trên máy so màu tại bước sóng λ = 543 nm: - 18 - Nhóm 3 - Chiều thứ 6 Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 STT ống dd NaOH hấp thu (ml) dd chuẩn 5mg NO2/ml (ml) dd NaOH đã chứa mẫu dd CH3COOH 5N dd Griess A và B Mật độ quang A Hàm lượng NO2 (mg/l) 0 4 0 0 1 2 0 0 1 3.9 0.1 0 1... nhẹ trên bếp điện cho đến khi thể tích còn 10ml Làm lạnh pha loãng đến 30ml bằng nước cất 1 giọt phenolphtalein Trung hòa với dd NaOH 0,1N đến màu hồng nhạt - 12 - Nhóm 3 - Chiều thứ 6 Bài phúc trình Thực tập Hóa Môi Trường – TN312 Pha loãng đến 50ml bằng nước cất IV KẾT QUẢ THÍ NGIỆM Kết quả đo mật độ quang thu được trên máy quang phổ với bước song λ = 690nm: STT bình ml dd mẫu đã xử lý ml dd PO4 chuẫn