bài 9 sắc ký bản mỏng ion cổ điển

Khoa công nghệ hóa học MÔN: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ Sắc ký mỏng GVHD:HỒ VĂN TÀI SVTH:PHAN XUÂN ĐẠI NGUYỄN THỊ THÙY LINH NỘI DUNG Giới thiệu  Sắc ký kỹ thuật tách cấu tử khỏi hỗn hợp dựa lực cấu tử pha tĩnh pha động  Hỗn hợp có lực nhiều với pha động có xu hướngr a khỏi cột trước, hỗn hợp có lực nhiều với pha tĩnh bị giữ lâu  Khả tách PP cao, tách chất giống mặt hóa học lẫn vật lý  Máy sắc ký luôn tiến vượt bậc thay đội hang năm Giới thiệu Mục đích ý nghĩa Trang bị kiến thức kỹ thực hành phương pháp sắc ký mỏng Hóa chất thiết bị Dung dịch NH3 4M Dung dịch NH3NO3 4M Các dung dịch Cu2+, Co2+, Ni2+, Fe3+ Cách tiến hành Cách tiến hành CHẾ TẠO ỐNG VI QUẢN Vi quản ống thủy tinh dài khoảng 10cm, đường kính 1mm, vi quản dùng để hút dd mẫu, chấm mẫu lên mỏng Cách tiến hành  Lau thật sấy khô bình triển khai  Cắt giấy lọc cho vào bình  Cho hệ dung môi vào bình  Đậy nắp bình để yên cho dung môi thấm ướt giấy lọc 7/10/16 Cách tiến hành Chuẩn bị mẫu chấm mẫu Kết Chất Dung môi Fe3+ Cu2+ Ni2+ Quãng đường di chuyển 6.90 0.95 4.95 5.50 Rf 1.0000 0.137 0.717 0.797 Khoa công nghệ hóa học MÔN: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ Sắc ký trao đổi ion cổ điển Ứng dụng xác định Cu2+ hỗn hợp Cu2+, Fe3+ GVHD:HỒ VĂN TÀI SVTH:PHAN XUÂN ĐẠI NGUYỄN THỊ THÙY LINH NỘI DUNG Giới thiệu  Sắc ký kỹ thuật tách cấu tử khỏi hỗn hợp dựa lực cấu tử pha tĩnh pha động  Hỗn hợp có lực nhiều với pha động có xu hướngr a khỏi cột trước, hỗn hợp có lực nhiều với pha tĩnh bị giữ lâu  Khả tách PP cao, tách chất giống mặt hóa học lẫn vật lý  Máy sắc ký luôn tiến vượt bậc thay đội hang năm Giới thiệu Giới thiệu Mục đích ý nghĩa Trang bị kiến thức kỹ thực hành phương pháp sắc ký cột ứng dụng xác định Cu2+ hỗn hợp Cu2+ Fe3+ Tóm tắt phương ph  Trong môi trường NH4OH, acid citric tạo phức với Fe3+ theo phản ứng: Fe3+ + 2H3C6H5OH = [Fe(C6H5O7)2]3- + 6H+  Ion Cu2+ tạo phức với NH4OH: Cu2+ + 4NH4OH = [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O  Cột cationit có dạng RSO3-NH4+ có khả trao đổi ion NH4+ với cation khác  Như đưa hỗn hợp [Cu(NH3)4]2+ [Fe(C6H5O7)2]3- hấp thụ qua cột ion phức [Fe(C6H5O7)2]3- khỏi cột ion phức [Cu(NH3)4]2+ bị giữ lại theo phản ứng: [Cu(NH3)4]2+ + RSO3-NH4+ = (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 2NH4+  Giải hấp Cu2+ cột H2SO4 loãng: (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 5H+ = RSO3H + Cu2+ + NH4+  Chuẩn độ Cu2+ thu pp Iod-thiosulphate Hóa chất thiết bị      BĐM 100ml Cân phân tích Đũa thủy tinh Pipet bầu 5ml Mặt kinh đồng hồ          Dd Na2S2O3 0,01N NH4OH 1:1 Chỉ thị acid sunfosalisilic Chỉ thị K4[Fe(CN)6]  Hạt nhựa cationit  Acid H2SO4 4N  Dd KI 10% Becher 100ml Buret 25ml Bóp cao su Pipet bầu 10ml Bông thủy tinh Cách tiến hành CHUẨN BỊ CỘT Cách tiến hành  Đưa mẫu lên cột chỉnh buret  Khi mẫu chảy đến sát vạch tiếp tục cho vào dd hỗn hợp NH4OH (1:1) acid citric 10%  Rửa cột dd đến • 10ml dd acid citric 10% • 10ml dd NH4OH (1:1) • V ml mẫu (khoảng 10ml) 7/10/16 dd khỏi cột không Fe3+ (thử dd acid sulfosalisilic 1%) 22 Cách tiến hành giọt dd acid sunfosalisilic 0,1% giọt H2SO4 4N Thêm H2SO4 từ từ vào cột, hứng dd chảy từ buret vào erlen  Thêm 10ml KI 10% vào dd Cu2+ erlen vừa thu Hứng 1-2 giọt dd từ buret tiếp tục rửa dd acid đến dd qua cột hết Cu2+ ( thử  Chỉnh môi trường CH3COOH đến pH khoảng 5-7 K4[Fe(CN)6], dd xuất màu nâu đỏ  Để bóng tối phút  Chuẩn độ dd Na2S2O3 0,01N Becher màu hồng tím Kết Lần Thể tích K2Cr2O7 0.0099N 10.75 10.90 10.90 Thể tích trung bình 10.85 Nồng độ Na2S2O3 0.0107N Lần Thể tích Na2S2O3 Nồng độ Cu2+ 8.5 0.0910 8.5 0.0910 8.5 0.0910 Trả lời câu hỏi CẢM ƠN MỌI NGƯỜI ĐÃ THEO DÕI