phúc trình thực tập hóa phân tích

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN - BÀI PHÚC TRÌNH THỰC TẬP HĨA PHÂN TÍCH CÁN BỘ HƯỚNG DẪN NHĨM SINH VIÊN THỰC HIỆN TS Ngơ Kim Liên Võ Duy Tân B1706414 Dương Xuân Thạnh B1706418 Nguyễn Thị Thùy Trang B1706428 Nguyễn Thị Tuyết Trinh B1706429 Nguyễn Thị Phương Un B1706433 Ngành Cơng nghệ hóa học K43 THÁNG 11/2019 BÀI 8: ĐỊNH LƯỢNG Fe BẰNG PHƯƠNG PHÁP o- PHENANTHROLINE I NGUYÊN TẮC: Ở pH từ đến Fe2+ tạo phức màu đỏ cam với o-phenanthroline xác định cách đo độ hấp thụ A bước sóng máy quang phổ II THỰC HÀNH: Scan chuẩn để tìm bước sóng hấp thụ cực đại : Trên quang phô hấp thụ, ghi nhận bước sóng hấp thụ cực đại: max  510 nm Bảng giá trị vẽ đường chuẩn A=f(C): Cho vào bình định mức 50ml dung dịch theo bảng sau: Số thứ tự 1* Dung dịch Fe chuẩn cần lấy (ml) 2,5 10 15 20 Dung dịch đệm acetate (ml) 5 5 5 Dung dịch phenanthroline (ml) 2 2 2 Hàm lượng Fe (mg/l) 0,2 0,5 Mật độ quang A 0,026 0,0788 0,1574 0,3247 0,4933 0,5994 Đồ thị thể độ hấp thụ A theo nồng độ: 0,7 y = 0,1551x + 0,0028 R² = 0,9958 0,6 mật độ quang 0,5 0,4 Y 0,3 Linear (Y) 0,2 0,1 0 hàm lượng sắt Từ đồ thị ta có phương trình đường thẳng A = f(C) y = 0.1551x + 0.0028 CBHD: TS Ngô Kim Liên MSCB: 1975 TT Hóa phân tích – CNHH_TN126 Xác định nồng độ Fe dung dịch mẫu nước giếng a Bình I: cho vào cốc đốt 25ml nước giếng + ml HCl đậm đặc + ml NH2OH.HCl Cho vào đá bọt, đun sơi đến thể tích khoảng 10 – 5ml Để nguội đến nhiệt độ phòng, cho lượng ẫu vào bình định mức 50 ml, tráng cốc nhiều lần nước cất, cho hết vào bình định mức sau thêm 5ml dung dịch đệm acetat + 2ml dung dịch phenoltaline Thêm nước đến vạch, đậy nắp, lắc Sau 15 phút, đo mật độ quang so với dung dịch so sánh b Bình II: thực tương tự mẫu với 12.5ml nước giếng c Bình III: thực tương tự mẫu với 25ml nước giếng 3ml NH2.HCl d Kết quả: Kết chuẩn độ dung dịch axit Bình Mật độ quang I 0.1814 II 0.0848 III 0.1580 Từ phương trình đường chuẩn A = f(C) = 0.1551x + 0.0028 ta tính nồng độ Fe Kết tính tốn nồng độ Fe Nồng độ Fe bình, Nồng độ sắt mẫu nước, Bình (g/ml) (g/ml) I 1.1515 2.303 II 0.5287 2.1148 III 1.0006 2.0012 Nồng độ sắt trung bình mẫu nước: 2.303  2.1148  2.0012  2.1397 ( g / ml ) BÀI 9: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDE BẰNG SẮC KÝ LỚP MỎNG I NGUYÊN TẮC: Sắc ký lớp mỏng phương pháp sắc ký dùng chất hấp phụ làm pha tĩnh trải thành lớp mỏng kính, nhựa hay kim loại Quá trình tách hợp chất xảy cho pha động dung môi di chuyển qua pha tĩnh Như vậy, việc tách sản phẩm thực dựa vào khác biệt tốc độ rửa giải dung mơi thích hợp (chất rửa giải, hệ dung môi, pha động) trênmột giá mang chất hấp phụ rắn (pha tĩnh) thành phần hỗn hợp Do sắc ký lớp mỏng phương pháp phân tích cho phép tách định tính lượng nhỏ hợp chất hữu I TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Chuẩn bị vật liệu: -Lấy miếng mỏng kích thước 13cm × 5cm Kẻ đường giới hạn dung môi Cách cạnh bên 0.5cm, chia chấm điểm -Chuẩn bị bình khai triển: cho dung mơi (24ml cloroform 8ml eter ethyl) vào bình khai triển Chiều cao lớp dung mơi khoảng 2cm Để bão hòa dung mơi 30 phút Chiết Sufonamid: -Nghiền kỹ viên sulfamid cối, chiết cồn lần, lần với 10ml -Lọc cho vào becher, làm bay bếp cách thủy đến khoảng 2ml Dung dịch dùng để chấm lên mỏng Triển khai sắc ký: -Chuẩn bị mỏng ống mao quản -Chấm vết : dùng ống mao quản chấm vết mẫu sulfonamid chuẩn biết tên vết hỗn hợp mẫu, loại lấy ống mao quản khác -Đặt vào bình khai triển, vết phải nằm mức dung môi khoảng 1cm Đậy bình lại khai triển đến mức khoảng 10cm vết chấm, lấy khỏi bình vạch tức khắc xác đường dung mơi Phát : -Để khơ khai triển ngồi khơng khí, sau phun thuốc thử: PDAB (Para dimetylaminobenzaldehyde) thấy có vết màu vàng Tính Rf chất III TRÌNH BÀY KẾT QUẢ Vẽ sắc ký đồ *Sulfanilamide: kí hiệu (1) *Sulfaguanidine: kí hiệu (2) *Sulfamehtoxazole: kí hiệu (3) TT Hóa phân tích – CNHH_TN126 CBHD: TS Ngô Kim Liên MSCB: 1975 A, B, C chất Sulfamid cần nhận biết Trình bày Rf chất -Tính giá trị Rf chất tách ra: -Áp dụng công thức: R f =a/b a: Khoảng cách từ đường xuất phát đến tâm vết sắc ký b: Khoảng cách từ đường xuất phát đến mức dung mơi lên cao Ta có: b = 6.0 (cm) Mẫu hỗn hợp Mẫu chuẩn A B C (1) (2) a(cm) 1,7 3,1 5,2 3,2 1,7 Rf=a/b 0,28 0,52 0,87 0,53 0,28 Từ giá trị Rf ta suy ra: A: Sulfaguanidine B: Sulfanilamide (3) 5,2 0,87 C: Sulfamethoxa BÀI 10: SẮC KÍ CỘT I NGUYÊN TẮC: Trong sắc ký cột, thường ứng dụng phương pháp sắc ký trao đổi ion kỹ thuật sắc ký phân tích chất tan lực tương tác tĩnh điện phân tử chất tan mang điện tích trái dấu với nhóm cation [RN(CH3)3]+ hay anion (RSO3)- liên kết cộng hóa trị với tiểu phân pha tĩnh (thường gọi nhựa trao đổi ion) Sắc ký trao đổi phương pháp hiệu tách ion dựa vào nhựa trao đổi (pha tĩnh) Nhựa trao đổi (ionit) hợp chất cao phân tử, thể rắn, không tan nước có chứa nhóm chức có khả trao đổi Trong thực tách hỗn hợp chất màu chất hấp phụ Al2O3, đồng thời sử dụng nhựa trao đổi cation để thực việc tách Ca 2+ nước cứng cột sắc ký II TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM A Định lượng ion Ca2+ mẫu nước cứng trước sau qua cột trao đổi Cation: Định tính ion Ca2+: Cho vào ống nghiệm khoảng 20 giọt nước cứng ban đầu, thêm vào 20 giọt dung dịch nước xà phòng, lắc có kết tủa trắng có Ca 2+ Định lượng ion Ca2+: a) Chuẩn độ mẫu trắng: Dùng pipet hút 10ml nước cất cho vào erlen 250ml + 5ml dung dịch NaOH 1M, thêm chất thị murexide Tiến hành chuẩn độ với dung dịch EDTA đến dung dịch từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen Thể tích EDTA dùng: 0,5 ml b) Chuẩn độ mẫu nước cứng: Dùng pipet hút 10ml nước cứng cho vào erlen 250ml + 5ml dung dịch NaOH 1M, thêm chất thị murexide Tiến hành chuẩn độ với dung dịch EDTA đến dung dịch từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen Thể tích EDTA dùng: 12 ml Nồng độ Canxi mẫu nước cứng: CCa =(CEDTA × VEDTA)/VCa= (12 − 0,5) × 0,01/10 = 0,0115 (mol/l) Hàm lượng ion Ca2+: 0,0115 (mol/l) x 40 (g/mol) x 1000 = 460 (mg/l) Tiến hành trao đổi ion: a) Chuẩn bị cột trao đổi ion: Cân khoảng 2g nhựa trao đổi cation, ngâm nước 10 phút Cho vào cột (đã lót bơng đáy cột), tạo cột nhựa cao khoảng 15cm b) Trao đổi ion: Dùng pipet hút 10 ml mẫu nước cứng cho vào cột trao đổi cation Để yên khoảng phút Hứng lấy dung dịch qua cột vào erlen 250ml Chuẩn độ lại Ca2+ dung dịch EDTA: thêm vào erlen 5ml dung dịch NaOH 1M + chất thị murexit Tiến hành chuẩn độ với dung dịch EDTA đến dung dịch từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen Thể tích EDTA dùng: ml Hàm lượng ion Ca2+ mẫu nước cứng sau qua cột trao đổi ion: CCa =CEDTA × VEDTA/VCa= (7 − 0,5) × 0,01/10 = 6,5 × 10−3(mol/l) Hàm lượng ion Ca2+: CCa M  56 (mg / L) 1000 Ta có: ΔVEDTA = 12 - = ml Lại có mili đương lượng gam Ca2+ trao đổi 𝛥𝑉 ⋅ 𝐶𝑁 5.10−3 0,01 ⋅ 𝑀 ⋅ 10 = 40 103 = 𝛾 Dương lượng trao đổi ion = = 0,5 B Phân tách hỗn hợp màu methyl orange methyl blue phương pháp sắc ký cột: Chuẩn bị cột sắc ký: CBHD: TS Ngô Kim Liên MSCB: 1975 TT Hóa phân tích – CNHH_TN126 Lắp cột sắc ký, gắn cột vào giá đỡ Cân 5g Al2O3 vào bercher 100ml, cho tiếp 10ml ethanol vào để tạo thành dạng huyền phù ethanol đổ từ từ đến hết vào cột sắc ký lót sẵn bơng thủy tinh đáy Mở khóa cho từ từ dung mơi chảy hết chờ cho cột ổ định Quá trình tách hỗn hợp sắc ký: Rót 2ml dung dịch chứa hỗn hợp thuốc thử (dung dịch II) vào cột Theo dõi q trình hình thành vùng có màu vàng màu xanh trình dung dịch chất màu chảy qua cột sắc ký Rửa giải phần cột: Phần methylen xanh rửa 5ml ethanol thu vào bình hứng Thay bình hứng rửa nước để thu hồi methyl da cam Cô đuổi dung môi để thu lấy chất màu riêng biệt Kết phân tách: Theo dõi thấy q trình hình thành vùng có màu vàng xanh cột sắc ký Đầu tiên dùng dùng ethanol có độ phân cực để rửa giải thu methylen blue màu xanh dương Cuối ta dùng nước để rửa giải thu methyl da cam BÀI 11: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HCl VÀ HỖN HỢP HCl + H3BO3 I NGUYÊN TẮC Khi trung hòa axit (đa axit hay đơn axit) bazơ mạnh, pH tăng dần q trình trung hòa Đường pH = f(V) với V thể tích dung dịch NaOH thêm vào có dạng khác tùy theo axit trung hòa axit mạnh hay yếu Với axit đa chức, chức axit có pKa khác đơn vị, ta lần lược trung hòa chức Từ giá trị thể tích NaOH điểm tương đương, ta suy nồng độ đương lượng axit II THỰC HÀNH Chuẩn độ lại dung dịch NaOH 0,1N: Cân acid oxalic để pha dung dịch có nồng độ 0,1N Cho acid rắn vào bình định mức 100ml rót nước cất tới vạch, lắp nắp, lắc 0.1 0.1 126.07 Lượng cân Cân H2C2O4.H2O   0.63( g ) Nạp NaOH vào buret, dùng pipet hút lấy 10ml dung dịch H2C2O4 cho vào erlen 250ml, thêm vào giọt phenolphthalein Chuẩn độ đến dung dịch erlen có màu hồng nhạt bền 30s ngừng Đọc ghi thể tích dung dịch NaOH dùng Lặp lại thí nghiệm lần để lấy giá trị trung bình Từ tính nồng độ NaOH xác Thể tích NaOH dùng (ml) Lần 9,6 Lần 9,7 Lần 9,7 Vtb = 9,6667 Ta có: C1V1 = C2V2 C2 = C1.V1/V2 = (0,1 × 10) / 9,6667 = 0,1034N Vậy nồng độ dung dịch NaOH 0,1034N Chuẩn độ dung dịch HCl: Thể tích NaOH thêm vào Độ dẫn điện µs/cm Thể tích NaOH thêm vào Độ dẫn điện µs/cm 1406 11 597 1293 12 672 1174 13 740 1053 14 817 932 15 888 819 16 962 699 17 1034 597 18 1103 481 19 1174 464 20 1243 TT Hóa phân tích – CNHH_TN126 CBHD: TS Ngô Kim Liên MSCB: 1975 10 521 Đồ thị   f (V ) 2500 2000 χ = -110.44V + 1388.8 R² = 0.9925 1500 độ dẫn, µs/cm χ = 72.218V - 196.82 R² = 0.9999 1000 500 -10 -5 -500 10 15 20 25 30 thể tích NaOH, ml Phương trình hồi qui: 1  110.44V  1388.8 2  72.218V  196.82 Từ phương trình hồi quy ta tính được: Vtb = 8.6808 (ml) 8.6808  0.1  0.0868 (N)  CHCl  10 3.Chuẩn độ dung dịch hỗn hợp HCl H3BO3 Thể tích NaOH thêm vào (ml) Độ dẫn điện µs/cm Thể tích NaOH Độ dẫn điện µs/cm thêm vào(ml) 949 13 619 804 14 657 655 15 692 498 16 743 352 17 814 349 18 903 384 19 978 419 20 1067 453 21 1148 488 22 1221 10 520 23 1306 11 553 24 1385 12 586 25 1470 Đồ thị   f (V ) 1800 χ = 80.881V - 554.19 R² = 0.9997 1600 độ dẫn, µs/cm 1400 1200 χ = -150V + 951.6 R² = 0.9998 1000 800 600 χ = 36.692V + 155.37 R² = 0.9897 400 200 -5 10 thể tích NaOH, ml Phương trình hồi qui:    150V  951.6   36.692V  155.37   80.881V  554.19 Từ phương trình hồi quy ta tính được: Vtd1= 4.2649 (ml) Vtd2=16.0574 (ml)  Nồng độ đương lượng acid boric là: 15 20 25 30 CBHD: TS Ngơ Kim Liên MSCB: 1975 CH3BO3  TT Hóa phân tích – CNHH_TN126 0.1  (16.0574  4.2649)  0.1179 (N) 10