phương pháp Phân tích sắc ký

5.5.1 chuẩn bị cột 25g florisil hoạt hóa Cốc thủy tinh 50ml dung môi pentan Cột sắc ký thủy tinh( Khóa van nhồi thủy tinh đáy cột) Mở van ( rút dung môi khỏi cột) Dung môi cao mức florisil khoảng 1cm) Thêm thủy tinh lên phía lớp florisil 5.5.2 làm dịch chiết Mẩu thử, mẫu trắng, mẫu để xác cho khí nito vào để làm bay từ định thu hồi từ Cột sắc ký( cho tiếp lần, 3ml dd rữa giải, 4-5 ml/phút Thu toàn dịch chiết Dịch khô hoàn toàn thêm 1ml isooctan vào bình lắc đễ hòa tan hết cặn bám thêm 2ml isooctan để hòa tan cặn thành bình Một bình thủy tinh đáy tròn máy cô quay chân không 5.6.1 Chuẩn bị cột Dung dịch 7g silicagen hoạt hóa Bình tam giác 50ml Thêm 25ml pentan Lắc đều, lắng Cho vào cột sắc ký thủy tinh( nhồi thủy tinh đáy cột) Để lắng silicagen Thêm tinh thể suffat natri Mớ khóa lấy bớt pentan mức pentan với mặt phần tinh thể natri 5.6.2 kiểm tra cột tách chiết silicagen dung môi pentan 2g dung dịch chuẩn cột silicagen(5.6.1) Chỉnh van khóa 40 giọt/giây sau thêm 100ml pentan qua cột Dịch chiết( E1 > E9) E1: 90ml E2 > E9: 5ml Sau cô quay đến khoảng 1ml tiến hành phân tích máy sắc ký khí ( GC-ECD) Tính hàm lượng p,p' DDE p,p' DDT 5.6.3 Phân tách dẫn xuất PCB thuốc trừ sâu clo hóa học Cho toàn dịch chiết (5.5.2) Cột silicagen (5.6.1) Chỉnh van khóa 40 giây/giọt thêm X ml pentan(5.6.2) Dung dịch rữa giải A Thêm 100ml hh ete đietyl + pentan(1:9) Dunjg dịch rữa giải B Sử dụng bình hứng khác đễ hứng dd A B Thêm 1ml isooctan Dung dịch cô quay chân không đến 25ml Sau cô hoàn toàn Thêm 2ml isooctan Đem phân tích máy sắc ký khí GC