bài 7 chuẩn độ ohk kết tủa

Khoa công nghệ hóa học MÔN: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ Phương pháp Chuẩn độ oxy hóa khử, chuẩn độ kết tủa SVTH: NGUYỄN THỊ THÙY LINH PHAN XUÂN ĐẠI GVHD:HỒ VĂN TÀI NỘI DUNG Giới thiệu  Định nghĩa: Chuẩn độ điện phương pháp phân tích mà việc xác định điểm tương đương trình định phân thực cách đo điện dung dịch phân tích trình điện phân  Điều kiện chuẩn độ điện thế: - Phải có phản ứng hóa học xảy giữ thuốc thử dung dịch chuẩn độ, phản ứng xảy nhanh, hoàn toàn tỉ lượng - Phải có phản ứng thị thích hợp Lượng chất tham gia phản ứng thị phải nhỏ nhiều lượng chất tham gia vào phản ứng phép chuẩn độ  Cơ sở định lượng: Các phương trình Nernst  Mục đích phương pháp: Dựa vào thay đổi điện cực nhúng vào dung dịch so sánh,ta xác định điểm tương đương với độ lặp lại độ xác cao từ xác định nồng độ dung dịch nghiên cứu Giới thiệu Giới thiệu Mục đích ý nghĩa  Phạm vi áp dụng: - Xác định E dung dịch - Xác định hàm lượng ion - Phân tích dung dịch đục, dung dịch có màu thẩm, dung dịch có nồng độ loãng  Mục đích – Ý nghĩa: - Trang bị kiến thức kỹ thực hành phương pháp chuẩn độ điện dựa phản ứng oxi hóa- khử phản ứng kết tủa - Phân tích mẫu thật, mẫu giả để đánh giá độ đúng, độ xác phương pháp Tóm tắt phương pháp Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử ứng dụng chuẩn độ Fe2+ - Đo giá trị điện cực điện cực thị từ xác định điểm tương đương   - Trong môi trường acid, Fe2+ chuẩn độ KMnO4 theo phản ứng: Fe2+ + MnO4- + H+ Fe3+ + Mn2+ + H2O - Sử dụng phương pháp điện thế, đo giá trị điện cực điện cực thị từ xác định điểm tương đương - Điện cực thị điện cực Pt Tóm tắt phương pháp Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử ứng dụng chuẩn độ Fe2+ - Trước điểm tương đương, ta có:   - Tại điểm tương đương:   - Sau điểm tương đương:   Tóm tắt phương pháp Phương pháp chuẩn độ kết tủa ứng dụng chuẩn độ NaCl - Điện cực thị dùng điện cực Ag - Khi thêm AgNO3 vào dung dịch NaCl, điện cực Ag nhúng vào dung dịch với điện cực so sánh thay đổi phụ thuộc vào nồng độ Cl- có dung dịch • Trước điểm tương đương: phụ thuộc nồng độ Cl- • Tại điểm tương đương: điện cực thay đổi đột ngột • Sau điểm tương đương: phụ thuộc nồng độ Ag+   ] Hóa chất thiết bị  Fe2+ 0,5N  KMnO4 0,05N  H2SO4 6N  H2C2O4 0,05N  HNO3 2N  AgNO3 0,05N Kết  Nồng độ H2C2O4: 0.0501N  Thể tích H2C2O4: 5mL Lần thí nghiệm VKMnO4 Etđ CKMnO4 5.11 878 0.0490 5.11 878 0.0490 5.11 878 0.0490 Trung bình 5.11 Lần thí nghiệm VNaOH pHtđ CNaOH 5.25 876 0.0477 5.25 876 0.0477 5.25 876 0.0477 Trung bình 5.25 0.0490 0.0477 Cách tiến hành 5ml H2SO4 6N Đặt điện cực buret tự động vào 10mL dd B Xử lý số liệu Thêm nước cất đến ngập điện cực Kiểm tra hiệu suất thu hồi Nhấn Start theo dõi, ghi nhận số liệu Cho cá từ vào khuấy Cách tiến hành 5ml H2SO4 6N Đặt điện cực buret tự động vào 10mL dd A Xử lý số liệu Thêm nước cất đến ngập điện cực Kiểm tra mẫu thử Nhấn Start theo dõi, ghi nhận số liệu Cho cá từ vào khuấy Kết mẫu thử Fe2+ VKMnO4 E (mV) V 521   0,1 533 0,05 0,2 819 0,15 0,3 1022 0,25 0,4 1042 0,35 0,5 1051 0,45 0,6 1057 0,55 0,7 1061 0,65 0,8 1063 0,75 0,9 1066 0,85 1069 0,95 1,1 1071 1,05 1,2 1073 1,15 ∆E/∆V   120 2860 2030 200 90 60 40 20 30 30 20 20 mẫu thử VKMnO4 E (mV) 1,3 1074 1,4 1076 1,5 1077 1,6 1079 1,7 1080 1,8 1081 1,9 1082 1083 2,1 1084 2,2 1086 2,3 1086 2,4 1087 Fe2+ V 1,25 1,35 1,45 1,55 1,65 1,75 1,85 1,95 2,05 2,15 2,25 2,35 ∆E/∆V 10 20 10 20 10 10 10 10 10 20 10 mẫu thử Fe2+ VKMnO4 E (mV) V 2,5 1087 2,45 2,6 1088 2,55 2,7 1089 2,65 2,8 1089 2,75 2,9 1090 2,85 1091 2,95 3,1 1092 3,05 3,2 1092 3,15 3,3 1092 3,25 3,4 1093 3,35 3,5 1094 3,45 3,6 1095 3,55 ∆E/∆V 10 10 10 10 10 0 10 10 10 Kết mẫu thử Fe2+ mẫu thử Fe2+ 4000 1500 ∆E/∆V 1000 500 E (mV) 2000 1000 3000 0,2mL, 819mV 0,15, 2860 0 40 35 30 VKMnO4 (mL) 25 20 15 10 40 35 30 25 20 15 10 VKMnO4 (mL) Kết  Nồng độ KMnO4: 0.0501N  Thể tích Fe2+: 10mL Lần thí nghiệm VKMnO4 Etđ CFe2+ 0.199 820 0.0098 0.199 820 0.0098 0.199 820 0.0098 Trung bình 0.199 Lần thí nghiệm VKMnO4 Etđ CFe2+ 0.15 819 0.0074 0.15 819 0.0074 0.15 819 0.0074 Trung bình 0.15 0.0098 0.0074 Cách tiến hành Cách tiến hành Chuẩn bị hóa chất Kết tủa (NaCl) Mẫu (NaCl) đem định mức dd mẫu (dd A) Lấy 10ml dung dịch NaCl 0.5N cho vào bình định mức 100ml, định mức đến vạch nước cất Cách tiến hành 5ml HNO3 2N Đặt điện cực buret tự động vào 10mL dd B Xử lý số liệu Thêm nước cất đến ngập điện cực Kiểm tra hiệu suất thu hồi Nhấn Start theo dõi, ghi nhận số liệu Cho cá từ vào khuấy Cách tiến hành 5ml HNO3 2N Đặt điện cực buret tự động vào 10mL dd A Xử lý số liệu Thêm nước cất đến ngập điện cực Kiểm tra mẫu thử Nhấn Start theo dõi, ghi nhận số liệu Cho cá từ vào khuấy Kết mẫu thử NaCl VAgNO3 E (mV) V ∆E/∆V 287    0,1 284 0,05 -30 0,2 281 0,15 -30 0,3 279 0,25 -20 0,4 277 0,35 -20 0,5 274 0,45 -30 0,6 271 0,55 -30 0,7 269 0,65 -20 0,8 266 0,75 -30 0,9 263 0,85 -30 261 0,95 -20 1,1 257 1,05 -40 1,2 254 1,15 -30 mẫu thử NaCl VAgNO E (mV) V 1,3 250 1,4 247 1,5 245 1,6 240 1,7 234 1,8 222 1,9 204 181 2,1 139 2,2 109 2,3 83 2,4 61 2,5 42 mẫu thử NaCl ∆E/∆V 1,25 1,35 1,45 1,55 1,65 1,75 1,85 1,95 2,05 2,15 2,25 2,35 2,45 -40 -30 -20 -50 -60 -120 -180 -230 -420 -300 -260 -220 -190 VAgNO E (mV) V 2,6 26 2,7 15 2,8 2,9 3 -0,1 3,1 -5,2 3,2 -10,5 3,3 -17 3,4 -20 3,5 -23 3,6 -25 3,7 -27 3,8 -29 ∆E/∆V 2,55 2,65 2,75 2,85 2,95 3,05 3,15 3,25 3,35 3,45 3,55 3,65 3,75 -160 -110 -80 -40 -31 -51 -53 -65 -30 -30 -20 -20 -20 Kết mẫu thử NaCl mẫu thử NaCl ∆E/∆V E (mV) 40 -300 100 -400 -500 45 40 35 30 25 20 15 10 0 -100 VAgNO3 (mL) 35 -200 200 VAgNO3 (mL) 2,05, -420 30 25 20 15 300 -100 10 400 2,1mL, 139mV Kết  Nồng độ AgNO3: 0.0501N  Thể tích NaCl: 10mL Lần thí nghiệm VAgNO3 Etđ CNaCl 2.09 136 0.1045 2.09 136 0.1045 2.09 136 0.1045 Trung bình 2.09 Lần thí nghiệm VAgNO3 Etđ CNaCl 2.05 139 0.1025 2.05 139 0.1025 2.05 139 0.1025 Trung bình 2.05 0.1045 0.1025 Trả lời câu hỏi CẢM ƠN MỌI NGƯỜI ĐÃ THEO DÕI