bài 5 kỹ thuật thêm chuẩn kỹ thuật so sánh

Khoa công nghệ hóa học Khoa công nghệ hóa học MÔN: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ Kỹ thuật thêm chuẩn kỹ thuật so sánh Ứng dụng xác định hàm lượng Fe 3+ GVHD:HỒ VĂN TÀI SVTH:PHAN XUÂN ĐẠI NGUYỄN THỊ THÙY LINH NỘI DUNG Giới thiệu  Nguyên tắc chung phương pháp PTTQ:muốn xác định cấu tử X đó, ta chuyển cấu tử thành hợp chất có khả hấp thụ ánh sáng đo hấp thụ ánh ssang1 hợp chất tạo thành suy hàm lượng chất cần xác định X  Nguyên tắc chung phương pháp PTĐL: dựa phép đo quang dd màu ss cường độ màu (hoặc độ háp thu quang) dd nghiên cứu với dd chuẩn dd có nồng độ chất cần xác định biết trước Giới thiệu A = ε.l.C Giới thiệu So sánh chuẩn Giới thiệu So sánh chuẩn Ưu, nhược điểm Dung dịch phải nằm khoảng tuạn theo định luật Lambert – Beer Thuận lợi số lượng mẫu So sánh với nhiều mẫu chuẩn Để kết xác Cst1, Cst2 Cx phải gần Giới thiệu Thêm chuẩn  Mật đô quang dung dịch mẫu chứa chất cần xác định so sánh với dùng dịch có thêm lượng xác định chất cần phân tích  Có cách thực hiện:  Thêm chất chuẩn (công thức tính)  Thêm nhiều chất chuẩn (đồ thị) Giới thiệu Thêm chuẩn  Pha dung dịch tích V chứa ion cần xác định có hàm lượng nhỏ Sau tiến hành pha dung dịch sau: Giới thiệu Thêm nhiều chuẩn Mục đích ý nghĩa Cung cấp kiến thức kỹ thuật thêm chuẩn kỹ thuật so sánh ứng dụng xác định hàm lượng Fe 3+ Khảo sát bước sóng cực đại, xây dựng đường chuẩn, phân tích mẫu thật, mẫu giả để đánh giá độ phương pháp, kết hợp với sử dụng phần mềm “ Visionlite” Tóm tắt phương pháp  Ion Fe 3+ tạo phức màu với acid sulfosalicylic pH khác nhau: pH = 1,8- 2,5 tạo phức màu tím đỏ pH = - tạo phức màu đỏ cam pH = -11 tạo phức màu vàng Hóa chất thiết bị Dung dịch Fe 3+ 1000ppm Dung dịch SSA 10% Dung dịch NH3 10% Vận hành máy Trường hợp máy đo quang kết nối với phần mềm Visionlite Trường hợp máy đo quang kết nối với phần mềm Visionlite Cách tiến hành Kỹ thuật so sánh   Pha 100ml dung dịch chuẩn làm việc Fe 3+ 50ppm từ Fe 3+ 1000ppm Chuẩn bị bình định mức, pha dung dịch theo bảng sau: STT Thể tích Fe 3+ 50ppm (ml) 5 10 10 10 15 Mẫu dung dịch A (ml) Hiệu suất thu hồi dd B (ml) Acid sulfosalic 10% (ml) H2O (ml) 10 NH3 10% ml Để yên phút,định mức đến vạch nước cất 10 10 10 Kết Bước sóng cực đại: 424nm Bình số Nồng độ Fe 1.143 1.142 1.143 9.853 9.845 9.853 ban đầu 98.53 98.45 98.53 3+ _2 chuẩn 9.703 9.694 9.703 97.03 96.94 97.03 3+ Độ hấp thu A Nồng độ Fe Nồng độ Fe Nồng độ Fe Nồng độ Fe 3+ _1 chuẩn 3+ 3+ ban đầu 15 0.613 (ppm) chuẩn 1.740 Trung bình 98.50 97.00 0.13 Cách tiến hành Thêm chuẩn  Pha 100ml dung dịch chuẩn làm việc Fe  Để xác định hiệu suất thu hồi phương pháp, chuẩn bị bình định mức pha dung dịch theo bảng sau: 3+ 50ppm từ Fe Bình Dung dịch B_Fe 3+ 1000ppm 3+ Dung dịch chuẩn làm việc Fe 3+ 50ppm (ml) 25ppm (ml) 10 10 10 10 0 5 Acid sulfosalicylic 10% (ml) H2O (ml) 10 NH3 10% (ml) Để yên phút Định mức đến vạch nước cất Cách tiến hành Thêm chuẩn  Để phân tích mẫu, chuẩn bị bình định mức pha dung dịch theo bảng sau: Bình Dung dịch A (ml) 10 10 10 10 0 5 Dung dịch chuẩn làm việc Fe 3+ 50ppm (ml) Acid sulfosalicylic 10% (ml) H2O (ml) 10 NH3 10% (ml) Để yên phút Định mức đến vạch nước cất Kết Bước sóng cực đại: 424nm Bình 3+ Nồng độ Fe (ppm) 5 1.177 1.718 1.694 1.708 3+ Nồng độ Fe tính từ công thức 10.878 11.383 11.083 3+ Nồng độ Fe ban đầu 108.78 113.83 110.83 Độ hấp thu A 3+ Nồng độ Fe trung bình 111.2 Cách tiến hành Thêm nhiều chuẩn  Pha 100ml dung dịch chuẩn làm việc Fe  Để xác định hiệu suất thu hồi phương pháp, chuẩn bị bình định mức pha dung dịch theo bảng sau: 3+ 50ppm từ Fe Bình 3+ 1000ppm Dung dịch B (ml) Dung dịch chuẩn làm việc Fe 10 3+ 50ppm (ml) Acid sulfosalicylic 10% (ml) H2O (ml) 10 NH3 10% (ml) Để yên phút Định mức đến vạch nước cất Cách tiến hành Thêm nhiều chuẩn  Để phân tích mẫu, chuẩn bị bình định mức pha dung dịch theo bảng sau: Bình Dung dịch A (ml) Dung dịch chuẩn làm việc Fe 10 3+ 50ppm (ml) Acid sulfosalicylic 10% (ml) H2O (ml) 10 NH3 10% (ml) Để yên phút Định mức đến vạch nước cất Kết  Bình  Nồng độ Fe 3+     1.288 1.532 1.718   A  Độ hấp thu A chuẩn f(x) = 0.11x + 1.08 R² = 0.99 Bước sóng cực đại: 424nm C Trả lời câu hỏi Kết luận CẢM ƠN MỌI NGƯỜI ĐÃ THEO DÕI 7/10/16 26